JP2013056999A - セラミックス複合体 - Google Patents
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Abstract
【課題】色度バラツキがなく、安定的に発光する白色又は有色LEDを得るために、青色光を均一に波長変換することができ、発光分布のバラツキが抑制されたセラミックス複合体を提供する。
【解決手段】セラミックス複合体を、Al2O3で構成されるマトリックス相2と、前記マトリックス相2内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相3と、前記マトリックス相2及び前記主蛍光体相3中に混在しているCeAl11O18相4とを備えた構成とする。
【選択図】図2
【解決手段】セラミックス複合体を、Al2O3で構成されるマトリックス相2と、前記マトリックス相2内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相3と、前記マトリックス相2及び前記主蛍光体相3中に混在しているCeAl11O18相4とを備えた構成とする。
【選択図】図2
Description
本発明は、白色又は有色発光ダイオード(LED:Light Emitting Diode)等に使用される波長変換用のセラミックス複合体に関する。
LEDは、省電力、長寿命、小サイズ等の特性により、携帯電話や各種表示装置等に適用されており、発光効率の向上に伴い、照明用途においても急激に普及しつつある。
現在、白色LED照明においては、青色LEDと青色の補色である黄色に発光する蛍光体とを組み合わせて白色光を得る方法が主流となっている。前記蛍光体としては、YAG(イットリウムアルミニウムガーネット)系のセラミックスが多用されている。
現在、白色LED照明においては、青色LEDと青色の補色である黄色に発光する蛍光体とを組み合わせて白色光を得る方法が主流となっている。前記蛍光体としては、YAG(イットリウムアルミニウムガーネット)系のセラミックスが多用されている。
例えば、特許文献1には、Ceを含有するYAGからなる蛍光体相と、Al2O3とAlNの少なくとも一方からなるマトリックス相とを有するセラミックス複合体が記載されている。このように蛍光体をセラミックス複合体としたものは、簡単な構成でありながら、優れた発光強度を得ることができる。
しかしながら、特許文献1に記載されたようなセラミックス複合体は、製造の際の焼成時に、Ceが揮発しやすく、部位や製造ロットによって発光分布にバラツキを生じ、青色光の照射の際、波長変換が不均一となるため、色度バラツキを生じることがあった。
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、色度バラツキがなく、安定的に発光する白色又は有色LEDを得るために、青色光を均一に波長変換することができ、発光分布のバラツキが抑制されたセラミックス複合体を提供することを目的とするものである。
本発明の第1の態様に係るセラミックス複合体は、Al2O3で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記マトリックス相及び前記主蛍光体相中に混在しているCeAl11O18相とを備えていることを特徴とする。
このような構成にすることにより、青色光の照射時の波長変換を均一に行うことができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
このような構成にすることにより、青色光の照射時の波長変換を均一に行うことができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
また、本発明の第2の態様に係るセラミックス複合体は、Al2O3で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記主蛍光体相のみに混在し、かつ、前記主蛍光体相の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在し、前記セラミックス複合体全体積中に0.1〜5.0vol%含有されているCeAl11O18相を備えていることを特徴とする。
このような構成にすることにより、微量のCeAl11O18相により主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが効果的に抑制される。
このような構成にすることにより、微量のCeAl11O18相により主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが効果的に抑制される。
前記CeAl11O18相の被覆厚さは、0.1〜10μmであることが好ましい。
このような構成にすることにより、蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
このような構成にすることにより、蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
本発明に係るセラミックス複合体は、青色光が照射された際、蛍光体相によって均一に波長変換することができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
したがって、本発明に係るセラミックス複合体は、青色LEDとの併用によって、色度バラツキがなく、安定して発光する白色等を提供することができる。
したがって、本発明に係るセラミックス複合体は、青色LEDとの併用によって、色度バラツキがなく、安定して発光する白色等を提供することができる。
以下、本発明に係るセラミックス複合体を、図面を参照して詳細に説明する。
図1は、本発明の実施形態に係るセラミックス複合体による蛍光体の一例の外観を示したものであり、そのA−A断面図であって、第1の態様に係るものを図2に、第2の態様に係るものを図3に示す。
図2に示すように、本発明の第1の態様に係るセラミックス複合体1は、Al2O3で構成されるマトリックス相2と、マトリックス相2内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相3と、マトリックス相2及び主蛍光体相3中に混在しているCeAl11O18相4とを備えている。
図1は、本発明の実施形態に係るセラミックス複合体による蛍光体の一例の外観を示したものであり、そのA−A断面図であって、第1の態様に係るものを図2に、第2の態様に係るものを図3に示す。
図2に示すように、本発明の第1の態様に係るセラミックス複合体1は、Al2O3で構成されるマトリックス相2と、マトリックス相2内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相3と、マトリックス相2及び主蛍光体相3中に混在しているCeAl11O18相4とを備えている。
前記セラミックス複合体1のマトリックス相2は、Al2O3により構成される。
Al2O3セラミックスは、耐熱性、耐候性、放熱性に優れ、また、透光性にも優れているため、前記主蛍光体相3をマトリックス相2中に好適に混在させ、かつ、前記主蛍光体相からの発光を透過させることができ、さらに、耐久性の観点からも好適な材質である。
Al2O3セラミックスは、耐熱性、耐候性、放熱性に優れ、また、透光性にも優れているため、前記主蛍光体相3をマトリックス相2中に好適に混在させ、かつ、前記主蛍光体相からの発光を透過させることができ、さらに、耐久性の観点からも好適な材質である。
