CN104529166B - 一种Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用,所述微晶玻璃的制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:19‑24%,Al2O3:33‑39%,SiO2:28‑40%,ZrO2:4‑5%,氟化物晶核剂:3‑5%,微晶玻璃的制备方法包括如下步骤:(1)玻璃料混合;(2)玻璃料熔化:将玻璃料置于坩埚中放入高温电阻炉中进行升温,熔制温度1600‑1700℃,保温2‑5小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2‑5小时,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃;(3)保温处理:将玻璃置于精密退火炉中在1200‑1400℃温度热处理1~10小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的Ce:YAG微晶玻璃。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用,属于LED荧光材料技术领域。
(二)背景技术
白光LED具有体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保、可平面封装、易开发成轻薄小巧产品等优点,被誉为将超越白炽灯、荧光灯的“第四代照明光源”,应用前景十分广阔。目前,白光LED荧光材料主要以无定形荧光粉为主体,商品化白光LED产品以芯片与荧光粉组合形成白光为发展主流。当前,制造高效率、高显色指数、低色温、大功率白光LED已经成为LED发展的迫切需求,因此,其中荧光材料的性能(激发效率、发光效率、均匀性、物化稳定性等)提升尤其重要,而荧光材料中的微晶玻璃结合了玻璃与晶体的特点,解决了单晶生长及单晶的缺陷,为具有较好的光学性能的材料,应用于军事、通信、医药等领域。钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet),化学式是Y3Al5O12,简称YAG,具有良好的机械强度、透明性、化学稳定性和导热性,并能激活离子提供良好的晶场环境,是一种优秀的可掺杂稀土离子的微晶材料。如CN1326790B,名称为稀土离子掺杂的YAG微晶玻璃及其制备方法的发明专利,就公开了以CaO、SiO2、TiO2为玻璃基质材料,Y2O3和Al2O3为钇铝石榴石微晶材料,微晶材料掺Yb3+、Er3+或Tm3+稀土离子,用一步熔融法,将所有材料,在1600-1800℃熔化温度下,熔化融合制得含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃。CN102040337B,名称为一种稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光LED中的应用,公开了以碱金属或碱土金属氧化物、SiO2为玻璃基质材料,Y2O3和Al2O3为钇铝石榴石微晶材料,微晶材料可掺CeO2、Pr203、Sm2O3、Dy2O3、Er2O3、Nd2O3、EuO2、Eu2O3或Cr2O3等稀土离子,用一步熔融法,将所有材料,在1600-1700℃熔化温度下,熔化融合制得含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃。上述两种含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃中,玻璃基质成份只有2-3种,微晶玻璃基本透明,微晶玻璃中稀土掺杂YAG微晶分散性较差,微晶中稀土离子均匀性也较差,YAG微晶粒子较大,纳米级YAG微晶粒子较少,YAG晶格中稀土离子较少,微晶玻璃光学性能较差。CN102092951A,名称为用于紫外光激发白光LED的透明玻璃陶瓷材料及其制备技术,该专利中微晶玻璃所含晶相为Dy:CeF3,该材料不能采用商用蓝光芯片激发来产生白光发射。日本电气硝子株式会社与京都大学共同申请的PCT公开号为WO 2005/097938A1的专利“荧光物质和LED”,该专利中也公开了含Ce:YAG晶相的微晶玻璃,但由于玻璃基体组分主要为硅铝氧化物,材料透明性差,高温晶化析出的微晶晶格缺陷(起光猝灭中心作用)较多等原因,导致其发光效率不高(参见Setsuhisa Tanabe et al,“YAG glass-ceramic phosphor for white LED(II):luminescence characteristics”,Proc.of SPIE,2005,Vol.5941,594112)。CN102557458A公开了一种含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃及其制备方法,以SiO2、B2O3、Na2O、BaO、K2O、ZnO、CaO和Li2O为玻璃基质材料,熔化融合得到,稀土掺杂的钇铝石榴石微晶材料的通式为(Y1- XLnX)3Al5O12,其中Ln为Ce、Eu或Nd,X=0.03-0.08,玻璃基质材料与稀土掺杂的钇铝石榴石微晶材料按重量比95:4-6熔化融合,然后退火得到含稀土掺杂YAG相的微晶玻璃。CN101643315B“白光LED用低熔点荧光玻璃及其制备方法”,该专利中也公开了含Ce:YAG晶相的微晶玻璃,玻璃基体组分为SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZnO-Na2O-MgO。该材料透明性差,发光性能不好。