KR20190047078A - 광 파장 변환 부재의 제조 방법, 광 파장 변환 부재, 광 파장 변환 부품, 및 발광 장치 - Google Patents

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Abstract

광 파장 변환 부재의 흑색화를 억제할 수 있는 광 파장 변환 부재의 제조 방법, 흑색화가 억제된 광 파장 변환 부재, 광 파장 변환 부재를 구비한 광 파장 변환 부품, 및 광 파장 변환 부재 또는 광 파장 변환 부품을 구비한 발광 장치를 제공하는 것.
Al2O3 와 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분을 주성분으로 하는 소결체로 구성된 광 파장 변환 부재 (9) 의 제조 방법이다. 이 제조 방법에서는, 압력이 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만인 소성 분위기에서 소성하기 때문에, 노 내 분위기에 의한 소결체의 흑화가 억제되어, 높은 형광 특성이 얻어진다. 이와 같은 제조 방법으로 제조된 광 파장 변환 부재 (9) 는, 높은 형광 강도가 얻어진다. 또, 색의 균질성을 높이는 것도 가능하다. 그 때문에, 고출력인 LED 나 레이저 광원 하에 있어서, 높은 형광 특성을 발휘할 수 있는 광 파장 변환 부재 (9) 를 제조할 수 있다.

Description

광 파장 변환 부재의 제조 방법, 광 파장 변환 부재, 광 파장 변환 부품, 및 발광 장치
본 발명은, 예를 들어 헤드 램프나 조명이나 프로젝터 등의 각종 광학 기기에 사용되는, 광의 파장의 변환이 가능한 광 파장 변환 부재의 제조 방법, 광 파장 변환 부재, 광 파장 변환 부재를 구비한 광 파장 변환 부품, 광 파장 변환 부재 또는 광 파장 변환 부품을 구비한 발광 장치에 관한 것이다.
헤드 램프나 각종 조명 기기 등에서는, 발광 다이오드 (LED : Light Emitting Diode) 나 반도체 레이저 (LD : Laser Diode) 의 청색광을, 형광체에 의해 파장 변환함으로써 백색을 얻고 있는 장치가 주류를 이루고 있다.
형광체로는, 수지계나 유리계 등이 알려져 있지만, 최근, 광원의 고출력화가 진행되고 있어, 형광체에는, 보다 높은 내구성이 요구되게 된 점에서, 세라믹스 형광체가 주목을 받고 있다 (특허문헌 1 ∼ 3 참조).
이 세라믹스 형광체로는, Y3Al5O12 : Ce (YAG : Ce) 로 대표되는 바와 같이, 가닛 구조 (A3B5O12) 의 성분에 Ce 가 부활된 형광체가 알려져 있다.
또, 예를 들어 하기 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재된 기술에서는, Al2O3 중에 YAG : Ce 를 복합화시킴으로써, 내열성이나 열전도성을 향상시키고 있다. 요컨대, 이들 기술에서는, Al2O3 를 포함함으로써, YAG : Ce 단일 조성보다 높은 열전도성을 갖게 되고, 결과적으로 내열성이나 내레이저 출력성이 향상되어 있다.
여기서, 특허문헌 1 ∼ 3 에 기재된 기술의 특징에 대하여 간단하게 설명한다.
특허문헌 1 에 기재된 기술은, 일방향 응고법에 의해, 형광체인 소결체를 제조하는 것이고, 소결체의 조성은, 체적비로 Al2O3/YAG : Ce ＝ 55/45 이다. 또한, 소결체의 형광 강도나 색 불균일 (색 편차) 등의 형광 특성은, 한정적인 것이다.
또, 특허문헌 2 에 기재된 기술에서는, 소결체를 제조할 때에, 소성 중의 Ce 증발에 의한 Ce 농도 불균일에 수반되는 색 불균일 방지를 위해, 결정 중에 CeAl11O18 을 석출시키는 것이다. 또한, CeAl11O18 자체는, 형광 특성을 갖고 있지 않기 때문에, 그 물질이 존재함으로써 소결체 전체의 형광 특성을 저해하고 있다.
또한, 특허문헌 3 에 기재된 기술은, 방전 플라즈마 소결법 (SPS 법) 을 사용하여 무기물 분말을 용융시키고, 그 후, 냉각시킴으로써 소결체를 제조하는 기술이다. 이 SPS 법은, 형광체 분말과 무기물 분말의 분체 혼합물에 대하여, 저전압으로 펄스상의 대전류를 투입하고, 불꽃 방전 현상에 의해 순시에 발생하는 방전 플라즈마의 고에너지에 의해, 무기물 분말을 용융시키는 것이다.
일본 특허공보 제4609319호 일본 특허공보 제5740017호 일본 특허공보 제5650885호
그런데, 상기 서술한 종래 기술에서는, 하기와 같은 문제가 있어, 그 개선이 요구되고 있었다.
구체적으로는, 예를 들어 특허문헌 2, 3 등의 기술에서는, 소결체를 제조하는 경우에는, 진공 분위기 소성, SPS, 열간 등방압 가압 (HIP) 이 채용되고 있는데, 이 진공 분위기 소성, SPS, HIP 를 실시하는 경우에는, 그 가열원, 단열재, 소성 용기로서, 카본계의 재료 (카본재) 가 사용되는 경우가 많다.
그런데, 이 카본재는, 소성 중에 일정 농도로 증기화하여 부유하고, 소결체 중에 침탄하여, 소결체를 흑화시키는 경우가 있다. 또, 증기화한 카본은, 소결체로부터 방출되는 미량의 산소와 반응하여 일산화탄소가 되어, 노 내 분위기를 환원성으로 바꾸고, 이것이 원인으로 소결체가 환원되어 산소 결함을 일으키고, 이로써 소결체가 암회색으로부터 흑색으로 변화되어 버리는 경우도 있다.
이와 같이, 아무리 소결체의 치밀화가 진행되었다 하더라도, 소결체 자체가 흑색으로 변화된 경우에는, 당연히 형광 특성은 현저하게 저하된다. 그 때문에, 고출력인 반도체 레이저 (LD) 의 청색광을 광원으로서 사용할 때에 지장이 있었다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 광 파장 변환 부재의 흑색화를 용이하게 억제할 수 있는 광 파장 변환 부재의 제조 방법, 흑색화가 억제된 광 파장 변환 부재, 그 광 파장 변환 부재를 구비한 광 파장 변환 부품, 광 파장 변환 부재 또는 광 파장 변환 부품을 구비한 발광 장치를 제공하는 것에 있다.
(1) 본 발명의 제 1 국면은, Al2O3 와, A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분 (단 A, B 는 원소) 을 주성분으로 하는 소결체로 구성된 광 파장 변환 부재의 제조 방법에 관한 것이다.
이 광 파장 변환 부재의 제조 방법에서는, 소결체를 소성하여 제조하는 경우에, 압력이 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만 이하인 소성 분위기에서 소성한다.
본 제 1 국면에서는, 압력이 104 Pa 이상 (예를 들어 105 Pa 이하) 이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만인 소성 분위기에서 소성하기 때문에, 후술하는 실시예로부터도 분명한 바와 같이, 노 내 분위기에 의한 소결체의 흑화가 억제되어, 높은 형광 특성이 얻어진다.
