TWI466985B - 非化學計量配比四面體之銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法 - Google Patents

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Description

非化學計量配比四面體之銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法
本發明係關於鹼土金屬矽酸鹽磷光材料，且更特定言之，係關於由二價銪活化以作為於紫外光或日光激發之溫度穩定性發光材料的非化學計量配比四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料。
熟知諸如原矽酸鹽、二矽酸鹽及氯矽酸鹽之化學計量配比矽酸鹽作為如紫外光以及日光輻射之短波或長波激發的轉換器材料。(G.Roth等人，"Advanced Silicate Phosphors for improved white LED"(phosphor Global summit Seoul/Korea,2007年3月5－7日))
特定言之，來自發光二極體(LED)之藍光激發產生滿足應用於若干種需求之白色光或有色光。在過去數年裹，LED應用中愈來愈常使用矽酸鹽。
LED且尤其是大功率的LED在運作期間產生大量熱。另外，LED必須承受80℃以上之高周圍溫度。磷光材料本身具有依賴於溫度特性之系統。大多數磷光材料之亮度隨溫度升高而降低。
所謂的溫度猝滅(temperature quenching)取決於活化劑與主晶格之間的相互作用且受基質之組成、結構、晶格效應、濃度以及活化劑之種類影響。詳言之，晶體基質中之鍵結的強度影響晶格參數之擴展且由此影響活化劑離子之發射性質。
此外，晶格中離子之振盪因溫度升高而變得更快。因此，晶格中離子與活化劑離子相互作用之機率變得更高，從而導致激發能量以熱形式之損失增加。所謂的光子－光子耦合(Photon－Photon Coupling)極依賴於活化劑離子之結構及環境。晶體晶格剛性愈強，則離子與活化劑之間的相互作用愈低。
由二價銪活化之原矽酸鹽、二矽酸鹽以及氯矽酸鹽之亮度在高達150℃之高溫度下急劇下降，此係因為晶格剛性以及鍵結強度不是太強。
此效應導致(例如)LED在運作期間顏色改變。此是在LED應用中使用矽酸鹽之嚴重缺點。此外，對水之敏感性與弱晶格及矽酸根離子與鹼土金屬離子之間的高異極鍵結極度相關。
近年來，已開發出作為白光LED之發光材料之矽酸鹽磷光材料。(WO 02/054503、WO 02/054502、WO 2004/085570)
可使用作為可由短紫外光輻射至可見光激發之發光材料的原矽酸鹽作為螢光燈之磷光材料。(Barry,T.L.,"Fluorescence of Eu2＋ －activated phases in binary Alkaline Earth Orthosilicate systems,"J.Electrochem.Soc.,115,1181(1968))
揭露共摻雜三鍶矽酸鹽(Tristrontium－silicate)作為黃－橙色發光材料(H.G.Kang,J.K.Park,J.M－Kom,S.C.Choi；Solid State Phenomena,第124－126卷(2007)511－514)，二 價銪作為矽酸鹽之活化劑(S.D.Jee,J.K.Park,S.H.Lee；"Photoluminescent properties of Eu2＋ activated Sr3 SiO5 Phosphors," J.Mater Sci.41(2006)3139－3141以及Barry,T.L.；"Equilibria and Eu2＋ luminescence of subsolidus phases bounded by Ba3 MgSi2 O8 ,Sr3 MgSi2 O8 and Ca3 MgSi2 O8 ," J.Electrochem.Soc.,115,733,1968)，且揭露諸如原矽酸鹽及二矽酸鹽之數種矽酸鹽系統中由紫外光及藍光輻射激發之螢光(G.Blasse,W.L.Wanmaker,J.W.ter Vrugt及a.Bril；"Fluorescence of Europium2＋ －activated silicates," Philips Res.Repts 23,189－200,1968)。
