CN109891275B - 光波长转换构件的制造方法、光波长转换构件、光波长转换部件及发光装置 - Google Patents

光波长转换构件的制造方法、光波长转换构件、光波长转换部件及发光装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够抑制光波长转换构件的黑色化的光波长转换构件的制造方法、抑制黑色化的光波长转换构件、具备光波长转换构件的光波长转换部件及具备光波长转换构件或光波长转换部件的发光装置。所述制造方法是由以Al2O3与用A3B5O12：Ce表示的成分作为主要成分的烧结体构成的光波长转换构件(9)的制造方法。在该制造方法中，由于在压力为104Pa以上且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛下进行烧成，因而抑制了由炉内气氛造成的烧结体的黑化，并能够得到较高的荧光特性。用这样的制造方法制造出的光波长转换构件(9)能够得到较高的荧光强度。另外，也能够提高颜色的均匀性。因此，可以制作在高功率的LED或激光光源下能够发挥较高的荧光特性的光波长转换构件(9)。

Description

光波长转换构件的制造方法、光波长转换构件、光波长转换部 件及发光装置
技术领域
本发明涉及可使用于例如头灯、照明、投影仪等各种光学设备中的能够转换光的波长的光波长转换构件的制造方法、光波长转换构件、具备光波长转换构件的光波长转换部件、具备光波长转换构件或光波长转换部件的发光装置。
背景技术
在头灯、各种照明设备等中，通过将发光二极管(LED：Light Emitting Diode：发光二极管)、半导体激光(LD：Laser Diode：激光二级管)的蓝光由荧光体转换波长而得到白光的装置是主流。
作为荧光体公知有树脂类、玻璃类等，但近年来推进光源的高功率化，对于荧光体也要求更高的耐用性，因而陶瓷荧光体受到关注(参照专利文献1～3)。
作为该陶瓷荧光体，公知有如Y3Al5O12：Ce(YAG：Ce)所代表的，在石榴石结构(A3B5O12)的成分中激活Ce而成的荧光体。
另外，在例如下述专利文献1～3中记载的技术中，通过在Al2O3中使YAG：Ce复合化来提高耐热性、热传导性。即，在这些技术中，由于含有Al2O3，使得相比YAG：Ce单一组成具有较高的热传导性，结果耐热性、耐激光输出性提高。
在此，对专利文献1～3中所述的技术特点进行简单地说明。
在专利文献1中记载的技术是由垂直梯度凝固法来制作荧光体即烧结体的技术，烧结体的成分以体积比表示为Al2O3/YAG：Ce＝55/45。需要说明的是，烧结体的荧光强度、色斑(颜色偏差)等的荧光特性是有限的。
另外，在专利文献2中记载的技术中，在制造烧结体时，为了防止伴随由烧成中的Ce蒸发造成的Ce浓度不均而产生的色斑，在结晶中使CeAl11O18析出。需要说明的是，由于CeAl11O18本身不具有荧光特性，因而由于此物质的存在损害了烧结体整体的荧光特性。
进一步地，在专利文献3中记载的技术是使用放电等离子体烧结法(SPS法)熔融无机物粉末，之后通过冷却来制造烧结体的技术。该SPS法是对荧光体粉末与无机物粉末的粉体混合物在低电压下施加脉冲状的大电流，通过由火花放电现象瞬时地产生的放电等离子体的高能量来使无机物粉末熔融的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：专利第4609319号公报
专利文献2：专利第5740017号公报
专利文献3：专利第5650885号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在上述的以往技术中，存在如下述的问题，要求其改善。
具体而言，在例如专利文献2、3等技术中，在制造烧结体的情况下，采用了真空气氛烧成、SPS、热等静压(HIP)，但在实施该真空气氛烧成、SPS、HIP的情况下，使用碳系的材料(碳材料)作为其加热源、隔热材料、烧成容器的情况较多。
然而，存在该碳材在烧成中以一定浓度蒸气化而漂浮，并向烧结体中渗碳，从而使烧结体黑化的情况。另外，蒸气化的碳与从烧结体中放出的微量氧气发生反应生成一氧化碳，使炉内气氛变为还原性，结果烧结体被还原而出现氧缺陷，由此也存在烧结体从暗灰色变为黑色的情况。
这样，无论怎么推进烧结体的致密化，在烧结体本身变成黑色的情况下，荧光特性都会显著下降，这是理所当然的。因此，在使用高功率的半导体激光(LD)的蓝光作为光源时会出现故障。
本发明鉴于上述课题被做出，其目的在于提供一种能够容易地抑制光波长转换构件的黑色化的光波长转换构件的制造方法、抑制了黑色化的光波长转换构件、具备所述光波长转换构件的光波长转换部件、具备光波长转换构件或光波长转换部件的发光装置。
用于解决课题的技术方案
(1)本发明的第一方面涉及由以Al2O3和用A3B5O12：Ce表示的成分(A、B为元素)为主要成分的烧结体构成的光波长转换构件的制造方法。