CN102765883A公开了一种钇铝石榴石微晶玻璃的制备方法,其特征在于选择PbO-Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃系统,通过调整PbO与SiO2的配比调节玻璃折射率,实现YAG微晶与玻璃基质的折射率匹配,制得透明的YAG微晶玻璃,但PbO在高温时有挥发性,会对环境造成一定影响。CN103183473A公开了用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法,本发明的微晶玻璃中玻璃组分与百分含量(mol%)为:0-10mol%SiO2;0-40mol%GeO2;20-60mol%TeO2;0-25mol%B2O3;0-15mol%P2O5;0-10mol%Al2O3;0-20mol%Ae2O;0-20mol%ZnO;0-15mol%BaO;0-20mol%Sb2O3;0-20mol%La2O3;0-10mol%Bi2O3(其中Ae选自Li,Na或K);Ce:YAG微晶的含量为氧化物玻璃基体的1-15wt%。CN103319092A公开了一种贵金属增强的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法,由以下组分组成:SiO2:45-50mol%;Y2O3:5-15mol%;Al2O3:10-30mol%;Li2O:5-10mol%;ZrO2:0-5mol%;TiO2:0-5mol%;CeO2:0.1-5mol%,制得了Ag贵金属增强的Ce:YAG微晶玻璃。2005年开始,日本京都大学Shunsuke Fujita教授开始在Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃中1300-1500℃析出YAG:Ce微晶玻璃。(Shunsuke F,Satoru Y,Akihiko S,et al.Proc.of SPIE,2005,5941:594111-1-7)。2008年,Shunsuke Fujita得到了半透明的微晶玻璃,制备了Ce掺杂的SiO2-Y2O3-Al2O3-Gd2O3体系YAG微晶玻璃。(Fujita S,UmayaharaY,Tanabe S.Luminescence Characteristics of YAG Glass Ceramic Phosphor forWhite LED[J].Journal of Selected Topics in Quantum Electronics,2008,14(5):1387-1391)。宋国华等人在2010年以H3BO3-SiO2-Al2O3-Na2CO3玻璃初始材料制备YAG:Ce微晶玻璃。(宋国华,廖健文,王淼,等.无机化学学报,2010,26(11):1975-1980)。2011年,金怀东等以K2O-Y2O3-Al2O3-SiO2-L2O-Na2O为基质玻璃体系,分别掺入不同的稀土元素制备了Ce:YAG微晶玻璃,用于封装白光LED。(金怀东,向卫东,梁晓娟等,Ce:YAG微晶玻璃的制备及光谱性能[J].硅酸盐学报,2011,39(4):646-651)。2012年,Liang Yang课题组将YAG粉和基玻璃粉混合烧制成YAG:Ce微晶玻璃。(Liang Yang,et al.2012 International Conferenceon Electronic Packaging Technology&High Density Packaging,IEEE,2012,1463-1466)。2013年,Wang Lili等人用Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃系统掺杂5mol%CeO2制备得到低SiO2含量的YAG:Ce微晶玻璃,用于封装白光LED。(Lili Wang,Lin Mei,Gang He,Jiangtao Li,Lihua Xu,Preparation of Ce:YAG Glass-Ceramics with Low SiO2,J.Am.Ceram.Soc,2011,94(11)3800-3803)。2014年,Seong Woong Yoon等在块状陶瓷的表面用二维的纳米碗状的TiO2光子晶体来增强YAG:Ce,同时用硅氧树脂来填充块状陶瓷与杯状LED之间的空气间隙来提高光学性能。(Seong Woong Yoon,Hoo Keun Park,Ji Hye Oh,Young Rag Do,Full Extraction of 2D Photonic Crystal Assisted Y3Al5O12:Ce Ceramic PlatePhosphor for Highly Efficient White LEDs,J.IEEE Photonics,2014,6(1))。2014年,王元生等以10-30mol%Sb2O3;10-30mol%B2O3;5-30%TeO2;10-25%ZnO;5-20%Na2O;0-10%La2O3;0-10%BaO为玻璃基体材料,然后把黄色Ce:YAG荧光粉掺入其中,制得Ce:YAG微晶玻璃,用于白光LED(Rui Zhang,Hang Lin,Yunlong Yu,Daqin Chen,Ju Xu,YuanshengWang,A new-generation color converter for high-power white LED:transparentCe3+:YAG phosphor-in-glass,Laser Photonics Reviews,2014,8(1),158-164)。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种激发发射效率高、制备工艺简单、成本低、易于批量生产的Ce:YAG微晶玻璃及其在白光LED中的应用,该Ce:YAG微晶玻璃在460纳米蓝光激发下发出明亮的黄光,应用于白光LED,可优化白光封装LED结构、降低成本、提高白光LED光效。