所有所述磷光材料具有容易進行溫度猝滅以及發射帶隨溫度遷移等缺點。在150℃下發射強度會下降至50%。
本發明之一目標在於提供在矽酸鹽基質中具有更強的剛性活化劑離子環境之更穩定磷光材料，且提供具有高溫穩定性及較低濕度敏感性之矽酸鹽磷光材料。
本發明之另一目標在於提供發射約500奈米至630奈米之間的光的高溫穩定性四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法，其中四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料至少由二價銪活化。
本發明之另一目標在於提供用於LED應用之發光四面體銅鹼土金屬矽酸鹽，其在與其它磷光材料混合在一起時具有約2,000K至8,000K或10,000K之高色溫範圍，展示80~95、尤其90~95之CRI。
二價銪之基態能級(energetic ground level)4f7 可由紫外光以及藍光輻射激發。二價銪所發射之光視晶體場分裂(crystal field splitting)而定，從在小晶體場分裂下(例如在四硼酸鹽磷光材料中)發射紫外光區中約365奈米之光，至在高晶體場分裂下(例如在氮化物中)發射呈紅光發射之650奈米之光。
發射本身視共價(所謂電子雲重排效應(nephelauxetic effect))與晶體場強度而定。晶體場強度視活化劑離子與主晶格中之氧的距離而定。所述兩種效應導致二價銪之激發能級4f6 5d降低及分裂，且導致發射移向較長波長及較小發射能量。
激發輻射與發射輻射之間的差是斯托克位移(Stokes shift)。在原矽酸鹽、二矽酸鹽以及氯矽酸鹽中，斯托克位移介於160奈米與360奈米之間，且視激發輻射以及主晶格中二價銪之可激發性而定。
在原矽酸鹽中，例如2價銪活化劑離子以由斜方晶結構(orthorhombic structure)所引起之不同距離被氧離子包圍。富鋇系統中觀察到最佳溫度穩定性，其中銪離子縮短主晶格且使晶體結構穩定。
向原矽酸鹽晶格中引入更多除鋇以外之鍶或鈣或其它陽離子可擾亂活化劑離子附近之對稱性且產生能量阱(energetic trap)及較強的銪與晶格阱(lattice trap)之間的相互作用。所述阱在溫度猝滅過程中發揮重要作用，且晶體內之能量轉移過程(energy transfer process)受到擾亂。 此外，對濕度之敏感性隨如阱之晶格缺陷(lattice defect)之數目增加而增加。
減小稀土金屬銪與其環境穩定化之間的相互作用相當重要。此已藉由開發出由二價銪活化之四面體銅鹼土金屬矽酸鹽(Copper Alkaline Earth Silicate，CSE)得以實現。四面體矽酸鹽結構中之二價銅離子產生比無銅之四面體晶格(Sr3 SiO5 ，a＝6.93埃；c＝9.73埃)小的晶格參數(例如(Cu,Sr)3 SiO5 ，a＝6.91埃；c＝9.715埃)。
所述晶格參數與熟知原矽酸鹽之晶格參數(a＝5.682埃，b＝7.09埃及c＝9.773埃)大相徑庭。此處，二價銪之環境受斜方晶結構影響。
四面體銅鹼土金屬矽酸鹽展示100℃以上之更穩定之溫度特性。此處，銅對磷光材料製備來說非常重要。藉由向常見鹼土金屬矽酸鹽中併入銅，可獲得三種效應。
第一，銅在加熱過程期間加速固態反應。第二，與主晶格中不具有所述組分之發光材料相比，含銅磷光材料具有改良之發射強度且使活化劑周圍之環境穩定。第三，含銅磷光材料展示朝向較長波長的發射移向(shifting of the emission)。
雖然作為基本元素之銅不像活化劑一樣反應，但使用此離子對晶體場分裂以及共價產生影響。令人驚訝地，併入銅在加熱過程期間加速固態反應，且產生在高溫下穩定之均質高亮度磷光材料。
銅(II)具有較小的離子半徑(約60皮米)且電負性 (electro－negativity)(1.8)比鋇、鍶以及鈣之電負性(1)高。此外，與鹼土金屬之負電勢(－2.8至－2.9)相反，銅(II)具有＋0.342之正電化還原電勢。展示銅使矽酸鹽主晶格中之銪發射穩定。
此外，可改良水穩定性。已知鹼土金屬矽酸鹽磷光材料在水、空氣濕度(air humidity)、水蒸汽或極性溶劑中不穩定。
