CN101121886A - 一种等离子体平板显示用发绿光稀土发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体平板显示用发绿光稀土发光材料及其制备方法，其主要的化学组成式为：M(RE1－xTbx)(PO3)4，M为碱金属离子，选自Li+，Na+，K+，Rb+，Cs+；RE为稀土元素，选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Dy、Ho或Er；Tb3+(三价稀土铽离子)为发光激活离子；x为发光激活离子(铽离子)相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为：0.01≤x≤1.0。该发光材料的制备方法步骤简单。所制备得到的发光材料在真空紫外激发下，在545nm处有强的绿光发射，比目前等离子体平板显示器件中使用的发绿光荧光粉(Zn2SiO4∶Mn2+)发光更强，并且其荧光衰减时间更短。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子体平板显示用稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
等离子体平板显示(PDP)作为一种新型大屏幕、超薄显示方式，出现于二十世纪后期；目前，在众多的平板显示技术中，等离子体平板显示(PDP)是中大屏幕(30～50寸)的首选。等离子体平板显示(PDP)工作原理是：低压稀有气体或其混合气体在一定电压下，电离成气体离子和电子形成的等离子体、气体离子和电子相互碰撞结合发出真空紫外(VUV)光，所发出的真空紫外(VUV)光进一步激发红、绿、蓝三种光致发光荧光粉，产生红、绿、蓝三基色发光。所以，等离子体平板显示(PDP)所用的真空紫外(VUV)光激发下的三基色荧光粉，是实现彩色等离子体平板显示(PDP)的关键材料之一。等离子体源发出的真空紫外(VUV)光与气体的成分、组成及压强有关，目前广泛采用的是氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光，其波长主要位于147纳米(nm)和172纳米(nm)处。
目前，用于等离子体平板显示(PDP)器件的荧光粉中，红粉主要是(Y，Gd)BO3:Eu3+或者Y2O3:Eu3+，绿粉主要是Zn2SiO4:Mn2+，蓝粉主要是BaMgAl10O17:Eu2+。
用于等离子体平板显示(PDP)器件的荧光粉必须满足一些基本的条件，如荧光粉在147nm或172nm的真空紫外(VUV)光激发下有较强的发光强度，且色坐标适当、色纯度好。对于这类荧光粉，要获得较好的色纯度、适当的色坐标和小于7毫秒(ms)的荧光寿命，通常要求激活离子在波长为546纳米(nm)左右有强的发射。而目前用于等离子体平板显示(PDP)器件中的发绿光荧光粉Zn2SiO4:Mn2+的主发射波长位于526nm，而且其荧光衰减寿命也长达12毫秒(ms)。RGB(红绿蓝)三基色中任何一种光的色纯度和荧光衰减寿命都会影响等离子体平板显示(PDP)器件的整机显示效果。
近来，我们分别对NaGdFPO4:Tb3+(Joumal of Solid Chemistry 179(2006)1291-1297)、Ca5(PO4)3F:Tb3+(Joumal of the ElectrochemicalSociety 154(2007)J177-180)进行了真空紫外(VUV)光谱研究，发现以上两种化合物在真空紫外(VUV)波段均有强吸收，用172nm波长的真空紫外(VUV)光激发时，能得到强的绿光发射，适用于等离子体平板显示。
碱金属稀土四偏磷酸盐在空气中能稳定存在，目前尚未有将碱金属稀土四偏磷酸盐用作为等离子体平板显示(PDP)用荧光粉的报道。本发明主要致力于基于碱金属稀土四偏磷酸盐M(RE1-xTbx)(PO3)4(M＝碱金属离子；RE＝稀土离子)的等离子体平板显示(PDP)用发绿光新型稀土发光材料的制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种亮度高、荧光衰减快的等离子体平板显示(PDP)用发绿光的稀土发光材料。
本发明的另一个目的是提供上述等离子体平板显示(PDP)用发绿光稀土发光材料的制备方法。
本发明的等离子体平板显示(PDP)用发绿光发光材料，具有如下的化学组成表示式：M(RE1-xTbx)(PO3)4：
其中，M为碱金属离子，选自Li+，Na+，K+，Rb+，Cs+；RE为稀土元素，选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Dy、Ho或Er；Tb3+(三价稀土铽离子)为发光激活离子；x为发光激活离子(铽离子)相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为：0.01≤x≤1.0。
本发明所选的基质材料为碱金属稀土四偏磷酸盐[MRE(PO3)4]。发光中心是三价稀土铽离子(Tb3+)。在真空紫外(VUV)光激发下，三价稀土铽离子(Tb3+)发出绿光。
本发明中，三价铽离子激活的等离子体平板显示(PDP)用稀土四偏磷酸盐粉体材料采用传统的高温固相法合成，制备工艺简单，易于操作，设备也易得，操作安全、方便，条件容易控制。
本发明采用的原料为加热时能分解生成碱金属氧化物的碱金属碳酸盐、碱金属硝酸盐中的一种或多种的混合物；稀土氧化物或加热时能够分解产生稀土氧化物的稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中一种或多种的混合物；五氧化二磷或加热能生成五氧化二磷的混合物如磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等。
碱金属稀土四偏磷酸盐在空气中能稳定存在，原料容易得到且便宜，制备方法也简单易行，但目前尚未有将碱金属稀土四偏磷酸盐用作为等离子体平板显示(PDP)用荧光粉的报道。
将原料按化学组成式准确称量，混合均匀，然后放入加热炉中，在还原气氛中(如CO、H2、N2、H2/N2、H2/Ar)，300℃～1000℃下灼烧至少2小时，待炉温自然冷却后取出，粉碎后即得到三价铽离子激活的等离子体平板显示(PDP)用粉体发光材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明制备方法简单，所制备得到的新型稀土发光材料在真空紫外(PDP)光激发下，在545nm处有强的绿光发出，比目前等离子体平板显示器件中使用的发绿光荧光粉(Zn2SiO4:Mn2+)在526nm处有更强的绿光发射，并且其荧光衰减时间也更短。
附图说明
图1中的上图(a，b)为在不同监测发射条件下，本发明的发绿光新型稀土发光材料(a)与目前等离子体平板显示器件中使用的发绿色光材料(b)的真空紫外激发光谱对照图；
图1中的下图(c，d)为同一真空紫外光激发条件下，本发明的发绿光稀土发光材料(c)与目前等离子体平板显示器件中使用的发绿色光材料(d)的发射光谱对照图；
图2为本发明发绿光稀土发光材料的荧光衰减图。
