CN102060441A - Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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本发明属于无机光学材料技术领域，特别涉及一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法。本发明将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3组分混合均匀得到原料，原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；然后进行熔融制备基质玻璃；退火晶化，得到所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；本发明通过对原料组成和制备工艺的优化，获得了Y3Al5O12结晶相含量不低于75％的高结晶度荧光玻璃陶瓷。该玻璃陶瓷在蓝光激发下能发出黄光，具有优良的荧光性能和热稳定性，可用于白光LED器件，有助于解决功率型白光LED的散热问题。

Description

Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于无机光学材料技术领域，特别涉及一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
透明玻璃陶瓷作为一种新型功能材料，不仅具有优良的光学性能，而且具有独特的力学、热学、电学性能，因此在光电子、激光等技术领域得到日益广泛的应用。与单晶材料和多晶透明陶瓷相比，透明玻璃陶瓷具有化学组成可调范围宽广、制备工艺简单且可重复性高、相组成和显微结构便于控制等优点。
常见的透明玻璃陶瓷包括氧化物体系、氟氧化物体系和氟化物体系等。与氟化物和氟氧化物体系相比，氧化物玻璃陶瓷在化学稳定性、机械强度、激光损伤阈值等方面都有明显优越性，因而研究得更加广泛。关于氧化物玻璃陶瓷的研究，长期以来主要集中在硅酸盐体系。近年来，稀土铝酸盐玻璃陶瓷由于具有良好的化学稳定性和热稳定性、优良的光学和力学性能、较高的掺杂浓度等特点，逐渐受到广泛关注。与多数碱金属硅酸盐玻璃相比，稀土铝酸盐玻璃的熔制需要更高的温度。因此，在熔制稀土铝酸盐玻璃时，往往要加入大量助熔剂。在这种情况下，最终制备的稀土铝酸盐玻璃陶瓷，不易获得高结晶度，晶相含量较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷。
本发明的再一目的是提供一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的制备方法。
本发明的高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷是由Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3(R为Ce或Eu，R2O3优选为Eu2O3)共五种组分组成的原料所制备而成的Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，所述的原料中的各组分的摩尔百分数含量为：Al2O3：45～57.5mol％(优选为55～57.5mol％，更优选为56mol％)，Y2O3：27～34.5mol％(优选为33～34.5mol％，更优选为33.6mol％)，SiO2：5～25mol％(优选为5～10mol％，更优选为8.1mol％)，Na2B4O7：0～3mol％(优选为1～3mol％，更优选为1.5mol％)，R2O3：0.5～1.5mol％(优选为0.5～1mol％，更优选为0.8mol％)，且原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数＜100％。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数≤99％。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数≤90％。
本发明的高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)配制原料
将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3(R为Ce或Eu)组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：45～57.5mol％(优选为55～57.5mol％，更优选为56mol％)，Y2O3：27～34.5mol％，(优选为33～34.5mol％，更优选为33.6mol％)SiO2：5～25mol％(优选为5～10mol％，更优选为8.1mol％)，Na2B4O7：0～3mol％(优选为1～3mol％，更优选为1.5mol％)，R2O3：0.5～1.5mol％(优选为0.5～1mol％，更优选为0.8mol％)，且原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1500℃～1700℃，保温1～3小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1300℃～1500℃，保温0.5～5小时进行退火使之析晶，得到由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，即得到本发明高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数＜100％。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数≤99％。
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数≤90％。
本发明的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的结构分析结果显示，其是由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成，所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数不低于75％。本发明的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的光学性能测试结果表明，它在蓝光激发下能发出黄光。
本发明所述的各种原料均为市售产品。本发明通过对原料组分和制备工艺的优化，获得了Y3Al5O12晶相含量不低于75％的高结晶度荧光玻璃陶瓷。该玻璃陶瓷在蓝光激发下能发出黄光，具有优良的荧光性能和热稳定性，可用于白光LED器件，有助于解决功率型白光LED的散热问题。
附图说明
图1.本发明实施例1所制备的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的XRD谱图。
图2.本发明实施例1所制备的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
为了能更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1.
(1)配制原料
将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和Eu2O3组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：56mol％，Y2O3：33.6mol％，SiO2：8.1mol％，Na2B4O7：1.5mol％，Eu2O3：0.8mol％；且其中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比固定为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1650℃，保温1小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1450℃，保温2小时进行退火使之析晶，得到高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；
对所得Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷进行XRD(如图1所示)、SEM(如图2所示)分析和光谱性能测试，结果为：该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷为一种由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中的Y3Al5O12结晶相所占质量百分数为88％。在400nm蓝光激发下，该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷发出黄光，发射峰值对应波长为590nm。
实施例2.
(1)配制原料
将原料Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和Ce2O3组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：45mol％，Y2O3：27mol％，SiO2：24.5mol％，Na2B4O7：3mol％，Ce2O3：0.5mol％；且其中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比固定为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1500℃，保温3小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1300℃，保温5小时进行退火使之析晶，得到高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；
对所得Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性能测试，结果为：该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷为一种由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中的Y3Al5O12晶相所占质量百分数为76％。在400nm蓝光激发下，该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷发出黄光，发射峰值对应波长为581nm。
实施例3.
(1)配制原料
将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和Ce2O3组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：57.5mol％，Y2O3：34.5mol％，SiO2：5mol％，Na2B4O7：1.5mol％，Ce2O3：1.5mol％；且其中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比固定为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1700℃，保温1小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1500℃，保温0.5小时进行退火使之析晶，得到高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；
对所得Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性能测试，结果为：该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷为一种由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中Y3Al5O12晶相所占质量百分数为90％。在400nm蓝光激发下，该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷发出黄光，发射峰值对应波长为582nm。
实施例4.
(1)配制原料
将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和Eu2O3组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：46mol％，Y2O3：27.6mol％，SiO2：25mol％，Na2B4O7：0mol％，Eu2O3：1.4mol％；且其中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比固定为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1550℃，保温2小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1400℃，保温2小时进行退火使之析晶，得到高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；
对所得Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷进行XRD、SEM分析和光谱性能测试，结果为：该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷为一种由Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中Y3Al5O12晶相所占质量百分数为77％。在400nm蓝光激发下，该Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷发出黄光，发射峰值对应波长为589nm。

