JP5740017B2 - セラミックス複合体 - Google Patents
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Description
現在、白色LED照明においては、青色LEDと青色の補色である黄色に発光する蛍光体とを組み合わせて白色光を得る方法が主流となっている。前記蛍光体としては、YAG(イットリウムアルミニウムガーネット)系のセラミックスが多用されている。
このような構成にすることにより、青色光の照射時の波長変換を均一に行うことができ、発光分布のバラツキを抑制することができる。
このような構成にすることにより、微量のCeAl11O18相により主蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが効果的に抑制され、更に、発光強度の向上も図ることができる。
また、前記CeAl 11 O 18 相の所定厚さが、0.1〜1.9μmであることにより、蛍光体相におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
また、600nmにおける直線透過率が0.5%以上5.0%以下であることが好ましい。
したがって、本発明に係るセラミックス複合体は、青色LEDとの併用によって、色度バラツキがなく、安定して発光する白色等を得ることができる。
図1は、本発明の実施形態に係るセラミックス複合体による蛍光体の一例の外観を示したものであり、そのA−A断面図であって、第1の態様に係るものを図2に、第2の態様に係るものを図3に示す。
図2に示すように、本発明の第1の態様に係るセラミックス複合体1は、Al2O3又はAl2O3にSc2O3、Ga2O3のうちから選ばれる1種が含有された物質で構成されるマトリックス相2と、マトリックス相2内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相3と、マトリックス相2及び主蛍光体相3中に混在しているCeAl11O18相4とを備えている。
Al2O3セラミックス又はAl2O3セラミックスにSc2O3、Ga2O3のうちから選ばれる1種が含有されたセラミックスは、耐熱性、耐候性、放熱性に優、また、透光性にも優れているため、前記主蛍光体相3をマトリックス相2中に好適に混在させ、かつ、前記主蛍光体相3からの発光を透過させることができ、さらに、耐久性の観点からも好適な材質である。
上記課題を解決するために、本発明に係るセラミックス複合体においては、例えば、図2に示すような態様で、マトリックス相2及び主蛍光体相3中にCeAl11O18相4を混在させている。
このような構成とすることにより、主蛍光体相中のCeの揮発分をCeAl11O18相の混在によりCeを補うことができるため、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、発光分布のバラツキが抑制されると考えられる。
このように、CeAl11O18相4が、主蛍光体相3の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在していることにより、微量のCeAl11O18相4により、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を更に均質に保持することができ、発光分布のバラツキを更に均抑制することができる。
前記体積が0.5vol%未満の場合、焼成時に揮発したCeを補給されない部分が多く生じ、色度バラツキが十分に抑制されない。
一方、前記体積が5.0vol%を超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下することとなる。
なお、CeAl11O18相4の体積は、セラミックス複合体の任意の断面を電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)により組成分析し、面内のCe、Al及びA(Y、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種)、B(Al、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種)の濃度分布を算出し、さらに、CeAl11O18相4の割合を算出することにより求められる。
このような範囲とすることで、発光強度が向上し、更に、発光分布のバラツキも更に抑制することができる。
このような厚さであれば、微量のCeAl11O18相によって、より効果的にCeを補填することができ、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を均質に保持することができ、高い効率を保ち、かつ、発光分布のバラツキをより効果的に抑制することができる。
前記厚さが0.1μm未満の場合、主蛍光体相3の外周部に、高密度で存在しない部分が生じるおそれがある。
一方、前記厚さが1.9μmを超える場合は、CeAl11O18相4が蛍光を吸収してしまい、発光効率が低下するおそれがあり、主蛍光体相3におけるCeの濃度分布を均質に保持することができなくなり、発光分布のバラツキが悪化するおそれがある。
なお、前記厚さは、EPMAにより組成分析し、CeAl11O18相4を特定して算出することにより求められる。
:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表されるAに対して原子比で0.001〜0.05であることが好ましい。