具有斜方晶以及鎂黃長石(Akermanite)或鎂薔薇輝石(Merwinite)結構之矽酸鹽或多或少展示由高鹼度所引起之對水、空氣濕度、水蒸汽或極性溶劑之高敏感性。歸因於較高共價及較低鹼度以及正還原電勢，併入銅作為主晶格中之基本基質組分改良發光矽酸鹽對水、空氣濕度、水蒸汽或極性溶劑之行為。
強溫度依賴性之缺點可藉由改變磷光材料之組成及另外藉由向此類四面體矽酸鹽基質中引入銅及藉由用高溫煅燒程序製備特定非化學計量配比銅鹼土金屬矽酸鹽來克服。
本發明提供發射500奈米至630奈米範圍內之光的由至少二價銪活化之高溫穩定性四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法。所述磷光材料展示對水及濕度之較佳穩定性，且可有利地用於高亮度LED應用中。磷光材料由下式1表示。
【式1】(Bau Srv Caw Cux )3－y (Zn,Mg,Mn)z Si1＋b O5＋2b ：Eua
提供四面體非化學計量配比矽酸鹽，其中銅基本上為基質之基本部分，其中u＋v＋w＋x＝1，y＝z＋a，z≦2，0<x≦1，0<a≦0.5且0<b<0.5。
磷光材料可由包含過量SiO2 之起始材料與在高溫下分解為氧化物之金屬化合物(例如金屬氧化物及金屬碳酸鹽)進行多階高溫固態反應而製成。高溫固態反應可在800℃與1550℃之間執行。
根據本發明之實施例，可提供在矽酸鹽基質中具有更強的剛性活化劑離子環境且具有高溫穩定性及較低濕度敏感性的更穩定矽酸鹽磷光材料。此外，可提供發射約500奈米與630奈米之間的光的由至少二價銪活化之高溫穩定性四面體銅鹼土金屬矽酸鹽磷光材料及其製備方法。另外，可提供用於LED應用之發光四面體銅鹼土金屬矽酸鹽，其在與其它磷光材料混合在一起時具有約2,000K至8,000K或10,000K之高色溫範圍，展示80~95、尤其90~95之CRI。
 (實例1)
描述由下式2表示之發光材料的製備方法。
【式2】Cu0.05 Sr2.91 Si1.05 O5.1 ：Eu0.04
使用CuO(3.98公克)、SrCO3 (429.60公克)、SiO2 (63.09公克)、Eu2 O3 (14.08公克)及/或其任何組合作為1莫耳磷光材料之起始材料。將呈極純氧化物以及碳酸鹽形式之起始材料與適當過量之二氧化矽以及少量助熔劑(flux)(NH4 Cl，16公克)混合。在第一步驟中，在惰性氣體氣氛(N2 或稀有氣體)中在1,350℃下在氧化鋁坩堝中將混合物焙燒2至4小時。預焙燒後，碾磨材料。在第二步驟中，在弱還原性氣氛中在1,350℃下在氧化鋁坩堝中將混合物再焙燒4小時。隨後，將材料碾磨、洗滌、乾燥且篩分。發光材料在約580奈米下具有發射最大值(展示於圖2中)，且以明顯不同於原矽酸鹽(展示於圖4及圖5中)之四面體結構(展示於圖3中)結晶。
在表1中，記下X射線繞射分析之結果。圖3至圖6及表1中有證據說明結構已由非化學計量配比及銅引起改變。
此差異亦可藉由比較非化學計量配比原矽酸鹽之圖3與化學計量配比氧原矽酸鹽之圖7(尤其2θ＝32－42°區中之繞射圖)而清楚可見。
表1為與文獻中之資料相比，一些矽酸鹽磷光材料之15次最強反射(Cu－Kα1 輻射)之粉末X射線間隔(powder X－ray spacing)
(實例2)
描述1莫耳之由下式3表示之發光材料的製備方法。
【式3】Cu0.02 Sr2.54 Ba0.4 Si1.03 O5.06 ：Eu0.04
使用CuO(1.59公克)、SrCO3 (375.0公克)、BaCO3 (78.94公克)、SiO2 (61.89公克)、Eu2 O3 (14.08公克)及 /或其任何組合作為1莫耳磷光材料之起始材料。將呈極純氧化物以及碳酸鹽形式之起始材料與過量二氧化矽以及少量助熔劑(NH4 Cl，26.7公克)混合。在第一步驟中，在惰性氣體氣氛中在1,300℃下在氧化鋁坩堝中將混合物焙燒2至6小時。預焙燒後，再次碾磨材料。在第二步驟中，在弱還原性氣氛中在1,385℃下在氧化鋁坩堝中將混合物再焙燒6小時。隨後，將材料碾磨、洗滌、乾燥且篩分。發光材料在600奈米下具有發射最大值(展示於圖2中)。結構與如表1及圖3中所示之實例1類似。
用僅0.2莫耳鋇替換鍶產生圖2中1與3之間的發射，且結構發生改變。
(實例3)
描述由下式4表示之發光材料的製備方法。
【式4】Cu0.03 Sr2.92 Ca0.01 Si1.03 O5.06 ：Eu0.04