Claims (7)

1.一种Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷，其特征是：所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷是由Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3共五种组分组成的原料所制备而成的Y3Al5O12结晶相和非晶玻璃相两种物相构成的复合物，所述的原料中的各组分的摩尔百分数含量为：Al2O3：45～57.5mol％，Y2O3：27～34.5mol％，SiO2：5～25mol％，Na2B4O7：0～3mol％，R2O3：0.5～1.5mol％，且原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
其中：R为Ce或Eu；
所述的Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数＜100％。
2.根据权利要求1所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷，其特征是：所述的Al2O3为55～57.5mol％，Y2O3为33～34.5mol％，SiO2为5～10mol％，Na2B4O7为1～3mol％，R2O3为0.5～1mol％。
3.根据权利要求2所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷，其特征是：所述的Al2O3为56mol％，Y2O3为33.6mol％，SiO2为8.1mol％，Na2B4O7为1.5mol％，R2O3为0.8mol％。
4.根据权利要求1、2或3所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷，其特征是：所述的R2O3为Eu2O3。
5.一种根据权利要求1～4任意一项所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：
(1)配制原料
将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3组分混合均匀得到原料，其中各组分在原料中的摩尔百分数含量为：Al2O3：45～57.5mol％，Y2O3：27～34.5mol％，SiO2：5～25mol％，Na2B4O7：0～3mol％，R2O3：0.5～1.5mol％，且原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；
(2)熔融制备玻璃
将步骤(1)配制好的原料加热到温度为1500℃～1700℃，保温1～3小时，得到玻璃熔体，玻璃熔体冷却凝固，得到基质玻璃；
(3)退火晶化
将步骤(2)得到的基质玻璃加热到温度为1300℃～1500℃，保温0.5～5小时进行退火使之析晶，得到所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；
其中：R为Ce或Eu；Y3Al5O12结晶相在Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷中所占的质量百分数为75％≤质量百分数＜100％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：所述的Al2O3为55～57.5mol％，Y2O3为33～34.5mol％，SiO2为5～10mol％，Na2B4O7为1～3mol％，R2O3为0.5～1mol％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述的Al2O3为56mol％，Y2O3为33.6mol％，SiO2为8.1mol％，Na2B4O7为1.5mol％，R2O3为0.8mol％。
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