在该光波长转换构件的制造方法中，在烧成制造烧结体的情况下，在压力为104Pa以上且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中进行烧成。
在该第一方面中，由于在压力为104Pa以上(例如105Pa以下)且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中进行烧成，因而从后述的实施例也可知，抑制了由炉内气氛导致的烧结体的黑化，可以得到较高的荧光特性。
因此，用这样的制造方法制造出的光波长转换构件能够得到较高的荧光强度。另外，也能够提高颜色的均匀性。因此具有如下显著效果：可以制造在高功率的LED、激光光源下能够发挥较高的荧光特性的光波长转换构件。
此外，为了抑制烧结体组织内的残存气孔，希望压力为106Pa以下的烧成气氛。另外，也可以使用氢气炉、使用加湿器形成同程度的烧成气氛来进行烧成。在该情况下，加湿器的温度为0～40℃的范围是合适的。
(2)在本发明的第二方面中，A3B5O12：Ce占烧结体整体的比例为3～70体积％，A3B5O12：Ce由在烧成时在Al2O3中共晶析出的多晶粒子构成。
在此，A3B5O12：Ce由例如通过对A的化合物(A化合物)、B的化合物(B化合物)、Ce的化合物(Ce化合物)进行烧成而在Al2O3中(即Al2O3的结晶粒子中)共晶析出的多晶粒子组成。
在试图提高发光构件(详细而言是荧光构件)即光波长转换构件的发光效率的情况下，只要通过以下方式进行调整即可：将构件的厚度变薄来提高激发光、转换后的光的透射性，或者使A3B5O12：Ce的量增加来增加转换的光量。然而，当A3B5O12：Ce的量变得过多时，会出现荧光构件的热传导率变低，或者机械强度容易下降等问题。
另一方面，当A3B5O12：Ce的量过少时，变得难以充分地发光。因此，优选A3B5O12：Ce的量为烧结体整体的3～70体积％的范围。
另外，优选多晶粒子A3B5O12：Ce从A化合物、B化合物、Ce化合物通过烧成在Al2O3中被共晶析出。这是由于仅通过使Al2O3、A3B5O12：Ce的各结晶粒子复合化，不容易得到致密的荧光构件。
(3)在本发明的第三方面中，烧结体具有由从下述元素群中选择的至少1种元素构成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石结构。
A：Sc、Y、镧系元素(除Ce以外)
B：Al、Ga
通过本第三方面的成分，能够有效地将蓝光转换为可见光。
(4)在本发明的第四方面中，A3B5O12：Ce中的Ce的浓度相对元素A为5摩尔％以下(但不含0)。
由于处于本第四方面的范围中，能够获得充分的荧光特性。即，当所述Ce的浓度(Ce浓度)超过5摩尔％时容易产生浓度淬灭，导致荧光强度的下降。需要说明的是，由于当Ce的浓度小于0.1摩尔％时，获得充分的荧光强度变得困难，因而优选0.1摩尔％以上。
(5)本发明的第五方面涉及光波长转换构件，由以Al2O3和用A3B5O12：Ce表示的成分(A、B为元素)为主要成分的烧结体构成。
该光波长转换构件烧结体的中央部的断裂面中的C(即碳)的原子数Cin与Al的原子数Alin的比值(Cin/Alin)和烧结体的端部的断裂面中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的比值(Cout/Alout)的相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)为2以下。
由于本第五方面的烧结体即光波长转换构件处于上述比值(相对浓度比)的范围中，从后述的实验例也可知，抑制了黑化，因此能够得到较高的荧光特性。
即，由于所述烧结体在其制造时，抑制了由炉内气氛造成的烧结体的黑化，因而能够得到较高的荧光特性。在此，“烧结体的端部”是表示从烧结体的外周起1mm以内的范围，“烧结体的中央部”是表示“比烧结体的端部靠内部(例如断裂面的重心)”。
例如，将穿过从烧结体的重心起半径1.5mm以内的平面作为断裂面的情况下，能够使该半径1.5mm以内的范围(例如重心)为中央部。但在取断裂面的情况下，在断裂面中使中央部从端部的区域分离5mm以上。
需要说明的是，对于烧结体的断裂面的成分，例如，能够用X射线光电子能谱法(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy：X射线光电子能谱)或ESCA法(ElectronSpectroscopy for Chemical Analysis：化学分析用电子光谱法)来进行分析。
需要说明的是，在对中央部、端部进行多次分析而得到了多个测定值的情况下(例如在中央部、端部的范围内，在相同位置或移动测定位置进行分析的情况等)，可以采用各自的平均值。
需要说明的是，这样的光波长转换构件，可以由所述第一～第四方面的任意一种制造方法制造。(6)本发明的第六方面的光波长转换部件具备第五方面的光波长转换构件和支撑该光波长转换构件的金属制的支撑构件，并且支撑构件的热传导率高于光波长转换构件的热传导率。