따라서, 이와 같은 제조 방법으로 제조된 광 파장 변환 부재는, 높은 형광 강도가 얻어진다. 또, 색의 균질성을 높이는 것도 가능하다. 그 때문에, 고출력인 LED 나 레이저 광원 하에 있어서, 높은 형광 특성을 발휘할 수 있는 광 파장 변환 부재를 제조할 수 있다는 현저한 효과를 발휘한다.
또한, 소결체 조직 내의 잔존 기공을 억제하기 위해, 압력은 106 Pa 이하인 소성 분위기가 바람직하다. 또, 수소 노를 사용하고, 웨터를 사용하여 동일한 정도의 소성 분위기로 하여 소성을 실시해도 된다. 그 경우, 웨터의 온도는, 0 ∼ 40 ℃ 의 범위가 바람직하다.
(2) 본 발명의 제 2 국면에서는, 소결체 전체에서 차지하는 A3B5O12 : Ce 의 비율이, 3 ∼ 70 체적％ 이고, A3B5O12 : Ce 는, 소성시에 Al2O3 중에 공정 (共晶) 석출한 다결정 입자로 구성되어 있다.
여기서, A3B5O12 : Ce 는, 예를 들어, A 의 화합물 (A 화합물), B 의 화합물 (B 화합물), Ce 의 화합물 (Ce 화합물) 을 소성함으로써, Al2O3 중 (즉 Al2O3 의 결정 입자 중) 에 공정 석출한 다결정 입자로 이루어진다.
발광 부재 (상세하게는 형광 부재) 인 광 파장 변환 부재의 발광 효율을 높이고 싶은 경우, 부재의 두께를 얇게 하여 여기광이나 변환된 광의 투과성을 높이거나, A3B5O12 : Ce 량을 증가시켜, 변환하는 광량을 증가시킴으로써 조정하면 된다. 그러나, A3B5O12 : Ce 량이 지나치게 많아지면, 형광 부재의 열전도율이 낮아지거나, 기계적 강도가 저하되기 쉬워지는 등의 문제가 생긴다.
한편, A3B5O12 : Ce 량이 지나치게 적으면, 충분히 발광시키는 것이 어려워진다. 따라서, A3B5O12 : Ce 량은, 소결체 전체의 3 ∼ 70 체적％ 의 범위인 것이 바람직하다.
또, 다결정 입자의 A3B5O12 : Ce 는, A 화합물, B 화합물, Ce 화합물로부터, 소성에 의해 Al2O3 중에 공정 석출시키는 편이 바람직하다. 이것은, Al2O3, A3B5O12 : Ce 의 각 결정 입자를 복합화하는 것만으로는, 치밀한 형광 부재를 얻는 것은 용이하지 않기 때문이다.
(3) 본 발명의 제 3 국면에서는, 소결체가, 하기 원소군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소로 구성되어 있는 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 가닛 구조를 갖는다.
A : Sc, Y, 란타노이드 (Ce 는 제외한다)
B : Al, Ga
본 제 3 국면의 조성임으로써, 효율적으로 청색광을 가시광으로 변환할 수 있다.
(4) 본 발명의 제 4 국면에서는, A3B5O12 : Ce 중의 Ce 의 농도가, 원소 A 에 대하여 5 mol％ 이하 (단 0 을 포함하지 않음) 이다.
본 제 4 국면의 범위에 있음으로써, 충분한 형광 특성이 얻어지게 된다. 요컨대, 상기 Ce 의 농도 (Ce 농도) 가 5 mol％ 를 상회하면, 농도 소광을 일으키기 쉬워져, 형광 강도의 저하를 초래한다. 또한, Ce 농도가 0.1 mol％ 미만이면, 충분한 형광 강도를 얻는 것이 어려워지기 때문에, 0.1 mol％ 이상이 바람직하다.
(5) 본 발명의 제 5 국면은, Al2O3 와, A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분 (단 A, B 는 원소) 을 주성분으로 하는 소결체로 구성된 광 파장 변환 부재에 관한 것이다.
이 광 파장 변환 부재는, 소결체의 중앙부의 파단면에 있어서의 C (즉 탄소) 의 원자수 Cin 과 Al 의 원자수 Alin 의 비 (Cin/Alin) 와, 소결체의 단부의 파단면에 있어서의 C 의 원자수 Cout 과 Al 의 원자수 Alout 의 비 (Cout/Alout) 의 상대 농도비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) 가, 2 이하이다.
본 제 5 국면의 소결체인 광 파장 변환 부재는, 상기 서술한 비 (상대 농도비) 의 범위에 있음으로써, 후술하는 실험예로부터도 분명한 바와 같이, 흑화가 억제되어 있기 때문에, 높은 형광 특성이 얻어진다.
요컨대, 상기 소결체는, 그 제조시에 있어서, 노 내 분위기에 의한 소결체의 흑화가 억제되기 때문에, 높은 형광 특성이 얻어진다. 여기서, 「소결체의 단부」란, 소결체의 외주로부터 1 ㎜ 이내의 범위이고, 「소결체의 중앙부」란, 「소결체의 단부보다 내부 (예를 들어 파단면에 있어서의 무게 중심)」를 나타내고 있다.
예를 들어, 소결체의 무게 중심으로부터 반경 1.5 ㎜ 이내를 통과하는 평면을 파단면으로 한 경우, 그 반경 1.5 ㎜ 이내의 범위 (예를 들어 무게 중심) 를 중앙부로 할 수 있다. 단, 파단면을 취하는 경우에는, 파단면에 있어서, 중앙부가 단부의 영역으로부터 5 ㎜ 이상 떨어져 있도록 한다.
또한, 소결체의 파단면에 있어서의 조성에 대해서는, 예를 들어, X 선 광전 분광법 (XPS : X-ray Photoelectron Spectroscopy), 또는, ESCA 법 (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 으로 분석할 수 있다.
또한, 중앙부나 단부에 대하여 복수 회 분석을 실시하여 복수의 측정치를 얻은 경우 (예를 들어 중앙부나 단부의 범위 내에 있어서, 동일한 장소에서 또는 측정 위치를 어긋나게 하여 분석한 경우 등) 에는, 각각의 평균치를 채용할 수 있다.
또한, 이와 같은 광 파장 변환 부재는, 상기 제 1 ∼ 제 4 국면 중 어느 것의 제조 방법에 의해 제조할 수 있다. (6) 본 발명의 제 6 국면은, 제 5 국면의 광 파장 변환 부재와, 그 광 파장 변환 부재를 지지하는 금속제의 지지 부재를 구비함과 함께, 지지 부재의 열전도율은 광 파장 변환 부재의 열전도율보다 높은 광 파장 변환 부품이다.
광 파장 변환 부재는, LED 나 LD 등의 광원으로부터 광을 받아, 그 광의 파장을 변환하지만, 입사한 광에 의해 온도가 상승한다. 그런데, 광 파장 변환 부재의 온도가 상승하면, 온도 소광에 의해, 발광 강도 (즉 형광 강도) 가 저하된다.
이에 대하여, 본 제 6 국면에서는, 광 파장 변환 부재는, 광 파장 변환 부재보다 열전도율이 높은 금속제의 지지 부재에 의해 지지되어 있기 때문에, 광 파장 변환 부재 자체의 열은 열전도율이 높은 지지 부재에 신속하게 전달된다. 이로써, 광 파장 변환 부재의 온도가 저하되기 때문에, 온도 소광을 억제할 수 있다. 따라서, 지지 부재를 사용하지 않는 경우에 비교하여, 형광 강도의 저하를 억제할 수 있다.