本发明解决上述问题所采用的技术方案:
一种Ce:YAG微晶玻璃,其制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:19-24%,Al2O3:33-39%,SiO2:28-40%,ZrO2:4-5%,氟化物晶核剂:3-5%,所述的氟化物晶核剂选自CeF3与下列氟化物中的一种或两种以上的组合:CaF2、Na3AlF6、Na2SiF6、MgF2、NaF、AlF3;微晶玻璃的制备方法包括如下步骤:
(1)玻璃料混合:按上述摩尔百分比精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀;
(2)玻璃料熔化:将步骤(1)获得的玻璃料置于坩埚中放入高温电阻炉中进行升温,熔制温度1600-1700℃,保温2-5小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃;
(3)保温处理:将步骤(2)制得的玻璃置于精密退火炉中在1200-1400℃温度热处理1-10小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的Ce:YAG微晶玻璃。
进一步,制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:21-23%,Al2O3:35-38%,SiO2:30-35%,ZrO2:4-5%,氟化物晶核剂:4-5%。
本发明中加入的两种以上氟化物和氧化物(ZrO2)起到的均是晶核剂作用,有助于Ce:YAG晶体析出。进一步,氟化物晶核剂优选为CeF3与CaF2,NaF,MgF2,AlF3中一种以上的组合,再进一步优选为AlF3和CeF3的组合,其中AlF3和CeF3的混合摩尔比优选为1-2:1,最优选混合摩尔比为1.46:1。本发明实验中选择使用的氟化物晶核剂不是单一的CeF3晶核剂,而是以复合晶核剂的形式加入的,优选的氟化物晶核剂组合中CeF3一方面是起晶核剂的作用,另一方面是作为引入稀土Ce离子比较好的选择,可以避免通过其他物质再来引入Ce离子,使组成变得复杂。
更进一步,制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:21.27%,Al2O3:35.56%,SiO2:34.36%,ZrO2:4.42%,AlF32.60%,CeF31.79%。
本发明步骤(1)中用到的坩埚优选刚玉坩埚或铂金坩埚。
本发明步骤(2)中,熔制温度优选1600℃,熔制时间优选为2小时。
本发明步骤(2)中,在玻璃转变温度Tg温度保温时间优选2小时。
本发明步骤(3)中,热处理时间优选1-5小时,更优选2小时。
本发明所制备的Ce:YAG微晶玻璃的形状可以是平面、凹面、凸面,并可进行、切割、研磨、抛光。
本发明还提供所述的Ce:YAG微晶玻璃作为应用材料在白光LED器件制备中的应用,可改变白光LED器件的发光结构,简化封装工艺,提高光效。
与现有技术相比,本发明以Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃作为基础玻璃,加入含氟化物的晶核剂,制备得到了纯相YAG微晶玻璃,制得的白光LED荧光微晶玻璃材料具有激发发射效率高、制备工艺简单、成本低、物化性能稳定、寿命长、热导率高等突出优势,应用于白光LED可优化白光封装LED结构、降低成本、提高发光性能白光LED的光效。
(四)附图说明:
图1为实施例一样品的X射线衍射(XRD)图;
图2为实施例二样品的X射线衍射(XRD)图;
图3为对比实施例三样品的X射线衍射(XRD)图;
图4为实施例一样品的激发光谱;
图5为实施例一样品的发射光谱;
图6为实施例二样品的激发光谱;
图7为实施例二样品的发射光谱;
图8为对比实施例三样品的激发光谱;
图9为对比实施例三样品的发射光谱;
图10为本发明获得的半透明的钇铝石榴石系统微晶玻璃材料。
图11为对比实施例二样品匹配芯片的光源图。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
按摩尔份数22.26份Y2O3、37.22份Al2O3、31.30份SiO2、2.72份AlF3、4.63份ZrO2和另外掺杂的1.91份CeF3精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于坩埚中熔化,熔制温度为1600℃,保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,再将制得的玻璃置于精密退火炉中在1250℃温度热处理2小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的钇铝石榴石系统微晶玻璃材料。随后对制得的微晶玻璃用切片机进行切割成尺寸大小为2.55×2.05mm的玻璃片,抛光后,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了68.46lm/W,色温为5994K,显色指数为73.9。
实施例2
按摩尔份数21.66份Y2O3、36.21份Al2O3、34.99份SiO2、2.65份AlF3、4.50份ZrO2和另外掺杂的1.82份CeF3精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于坩埚中熔化,熔制温度为1600℃,保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,再将制得的玻璃置于精密退火炉中在1300℃温度热处理2小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的钇铝石榴石系统微晶玻璃材料。随后对制得的微晶玻璃用切片机进行切割成尺寸大小为2.55×2.05mm的玻璃片,抛光后,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了74.44lm/W,色温为6351K,显色指数为75.9。