光波长转换构件从LED、LD等光源接收光，转换该光的波长，但因入射的光而温度上升。然而，当光波长转换构件的温度上升时，因温度淬灭，发光强度(即荧光强度)下降。
对此，在本第六方面中，光波长转换构件由热传导率比光波长转换构件高的金属制的支撑构件所支撑，因而光波长转换构件自身的热量被快速地传递至热传导率较高的支撑构件。由此，由于光波长转换构件的温度降低，因而能够抑制温度淬灭。因此，与未使用支撑构件的情况相比，能够抑制荧光强度的下降。
需要说明的是，虽然优选光波长转换构件与支撑构件的热传导率(热导系数)的高低对全部温度范围都成立，但只要至少在使用光波长转换部件的温度范围内成立即可(例如-20～300℃)。
(7)在本发明的第七方面中，支撑构件为框体，在该框体的框内固定光波长转换构件。
本第七方面例示了优选的光波长转换部件的结构。根据该结构，即使光波长转换构件的温度升高，也能够经由金属制的支撑构件来有效地进行散热。另外，能够由框体即支撑构件来可靠地支撑光波长转换构件。
(8)本发明的第八方面是一种发光装置，具备第五方面的光波长转换构件或具备第六方面或第七方面的光波长转换部件。
由本第八方面的发光装置(详细而言为光波长转换构件)转换波长得到的光(即荧光)具有较高的荧光强度。另外，具有较高的颜色均匀性。
需要说明的是，作为发光装置的发光部件能够使用例如LED、LD等公知的部件。
＜以下对本发明的各结构进行说明＞
·所述“光波长转换构件”是具有上述结构的陶瓷烧结体，在各结晶粒子、其晶界中可能包含不可避免的杂质。
·所述“主要成分”是表示在所述光波长转换构件中存在最多的量(体积)。
·所述“A3B5O12：Ce”是表示Ce与A3B5O12中的元素A的一部分固溶置换，通过具有这样的构造，使该化合物显示荧光特性。
·作为所述金属，可以举出金属单质(例如铜、铝、镍、铁)或各种合金(例如Cu-W、Cu-Mo、黄铜、铝合金、不锈钢)。
需要说明的是，在金属制的支撑构件中，在不损害与上述的光波长转换构件之间的热传导率的高低关系的范围内，或在由光的吸收造成的热交换对放射性无影响的范围内，或对支撑构件与光波长转换构件的界面中的支撑构件的光反射率无影响的范围内，也可以包含金属以外的若干(例如30体积％以下)成分。
附图说明
图1是表示将具备第一实施方式的光波长转换构件的发光装置在厚度方向上截断后的截面的截面图。
图2是表示第一实施方式的光波长转换构件的制造工序的说明图。
图3是示意性地表示将具备第二实施方式的光波长转换部件的发光装置在厚度方向上截断后的截面的截面图。
图4是表示第二实施方式的光波长转换部件的立体图。
图5是表示将变形例的光波长转换部件等在厚度方向上截断后的截面的截面图。
图6是表示实施例7的样品No.31的光波长转换部件的俯视图。
图7(a)是表示其他实施方式的光波长转换构件的俯视图，(b)是进一步表示其他实施方式的光波长转换部件的立体图。
具体实施方式
接下来，对本发明的光波长转换构件的制造方法、光波长转换构件、光波长转换部件及发光装置的实施方式进行说明。
[1.第一实施方式]
[1-1.发光装置]
首先，对具备第一实施方式的光波长转换构件的发光装置进行说明。
如图1所示，本第一实施方式的发光装置1具备：例如氧化铝等箱状的陶瓷制的封装(容器)3；配置于容器3的内部的例如LD等的发光部件5；以覆盖容器3的开口部7的方式配置的板状的光波长转换构件9。
在该发光装置1中，从发光部件5放射出的光透过具有透光性的光波长转换构件9，并且其光的一部分在光波长转换构件9的内部被转换波长而发光。即，在光波长转换构件9发出与从发光部件5放射出的光波长不同的荧光。
例如，从LD照射出的蓝光由光波长转换构件9转换波长，由此，作为整体从光波长转换构件9向外部(例如图1的上方)照射白光。
[1-2.光波长转换构件]
接下来，对光波长转换构件9进行说明。
本第一实施方式的光波长转换构件9是由以Al2O3结晶粒子和用化学式A3B5O12：Ce表示的成分的结晶粒子(即A3B5O12：Ce结晶粒子)为主要成分的多结晶体即陶瓷烧结体构成的。
需要说明的是，化学式A3B5O12：Ce的A、B表示构成用化学式A3B5O12：Ce表示的物质的各元素(但为不同的元素)，O为氧，Ce为铈。
在该光波长转换构件9中，陶瓷烧结体整体中的A3B5O12：Ce的比例为陶瓷烧结体的3～70体积％，A3B5O12：Ce由在烧成时在Al2O3中共晶析出的多晶粒子构成。
另外，该陶瓷烧结体具有由从下述元素群中选择的至少1种元素构成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石结构。
A：Sc、Y、镧系元素(除Ce以外)
B：Al、Ga
进一步地，陶瓷烧结体A3B5O12：Ce中的Ce的浓度相对于元素A为5摩尔％以下(但不含0)。