또한, 광 파장 변환 부재와 지지 부재의 열전도율 (열전도 계수) 의 고저는, 모든 온도 영역에 대하여 성립하고 있는 것이 바람직하지만, 적어도 광 파장 변환 부품이 사용되는 온도 영역에서 성립하고 있으면 된다 (예를 들어 -20 ∼ 300 ℃).
(7) 본 발명의 제 7 국면에서는, 지지 부재는 프레임체이고, 이 프레임체의 프레임 내에 광 파장 변환 부재가 고정되어 있다.
본 제 7 국면은, 바람직한 광 파장 변환 부품의 구성을 예시하고 있다. 이 구성이면, 광 파장 변환 부재의 온도가 높아져도, 금속제의 지지 부재를 통하여, 효과적으로 방열하는 것이 가능하다. 또, 프레임체인 지지 부재에 의해, 광 파장 변환 부재를 확실하게 지지할 수 있다.
(8) 본 발명의 제 8 국면은, 제 5 국면의 광 파장 변환 부재, 혹은, 제 6 국면 또는 제 7 국면의 광 파장 변환 부품을 구비한 발광 장치이다.
본 제 8 국면의 발광 장치 (상세하게는 광 파장 변환 부재) 에 의해 파장이 변환된 광 (즉 형광) 은, 높은 형광 강도를 갖는다. 또, 높은 색 균질성을 갖는다.
또한, 발광 장치의 발광 소자로는, 예를 들어 LED 나 LD 등의 공지된 소자를 사용할 수 있다.
＜이하에, 본 발명의 각 구성에 대하여 설명한다＞
·상기 「광 파장 변환 부재」는, 상기 서술한 구성을 갖는 세라믹스 소결체이고, 각 결정 입자나 그 입계에는, 불가피 불순물이 포함되어 있어도 된다.
·상기 「주성분」이란, 상기 광 파장 변환 부재 중에 있어서, 가장 많은 양 (체적) 존재하는 것을 나타내고 있다.
·상기 「A3B5O12 : Ce」란, A3B5O12 중의 원소 A 의 일부에 Ce 가 고용 치환되어 있는 것을 나타내고 있고, 이와 같은 구조를 가짐으로써, 동 화합물은 형광 특성을 나타내게 된다.
·상기 금속으로는, 금속 단체 (예를 들어 구리, 알루미늄, 니켈, 철) 나, 각종 합금 (예를 들어 Cu-W, Cu-Mo, 진유, 알루미늄 합금, 스테인리스강) 을 들 수 있다.
또한, 금속제의 지지 부재에는, 상기 서술한 광 파장 변환 부재와의 열전도율의 고저의 관계를 저해하지 않는 범위, 또는, 광의 흡수에 의한 열교환이 방사성에 영향을 주지 않는 범위, 혹은, 지지 부재와 광 파장 변환 부재의 계면에 있어서의 지지 부재의 광 반사율에 영향을 주지 않는 범위에서, 금속 이외의 성분이 약간 (예를 들어 30 체적％ 이하) 포함되어 있어도 된다.
도 1 은, 제 1 실시형태의 광 파장 변환 부재를 구비한 발광 장치를 두께 방향으로 파단한 단면을 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 제 1 실시형태의 광 파장 변환 부재의 제조 공정을 나타내는 설명도이다.
도 3 은, 제 2 실시형태의 광 파장 변환 부품을 구비한 발광 장치를 두께 방향으로 파단한 단면을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4 는, 제 2 실시형태의 광 파장 변환 부품을 나타내는 사시도이다.
도 5 는, 변형예의 광 파장 변환 부품 등을 두께 방향으로 파단한 단면을 나타내는 단면도이다.
도 6 은, 실시예 7 의 시료 No. 31 의 광 파장 변환 부품을 나타내는 평면도이다.
도 7 의 (a) 는, 다른 실시형태의 광 파장 변환 부품 부재를 나타내는 평면도이고, (b) 는, 또 다른 실시형태의 광 파장 변환 부품을 나타내는 사시도이다.
다음으로, 본 발명의 광 파장 변환 부재의 제조 방법, 광 파장 변환 부재, 광 파장 변환 부품, 및 발광 장치의 실시형태에 대하여 설명한다.
[1. 제 1 실시형태]
[1-1. 발광 장치]
먼저, 제 1 실시형태의 광 파장 변환 부재를 구비한 발광 장치에 대하여 설명한다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 본 제 1 실시형태의 발광 장치 (1) 는, 예를 들어 알루미나 등의 박스상의 세라믹제 패키지 (용기) (3) 와, 용기 (3) 의 내부에 배치된 예를 들어 LD 등의 발광 소자 (5) 와, 용기 (3) 의 개구부 (7) 를 덮도록 배치된 판상의 광 파장 변환 부재 (9) 를 구비하고 있다.
이 발광 장치 (1) 에서는, 발광 소자 (5) 로부터 방사된 광은, 투광성을 갖는 광 파장 변환 부재 (9) 를 투과함과 함께, 그 광의 일부는 광 파장 변환 부재 (9) 의 내부에서 파장 변환되어 발광한다. 요컨대, 광 파장 변환 부재 (9) 에서는, 발광 소자 (5) 로부터 방사되는 광의 파장과는 상이한 파장의 형광을 발한다.
예를 들어, LD 로부터 조사되는 청색광이, 광 파장 변환 부재 (9) 에 의해 파장 변환됨으로써, 전체적으로 백색광이 광 파장 변환 부재 (9) 로부터 외부 (예를 들어 도 1 의 상방) 로 조사된다.
[1-2. 광 파장 변환 부재]
다음으로, 광 파장 변환 부재 (9) 에 대하여 설명한다.
본 제 1 실시형태의 광 파장 변환 부재 (9) 는, Al2O3 결정 입자와, 화학식 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분의 결정 입자 (즉 A3B5O12 : Ce 결정 입자) 를 주성분으로 하는 다결정체인 세라믹스 소결체로 구성된 것이다.
또한, 화학식 A3B5O12 : Ce 의 A, B 는, 화학식 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 물질을 구성하는 각 원소 (단 상이한 원소) 를 나타내고 있고, O 는 산소, Ce 는 세륨이다.
이 광 파장 변환 부재 (9) 에서는, 세라믹스 소결체 전체에 있어서의 A3B5O12 : Ce 의 비율이, 세라믹스 소결체의 3 ∼ 70 체적％ 이고, A3B5O12 : Ce 는, 소성시에 Al2O3 중에 공정 석출한 다결정 입자로 구성되어 있다.
또, 이 세라믹스 소결체는, 하기 원소군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소로 구성되어 있는 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 가닛 구조를 갖고 있다.
A : Sc, Y, 란타노이드 (Ce 는 제외한다)
B : Al, Ga
또한, 세라믹스 소결체는, A3B5O12 : Ce 중의 Ce 의 농도가, 원소 A 에 대하여 5 mol％ 이하 (단 0 을 포함하지 않음) 이다.
또한, 세라믹스 소결체의 중앙부의 파단면에 있어서의 C (탄소) 의 원자수 Cin 과 Al (알루미늄) 의 원자수 Alin 의 비 (중비 (中比) : Cin/Alin) 와, 소결체의 단부의 파단면에 있어서의 C 의 원자수 Cout 과 Al 의 원자수 Alout 의 비 (외비 (外比) : Cout/Alout) 의 비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) 가, 2 이하이다.