图2中，激发光波长：λex＝254纳米，发射光波长：λem＝545纳米，荧光寿命拟合结果：3.7毫秒。
具体实施方式
实施例1
称取无水碳酸锂(Li2CO3)0.2217g，氧化镧(La2O3)0.4887g，磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]3.1694g，氧化铽(Tb4O7)0.5608g，在玛瑙研钵中进行充分地研磨，混合均匀，将所获得的粉体混合物放入25mm×25mm尺寸的小氧化铝坩埚中，再把这个坩埚放入一个大的氧化铝坩埚中，大坩埚里面底层平铺一层炭粒，压上一个和大坩埚外径相等的氧化铝盖子，确保大坩埚盖严实。然后放进加热炉中，以2℃/min的升温速率升温到700℃，在一氧化碳还原气氛中恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例2
称取无水碳酸锂(Li2CO3)0.2217g，氧化钆(Gd2O3)0.8700g，磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]3.1694g，氧化铽(Tb4O7)0.2243g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，800℃恒温6小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例3
称取无水碳酸钠(Na2CO3)0.3180g，氧化钆(Gd2O3)0.2175g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.8972g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，700℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例4
称取无水碳酸钠(Na2CO3)0.3180g，氧化钇(Y2O3)0.5419g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.2243g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温30小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例5
称取无水碳酸钠(Na2CO3)0.3180g，氧化镧(La2O3)0.3910g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.6729g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例6
称取无水碳酸钠(Na2CO3)0.3180g，九水草酸铈[Ce2(C2O4)3·9H2O]1.2716g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.4486g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，700℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例7
称取无水碳酸钾(K2CO3)0.4146g，氧化钆(Gd2O3)0.9787g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.1122g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例8
称取无水碳酸钾(K2CO3)0.4146g，氧化镧(La2O3)0.3910g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.6729g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例9
称取硝酸钾(KNO3)0.8292g，氧化钆(Gd2O3)0.1087g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)1.0094g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，700℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例10
称取无水碳酸铷(Rb2CO3)0.6928g，氧化钆(Gd2O3)0.6525g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.4486g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例11
称取无水碳酸铷(Rb2CO3)0.6928g，氧化钇(Y2O3)0.5419g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.2243g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温30小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例12
称取无水碳酸铯(Cs2CO3)0.9774g，氧化镧(La2O3)0.3910g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g，氧化铽(Tb4O7)0.6729g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温30小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例13
称取无水碳酸铯(Cs2CO3)0.9774g，氧化钆(Gd2O3)0.8700g，磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]3.1694g，氧化铽(Tb4O7)0.2243g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，700℃恒温40小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例14
称取无水碳酸铯(Cs2CO3)0.9774g，氧化钇(Y2O3)0.1355g，磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]3.1694g，氧化铽(Tb4O7)0.8972g，其它条件同实施例1。在一氧化碳还原气氛中，600℃恒温30小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例15