然而，陶瓷烧结体的中央部的断裂面中的C(碳)的原子数Cin与Al(铝)的原子数Alin的比值(中比：Cin/Alin)和烧结体的端部的断裂面中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的比值(外比：Cout/Alout)的比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)为2以下。
[1-3.光波长转换构件的制造方法]
在此对制造光波长转换构件9时的概略过程简单地进行说明。
如图2所示，首先，进行陶瓷烧结体即光波长转换构件9的粉末材料的称量等(即调制)，使得满足所述第一实施方式的构成。接下来，对调制好的粉末材料添加有机溶剂和分散剂，在球磨机中进行粉碎混合。
接下来，在由粉碎混合得到的粉末中混合树脂制作浆体。
接下来，使用浆体，由刮刀法制作薄板成型体。
接下来，将薄板成型体脱脂。
接下来，对脱脂后的薄板成型体在压力为104Pa以上且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中进行规定时间的烧成，得到陶瓷烧结体。
[1-4.效果]接下来，对本第一实施方式的效果进行说明。
(1)在本第一实施方式中，在由烧成制造烧结体即光波长转换构件9的情况下，由于在压力为104Pa以上且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中进行烧成，抑制了由炉内气氛造成的烧结体的黑化，可获得较高的荧光特性。
因此，通过这样的制造方法制造出的光波长转换构件9可获得较高的荧光强度。另外，也能够提高颜色的均匀性。因此，发挥了如下显著效果：可以制作在高功率的LED或激光光源下能够发挥较高的荧光特性的光波长转换构件9。
(2)在本第一实施方式中，A3B5O12：Ce占烧结体整体的比例为烧结体整体的3～70体积％，A3B5O12：Ce由在烧成时在Al2O3中共晶析出的多晶粒子构成。
在试图提高光波长转换构件9的发光效率的情况下，只需通过将构件的厚度变薄来提高激发光、转换后的光的透射性，或者使A3B5O12：Ce的量增加来使转换的光量增加来进行调整即可。然而，当A3B5O12：Ce的量过多时，会出现光波长转换构件9的热传导率变低，或者机械强度容易下降等问题。另一方面，当A3B5O12：Ce的量过少时，难以充分地发光。因此，优选A3B5O12：Ce的量为3～70体积％的范围。
(3)在本第一实施方式中，烧结体具有由从下述元素群中选择的至少1种元素构成的A3B5O12：Ce所表示的石榴石结构。
A：Sc、Y、镧系元素(除Ce以外)
B：Al、Ga
根据该成分，能够有效地将蓝光转换为可视光。
(4)在本第一实施方式中，在烧结体中，A3B5O12：Ce中的Ce的浓度相对于元素A为5摩尔％以下(但不含0)。
由于烧结体处于该成分的范围内，可获得充分的荧光特性。即，当Ce浓度超过5摩尔％时容易发生浓度淬灭，从而导致荧光强度的下降，因此该范围是合适的。
(5)在本第一实施方式中，光波长转换构件9在烧结体的中央部的断裂面中的C(碳)的原子数Cin与Al的原子数Alin的中比(Cin/Alin)和烧结体的端部的断裂面中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的外比(Cout/Alout)的相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)为2以下。
在这样的相对浓度比的情况下抑制了黑化，因此可获得较高的荧光特性。
(6)在本第一实施方式的发光装置1(具体而言为光波长转换构件9)中转换波长得到的光(即荧光)具有较高的荧光强度。另外，具有较高的颜色均匀性。
[2.第二实施方式]
接下来，对第二实施方式进行说明，但对于与第一实施方式相同的内容，省略或简化其说明。
[2-1.构成]
如图3中示意性地表示，本第二实施方式的发光装置11具备：支撑与第一实施方式相同结构的光波长转换构件13的光波长转换部件15；例如LD等的发光部件17；基板(即配线基板)19、21等。
详细而言，在第一基板19上配置第二基板21，在第二基板21上配置光波长转换部件15。
该光波长转换部件15由光波长转换构件13、支撑光波长转换构件13的支撑构件23构成。
光波长转换构件13与第一实施方式相同，俯视图(从图3的上方观察的情况)是例如四边形(在此为长方形)的板材。需要说明的是，光波长转换构件13的尺寸为例如宽度1.5mm×长度6.0mm×厚度0.2mm。
支撑构件23为俯视图是例如四边形(在此为长方形)的金属制的框体，在框体的内部(框内)与支撑构件23同轴地具有供光波长转换构件13嵌入的俯视图为例如四边形(在此为长方形)的贯通孔25(参照图4)。
作为构成该支撑构件23的金属，使用热传导率高于光波长转换构件13的材料(例如金属单质、合金)。使用例如钢、铝、镍、铁、所述金属的合金(例如不锈钢)等。
需要说明的是，支撑构件23的尺寸(外径)为例如宽度2.7mm×长度7.2mm×厚度0.6mm，贯通孔25的尺寸(内径)为例如宽度1.49mm×长度5.99mm×厚度0.6mm。