主蛍光体相3は、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される。
本発明に係るセラミックス複合体1は、このように、付活剤としてCeが用いられる主蛍光体相3を有しており、製造する際の焼成時にCeが揮発しやすく、これにより、該セラミックス複合体の部位や製造ロットによって、色度バラツキを生じる。
上記課題を解決するために、本発明に係るセラミックス複合体においては、例えば、図2に示すような態様で、マトリックス相2及び主蛍光体相3中にCeAl11O18相4を混在させている。
このような構成とすることにより、主蛍光体相中のCeの揮発分をCeAl11O18相の混在によりCeを補うことができるため、主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが抑制されると考えられる。
上記課題を解決するために、本発明に係るセラミックス複合体においては、例えば、図2に示すような態様で、マトリックス相2及び主蛍光体相3中にCeAl11O18相4を混在させている。
このような構成とすることにより、主蛍光体相中のCeの揮発分をCeAl11O18相の混在によりCeを補うことができるため、主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが抑制されると考えられる。
また、本発明の第2の態様に係るセラミックス複合体1は、マトリックス相2及び主蛍光体相3は第1の態様に係るセラミックス複合体と同様の構成であるが、図3に示すように、CeAl11O18相4が、主蛍光体相3のみに混在し、かつ、主蛍光体相3の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在しているものである。
このように、CeAl11O18相4が、主蛍光体相3の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在していることにより、微量のCeAl11O18相4により、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
このように、CeAl11O18相4が、主蛍光体相3の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在していることにより、微量のCeAl11O18相4により、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
前記CeAl11O18相4は、セラミックス複合体全体積中に0.1〜5.0vol%含有されていることが好ましい。
前記体積が0.1vol%未満の場合、焼成時に揮発したCeを補給されない部分が多く生じ、色度バラツキが十分に抑制されない。
一方、前記体積が5.0vol%を超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下することとなる。
なお、CeAl11O18相4の体積は、セラミックス複合体の任意の断面を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)により組成分析し、面内のCe、Al及びA(Y、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種)、B(Al、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種)の濃度分布を算出し、さらに、CeAl11O18相4の割合を算出することにより求められる。
前記体積が0.1vol%未満の場合、焼成時に揮発したCeを補給されない部分が多く生じ、色度バラツキが十分に抑制されない。
一方、前記体積が5.0vol%を超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下することとなる。
なお、CeAl11O18相4の体積は、セラミックス複合体の任意の断面を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)により組成分析し、面内のCe、Al及びA(Y、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種)、B(Al、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種)の濃度分布を算出し、さらに、CeAl11O18相4の割合を算出することにより求められる。
前記CeAl11O18相4の厚さは、0.1〜10μmであることが好ましい。
このような厚さであれば、微量のCeAl11O18相によって、より効果的にCeを補填することができ、主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、高い効率を保ち、かつ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
前記厚さが0.1μm未満の場合、主蛍光体相3の外周部に、高密度で存在しない部分が生じるおそれがある。
一方、前記厚さが10μmを超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下するおそれがある。
なお、前記厚さは、EPMAにより組成分析し、CeAl11O18相4を特定して算出することにより求められる。
このような厚さであれば、微量のCeAl11O18相によって、より効果的にCeを補填することができ、主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、高い効率を保ち、かつ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
前記厚さが0.1μm未満の場合、主蛍光体相3の外周部に、高密度で存在しない部分が生じるおそれがある。
一方、前記厚さが10μmを超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下するおそれがある。
なお、前記厚さは、EPMAにより組成分析し、CeAl11O18相4を特定して算出することにより求められる。
なお、前記主蛍光体相3に対する付活剤であるCeの含有量比は、一般式一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表されるAに対して原子比で0.001〜0.05であることが好ましい。
Ceの含有量比を上記範囲内の値とすることにより、青色光の照射により好適な波長で蛍光を生じ、実用的な白色等の発光色を得ることができる。
Ceの含有量比が0.001未満の場合、十分なCeAl11O18相を形成することができず、発光分布にバラツキが生じるおそれがある。
一方、Ceの含有量比が0.05を超えると、CeAl11O18相が過度に形成され、発光強度が低下するおそれがある。
Ceの含有量比を上記範囲内の値とすることにより、青色光の照射により好適な波長で蛍光を生じ、実用的な白色等の発光色を得ることができる。
Ceの含有量比が0.001未満の場合、十分なCeAl11O18相を形成することができず、発光分布にバラツキが生じるおそれがある。