称取无水碳酸钠(Na2CO3)0.3180g，氧化铽(Tb4O7)1.1215g，磷酸二氢铵[NH4H2PO4]2.7607g。在玛瑙研钵中进行充分地研磨，混合均匀，将所获得的粉体混合物放入25mm×25mm尺寸的小氧化铝坩埚中，再把这个坩埚放入管式加热炉中，密闭，先通入纯氮气10分钟，然后通入氢气和氮气的混合气体，以2℃/min的升温速率升温到700℃，恒温6小时后，自然降温到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例16
测定本发明的等离子体平板显示(PDP)用稀土发绿光材料在545nm监测下的激发光谱，发现该发光材料在147nm和172nm处均有较强的吸收，以172nm的吸收为主，表明该发光材料的在真空紫外区的吸收光的波长，与目前等离子体平板显示(PDP)器件广泛采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP器件中的高效激发。图1(a)，图1(c)分别给出了在监测545nm发射条件下的真空紫外激发光谱和在172nm的真空紫外光激发下该发光材料的发光光谱。作为对比，目前等离子体平板显示器件中使用的发绿光荧光粉Zn2SiO4:Mn2+在监测526nm发射条件下的真空紫外激发光谱和在172nm真空紫外光激发下的发射光谱分别示于图1(b)和图1(d)。图1中(a)和(b)、(c)和(d)分别对比，可以发现，本发明的等离子体平板显示(PDP)用稀土发绿光材料在172nm处的吸收明显比目前等离子体平板显示器件中使用的发绿光荧光粉Zn2SiO4:Mn2+要强。从图2可以看出，本发明的稀土发绿光材料的荧光寿命为3.7ms(毫秒)，比Zn2SiO4:Mn2+的荧光寿命(12毫秒)要短得多。
Claims (5)
1.一种等离子体平板显示用发绿光稀土发光材料，其化学组成表示式为：M(RE1-xTbx)(PO3)4，
其中，M选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+；RE选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Dy、Ho、Er；x为Tb相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为：0.01≤x≤1.0。
2.权利要求1所述等离子体平板显示用发绿光稀土发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：首先将原料按化学组成式准确称量，充分研磨并混合均匀，然后放入加热炉中，在还原气氛下灼烧，随炉自然冷却取出，研磨后即得到粉末状的产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的原料为碱金属碳酸盐、碱金属硝酸盐中的一种或多种的混合物；稀土氧化物或稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；五氧化二磷或磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述还原气氛为一氧化碳、氢气、氮气、氢气和的混合气、氢气和氩气的混合气。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述灼烧温度为300℃～1000℃，灼烧时间为2～48小时。
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Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN101705091A (zh) * | 2009-11-10 | 2010-05-12 | 中山大学 | 一种场发射显示用发黄光稀土发光材料及其制备方法 |
| WO2011097826A1 (zh) * | 2010-02-12 | 2011-08-18 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硼硅酸盐发光材料及其制备方法 |
| CN103396801A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-11-20 | 昆明理工大学 | 一种高亮度磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN108774524A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-09 | 鲁东大学 | 一种紫外光激发的磷酸盐基绿光荧光粉及其制备方法 |
| CN109266345A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-25 | 江苏师范大学 | 一种稀土离子双掺杂的单基质磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
-
2007
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101705091A (zh) * | 2009-11-10 | 2010-05-12 | 中山大学 | 一种场发射显示用发黄光稀土发光材料及其制备方法 |
| CN101705091B (zh) * | 2009-11-10 | 2013-06-19 | 中山大学 | 一种场发射显示用发黄光稀土发光材料及其制备方法 |
| WO2011097826A1 (zh) * | 2010-02-12 | 2011-08-18 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硼硅酸盐发光材料及其制备方法 |
| US8980132B2 (en) | 2010-02-12 | 2015-03-17 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. | Borosilicate luminescent material and preparing method thereof |
| CN103396801A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-11-20 | 昆明理工大学 | 一种高亮度磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN108774524A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-09 | 鲁东大学 | 一种紫外光激发的磷酸盐基绿光荧光粉及其制备方法 |
| CN109266345A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-25 | 江苏师范大学 | 一种稀土离子双掺杂的单基质磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 |
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