该贯通孔25在俯视图中的形状、大小与光波长转换构件13在俯视图中的形状、大小构成为实质上一致。因此，例如，能够通过在支撑构件23的贯通孔25中热压入光波长转换构件13而将光波长转换构件13固定于支撑构件23。
另外，在支撑构件23的框内(即贯通孔25内)比光波长转换构件13靠内侧(在图3中为下方)配置发光部件17。该发光部件17通过例如焊盘等的连接部27与第二基板21的配线(未图示)连接。
需要说明的是，支撑构件23由配置于其外周侧的树脂29与两基板19、21接合而一体化。在该发光装置1中，与第一实施方式同样地，从发光部件17放射出的光透过具有透光性的光波长转换构件13，并且所述光的一部分在光波长转换构件13的内部转换波长而发光。
另外，从发光部件17的侧面放射出的光也被支撑构件23的内周面23a反射，最终导入光波长转换构件13，与上述相同地进行波长转换。需要说明的是，在支撑构件23的内周面23a为了提高光的反射率也可以由例如镀银来形成反射膜(未图示)。
并且，从发光部件17照射的例如蓝光由光波长转换构件13转换波长，由此，作为整体从光波长转换构件13向外部(例如图3的上方)照射白光。
[2-2.制造方法]
在此对制造本第二实施方式的主要部分即光波长转换部件15的方法进行说明。
光波长转换构件13与第一实施方式同样地制造为上述的尺寸。在制造支撑构件23的情况下，例如切削不锈钢制的板材，形成上述尺寸的框体。
之后，通过将支撑构件23与光波长转换构件13加热到例如300℃以上，使支撑构件23的贯通孔25成为光波长转换构件13能够插入的尺寸，并将光波长转换构件13热压入支撑构件23的贯通孔25中。这样，能够制造出光波长转换部件15。
在此，作为将光波长转换构件13固定于支撑构件23的方法，除了上述的热压入以外，还可以举出各种方法。可以举出例如压入、铆接(例如热铆接)、基于金属(例如Ag)膏的接合、合金化进行接合的方法等。需要说明的是，由于无机粘合剂在支撑构件23与光波长转换构件13的界面会导致热传导降低、光反射率降低，因而不优选。
即，可以采用能够将烧结体的光波长转换构件13固定于金属制的支撑构件23的各种方法。
[2-3.效果]
本第二实施方式发挥与第一实施方式同样的效果。
另外，在本第二实施方式中，由于光波长转换构件13由热传导率高于光波长转换构件13的金属制的支撑构件23支撑，因而即使在光波长转换构件13的温度升高了的情况下，光波长转换构件13的内部的热量也会快速地向热传导率较高的支撑构件23传递。由此，光波长转换构件13的温度下降，因而能够抑制光波长转换构件13的温度淬灭。因此，与未使用支撑构件23的情况相比，能够抑制荧光强度的下降。
进一步地，在本第二实施方式中，由于光波长转换构件13热压入方形框架形状的支撑构件23的贯通孔25中而固定，因而光波长转换部件15能够可靠地支撑光波长转换构件13，具有耐用性较高的优点。
[2-4.变形例]
·作为本第二实施方式的变形例，例如图5(a)所示，也可以由四边形的框体33和将由所述框体33围起来的空间(贯通孔)的上部(图5(a)的上方)的一部分覆盖的表面板35构成支撑构件31。在该表面板35的中央设置开口部37。另外，光波长转换构件39配置于比表面板35靠内侧处(图5(a)的下方)。
因此，由光波长转换构件39转换波长得到的光从该开口部37向外部(图5(a)的上方)照射。需要说明的是，通过直径比该框体33的内径小的开口部37，能够得到减少出射光的光量的光阑效果。
·另外，如图5(b)所示，也可以在与所述图5(a)一样的纵截面为L形状的支撑构件41的开口部43内配置光波长转换构件45，并在其下方配置发光部件47。
·进一步地，如图5(c)所示，也可以在板状等的支撑构件51的开口部53内以层叠的方式配置光波长转换构件55与发光部件57。
·另外，如图5(d)所示，也可以使支撑构件61的贯通孔63的开口端63a侧(输出光的一侧)朝向光波长转换构件65的压入方向(图5(d)的下方)内径变小。由此，光波长转换构件65的压入变得容易，另外，由于可靠地固定光波长转换构件65，具有耐久性提高的优点。
[3.实施例]
接下来，对具体的各种实施例进行说明。
需要说明的是，下述的实施例中，实施例1～6涉及第一实施方式，实施例7涉及第二实施方式。
＜实施例1＞
根据下述表1所示的条件，制作出No.1～4和No.29的陶瓷烧结体(即光波长转换构件)的样品。需要说明的是，各样品中，No.1～3是本发明的范围内的样品，No.4和No.29是本发明的范围外(比较例)的样品。
具体而言，对各样品，如下述表1所示，以使陶瓷烧结体(即构成光波长转换构件的陶瓷烧结体)中的YAG(Y3Al5O12)的比例为30体积％的方式，还以使Ce的浓度相对于YAG中的Y为1摩尔％的方式来称量Al2O3(平均粒径为0.3μm)、Y2O3(平均粒径为1.2μm)和CeO2(平均粒径为1.5μm)。