一方、Ceの含有量比が0.05を超えると、CeAl11O18相が過度に形成され、発光強度が低下するおそれがある。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明は、下記実施例により制限されるものではない。
[実施例1]
(第1の態様に係るセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、CeO2粉末とY2O3粉末を所定の割合で混合し、エタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
次に、Al2O3粉末のみにエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した。
作製した2種類の造粒粉を乾式混合した後、10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、以下に示すような各種評価を行った。
[実施例1]
(第1の態様に係るセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、CeO2粉末とY2O3粉末を所定の割合で混合し、エタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
次に、Al2O3粉末のみにエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した。
作製した2種類の造粒粉を乾式混合した後、10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、以下に示すような各種評価を行った。
(セラミックス複合体の物性及び光学特性評価)
(1)体積組成
セラミックス複合体を粉末X線回折により結晶相を調べた後、断面を研磨し、EPMAにより組成分析した。
これらの測定結果から、セラミックス複合体に占める主蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率、マトリックス相であるAl2O3の体積比率、CeAl11O18相の体積比率を算出した結果、主蛍光体相は25%であり、CeAl11O18相は0.5%であった。また、CeAl11O18相が、マトリックス相及び主蛍光体相中に混在していることが確認された。
(1)体積組成
セラミックス複合体を粉末X線回折により結晶相を調べた後、断面を研磨し、EPMAにより組成分析した。
これらの測定結果から、セラミックス複合体に占める主蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率、マトリックス相であるAl2O3の体積比率、CeAl11O18相の体積比率を算出した結果、主蛍光体相は25%であり、CeAl11O18相は0.5%であった。また、CeAl11O18相が、マトリックス相及び主蛍光体相中に混在していることが確認された。
また、上記(1)と同様の条件の試料について、下記(2)〜(5)に示す評価を行った。
(2)発光強度
7.5mm×7.5mm×厚さ0.1mmに加工した試料について、ピーク波長473nmの青色LEDを励起光としたときの発光を積分球にて集光後、分光器(オーシャンオプティクス社製USB4000ファイバマルチチャンネル分光器)にて測定したスペクトルから、吸収量で規格化した発光強度を求めた。
その結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、110(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(2)発光強度
7.5mm×7.5mm×厚さ0.1mmに加工した試料について、ピーク波長473nmの青色LEDを励起光としたときの発光を積分球にて集光後、分光器(オーシャンオプティクス社製USB4000ファイバマルチチャンネル分光器)にて測定したスペクトルから、吸収量で規格化した発光強度を求めた。
その結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、110(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(3)色ムラ
1mm×1mm×0.08mm加工した試料を、青色LED素子(発光領域:1mm×1mm、発光波長:460nm)上にシリコーン樹脂で固定することにより、青色LEDに実装し、LED素子の側方からの発光の色ムラを観察した。
その結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
1mm×1mm×0.08mm加工した試料を、青色LED素子(発光領域:1mm×1mm、発光波長:460nm)上にシリコーン樹脂で固定することにより、青色LEDに実装し、LED素子の側方からの発光の色ムラを観察した。
その結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
(4)色度バラツキ
60mm×60mm×厚さ0.08mmに加工した試料について、試料下部より直径1mmの青色光を照射し、上部に照度計(コニカミノルタ製T−10M)を設置した。試料中央50mm×50mm領域を5mm間隔(計121点)の色度を測定し、色度バラツキを評価した。ΔCIExは0.0015であり、バラツキが小さいことが認められた。
60mm×60mm×厚さ0.08mmに加工した試料について、試料下部より直径1mmの青色光を照射し、上部に照度計(コニカミノルタ製T−10M)を設置した。試料中央50mm×50mm領域を5mm間隔(計121点)の色度を測定し、色度バラツキを評価した。ΔCIExは0.0015であり、バラツキが小さいことが認められた。
(5)熱伝導率
直径10mm×厚さ2mmに加工した試料について、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した。放熱効果の観点から、18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
直径10mm×厚さ2mmに加工した試料について、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した。放熱効果の観点から、18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
[実施例2]
(第2の態様に係るセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、各原料粉末を所定の割合で混合し、エタノールを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
作製した造粒粉を大気中1700℃で焼成し、CeAl11O18を含有するY3Al5O12:Ce粉末を得た。
得られたCeAl11O18含有Y3Al5O12:Ce粉末及びAl2O3粉末にエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した。
この造粒粉を10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、実施例1と同様にして各種評価を行った。
(第2の態様に係るセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、各原料粉末を所定の割合で混合し、エタノールを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