[1-3. 광 파장 변환 부재의 제조 방법]
여기서는, 광 파장 변환 부재 (9) 를 제조할 때의 개략의 순서에 대하여, 간단하게 설명한다.
도 2 에 나타내는 바와 같이, 먼저, 상기 제 1 실시형태의 구성을 만족하도록, 세라믹스 소결체인 광 파장 변환 부재 (9) 의 분말 재료의 칭량 등을 실시하였다 (즉 조제하였다). 다음으로, 조제한 분말 재료에, 유기 용제와 분산제를 첨가하고, 볼 밀로 분쇄 혼합을 실시하였다.
다음으로, 분쇄 혼합에 의해 얻어진 분말에, 수지를 혼합하고 슬러리를 제조하였다.
다음으로, 슬러리를 사용하여, 닥터 블레이드법에 의해 시트 성형체를 제조하였다.
다음으로, 시트 성형체를 탈지하였다.
다음으로, 탈지한 시트 성형체에 대하여, 압력이 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만인 소성 분위기에서, 소정 시간 소성하여, 세라믹스 소결체를 얻었다.
[1-4. 효과]
다음으로, 본 제 1 실시형태의 효과를 설명한다.
(1) 본 제 1 실시형태에서는, 소결체인 광 파장 변환 부재 (9) 를 소성에 의해 제조하는 경우에, 압력이 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만 이하인 소성 분위기에서 소성하기 때문에, 노 내 분위기에 의한 소결체의 흑화가 억제되어, 높은 형광 특성이 얻어진다.
따라서, 이와 같은 제조 방법으로 제조된 광 파장 변환 부재 (9) 는, 높은 형광 강도가 얻어진다. 또, 색의 균질성을 높이는 것도 가능하다. 그 때문에, 고출력인 LED 나 레이저 광원 하에 있어서, 높은 형광 특성을 발휘할 수 있는 광 파장 변환 부재 (9) 를 제조할 수 있다는 현저한 효과를 발휘한다.
(2) 본 제 1 실시형태에서는, 소결체 전체에서 차지하는 A3B5O12 : Ce 의 비율이, 소결체 전체의 3 ∼ 70 체적％ 이고, A3B5O12 : Ce 는, 소성시에 Al2O3 중에 공정 석출한 다결정 입자로 구성되어 있다.
광 파장 변환 부재 (9) 의 발광 효율을 높이고 싶은 경우, 부재의 두께를 얇게 하여 여기광이나 변환된 광의 투과성을 높이거나, A3B5O12 : Ce 량을 증가시켜, 변환하는 광량을 증가시킴으로써 조정하면 된다. 그러나, A3B5O12 : Ce 량이 지나치게 많아지면, 광 파장 변환 부재 (9) 의 열전도율이 낮아지거나, 기계적 강도가 저하되기 쉬워지는 등의 문제가 생긴다. 한편, A3B5O12 : Ce 량이 지나치게 적으면, 충분히 발광시키는 것이 어려워진다. 따라서, A3B5O12 : Ce 량은, 3 ∼ 70 체적％ 의 범위인 것이 바람직하다.
(3) 본 제 1 실시형태에서는, 소결체가, 하기 원소군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소로 구성되어 있는 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 가닛 구조를 갖고 있다.
A : Sc, Y, 란타노이드 (Ce 는 제외한다)
B : Al, Ga
이 조성에 의해, 효율적으로 청색광을 가시광으로 변환할 수 있다.
(4) 본 제 1 실시형태에서는, 소결체에 있어서, A3B5O12 : Ce 중의 Ce 의 농도가, 원소 A 에 대하여 5 mol％ 이하 (단 0 을 포함하지 않음) 이다.
소결체가 이 조성의 범위에 있음으로써, 충분한 형광 특성이 얻어지게 된다. 요컨대, Ce 농도가 5 mol％ 를 상회하면, 농도 소광을 일으키기 쉬워져, 형광 강도의 저하를 초래하기 때문에, 이 범위가 바람직하다.
(5) 본 제 1 실시형태에서는, 광 파장 변환 부재 (9) 는, 소결체의 중앙부의 파단면에 있어서의 C (탄소) 의 원자수 Cin 과 Al 의 원자수 Alin 의 중비 (Cin/Alin) 와, 소결체의 단부의 파단면에 있어서의 C 의 원자수 Cout 과 Al 의 원자수 Alout 의 외비 (Cout/Alout) 의 상대 농도비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) 가, 2 이하이다.
이와 같은 상대 농도비의 경우, 흑화가 억제되어 있기 때문에, 높은 형광 특성이 얻어진다.
(6) 본 제 1 실시형태의 발광 장치 (1) (상세하게는 광 파장 변환 부재 (9)) 에 의해 파장이 변환된 광 (즉 형광) 은, 높은 형광 강도를 갖는다. 또, 높은 색 균질성을 갖는다.
[2. 제 2 실시형태]
다음으로, 제 2 실시형태에 대하여 설명하지만, 제 1 실시형태와 동일한 내용에 대해서는, 그 설명은 생략 또는 간략화한다.
[2-1. 구성]
도 3 에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 본 제 2 실시형태의 발광 장치 (11) 는, 제 1 실시형태와 동일한 구성의 광 파장 변환 부재 (13) 가 지지된 광 파장 변환 부품 (15) 과, 예를 들어 LD 등의 발광 소자 (17) 와, 기판 (즉 배선 기판) (19, 21) 등을 구비하고 있다.
상세하게는, 제 1 기판 (19) 상에 제 2 기판 (21) 이 배치되고, 제 2 기판 (21) 상에 광 파장 변환 부품 (15) 이 배치되어 있다.
이 광 파장 변환 부품 (15) 은, 광 파장 변환 부재 (13) 와, 광 파장 변환 부재 (13) 를 지지하는 지지 부재 (23) 로 구성되어 있다.
광 파장 변환 부재 (13) 는, 제 1 실시형태와 동일하게, 평면시 (平面視) (도 3 의 상방으로부터 본 경우) 가 예를 들어 사각형 (여기서는 장방형) 인 판재이다. 또한, 광 파장 변환 부재 (13) 의 치수는, 예를 들어, 세로 1.5 ㎜ × 가로 6.0 ㎜ × 두께 0.2 ㎜ 이다.
지지 부재 (23) 는, 평면시가 예를 들어 사각형 (여기서는 장방형) 인 금속제의 프레임체이고, 프레임체의 내부 (프레임 내) 에는, 지지 부재 (23) 와 동축으로, 광 파장 변환 부재 (13) 가 끼워 넣어지는 평면시가 예를 들어 사각형 (여기서는 장방형) 인 관통공 (25) 을 갖고 있다 (도 4 참조).
이 지지 부재 (23) 를 구성하는 금속으로는, 광 파장 변환 부재 (13) 보다 열전도율이 높은 재료 (예를 들어 금속 단체나 합금) 가 사용된다. 예를 들어, 구리, 알루미늄, 니켈, 철이나, 그 합금 (예를 들어 스테인리스) 등이 사용된다.
또한, 지지 부재 (23) 의 치수 (외경) 는, 예를 들어, 세로 2.7 ㎜ × 가로 7.2 ㎜ × 두께 0.6 ㎜ 이고, 관통공 (25) 의 치수 (내경) 는, 예를 들어, 세로 1.49 ㎜ × 가로 5.99 ㎜ × 두께 0.6 ㎜ 이다.