将这些样品与有机溶剂、规定量的分散剂(相对于原料粉末以固体成分换算为2wt％)一起投入球磨机中，进行12hr粉碎混合。并且，在由粉碎混合得到的粉末中混合聚乙烯丁醛树脂，并使用得到的各浆体通过刮刀法制作各薄板成型体。
接下来，在对各薄板成型体进行脱脂之后，在如下述表1所示的各烧成气氛中，以烧成温度1450℃～1750℃、保持时间3～20小时进行烧成。该烧成方法为所谓的气氛控制烧成。
由此，得到No.1～4、29的陶瓷烧结体的样品。陶瓷烧结体的尺寸为20mm见方×厚度0.8mm的板状(长方体形状)。
作为分散剂，可以使用例如多元羧酸型分散剂的三纳普(San Nopco)公司生产的SN分散剂5468、日本油脂株式会社生产的玛丽阿里(Malialim)AKM-0531。
接下来，对得到的陶瓷烧结体与后述的其他的实施例同样地调查下述的特性(a)～(d)。将其结果记录于下述表1。
需要说明的是，表1中的“O2％：23”、“O2％：16”、“O2％：0.8”、“O2％：0”、“O2％：20”、“O2％：5”、“O2％：10”、“O2％：25”表示载气为Ar，氧浓度分别为23％、16％、0.8％、0％、20％、5％、10％、25％的气氛。需要说明的是，各％表示体积％。
(a)相对密度
陶瓷烧结体的相对密度由通过阿基米德法测定密度并将测定出的密度换算成相对密度的方法来计算。
(b)荧光强度
对所述陶瓷烧结体的主表面进行研磨加工来使厚度变薄，制作20mm见方×厚度0.5mm的样品。即，切削板状的烧结体的主表面来使断裂面露出以形成样品面。
并且，在样品面将具有465nm波长的蓝色LD光使用透镜聚光到0.3mm宽度而照射，由透镜使透过的光集中，通过功率传感器测定其发光强度(即荧光强度)。
照射位置为样品表面的中央部(即俯视图中的重心)与角部(从外周起在XY坐标中1mm以内)。中央部是指在俯视图中重心的位置(在正方形或长方形的情况下为中线或对角线的交点)，角部是指在正交的外周的边中在俯视图中相从外周起1mm以内的宽度的范围内。
此时，照射的功率密度为40W/mm2。其强度用使YAG：Ce单结晶体的强度为100时的相对值来进行评价。
(c)色斑(颜色偏差)
色斑由通过色彩照度计进行的色度偏差测定来进行评价。
具体而言，对于加工成所述20mm见方×厚度0.5mm的样品，将具有462nm波长的蓝色LD光用透镜使光集中为0.4mm宽度，将聚光后的光向样品表面照射，对从反面透过来的光由色彩照度计测定色度。
在样品的照射面(样品表面)的中央设定18mm见方的区域，照射在所述区域内中以3mm间隔进行，并评价所述色度(X方向)的偏差(即色斑：ΔX)。在此，色斑(ΔX)是指色度(X方向)的偏差的最大值。
色度是指在国际照明委员会(CIE)于1931年制定的国际表示法中，用CIE-XYZ表色系统进行表示的色度。即，将表色上的三种基色数值化，由使用xy坐标空间表示颜色的xy色度图(所谓CIE色度图)进行表示的色度。
并且，如上所述针对每个样品获得的结果中的荧光强度、色斑能够通过如下述的评价标准进行评价。需要说明的是，其他的实施例也能够同样地进行评价。即，认为对于荧光强度优选中央部、角部均大于110。认为对于色斑优选ΔX＜0.025。
(d)C/Al相对浓度比
使用X线光电分光法(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy：X射线光电子能谱)进行分析，求出C/Al相对浓度比(原子数的比例：atm％)。
具体而言，对于加工成所述20mm见方×厚度0.5mm的样品，在作为其样品表面(主面)的断裂面中，在俯视图中在中央部(重心)与角部(从外端起在XY坐标中1mm内侧)的位置进行分析。
并且，求取各样品的中央部中的C的原子数Cin与Al的原子数Alin的比值(中比：Cin/Alin)和角部(即端部)中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的比值(外比：Cout/Alout)，进一步地，由中比和外比求出外比/中比即相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)。
测定条件如下：X射线束直径为
Figure GDA0002042215020000191
信号的捕获角度为45°，传递能量为140.0eV。
另外，相对浓度比的评价基准为相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)＜2，并认为如果处于该范围则优选。
以下，关于本实施例1，对基于所述评价基准的评价等进行说明。
在实施例1的任何样品中，相对密度为99％以上则充分致密化。
另外，如下述表1所示，在氧浓度0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中烧成的样品No.1～3无论是荧光强度还是色斑，都具有较好的结果。
另一方面，在降低了氧浓度的烧成气氛中烧成的样品No.4荧光强度较低，样品中央与角部的荧光强度的差大于No.1～3。另外，色斑较大。