对比实施例3
按摩尔份数24.54份Y2O3、41.02份Al2O3、29.35份SiO2、5.10份ZrO2和另外掺杂2.06份CeF3摩尔百分比精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于坩埚中熔化,熔制温度为1600℃,保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,再将制得的玻璃置于精密退火炉中在1380℃温度热处理2小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的钇铝石榴石系统微晶玻璃材料。随后对制得的微晶玻璃用切片机进行切割成尺寸大小为2.55×2.05mm的玻璃片,抛光后,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了62.56lm/W,色温为5267K,显色指数为69.8。
对比实施例4
按摩尔份数22.69份Y2O3、37.86份Al2O3、31.78份SiO2、7.67份MgF2和另外掺杂1.91份CeF3摩尔百分比精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀后置于坩埚中熔化,熔制温度为1600℃,保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2小时后,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,再将制得的玻璃置于精密退火炉中在1380℃温度热处理2小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的钇铝石榴石系统微晶玻璃材料。随后对制得的微晶玻璃用切片机进行切割成尺寸大小为2.55×2.05mm的玻璃片,抛光后,与3328的蓝光LED芯片匹配,进行测试,得到其光效达到了65.35lm/W,色温为5799K,显色指数为72.1。
实施例5:对制备的YAG微晶玻璃的光谱性质测试
实施例1、2和对比实施例3得到的玻璃经微晶化处理后的XRD图分别如图1、图2和图3所示,其结果如下:经过热处理得到的样品XRD衍射峰与YAG晶相的标准图的主要衍射峰都相符,得到的材料晶相为YAG相的微晶玻璃,无其它杂质相;实施例1样品的发射波长为538nm(图5)和实施例2样品的发射波长为534nm(图7)以及对比实施例3样品的发射波长为533nm(图9),它们各自的激发光谱如图4、图6和图8所示,它与Ce:YAG晶体的荧光光谱相似,荧光强度在530nm左右,适用于封装白光LED,如图11所示。
Claims (7)
1.一种Ce:YAG微晶玻璃,其制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:19-24%,Al2O3:33-39%,SiO2:28-40%,ZrO2:4-5%,氟化物晶核剂:3-5%,其中氟化物晶核剂为AlF3和CeF3的组合,CeF3和AlF3的混合摩尔比为1:1-2;微晶玻璃的制备方法包括如下步骤:
(1)玻璃料混合:按上述摩尔百分比精确称量分析纯原料,然后放入玛瑙研钵中混合并研磨均匀;
(2)玻璃料熔化:将步骤(1)获得的玻璃料置于坩埚中放入高温电阻炉中进行升温,熔制温度1600-1700℃,保温2-5小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度保温2-5小时,然后随炉冷却至50℃,关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃;
(3)保温处理:将步骤(2)制得的玻璃置于精密退火炉中在1200-1300℃温度热处理1~10小时,然后随炉冷却至50℃,关闭精密退火炉电源,自动降温至室温得到半透明的Ce:YAG微晶玻璃。
2.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃,其特征在于:制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:21-23%,Al2O3:35-38%,SiO2:30-35%,ZrO2:4-5%,氟化物晶核剂:4-5%。
3.如权利要求2所述的Ce:YAG微晶玻璃,其特征在于:制备原料的摩尔百分比组成为:Y2O3:21.27%,Al2O3:35.56%,SiO2:34.36%,ZrO2:4.42%,AlF32.60%,CeF31.79%。
4.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃,其特征在于:步骤(2)中,熔制温度为1600℃,熔制时间为2小时。
5.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃,其特征在于:步骤(2)中,在玻璃转变温度Tg温度的保温时间为2小时。
6.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃,其特征在于:步骤(3)中,热处理时间为1-5小时。
7.如权利要求1所述的Ce:YAG微晶玻璃在制备白光LED中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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