CN106517797A - 暖白光led用微晶玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种能够应用于暖白光LED的微晶玻璃及其制备工艺。该种暖白光LED用微晶玻璃使用SiO2，B2O3和Al2O3构成玻璃的主要网络骨架成分；Li2CO3，Na2CO3，K2CO3作为玻璃网络修饰体；ZrO2和TiO2作为玻璃成核剂；BaCO3，Y2O3，SiO2和BaF2是目标析出晶相的组成成分；作为掺杂的Eu离子作为白色发光中心。本发明提供的暖白光LED的微晶玻璃，在350纳米紫外光激发下发出暖白光；该种微晶玻璃可作荧光材料用于构建紫外光芯片激发的白光LED，通电时该材料在(近)紫外光激发下发射暖白光；本发明的微晶玻璃制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，具有良好的热学和化学稳定性，可应用于构建紫外光芯片激发的高功率白光LED器件。

Description

暖白光LED用微晶玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及固体发光材料领域，尤其是涉及一种能够应用于暖白光LED的微晶玻璃及其制备工艺。
背景技术
作为一种先进的照明技术，白光LED因其相对于传统白炽灯/荧光灯具有高效率、长寿命、小体积、环保等诸多优点而备受关注，被广泛应用于室内照明、道路照明、面板显示、植物生长等领域。目前，制备白光LED的主流方案是基于YAG:Ce3+黄色荧光粉耦合GaN基蓝光芯片的技术。然而，这一技术存在如下问题：YAG:Ce3+红光发射比例较少，相应地白光LED器件红光光谱欠缺，导致LED发光色温偏高、显色指数偏低，呈现冷光特征。为补充红光成分，国内外研究人员开发了其他的制备白光LED方式，采用红、绿、蓝三色荧光粉耦合紫外芯片，但多种荧光粉之间存在重吸收，导致LED发光效率低。为提高白光LED的色品质量，研究人员开发了离子对掺杂单基质白光荧光粉，利用多种离子之间的能量传递实现白光发射，如Eu2+/Ce3+→Mn2+和Eu2+/Ce3+,Tb3+→Mn2+。但离子间能量传递损失不可避免，宇称和自旋禁阻的Mn2+发光会很大程度的影响整体的量子效率。因此，如果能设计出单离子掺杂的单基质白光荧光粉将具有广泛的应用前景。
激活离子的选择对获得理想的白光荧光粉非常重要。Eu2+具有4f电子组态，存在宇称允许的跃迁，并且发光位置可由蓝光区调节到红光区，因此，Eu2+是实现白光发射的较好的选择。Eu2+的发光受周围晶体场强度影响较大，在基质中占据不同的格位可以产生不同颜色的发光，并且能够覆盖400—700nm整个可见光区。另外根据择优占位和晶体位点工程等原则可以控制Eu的价态由+2到+3部分转变，在体系中加入Eu3+的发光，可以增加整体的红光成分。除激活离子外，基质材料的选择同样重要。为实现Eu2+的不同发光，基质材料至少应该含有两种或三种合适的可供Eu占据的格位。
微晶玻璃是一类在无机玻璃基体中镶嵌微/纳米晶的复合材料，其制备技术简单，热稳定性和化学稳定性高、与有机封装材料相比，热导率也大得多。因此，若能将LED灯用荧光粉引入玻璃基质中形成微晶玻璃荧光体并组装LED器件，实现光色稳定、使用寿命长等显著优点具有积极的经济和社会效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备出物化性能稳定、可被(近)紫外光光高效激发的暖白光LED灯用荧光体及制备方法。
为实现上述目的，暖白光LED用微晶玻璃，所述微晶玻璃为镶嵌YAG：Ce黄色荧光粉的微晶玻璃，其特征在于：所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO224-27mol％、TeO2 22-26mol％、ZnO 15-18mol％、Ae2O 6-9mol％、GeO2 12-15mol％、B2O3 9-12mol％、BaO 2.1-0.9mol％、TiO2 2.7-3.1mol％，其中Ae选自Li，Na或K。
优化的，YAG：Ce荧光粉的含量(质量比)为基体玻璃的5-8wt％。
优化的，微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：26SiO2mol％、24TeO2mol％、17ZnOmol％、6Na2CO3mol％、12GeO2mol％、10H3BO3mol％、2BaOmol％、3TiO2mol％。
优化的，微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：24SiO2mol％、24TeO2mol％、17ZnOmol％、7Na2CO3mol％、12GeO2mol％、10H3BO3mol％、3BaOmol％、3TiO2mol％。
优化的，微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：26SiO2mol％、24TeO2mol％、15ZnOmol％、6Na2CO3mol％、13GeO2mol％、10H3BO3mol％、2BaOmol％、4TiO2mol％。
优化的，微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：26SiO2mol％、22TeO2mol％、17ZnOmol％、6Na2CO3mol％、12GeO2mol％、11H3BO3mol％、3BaOmol％、3TiO2mol％。
优化的，微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：25SiO2mol％、24TeO2mol％、16ZnOmol％、6Na2CO3mol％、12GeO2mol％、10H3BO3mol％、3BaOmol％、4TiO2mol％。
暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，其特征在于，制作权利要求1-7任意一项所述的微晶玻璃，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热原料粉体使之熔融、
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃、
步骤3，将获得的前驱玻璃敲碎，在玛瑙研钵中研磨均匀后，加入荧光粉，再进一步研磨后置于坩埚中，加热玻璃粉末到使之熔融，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状微晶玻璃、