另外，在升高了氧浓度的烧成气氛中烧成的No.29荧光强度较低。
进一步地，相对浓度比(在以下表1等中记为相对C/Al)为2以下的No.1～3荧光强度较高，色斑较小。
另一方面，相对C/Al超过2的No.4荧光强度较低，色斑较大。
＜实施例2＞
使用与实施例1相同的制造方法，如下述表1所示，制作陶瓷烧结体的样品(No.5～8样品)并同样地进行评价。需要说明的是，各样品中，No.5、6是本发明的范围内的样品，No.7、8是本发明范围外(比较例)的样品。
在此，以Ce浓度相对于陶瓷烧结体的A3B5O12(YAG)中的Y为0.3摩尔％的方式改变原料配比。另外，烧成在使用载气为Ar、氧浓度为20体积％的气氛气体置换之后，在规定的炉内气氛中进行。
其结果，在任意样品中，相对密度均为99％以上，充分地致密化。
另外，在压力为104Pa以上的烧成气氛中烧成的No.5、6，无论荧光强度还是色斑都是较好的结果。
另一方面，在压力小于104Pa的烧成气氛中烧成的No.7，样品的中央部黑色化，荧光强度较低。详细而言，荧光强度较低。另外，No.8由烧毁导致重量减轻，无法进行测定。
＜实施例3＞
使用与实施例1一样的制造方法，如下述表1所示，制作陶瓷烧结体的样品(No.9～13样品)并同样地进行评价。
但是，以陶瓷烧结体中的A3B5O12：Ce的量(YAG：Ce的量)为2～79体积％的方式改变原料配比。
另外，烧成在使用载气为Ar、氧浓度为5体积％的气氛气体中置换之后，在规定的炉内气氛中实施。
结果，在任意样品中，相对密度均为99％以上，充分地致密化。
结果，YAG：Ce量处于规定范围(即3～70体积％)内的No.10～12，无论荧光强度还是色斑都是较好的结果。
另一方面，YAG：Ce量较少的No.9荧光强度较低。
另外，YAG：Ce量较多的No.13，虽然样品的中央部的荧光强度较高，但角部的荧光强度较小。另外，色斑较大。
＜实施例4＞
使用与实施例1同样的制造方法，如下述表1所示，制作陶瓷烧结体的样品(No.14～20的样品)并同样地进行评价。
但是，在调合时不仅仅使用Y2O3粉末，还使用一种以上下述的各种粉末：Lu2O3(平均粒径1.3μm)、Yb2O3(平均粒径1.5μm)、Gd2O3(平均粒径1.5μm)、Tb2O3(平均粒径1.6μm)或Ga2O3(平均粒径1.3μm)，以能够合成规定的A3B5O12：Ce的方式改变配合比。
另外，烧成在使用载气为Ar、氧浓度为10体积％的气氛气体中置换之后，在规定的炉内气氛中实施。结果，在任意的样品中，相对密度均为99％以上，充分地致密化。
另外，在全部的样品中，无论荧光强度还是色斑都是较好的结果。
＜实施例5＞
使用与实施例1相同的制造方法，如下述表1所示，制作陶瓷烧结体的样品(No.21～26样品)并同样地进行评价。需要说明的是，各样品中，No.22～26为本发明的范围内的样品，No.21为本发明范围外(比较例)的样品。
但是，以烧结体的Ce浓度相对于A3B5O12(YAG)中的Y为0～10摩尔％的方式改变原料配合比。
另外，烧成在空气气氛下实施。
结果，无论在哪一个样品中，相对密度均为99％以上，充分地致密化。
另外，Ce浓度处于规定范围(超过0摩尔％且在5摩尔％以下)中的No.22～25无论是荧光强度还是色斑都是较好的结果。
另一方面，不含有Ce的No.21，荧光强度、色斑都无法进行测定。
另外，Ce浓度较高的No.26虽然色斑为基准内，但荧光强度较低。
＜实施例6＞
使用与实施例1相同的制造方法，如下述表1所示，制作陶瓷烧结体的样品(No.27、28样品)，并同样地进行评价。
但是，No.28是将Ce浓度相对于A3B5O12(YAG)中的Y为0.3摩尔％的粒子与Al2O3(平均粒径0.3μm)混合制作出的。烧成在H2：N2＝45：55(体积比)的混合气体气氛中实施。另外，在气氛气体的加湿中使用加湿器，在水温25℃下进行。
结果，No.27的相对密度为99％以上，充分地致密化，其中，No.28的相对密度为94％左右。
另外，No.27无论荧光强度还是色斑都是良好的结果。No.28虽然色斑为基准内，但荧光强度较低。
[表1]
Figure GDA0002042215020000241
公知，表1的压力“αE±β”(α，β为数字)是表示“α×10±β”的意思。例如，“1.0E+05”表示“1.0×105”的意思。
＜实施例7＞
将使用与实施例5同样的方法作出的烧结体加工成10mm见方×厚度0.2mm作为第一光波长转换构件(即No.30的样品)。
同样地，将所述烧结体加工成1.5mm见方×厚度0.2mm而制成第二光波长转换构件。
将该第二光波长转换构件压入外径为20mm见方×厚度0.2mm的铝制的作为支撑构件的金属框架的贯通孔(即开口部)中形成No.31的样品(即光波长转换部件)(参照图6)。需要说明的是，开口部的形状及尺寸与第二光波长转换构件的形状及尺寸相同。