Ceの含有量比を上記範囲内の値とすることにより、青色光の照射により好適な波長で蛍光を生じ、実用的な白色等の発光色を得ることができる。
Ceの含有量比が0.001未満の場合、十分なCeAl11O18相を形成することができず、発光分布にバラツキが生じるおそれがある。
一方、Ceの含有量比が0.05を超えると、CeAl11O18相が過度に形成され、発光強度が低下するおそれがある。
直線透過率が0.5%未満である場合、光出射面側から取り出す光の割合が低下するため、発光強度が低下するおそれがある。
一方、5.0%よりも大きい場合、発光素子から照射される青色光の拡散が不十分になるため、青色光と黄色光が分離してしまい、発光分布にバラツキが生じるおそれがある。
このような構成とすることにより、青色透過光および黄色蛍光のバランスを均質化することができるため、色度バラツキをより小さくすることができる。
直線透過率が±0.2%よりも大きい場合、部位により、青色光の拡散度合が変化するため、色度バラツキが生じるおそれがある。
[試験1](第1の態様に係るセラミックス複合体の作製)
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、CeO2粉末とY2O3粉末とAl2O3粉末を所定の割合で混合し、エタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した(作製1)。
次に、Al2O3粉末のみにエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した(作製2)。
作製した2種類の造粒粉を乾式混合した後、10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。
なお、この際、CeO2粉末量、Al2O3粉末量及びY2O3粉末量を変化させることで、CeAl11O18の体積比率を変化させた複数のセラミックス複合体を作製した。
また、作製1の際に、Gd2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Tb2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Yb2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)及びLu2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる少なくとも1種、または、Ga2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)及びSc2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる少なくとも1種を更に所定の割合で混合し、又は、作製2の際にSc2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Ga2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる1種を更に所定の割合で混合し、その他は、同様な方法にて、組成が異なり、かつ、CeAl11O18の体積比率を変化させた複数のセラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、以下に示すような各種評価を行った。
(1)体積組成
セラミックス複合体を粉末X線回折により結晶相を調べた後、断面を研磨し、EPMAにより組成分析した。
(2)発光強度
7.5mm×7.5mm×厚さ0.1mmに加工した試料について、ピーク波長473nmの青色LEDを励起光としたときの発光を積分球にて集光後、分光器(オーシャンオプティクス社製USB4000ファイバマルチチャンネル分光器)にて測定したスペクトルから、吸収量で規格化した発光強度を求めた。
1mm×1mm×0.08mm加工した試料を、青色LED素子(発光領域:1mm×1mm、発光波長:460nm)上にシリコーン樹脂で固定することにより、青色LEDに実装し、LED素子の側方からの発光の色ムラを観察した。
60mm×60mm×厚さ0.08mmに加工した試料について、試料下部より直径1mmの青色光を照射し、上部に照度計(コニカミノルタ製T−10M)を設置した。試料中央50mm×50mm領域を5mm間隔(計121点)の色度を測定し、色度バラツキ(ΔCIEx)を評価した。
直径10mm×厚さ2mmに加工した試料について、レーザフラッシュ法により熱伝導率を測定した。
表1に示すように、CeAl11O18相の体積比率が0vol%である場合(比較例16〜30)よりも、CeAl11O18相が0.5vol%を超える場合(実施例1〜30、比較例1〜15)の方が色度バラツキ(ΔCIEx)が、1/10以下に低下することが認められる。なお、CeAl11O18相が5vol%を超える場合(比較例1〜15)は、発光強度が低下する傾向が認められる。
更に、CeAl11O18相が0.5〜1.2vol%である場合(実施例16〜30)は、5vol%である場合(実施例1〜15)よりも発光強度が向上し、更に、色度バラツキ(ΔCIEx)も低下することが認められる。
なお、(3)色ムラに関しては、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、いずれの条件も、色ムラが少ないことが認められた。また、(5)熱伝導率に関しては、放熱効果の観点から、18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、いずれの条件も、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