이 관통공 (25) 의 평면시에서의 형상이나 크기는, 광 파장 변환 부재 (13) 의 평면시에서의 형상이나 크기와 실질적으로 일치하도록 구성되어 있다. 따라서, 예를 들어, 지지 부재 (23) 의 관통공 (25) 에 광 파장 변환 부재 (13) 를 열압입함으로써, 광 파장 변환 부재 (13) 를 지지 부재 (23) 에 고정시킬 수 있다.
또, 지지 부재 (23) 의 프레임 내 (즉 관통공 (25) 내) 에는, 광 파장 변환 부재 (13) 보다 내측 (도 3 에서는 하방) 에, 발광 소자 (17) 가 배치되어 있다. 이 발광 소자 (17) 는, 예를 들어 땜납 범프 등의 접속부 (27) 에 의해, 제 2 기판 (21) 의 배선 (도시 생략) 과 접속되어 있다.
또한, 지지 부재 (23) 는, 그 외주측에 배치된 수지 (29) 에 의해, 양기판 (19, 21) 과 접합되어 일체화되어 있다. 이 발광 장치 (1) 에서는, 제 1 실시형태와 동일하게, 발광 소자 (17) 로부터 방사된 광은, 투광성을 갖는 광 파장 변환 부재 (13) 를 투과함과 함께, 그 광의 일부는 광 파장 변환 부재 (13) 의 내부에서 파장 변환되어 발광한다.
또, 발광 소자 (17) 의 측방으로부터 방사된 광도, 지지 부재 (23) 의 내주면 (23a) 에서 반사되고, 최종적으로는 광 파장 변환 부재 (13) 에 도입되어, 상기와 동일하게 파장 변환된다. 또한, 지지 부재 (23) 의 내주면 (23a) 에는, 광의 반사율을 높이기 위해, 예를 들어 은 도금에 의해, 반사막 (도시 생략) 을 형성해도 된다.
그리고, 발광 소자 (17) 로부터 조사되는 예를 들어 청색광이, 광 파장 변환 부재 (13) 에 의해 파장 변환됨으로써, 전체적으로 백색광이 광 파장 변환 부재 (13) 로부터 외부 (예를 들어 도 3 의 상방) 로 조사된다.
[2-2. 제조 방법]
여기서는, 본 제 2 실시형태의 주요부인 광 파장 변환 부품 (15) 을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
광 파장 변환 부재 (13) 는, 제 1 실시형태와 동일하게 하여, 상기 서술한 치수가 되도록 제조한다. 지지 부재 (23) 를 제조하는 경우에는, 예를 들어 스테인리스제의 판재를 절삭하여, 상기 서술한 치수의 프레임체로 한다.
그 후, 지지 부재 (23) 와 광 파장 변환 부재 (13) 를 예를 들어 300 ℃ 이상으로 가열함으로써, 지지 부재 (23) 의 관통공 (25) 을 광 파장 변환 부재 (13) 가 삽입 가능한 치수로 하고, 지지 부재 (23) 의 관통공 (25) 에, 광 파장 변환 부재 (13) 를 열압입한다. 이와 같이 하여, 광 파장 변환 부품 (15) 을 제조할 수 있다.
여기서, 광 파장 변환 부재 (13) 를 지지 부재 (23) 에 고정시키는 방법으로는, 상기 서술한 열압입 이외에, 각종 방법을 들 수 있다. 예를 들어, 압입, 크림핑 (예를 들어 열 크림핑), 금속 (예를 들어 Ag) 페이스트에 의한 접합, 합금화하여 접합하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 무기 접착제는, 지지 부재 (23) 와 광 파장 변환 부재 (13) 의 계면에서, 열전도 저하, 광 반사율 저하를 초래하는 점에서 바람직하지 않다.
요컨대, 소결체의 광 파장 변환 부재 (13) 를 금속제의 지지 부재 (23) 에 고정시킬 수 있는 각종 방법을 채용할 수 있다.
[2-3. 효과]
본 제 2 실시형태는, 제 1 실시형태와 동일한 효과를 발휘한다.
또, 본 제 2 실시형태에서는, 광 파장 변환 부재 (13) 는, 광 파장 변환 부재 (13) 보다 열전도율이 높은 금속제의 지지 부재 (23) 에 의해 지지되어 있기 때문에, 광 파장 변환 부재 (13) 의 온도가 상승한 경우에도, 광 파장 변환 부재 (13) 의 내부의 열은 열전도율이 높은 지지 부재 (23) 에 신속하게 전달된다. 이로써, 광 파장 변환 부재 (13) 의 온도가 저하되기 때문에, 광 파장 변환 부재 (13) 의 온도 소광을 억제할 수 있다. 따라서, 지지 부재 (23) 를 사용하지 않는 경우에 비교하여, 형광 강도의 저하를 억제할 수 있다.
또한, 본 제 2 실시형태에서는, 광 파장 변환 부품 (15) 은, 사각 프레임상의 지지 부재 (23) 의 관통공 (25) 에 광 파장 변환 부재 (13) 가 열압입되어 고정되어 있기 때문에, 광 파장 변환 부재 (13) 를 확실하게 지지할 수 있고, 내구성도 높다는 이점이 있다.
[2-4. 변형예]
·본 제 2 실시형태의 변형예로서, 예를 들어, 도 5(a) 에 나타내는 바와 같이, 지지 부재 (31) 를, 사각형의 프레임체 (33) 와, 그 프레임체 (33) 로 둘러싸인 공간 (관통공) 의 상부 (도 5(a) 의 상방) 의 일부를 덮는 표면판 (35) 으로 구성해도 된다. 이 표면판 (35) 의 중앙에는 개구부 (37) 가 형성되어 있다. 또, 광 파장 변환 부재 (39) 는, 표면판 (35) 보다 내측 (도 5(a) 의 하방) 에 배치되어 있다.
따라서, 광 파장 변환 부재 (39) 에 의해 파장 변환된 광은, 이 개구부 (37) 로부터 외부 (도 5(a) 의 상방) 로 조사된다. 또한, 이 프레임체 (33) 의 내경보다 직경이 작은 개구부 (37) 에 의해, 출사광의 광량을 저감시키는 조리개 효과가 얻어진다.
·또, 도 5(b) 에 나타내는 바와 같이, 상기 도 5(a) 와 동일한 종단면이 L 자상인 지지 부재 (41) 의 개구부 (43) 내에, 광 파장 변환 부재 (45) 를 배치하고, 그 하방에 발광 소자 (47) 를 배치해도 된다.
·또한, 도 5(c) 에 나타내는 바와 같이, 판상 등의 지지 부재 (51) 의 개구부 (53) 내에, 광 파장 변환 부재 (55) 와 발광 소자 (57) 를 적층하도록 배치해도 된다.
·또, 도 5(d) 에 나타내는 바와 같이, 지지 부재 (61) 의 관통공 (63) 의 개구단 (63a) 측 (광이 출력되는 쪽) 을, 광 파장 변환 부재 (65) 의 압입 방향 (도 5(d) 의 하방) 을 향하여, 내경이 작아지도록 해도 된다. 이로써, 광 파장 변환 부재 (65) 의 압입이 용이해지고, 또, 광 파장 변환 부재 (65) 가 확실하게 고정되기 때문에, 내구성이 향상된다는 이점이 있다.
[3. 실시예]
다음으로, 구체적인 각 실시예에 대하여 설명한다.