作製した造粒粉を大気中1700℃で焼成し、CeAl11O18を含有するY3Al5O12:Ce粉末を得た。
得られたCeAl11O18含有Y3Al5O12:Ce粉末及びAl2O3粉末にエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した。
この造粒粉を10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、実施例1と同様にして各種評価を行った。
(セラミックス複合体の物性及び光学特性評価)
(1)体積組成
セラミックス複合体に占める主蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率は25%であり、CeAl11O18相の体積比率は0.2%であった。
(2)CeAl11O18相の厚さ
セラミックス複合体断面をEPMAにより組成分析した後、Y3Al5O12:Ce周囲の任意の8点のCeAl11O18相の厚さを測定し、平均値を算出したところ、厚さは0.7μmであった。
(1)体積組成
セラミックス複合体に占める主蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率は25%であり、CeAl11O18相の体積比率は0.2%であった。
(2)CeAl11O18相の厚さ
セラミックス複合体断面をEPMAにより組成分析した後、Y3Al5O12:Ce周囲の任意の8点のCeAl11O18相の厚さを測定し、平均値を算出したところ、厚さは0.7μmであった。
また、上記(1),(2)と同様の条件における試料について、下記(3)〜(6)に示す評価を行った。
(3)発光強度
市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、111(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(3)発光強度
市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、111(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(4)色ムラ
LED素子の側方からの色ムラを観察した結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
LED素子の側方からの色ムラを観察した結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
(5)色度バラツキ
ΔCIExは0.0011であり、バラツキが小さいことが認められた。
ΔCIExは0.0011であり、バラツキが小さいことが認められた。
(6)熱伝導率
18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
[比較例1]
(CeAl11O18相を含有しないセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用い、エタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
この造粒粉を10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。
得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、実施例1と同様にして各種評価を行った。
(CeAl11O18相を含有しないセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用い、エタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した。
この造粒粉を10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。
得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、実施例1と同様にして各種評価を行った。
(セラミックス複合体の物性及び光学特性評価)
(1)体積組成
セラミックス複合体に占める蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率は25%であり、CeAl11O18相は確認されなかった。
(1)体積組成
セラミックス複合体に占める蛍光体相であるY3Al5O12:Ceの体積比率は25%であり、CeAl11O18相は確認されなかった。
次に、上記(1)と同様の条件における試料について、下記(2)〜(5)に示す評価を行った。
(2)発光強度
市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、111(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(2)発光強度
市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて(基準値100)、111(相対値)と発光強度が高いことが認められた。
(3)色ムラ
LED素子の側方からの色ムラを観察した結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
LED素子の側方からの色ムラを観察した結果、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、色ムラが少ないことが認められた。
(4)色度バラツキ
ΔCIExは0.015であり、実施例1,2よりもバラツキが大きかった。
ΔCIExは0.015であり、実施例1,2よりもバラツキが大きかった。
(5)熱伝導率
18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
上記評価結果から、本発明に係るセラミックス複合体は、CeAl11O18相によって色度バラツキが抑制され、要求される黄色蛍光の発光強度が高く、熱伝導率も高く、白色LEDにおいて青色LEDとともに用いられる蛍光体として好適であることが認められた。
1 セラミックス複合体
2 マトリックス相
3 主蛍光体相
4 CeAl11O18相
2 マトリックス相
3 主蛍光体相
4 CeAl11O18相
Claims (3)
- Al2O3で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記マトリックス相及び前記主蛍光体相中に混在しているCeAl11O18相とを備えていることを特徴とするセラミックス複合体。
- Al2O3で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記主蛍光体相のみに混在し、かつ、前記主蛍光体相の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在し、前記セラミックス複合体全体積中に0.1〜5.0vol%含有されているCeAl11O18相を備えていることを特徴とするセラミックス複合体。
- 前記CeAl11O18相の厚さは、0.1〜10μmであることを特徴とする請求項2記載のセラミックス複合体。
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