并且，对No.30及No.31的各样品的各光波长转换构件与所述实施例1～6的荧光强度的测定方法几乎相同地照射激光并调查温度淬灭的状态。
详细而言，将具有465nm波长的蓝色LD光使用透镜将光集中为0.3mm宽度照射于各样品的各光波长转换构件的表面，透过的光由透镜聚光，通过功率传感器测定出其荧光强度。
特别地，在本实施例7中，直到发生伴随着光波长转换构件的温度上升的淬灭(即温度淬灭)为止，以规定的功率密度照射激光。具体而言，使照射激光时的功率密度从40W/mm2开始阶段性地例如每次1W/mm2逐渐地缓慢升高，并调查各输出密度中的温度淬灭的状态。需要说明的是，功率密度以60W/mm2为上限。
结果，在No.30的样品中，激光的输出密度在47W/mm2发生了伴随着光波长转换构件的温度上升的淬灭。
另一方面，在由金属框架支撑的No.31的样品中，即使激光的功率密度为60W/mm2，也未发生伴随光波长转换构件的温度上升的淬灭。
[3.其他的实施方式]
本发明完全不受限于所述实施方式，不言而喻，在不脱离本发明的范围内能够以多种方式进行实施。
(1)例如，作为本发明的烧成方法，能够采用在满足本发明的条件的范围内即压力为104Pa以上且氧浓度为0.8～小于25体积％的烧成气氛中进行烧成的各种烧成方法。
(2)作为所述光波长转换构件、发光装置的用途，可以举出荧光体、光波长转换机器、头灯、照明、投影仪等光学设备等的各种用途。
(3)作为支撑光波长转换构件的光波长转换部件的结构，不限于第二实施方式的结构，可以举出各种结构。
例如，如图7(a)所示，也可以在一对金属制的支撑构件71之间夹着光波长转换构件73来进行支撑。另外，如图7(b)所示，也可以在柱状的金属制的支撑构件81的侧面设置槽83，并在该槽83内嵌入光波长转换构件85来进行支撑。
(4)此外，既可以将上述各实施方式中的一个构成要素所具有的功能分担给多个构成要素，也可以将多个构成要素所具有的功能由一个构成要素来进行发挥。还可以省略上述各实施方式的结构的一部分。还可以将上述各实施方式的结构的至少一部分对其他实施方式的结构进行添加或置换等。需要说明的是，包含从在权利要求范围中记载的文字所指定的技术思想的一切实施方式均是本发明的实施方式。
标号说明
1 发光装置
5、17、47、57 发光部件
9、13、39、45、55、65、73、85 光波长转换构件
15 光波长转换部件
23、31、41、51、61、71、81 支撑构件

Claims (8)

1.一种光波长转换构件的制造方法，是由以Al2O3和用A3B5O12：Ce表示的成分作为主要成分的烧结体构成的光波长转换构件的制造方法，其中A、B为元素，其特征在于，
在烧成制造所述烧结体的情况下，在压力为104Pa以上且氧浓度为0.8体积％以上小于25体积％的烧成气氛中进行烧成，
所述烧结体的中央部的断裂面中的C的原子数Cin与Al的原子数Alin的比值Cin/Alin和所述烧结体的端部的断裂面中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的比值Cout/Alout的相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)为2以下。
2.根据权利要求1所述的光波长转换构件的制造方法，其特征在于，
所述A3B5O12：Ce占所述烧结体整体的比例为3～70体积％，所述A3B5O12：Ce由在所述烧成时在所述Al2O3中共晶析出的多晶粒子构成。
3.根据权利要求1或2所述的光波长转换构件的制造方法，其特征在于，
所述烧结体具有由从下述元素群中选择的至少1种元素构成的所述A3B5O12：Ce所表示的石榴石结构，
A：Sc、Y、除Ce以外的镧系元素
B：Al、Ga。
4.根据权利要求1或2所述的光波长转换构件的制造方法，其特征在于，
所述A3B5O12：Ce中的Ce的浓度相对于所述元素A为大于0且5摩尔％以下。
5.一种光波长转换构件，是由以Al2O3和用A3B5O12：Ce表示的成分为主要成分的烧结体构成的光波长转换构件，其中A、B为元素，其特征在于，
所述烧结体的中央部的断裂面中的C的原子数Cin与Al的原子数Alin的比值Cin/Alin和所述烧结体的端部的断裂面中的C的原子数Cout与Al的原子数Alout的比值Cout/Alout的相对浓度比(Cout/Alout)/(Cin/Alin)为2以下。
6.一种光波长转换部件，其特征在于，
具备所述权利要求5所述的光波长转换构件和支撑该光波长转换构件的金属制的支撑构件，且所述支撑构件的热传导率高于所述光波长转换构件的热传导率。
7.根据权利要求6中所述的光波长转换部件，其特征在于，
所述支撑构件为框体，在该框体的框内固定所述光波长转换构件。
8.一种发光装置，其特征在于，
具备所述权利要求5所述的光波长转换构件或具备所述权利要求6或7所述的光波长转换部件。
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