또한, 하기의 실시예 중, 실시예 1 ∼ 6 이 제 1 실시형태에 관련되는 것이고, 실시예 7 이 제 2 실시형태에 관련되는 것이다.
＜실시예 1＞
하기 표 1 에 나타내는 조건에 의해, No. 1 ∼ 4, 29 의 세라믹스 소결체 (즉 광 파장 변환 부재) 의 시료를 제조하였다. 또한, 각 시료 중, No. 1 ∼ 3 이 본 발명의 범위 내의 시료이고, No. 4, 29 가 본 발명의 범위 외 (비교예) 의 시료이다.
구체적으로는, 각 시료에 대하여, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체 (즉 광 파장 변환 부재를 구성하는 세라믹스 소결체) 중의 YAG (Y3Al5O12) 의 비율이 30 체적％ 가 되도록, 또, Ce 농도가 YAG 중의 Y 에 대하여 1 mol％ 가 되도록, Al2O3 (평균 입경 0.3 ㎛) 와 Y2O3 (평균 입경 1.2 ㎛) 와 CeO2 (평균 입경 1.5 ㎛) 를 칭량하였다.
이것을, 유기 용제와 소정량의 분산제 (원료 분말에 대하여 고형물 환산으로 2 wt％) 와 함께 볼 밀 중에 투입하고, 12 hr 분쇄 혼합을 실시하였다.
그리고, 분쇄 혼합에 의해 얻어진 분말에, 폴리비닐부티랄 수지를 혼합하고, 얻어진 각 슬러리를 사용하여, 닥터 블레이드법에 의해 각 시트 성형체를 제조하였다.
다음으로, 각 시트 성형체를 탈지 후, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같은 각 소성 분위기 하에서, 소성 온도 1450 ℃ ∼ 1750 ℃, 유지 시간 3 ∼ 20 시간으로 소성을 실시하였다. 또한, 이 소성 방법은, 이른바 분위기 제어 소성이다.
이로써, No. 1 ∼ 4, 29 의 세라믹스 소결체의 시료를 얻었다. 또한, 세라믹스 소결체의 치수는, 가로세로 20 ㎜ × 두께 0.8 ㎜ 의 판상 (직방체 형상) 이다.
또한, 분산제로는, 예를 들어, 폴리카르복실산계 분산제의 산노프코사 제조 SN 디스퍼샌트 5468 이나, 니혼 유지 주식회사 제조 말리아림 AKM-0531 을 사용할 수 있다.
다음으로, 얻어진 세라믹스 소결체에 대하여, 후술하는 다른 실시예와 동일하게, 하기의 특성 (a) ∼ (d) 를 조사하였다. 그 결과를 하기 표 1 에 기재한다.
또한, 표 1 중의, 「O2 ％ : 23」, 「O2 ％ : 16」, 「O2 ％ : 0.8」, 「O2 ％ : 0」, 「O2 ％ : 20」, 「O2 ％ : 5」, 「O2 ％ : 10」, 「O2 ％ : 25」는, 각각, 캐리어 가스가 Ar 이고, 산소 농도가 23 ％, 16 ％, 0.8 ％, 0 ％, 20 ％, 5 ％, 10 ％, 25 ％ 인 분위기를 나타내고 있다. 또한, 각 ％ 는 체적％ 이다.
(a) 상대 밀도
세라믹스 소결체의 상대 밀도는, 아르키메데스법으로 밀도를 측정하고, 측정한 밀도를 상대 밀도로 환산하는 방법으로 산출하였다.
(b) 형광 강도
상기 세라믹스 소결체의 주면을 연마 가공하여 두께를 얇게 하고, 가로세로 20 ㎜ × 두께 0.5 ㎜ 의 샘플을 제조하였다. 요컨대, 판상의 소결체의 주면을 깎아 파단면을 노출시켜 샘플면을 형성하였다.
그리고, 샘플면에, 465 ㎚ 의 파장을 갖는 청색 LD 광을 렌즈로 0.3 ㎜ 폭까지 집광시켜 조사하고, 투과한 광을 렌즈에 의해 집광시키고, 파워 센서에 의해 그 발광 강도 (즉 형광 강도) 를 측정하였다.
조사 위치는, 샘플면의 중앙부 (즉 평면시에서의 무게 중심) 와 모서리부 (외단으로부터 XY 좌표로 1 ㎜ 이내) 로 하였다. 또한, 중앙부란 평면시에서 무게 중심의 위치 (정방형이나 장방형의 경우에는 중선이나 대각선의 교점) 이고, 모서리부란 직교하는 외주의 변에 있어서 평면시에서 외주로부터 1 ㎜ 이내의 폭의 범위 내이다.
이 때, 조사되는 출력 밀도는 40 W/㎟ 가 되도록 하였다. 또한, 그 강도는, YAG : Ce 단결정체의 강도를 100 으로 하였을 때의 상대치로 평가하였다.
(c) 색 불균일 (색 편차)
색 불균일은, 색채 조도계에 의한 색도 편차 측정에 의해 평가하였다.
구체적으로는, 상기 가로세로 20 ㎜ × 두께 0.5 ㎜ 로 가공한 샘플에 대하여, 462 ㎚ 의 파장을 갖는 청색 LD 광을 렌즈로 집광시켜 0.4 ㎜ 폭으로 하고, 이것을 샘플면에 조사하여, 반대면으로부터 투과하여 오는 광에 대하여 색채 조도계에 의해 색도를 측정하였다.
조사는, 샘플의 조사면 (샘플면) 의 중앙에 있어서, 가로세로 18 ㎜ 의 영역을 설정하고, 그 영역 내에 있어서 3 ㎜ 간격으로 실시하고, 그 색도 (X 방향) 의 편차 (즉 색 불균일 : ΔX) 를 평가하였다. 여기서, 색 불균일 (ΔX) 이란, 색도 (X 방향) 의 편차의 최대치이다.
또한, 색도란, 국제 조명 위원회 (CIE) 가 1931년에 책정한 국제 표시법으로, CIE-XYZ 표색계로 나타내는 색도이다. 요컨대, 표색 상의 3 원색을 수치화하고, xy 좌표 공간에서 색을 표시한 xy 색도도 (이른바 CIE 색도도) 로 나타내는 색도이다.
그리고, 상기 서술한 바와 같이 하여 각 시료마다 얻어진 결과 중, 형광 강도, 색 불균일에 관해서는, 하기와 같은 평가 기준에 의해 평가할 수 있다. 또한, 다른 실시예도 동일하게 평가할 수 있다. 요컨대, 형광 강도에 대해서는, 중앙부, 모서리부 모두 110 보다 큰 것이 바람직하다고 생각된다. 색 불균일에 대해서는, ΔX ＜ 0.025 가 바람직하다고 생각된다.
(d) C/Al 상대 농도비
X 선 광전 분광법 (XPS : X-ray Photoelectron Spectroscopy) 으로 분석하여, C/Al 상대 농도비 (원자수의 비율 : atm％) 를 구하였다.
구체적으로는, 상기 가로세로 20 ㎜ × 두께 0.5 ㎜ 로 가공한 샘플에 대하여, 그 샘플면 (주면) 인 파단면에 있어서, 평면시에서, 중앙부 (무게 중심) 와 모서리부 (외단으로부터 XY 좌표로 1 ㎜ 내측) 의 위치에 있어서 분석을 실시하였다.