原料として、CeO2粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Y2O3粉末(平均粒径0.9μm、純度99.9%)、Al2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を用いた。
まず、各原料粉末を所定の割合で混合し、エタノールを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径20μmの造粒粉を作製した(作製3)。
作製した造粒粉を大気中1700℃で焼成し、CeAl11O18を含有するY3Al5O12:Ce粉末を得た。
得られたCeAl11O18含有Y3Al5O12:Ce粉末及びAl2O3粉末にエタノールとアクリル系バインダを添加し、ボールミルにてアルミナボールを用いて20時間混合し、スラリーを調製した。このスラリーから、スプレードライヤを用いて、平均粒径50μmの造粒粉を作製した。
この造粒粉を10MPaで一軸金型成形、次いで、100MPaで冷間静水圧成形(CIP)を行い、成形体とした。得られた成形体を、大気中600℃で脱脂後、真空雰囲気下で焼成し、セラミックス複合体を作製した。また、作製3の際に、Gd2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Tb2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Yb2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)及びLu2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる少なくとも1種、Ga2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)及びSc2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる少なくとも1種を更に所定の割合で混合し、又は、Sc2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)、Ga2O3粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)のうちから選ばれる1種を更に所定の割合で混合し、その他は、同様な方法にて、組成が異なり、かつ、CeAl11O18の体積比率を変化させた複数のセラミックス複合体を作製した。
作製したセラミックス複合体について、試験1と同様にして各種評価を行った。
表2に示すように、CeAl11O18相の所定厚さが0.1mm未満である場合(比較例31〜45)は、0.1mm以上である場合(実施例31〜75)よりも、色度バラツキ(ΔCIEx)が2倍以上悪化することが認められる。
また、CeAl11O18相が、前記マトリックス相及び前記主蛍光体相中に混在している場合(実施例1〜30)よりも、主蛍光体相の内側部よりも外周部に所定厚さで高密度で存在している場合(実施例31〜75)の方が、色度バラツキ(ΔCIEx)が良化することが認められる。
さらに、CeAl11O18相がの所定厚さが1.9mmよりも厚い場合(比較例46〜60)は、発光強度が低下する傾向が認められる。
なお、(3)色ムラに関しては、市販のYAG:Ce蛍光体(化成オプトロニクス製P46−Y3)に比べて、いずれの条件も、色ムラが少ないことが認められた。また、(5)熱伝導率に関しては、放熱効果の観点から、18W/(m・K)以上を目標として評価した結果、いずれの条件も、24W/(m・K)と高熱伝導率であることが認められた。
2 マトリックス相
3 主蛍光体相
4 CeAl11O18相
Claims (4)
- Al2O3又はAl2O3にSc2O3、Ga2O3のうちから選ばれる1種が含有された物質で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記マトリックス相及び前記主蛍光体相中に混在しているCeAl11O18相とを備えた焼成体であり、
前記主蛍光体相は20〜25vol%、前記CeAl 11 O 18 相は0.5〜5.0vol%であることを特徴とするセラミックス複合体。 - Al2O3又はAl2O3にSc2O3、Ga2O3のうちから選ばれる1種が含有された物質で構成されるマトリックス相と、前記マトリックス相内に形成され、一般式A3B5O12:Ce(AはY、Gd、Tb、Yb及びLuのうちから選ばれる少なくとも1種であり、BはAl、Ga及びScのうちから選ばれる少なくとも1種である。)で表される物質で構成される主蛍光体相と、前記主蛍光体相のみに混在し、かつ、前記主蛍光体相の内側部より外周部に厚さ0.1〜1.9μmで高密度で存在するCeAl11O18相とを備えた焼成体であり、
前記主蛍光体相は20〜25vol%、前記CeAl 11 O 18 相は0.5〜5.0vol%であることを特徴とするセラミックス複合体。 - 前記Ceの含有量比が前記Aに対して原子比で0.001〜0.05であることを特徴とする請求項1または2いずれかに記載のセラミックス蛍光体。
- 600nmにおける直線透過率が0.5%以上5.0%以下であることを特徴とする請求項3に記載のセラミックス蛍光体。
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