使用CuO(5.57公克)、SrCO3 (431.08公克)、CaCO3 (1.0公克)、SiO2 (61.89公克)、Eu2 O3 (14.08公克)及/或其任何組合作為起始材料。將呈極純氧化物以及碳酸鹽形式之起始材料與過量二氧化矽以及少量助熔劑(NH4 Cl，24公克)混合。在第一步驟中，在惰性氣體氣氛中在1,300℃下在氧化鋁坩堝中將混合物焙燒2至6小時。預焙燒後，再次碾磨材料。在第二步驟中，在弱還原性氣氛中在1,370℃下在氧化鋁坩堝中將混合物再焙燒6小時。隨後，將材料碾磨、洗滌、乾燥且篩分。發光材料在 586奈米下具有發射最大值。
在下表2中，概述在455奈米激發下，與釔鋁石榴石(YAG)及常見矽酸鹽磷光材料相比，25℃、100℃、125℃及150℃下各種非化學計量配比銅鹼土金屬矽酸鹽之相對亮度。
非化學計量配比氧原矽酸鹽與化學計量配比氧原矽酸鹽相比亦展示較高發射效率。在所述兩種情況下，如由典型橙光發射物質之圖1可見，併入Cu2＋ 作為主體組分產生亮度及發射效率之改良。
在下表3中，概述與常見矽酸鹽磷光材料相比，非化 學計量配比含銅的新穎磷光材料對濕度及溫度之敏感性。此處，亮度在450奈米激發波長下以暴露於85℃溫度及飽和濕度之條件下之時間量測。
如由表3可見，所有新穎磷光材料展示比常見原矽酸鹽好得多的對水及濕度的穩定性。
圖1繪示新穎非化學計量配比氧原矽酸鹽(Oxyorthosilicate)與化學計量配比磷光材料相比之發射光譜；含銅或不含銅的材料均在450奈米激發波長下激發。
圖2繪示鋇對新穎四面體氧原矽酸鹽之發射光譜之影響。
圖3繪示具有四面體結構之非化學計量配比含銅的氧原矽酸鹽的X射線繞射圖。
圖4繪示具有橄欖石(Olivine)結構之非化學計量配比黃光發射原矽酸鹽之X射線繞射圖。
圖5繪示具有鎂薔薇輝石結構之藍光發射原二矽酸鹽之X射線繞射圖。
圖6繪示具有0.4莫耳鋇之非化學計量配比氧原矽酸鹽之X射線繞射圖。
圖7繪示化學計量配比鍶－氧原矽酸鹽之X射線繞射圖。

Claims (10)

  1. 一種非化學計量配比發光材料，前述非化學計量配比發光材料為具有四方體晶體結構之氧原矽酸鹽磷光材料，且與具有化學計量配比晶體結構之矽酸鹽磷光材料相比，前述非化學計量配比發光材料在晶體晶格中具有較多的矽。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料含有二價銅以及銪，前述二價銅包含於基質內，前述銪作為活化劑。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料可被250奈米與500奈米之間的輻射激發。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料包含由下式表示之氧原矽酸鹽：(Bau Srv Caw Cux )3-y (Zn,Mg,Mn)z Si1+b O5+2b ：Eua ，其中u+v+w+x=1，y=z+a，z≦2，0<x≦1，0<a≦0.5且0<b<0.5。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料在前述激發輻射的長波側發射光。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料發射波長在500奈米與630奈米之間的光。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料與發射激發輻射之發光裝置組合使用，以依照需求產生白色光或有色光。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料與原色藍光發射裝置組合使用，以產生色溫介於2000K與10000K之間且CRI(Ra)介於80至95之間的白色光。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述發光材料是藉由包含過量SiO2 之起始材料與金屬化合物進行多階高溫固態反應所製成，前述金屬化合物在高溫下分解成氧化物。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之非化學計量配比發光材料，其中前述溫度介於800℃與1550℃之間。
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