그리고, 각 시료의 중앙부에 있어서의 C 의 원자수 Cin 과 Al 의 원자수 Alin 의 비 (중비 : Cin/Alin) 와, 모서리부 (즉 단부) 에 있어서의 C 의 원자수 Cout 과 Al 의 원자수 Alout 의 비 (외비 : Cout/Alout) 를 구하고, 추가로, 중비와 외비로부터, 외비/중비인 상대 농도비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) 를 구하였다.
또한, 측정 조건은, X 선 빔 직경 100 ㎛φ, 신호의 취득각 45°, 패스 에너지 140.0 eV 이다.
또, 상대 농도비의 평가 기준은, 상대 농도비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) ＜ 2 로 하고, 이 범위이면 바람직하다고 생각된다.
이하에서는, 본 실시예 1 에 대하여, 상기 평가 기준에 기초한 평가 등에 대하여 설명한다.
실시예 1 의 어느 시료에 있어서도, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었다.
또, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 산소 농도 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만의 소성 분위기에서 소성한 시료 No. 1 ∼ 3 은, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다.
한편, 산소 농도를 낮게 한 소성 분위기에서 소성한 시료 No. 4 는, 형광 강도가 낮고, 시료 중앙과 모서리부의 형광 강도의 차가 No. 1 ∼ 3 보다 컸다. 또, 색 불균일이 컸다.
또, 산소 농도를 높게 한 소성 분위기에서 소성한 No. 29 는, 형광 강도가 낮았다.
또한, 상대 농도비 (이하 표 1 등에서는 상대 C/Al 이라고 기재한다) 가 2 이하인 No. 1 ∼ 3 은, 형광 강도가 높고, 색 불균일이 작았다.
한편, 상대 C/Al 이 2 를 상회하는 No. 4 는, 형광 강도가 낮고, 색 불균일이 컸다.
＜실시예 2＞
실시예 1 과 동일한 제조 방법으로, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 시료 (No. 5 ∼ 8 의 시료) 를 제조하고, 동일하게 평가를 실시하였다. 또한, 각 시료 중, No. 5, 6 이 본 발명의 범위 내의 시료이고, No. 7, 8 이 본 발명의 범위 외 (비교예) 의 시료이다.
여기서는, 세라믹스 소결체의 A3B5O12 (YAG) 중의 Y 에 대한 Ce 농도가 0.3 mol％ 가 되도록 원료 배합비를 변화시켰다. 또, 소성은, 캐리어 가스가 Ar 이고, 산소 농도가 20 체적％ 인 분위기 가스로 치환 후, 소정의 노 내 분위기에서 실시하였다.
그 결과, 어느 시료에 있어서도, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었다.
또, 압력 104 Pa 이상의 소성 분위기에서 소성한 No. 5, 6 은, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다.
한편, 압력 104 Pa 미만의 소성 분위기에서 소성한 No. 7 은, 시료의 중앙부가 흑색화되어, 형광 강도가 낮았다. 상세하게는, 형광 강도가 낮았다. 또, No. 8 은, 소실 (燒失) 에 의한 중량 감소가 현저하고, 측정 불능이었다.
＜실시예 3＞
실시예 1 과 동일한 제조 방법으로, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 시료 (No. 9 ∼ 13 의 시료) 를 제조하고, 동일하게 평가를 실시하였다.
단, 세라믹스 소결체 중의 A3B5O12 : Ce 량 (YAG : Ce 량) 이 2 ∼ 79 체적％ 가 되도록 원료 배합비를 변화시켰다.
또, 소성은, 캐리어 가스가 Ar 이고, 산소 농도가 5 체적％ 인 분위기 가스로 치환 후, 소정의 노 내 분위기에서 실시하였다.
그 결과, 어느 시료에 있어서도, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었다.
그 결과, YAG : Ce 량이 소정의 범위 (즉 3 ∼ 70 체적％) 에 있는 No. 10 ∼ 12 는, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다.
한편, YAG : Ce 량이 적은 No. 9 는, 형광 강도가 낮았다.
또, YAG : Ce 량이 많은 No. 13 은, 시료의 중앙부의 형광 강도는 높았지만, 모서리부의 형광 강도가 작았다. 또, 색 불균일이 컸다.
＜실시예 4＞
실시예 1 과 동일한 제조 방법으로, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 시료 (No. 14 ∼ 20 의 시료) 를 제조하고, 동일하게 평가를 실시하였다.
단, 조합시에 Y2O3 분말뿐만 아니라, Lu2O3 (평균 입경 1.3 ㎛) 또는 Yb2O3 (평균 입경 1.5 ㎛), Gd2O3 (평균 입경 1.5 ㎛), Tb2O3 (평균 입경 1.6 ㎛), Ga2O3 (평균 입경 1.3 ㎛) 의 각 분말을 하나 이상 사용하여, 소정의 A3B5O12 : Ce 를 합성할 수 있도록, 배합비를 변화시켰다.
또, 소성은, 캐리어 가스가 Ar 이고, 산소 농도가 10 체적％ 인 분위기 가스로 치환 후, 소정의 노 내 분위기에서 실시하였다. 그 결과, 어느 시료에 있어서도, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었다.
또, 모든 시료에 있어서, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다.
＜실시예 5＞
실시예 1 과 동일한 제조 방법으로, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 시료 (No. 21 ∼ 26 의 시료) 를 제조하고, 동일하게 평가를 실시하였다. 또한, 각 시료 중, No. 22 ∼ 26 이 본 발명의 범위 내의 시료이고, No. 21 이 본 발명의 범위 외 (비교예) 의 시료이다.
단, 소결체의 A3B5O12 (YAG) 중의 Y 에 대한 Ce 농도가 0 ∼ 10 mol％ 가 되도록 원료 배합비를 변화시켰다.
또, 소성은, 대기 분위기에서 실시하였다.
그 결과, 어느 시료에 있어서도, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었다.
또, Ce 농도가 소정의 범위 (0 mol％ 를 상회하고 5 mol％ 이하) 에 있는 No. 22 ∼ 25 는, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다.
한편, Ce 를 포함하지 않는 No. 21 은, 형광 강도, 색 불균일 모두 측정할 수 없었다.
또, Ce 농도가 높은 No. 26 은, 색 불균일은 기준 내였지만, 형광 강도가 낮아졌다.
＜실시예 6＞
실시예 1 과 동일한 제조 방법으로, 하기 표 1 에 나타내는 바와 같이, 세라믹스 소결체의 시료 (No. 27, 28 의 시료) 를 제조하고, 동일하게 평가를 실시하였다.
단, No. 28 은, A3B5O12 (YAG) 중의 Y 에 대한 Ce 농도가 0.3 mol％ 인 입자를 Al2O3 (평균 입경 0.3 ㎛) 와 혼합하여 제조하였다. 소성은, H2 : N2 ＝ 45 : 55 (체적비) 의 혼합 가스 분위기에서 실시하였다. 또, 분위기 가스의 가습에는 웨터를 사용하고, 수온 25 ℃ 에서 실시하였다.
그 결과, No. 27 은, 상대 밀도는 99 ％ 이상으로 충분히 치밀화되어 있었지만, No. 28 은, 상대 밀도 94 ％ 정도였다.
또, No. 27 은, 형광 강도, 색 불균일 모두 양호한 결과가 되었다. No. 28 은, 색 불균일은 기준 내였지만, 형광 강도가 낮아졌다.
Figure pct00001
또한, 주지된 바와 같이, 표 1 의 압력의 「αE ± β」 (단, α, β 는 숫자) 는, 「α × 10±β」를 의미하고 있다. 예를 들어, 「1.0E ＋ 05」는, 「1.0 × 105」을 의미하고 있다.
