CN104556703A

CN104556703A - 一种白光led用掺杂氧化铅的钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法

Info

Publication number: CN104556703A
Application number: CN201510000844.0A
Authority: CN
Inventors: 沈海超; 张金朝; 赵崇军
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2015-01-04
Filing date: 2015-01-04
Publication date: 2015-04-29

Abstract

本发明公开了一种制备掺杂氧化铅的钇铝石榴石微晶玻璃的方法。通过将原料在高温硅钼炉中熔融，然后经过成型、退火、热处理后成功制备了掺杂不同质量分数氧化铅的钇铝石榴石微晶玻璃。该制备方法简单易行，能有效提高钇铝石榴石微晶玻璃的发光强度。

Description

一种白光LED用掺杂氧化铅的钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法

技术领域

本发明涉及LED用发光钇铝石榴石微晶玻璃，特别是一种氧化铅掺杂的钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法。

背景技术

照明与人类的生产、生活息息相关，从19世纪爱迪生发明电灯到20世纪人们开始使用荧光灯，再到后来使用的高强气体放电灯，每一次的进步都给人们的生活和生产方式带来了巨大变化。随着生活水平的提高和科技的进步，人类对照明质量和美感的要求逐渐提高，而被称为“第四代照明光源”的白光LED成为了科学家们的研究重点。与其他固体光源相比，白光LED具有寿命长、体积小、能耗低、响应速度快、发热量低、环保且易封装等优点，应用前景十分广阔。

当前，LED中显色性能差、色温高、发光强度低等问题成了制约LED普及与发展的最大因素，尤其是发光强度、色温性能的提升。2012年，黄海宇在《YAG:Ce,Mn微晶玻璃的制备及光谱性能研究》（中国稀土学报， 2012年12月，30卷第6期）一文中报道了关于白光LED用发光微晶玻璃的制备与研究，其是以Y2O3-SiO2-Al2O3-LiO2为基础玻璃，添加适量的锰离子及铈离子，通过1650℃高温熔融，然后在1400℃整体析晶的方法，制备了用于白光LED封装用的YAG:Ce，Mn微晶玻璃。该方法制备的微晶玻璃能有效增加发射光中的红光成分，降低色温。但是由于该方法掺杂了锰离子，会影响铈离子黄色发光峰的强度与发光效率，进而影响微晶玻璃的发光性能。

发明内容

在本发明的目的是提供一种白光LED用氧化铅掺杂钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法，能有效提高钇铝石榴石微晶玻璃的发光强度，以解决现有白光LED用微晶玻璃发光强度低的问题。

本发明的技术解决方案如下：

一种氧化铅掺杂钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法，方法包括如下步骤：

(1) 按以下摩尔百分比组成：Y₂O₃：10~25%、SiO₂：20~35%、Al₂O₃：20~40%、CaO：2~10%、B₂O₃:3~10%、Ce₂O₃：0.01~5%,称量样品20g，然后再分别称取质量分数为0.02~2%的氧化铅。将以上原料充分混合均匀后放入50mL的刚玉坩埚中，再将坩埚置于装有一定活性炭颗粒的150mL大刚玉坩埚中，用坩埚盖盖严。将该装置于硅钼炉中高温熔融2-6小时，然后在模具上成型，随即转移至高温炉中退火2-6小时，最后随炉冷却至室温。

(2) 将（1）制备得到的玻璃在1200-1400℃的高温炉中热处理2-8小时，然后随炉冷却至室温，得到白光LED用氧化铅掺杂的钇铝石榴石微晶玻璃。

(3) 对热处理后的微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。

本发明采用氧化铅掺杂制备了钇铝石榴石微晶玻璃，通过掺杂氧化铅，有效提高了微晶玻璃的发光性能，可用于白光LED的封装。

附图说明

图1为掺杂氧化铅的微晶玻璃样品的激发光谱图。

图2为掺杂氧化铅的微晶玻璃样品的发射图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例 1

本实施例的掺杂氧化铅钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法具体包括以下步骤：

（1）按摩尔百分比组成：Y₂O₃：19%、SiO₂：37.5%、Al₂O₃：30%、CaO：5%、B₂O₃:8%、Ce₂O₃：0.5%，称量样品20g，然后再称取0.004g的氧化铅。

（2）将原料混合均匀后置于硅钼炉中熔融，熔制温度1560℃，保温4小时后在模具上成型，随即转移至高温炉中退火4小时，最后随炉冷却至室温。

（3）将步骤2制得的基础玻璃在1200℃高温炉中热处理8个小时，然后冷却至室温。

（4）对热处理后的微晶玻璃进行切割、打磨、抛光，。

实施例 2

（1）按摩尔百分比组成：Y₂O₃：19%、SiO₂：37.5%、Al₂O₃：30%、CaO：5%、B₂O₃:8%、Ce₂O₃：0.5%，称量样品20g，然后再称取0.1g的氧化铅。

（3）将步骤2制得的基础玻璃在1300℃高温炉中热处理4个小时，然后冷却至室温。

（4）对热处理后的微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。

实施例 3

（1）按摩尔百分比组成：Y₂O₃：19%、SiO₂：37.5%、Al₂O₃：30%、CaO：5%、B₂O₃:8%、Ce₂O₃：0.5%，称量样品20g，然后再称取0.4g的氧化铅。

（4）对热处理后的微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。

Claims

1.一种制备掺杂不同质量分数氧化铅的微晶玻璃的方法，具体包括如下步骤：

（1）按以下摩尔百分比组成：Y2O3：10~25%、SiO2：20~35%、Al2O3：20~40%、CaO：2~10%、B2O3:3~10%、Ce2O3：0.01~5%,称量样品20g，然后再分别称取质量分数为0.02~2%的氧化铅；将以上原料充分混合均匀后放入50mL的刚玉坩埚中，再将坩埚置于装有一定活性炭颗粒的150mL大刚玉坩埚中，用坩埚盖盖严，将该装置放于硅钼炉中熔融，熔制温度1500-1600℃，保温2-6小时后在模具上成型，随即转移至高温炉中退火2-6小时，最后随炉冷却至室温；

（2）将（1）制备得到的玻璃在1200-1400℃的高温炉中热处理2-8小时，然后随炉冷却至室温，得到白光LED用氧化铅掺杂的钇铝石榴石微晶玻璃；

（3）对热处理后的微晶玻璃进行切割、打磨、抛光。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，把氧化铅作为掺杂成分制备了钇铝石榴石微晶玻璃，而不是把氧化铅作为微晶玻璃基础组分。

3. 根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于，制备了掺杂不同质量分数氧化铅的微晶玻璃，且掺杂氧化铅有效提高了微晶玻璃的发光强度。