步骤4,将步骤3获得的微晶玻璃放入电阻炉中退火以消除内应力，并对其切割打磨，得到所需尺寸的微晶玻璃。
进一步的，步骤1中原料粉体的熔融温度为1200-1300℃，保温时间为1-3小时。
进一步的，步骤3中玻璃粉末的熔融温度为650-700℃，保温时间为1-3小时。
由上述对本发明的描述可知，本发明提供的暖白光LED的微晶玻璃为含Ba2Y3(SiO4)3F:Eu晶相的微晶玻璃，在350纳米紫外光激发下发出暖白光；该种微晶玻璃可作荧光材料用于构建紫外光芯片激发的白光LED，通电时该材料在(近)紫外光激发下发射暖白光；本发明的微晶玻璃制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，具有良好的热学和化学稳定性，可应用于构建紫外光芯片激发的高功率白光LED器件。
附图说明
图1是实例中微晶玻璃样品的X射线衍射图。
图2是实例中微晶玻璃样品的激发、发射光谱。
图3是实例中微晶玻璃样品耦合紫外光芯片的电致发光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:15-30mol％、B2O3:0-20mol％、Al2O3:10-20mol％、BaCO3:10-20mol％、Eu2O3:0.005-0.06mol％、Y2O3:8-10mol％；BaF2:5-15mol％；A2CO3(A＝Li,Na,K):0-15mol％；ZrO20-5mol％、TiO2:0-5mol％。
其中SiO2，B2O3和Al2O3构成玻璃的主要网络骨架成分；Li2CO3，Na2CO3，K2CO3作为玻璃网络修饰体；ZrO2和TiO2作为玻璃成核剂；BaCO3，Y2O3，SiO2和BaF2是目标析出晶相的组成成分；作为掺杂的Eu离子作为白色发光中心。
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1000-1500℃后保温2-5小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至400-600℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到600-900℃后保温1-12小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
具体实施例一：
微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:26mol％、B2O3:15mol％、Al2O3:15mol％、BaCO3:15mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:5-15mol％；Na2CO3:12mol％；ZrO22mol％
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1200℃后保温2小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃、
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至550℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到800℃后保温4小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
参照图1所示，X射线衍射数据表明在玻璃基体中析出了Ba2Y3(SiO4)3F微米晶相；
参照图2所示，样品经过表面抛光，用FLS920荧光光谱仪测量其室温激发和发射谱；
参照图3所示，在监控Eu2+,3+离子470、560及618纳米发光位置的激发谱上都可以检测到Eu-O的电荷转移带及分别对应于蓝光波段、绿光波段及红光波段的激发带；在350纳米激发的发射谱上，出现Eu2+,3+的暖白光。将微晶玻璃耦合紫外光芯片后，测试了样品的电致发光谱图，其色度坐标为(0.402,0.371)，色温为3530K。
具体实施例二：
微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:26mol％、B2O3:15mol％、Al2O3:15mol％、BaCO3:15mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％、BaF2:5mol％、K2CO3:12mol％、TiO2:2mol％。
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1400℃后保温4小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至600℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到900℃后保温2小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
经测试，玻璃基体中析出Ba2Y3(SiO4)3F微米晶。将微晶玻璃耦合紫外光芯片后，测试了样品的电致发光谱图，其色度坐标为(0.412,0.391)，色温为3330K。
具体实施例三：
微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:22mol％、B2O3:16mol％、Al2O3:10mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:8mol％；Na2CO3:10mol％；ZrO23mol％、TiO2:2mol％。
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1000℃后保温5小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至400℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到650℃后保温12小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
经测试，玻璃基体中析出Ba2Y3(SiO4)3F微米晶，将微晶玻璃耦合紫外光芯片后，测试了样品的电致发光谱图，其色度坐标为(0.386,0.365)，色温为3450K。
具体实施例四：