＜실시예 7＞
실시예 5 와 동일한 방법으로 제조한 소결체를, 가로세로 10 ㎜ × 두께 0.2 ㎜ 로 가공하여 제 1 광 파장 변환 부재 (즉 No. 30 의 시료) 로 하였다.
동일하게 하여, 상기 소결체를, 가로세로 1.5 ㎜ × 두께 0.2 ㎜ 로 가공하여 제 2 광 파장 변환 부재로 하였다.
이 제 2 광 파장 변환 부재를, 외경이 가로세로 20 ㎜ × 두께 0.2 ㎜ 인 알루미늄제의 지지 부재인 금속 프레임의 관통공 (즉 개구부) 에 압입하고, No. 31 의 시료 (즉 광 파장 변환 부품) 로 하였다 (도 6 참조). 또한, 개구부의 형상 및 치수는, 제 2 광 파장 변환 부재의 형상 및 치수와 동일하다.
그리고, No. 30 및 No. 31 의 각 시료의 각 광 파장 변환 부재에 대하여, 상기 실시예 1 ∼ 6 의 형광 강도의 측정 방법과 거의 동일하게 하여, 레이저 광을 조사하고, 온도 소광의 상태를 조사하였다.
상세하게는, 각 시료의 각 광 파장 변환 부재의 표면에, 465 ㎚ 의 파장을 갖는 청색 LD 광을 렌즈로 0.3 ㎜ 폭까지 집광시켜 조사하고, 투과한 광을 렌즈에 의해 집광시키고, 파워 센서에 의해 그 형광 강도를 측정하였다.
특히, 본 실시예 7 에서는, 광 파장 변환 부재의 온도 상승에 수반되는 소광 (즉 온도 소광) 이 발생할 때까지, 소정의 출력 밀도로 레이저 광을 조사하였다. 구체적으로는, 레이저 광을 조사할 때의 출력 밀도를, 40 W/㎟ 로부터, 단계적으로 예를 들어 1 W/㎟ 씩 서서히 상승시키고, 각 출력 밀도에 있어서의 온도 소광의 상태를 조사하였다. 또한, 출력 밀도는, 60 W/㎟ 를 상한으로 하였다.
그 결과, No. 30 의 시료에서는, 레이저 광의 출력 밀도가 47 W/㎟ 에서, 광 파장 변환 부재의 온도 상승에 수반되는 소광이 발생하였다.
한편, 금속 프레임으로 지지된 No. 31 의 시료에서는, 레이저 광의 출력 밀도가 60 W/㎟ 에서도, 광 파장 변환 부재의 온도 상승에 수반되는 소광이 발생하지 않았다.
[4. 다른 실시형태]
본 발명은 상기 실시형태에 전혀 한정되지 않고, 본 발명을 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지 양태로 실시할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.
(1) 예를 들어, 본 발명은, 소성 방법으로는, 본 발명의 조건을 만족하는 범위에서, 즉, 압력 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 ∼ 25 체적％ 미만인 소성 분위기에서 소성하는 각종 소성 방법을 채용할 수 있다.
(2) 상기 광 파장 변환 부재나 발광 장치의 용도로는, 형광체, 광 파장 변환 기기, 헤드 램프, 조명, 프로젝터 등의 광학 기기 등, 각종 용도를 들 수 있다.
(3) 광 파장 변환 부재를 지지하는 광 파장 변환 부품의 구성으로는, 제 2 실시형태의 구성에 한정되지 않고, 각종 구성을 들 수 있다.
예를 들어, 도 7(a) 에 나타내는 바와 같이, 1 쌍의 금속제의 지지 부재 (71) 사이에 광 파장 변환 부재 (73) 를 끼우도록 하여 지지해도 된다. 또, 도 7(b) 에 나타내는 바와 같이, 기둥상의 금속제의 지지 부재 (81) 의 측면에 홈 (83) 을 형성하고, 이 홈 (83) 에 광 파장 변환 부재 (85) 를 끼워 넣어 지지하도록 해도 된다.
(4) 또한, 상기 각 실시형태에 있어서의 하나의 구성 요소가 갖는 기능을 복수의 구성 요소에 분담시키거나, 복수의 구성 요소가 갖는 기능을 하나의 구성 요소에 발휘시키거나 해도 된다. 또, 상기 각 실시형태의 구성의 일부를 생략해도 된다. 또, 상기 각 실시형태의 구성의 적어도 일부를, 다른 실시형태의 구성에 대하여 부가, 치환 등을 해도 된다. 또한, 특허 청구의 범위에 기재된 문언으로부터 특정되는 기술 사상에 포함되는 모든 양태가 본 발명의 실시형태이다.
1 : 발광 장치
5, 17, 47, 57 : 발광 소자
9, 13, 39, 45, 55, 65, 73, 85 : 광 파장 변환 부재
15 : 광 파장 변환 부품
23, 31, 41, 51, 61, 71, 81 : 지지 부재

Claims (8)

  1. Al2O3 와 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분 (단 A, B 는 원소) 을 주성분으로 하는 소결체로 구성된 광 파장 변환 부재의 제조 방법으로서,
    상기 소결체를 소성하여 제조하는 경우에, 압력이 104 Pa 이상이며, 또한, 산소 농도가 0.8 체적％ 이상 25 체적％ 미만인 소성 분위기에서 소성하는 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부재의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결체 전체에서 차지하는 상기 A3B5O12 : Ce 의 비율이, 3 ∼ 70 체적％ 이고, 상기 A3B5O12 : Ce 는, 상기 소성시에 상기 Al2O3 중에 공정 (共晶) 석출한 다결정 입자로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부재의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 소결체가, 하기 원소군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소로 구성되어 있는 상기 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 가닛 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부재의 제조 방법.
    A : Sc, Y, 란타노이드 (Ce 는 제외한다)
    B : Al, Ga
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 A3B5O12 : Ce 중의 Ce 의 농도가, 상기 원소 A 에 대하여 5 mol％ 이하 (단 0 를 포함하지 않음) 인 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부재의 제조 방법.
  5. Al2O3 와 A3B5O12 : Ce 로 나타내는 성분 (단 A, B 는 원소) 을 주성분으로 하는 소결체로 구성된 광 파장 변환 부재로서,
    상기 소결체의 중앙부의 파단면에 있어서의 C 의 원자수 Cin 과 Al 의 원자수 Alin 의 비 (Cin/Alin) 와, 상기 소결체의 단부의 파단면에 있어서의 C 의 원자수 Cout 과 Al 의 원자수 Alout 의 비 (Cout/Alout) 의 상대 농도비 (Cout/Alout)/(Cin/Alin) 가, 2 이하인 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부재.
  6. 제 5 항에 기재된 광 파장 변환 부재와, 그 광 파장 변환 부재를 지지하는 금속제의 지지 부재를 구비함과 함께, 상기 지지 부재의 열전도율은 상기 광 파장 변환 부재의 열전도율보다 높은 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부품.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 지지 부재는 프레임체이고, 그 프레임체의 프레임 내에 상기 광 파장 변환 부재를 고정시킨 것을 특징으로 하는 광 파장 변환 부품.
  8. 제 5 항에 기재된 광 파장 변환 부재, 혹은, 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 광 파장 변환 부품을 구비한 것을 특징으로 하는 발광 장치.
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