微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:20mol％、B2O3:18mol％、Al2O3:10mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:12mol％；K2CO3:8mol％；ZrO2 4mol％。
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1300℃后保温4小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至550℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到850℃后保温8小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
经测试，玻璃基体中析出Ba2Y3(SiO4)3F微米晶，将微晶玻璃耦合紫外光芯片后，测试了样品的电致发光谱图，其色度坐标为(0.386,0.365)，色温为3450K。
具体实施例五：
微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:30mol％、Al2O3:18mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:12mol％；Li2CO3:8mol％；ZrO2 4mol％。
上述暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热至1200℃后保温4小时，使原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻中，电阻炉加热至600℃退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到800℃后保温6小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
经测试，玻璃基体中析出Ba2Y3(SiO4)3F微米晶，将微晶玻璃耦合紫外光芯片后，测试了样品的电致发光谱图，其色度坐标为(0.396,0.369)，色温为3750K。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (10)

1.暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:15-30mol％、B2O3:0-20mol％、Al2O3:10-20mol％、BaCO3:10-20mol％、Eu2O3:0.005-0.06mol％、Y2O3:8-10mol％；BaF2:5-15mol％；A2CO3(A＝Li,Na,K):0-15mol％；ZrO20-5mol％、TiO2:0-5mol％。
2.根据权利要求1所述的暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:26mol％、B2O3:15mol％、Al2O3:15mol％、BaCO3:15mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:5-15mol％；Na2CO3:12mol％；ZrO22mol％。
3.根据权利要求1或2所述的暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:26mol％、B2O3:15mol％、Al2O3:15mol％、BaCO3:15mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％、BaF2:5mol％、K2CO3:12mol％、TiO2:2mol％。
4.根据权利要求1或2所述的暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:22mol％、B2O3:16mol％、Al2O3:10mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:8mol％；Na2CO3:10mol％；ZrO2 3mol％、TiO2:2mol％。
5.根据权利要求1或2所述的暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:20mol％、B2O3:18mol％、Al2O3:10mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:12mol％；K2CO3:8mol％；ZrO2 4mol％。
6.根据权利要求1或2所述的暖白光LED用微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃玻璃基体的组分及含量(摩尔百分比)如下：SiO2:30mol％、Al2O3:18mol％、BaCO3:18mol％、Eu2O3:0.01mol％、Y2O3:9.99mol％；BaF2:12mol％；Li2CO3:8 mol％；ZrO2 4mol％。
7.暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，其特征在于，制作权利要求1-7任意一项所述的微晶玻璃，包括如下步骤：
步骤1，按照玻璃基体配比准确称量后置于玛瑙研钵中，混合并研磨均匀后置于坩埚中，加热原料粉体使之熔融；
步骤2，将玻璃熔体取出并快速倒入模具中成形得到块状前驱玻璃；
步骤3，将获得的前驱玻璃放入电阻炉中退火以消除内应力；
步骤4，将步骤3获得的前驱玻璃再次放入电阻炉中加热到600-900℃后保温1-12小时使之发生部分晶化，获得块状微晶玻璃。
8.根据权利要求7所述的暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1中原料粉体的熔融温度为1000-1500℃。
9.根据权利要求8所述的暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤1中坩埚加热到熔融温度后，保温时间为2-5小时。
10.根据权利要求7所述的暖白光LED用微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤3中电阻炉温度为400-600℃。
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