CN101029175A - 室温固化性聚有机硅氧烷组合物 - Google Patents

室温固化性聚有机硅氧烷组合物 Download PDF

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Abstract

室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其含有：(A)两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：5～95质量％，(B)两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：95～5质量％，(A)和(B)组成的聚有机硅氧烷为100质量份；(C)通式(1)所示的单末端三烃氧基聚有机硅氧烷固化剂：1～50质量份，(R1、R2、R3为1价饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使粘度为0.005～100Pa·s的正数)；(D)比表面积为50m2/g以上的二氧化硅粉：1～50质量份；(E)钛螯合物催化剂：0.1～15质量份。本发明的组合物，固化前的组合物为低粘度，固化后能够得到体现高密合性和适度的橡胶强度，而且由于这些性能的均衡而产生优异的剥离性的固化物。

Description

室温固化性聚有机硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及在室温下固化而成为有机硅弹性体的聚有机硅氧烷组合物，具体地说，涉及固化前的组合物为低粘度，固化后的物性优异，特别是为高拉伸，且给予从与基材的密合面的剥离性优异的固化物的室温固化性聚有机硅氧烷组合物。
背景技术
利用湿气进行交联的固化性有机聚硅氧烷组合物由于其使用容易，而且耐热性、粘接性、电特性优异，因此在建材用的密封材料、电气电子领域、运输机领域中的粘接剂等各种领域中使用。
该固化性聚有机硅氧烷组合物在电气电子领域中多用于电极、电路基板的涂覆，需要固化前的组合物为低粘度，并且固化后固化物与基板的粘接性优异。但是，近年来在LCD屏的电极涂覆领域中，为了对完成的LCD屏进行修理等，有时需要将固化物从与基材的粘接面除去、剥离，此时要求固化物没有残存在基材表面而产生界面剥离。
为了解决该问题，在特开2005-082734号公报(专利文献1)中，使用两末端用二烷氧基(alkoxy)单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷或两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷作为基础聚合物，向其中选择并组合不含有硅烷醇基、三烷氧基和二烷氧基的聚有机硅氧烷、作为填充剂的进行了表面处理的二氧化硅、作为交联剂的双官能的烷氧基硅烷或其部分水解缩合物和钛螯合物催化剂，实现了密合性和剥离性这两者。
但是，根据本发明者等的进一步尝试，采用上述专利文献1的技术，虽然在某种程度上能够获得密合性和剥离性优异的组合物，但确认了不含有硅烷醇基、三烷氧基和二烷氧基的聚有机硅氧烷从固化物中析出到固化物表面。此外，由于含有作为交联剂的双官能的烷氧基硅烷或其部分水解缩合物，因此固化物的交联密度增大而成为低拉伸，剥离时固化物断裂，不能满足剥离性要求。
专利文献1：特开2005-082734号公报
发明内容
本发明鉴于上述情况而提出，其目的在于提供固化前的组合物为低粘度，固化后的物性优异，特别是为高拉伸，且给予从与基材的密合面的剥离性优异的固化物的室温固化性聚有机硅氧烷组合物。
本发明者等为了制得能够实现上述目的室温固化性聚有机硅氧烷组合物进行了研究，结果发现将两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷和两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷并用作为基础聚合物，组合单末端三烃氧基(alkoxy)聚有机硅氧烷作为交联剂，是非常有效的，从而完成了本发明。
即，本发明提供室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其以下述成分作为必须成分：
(A)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：5～95质量％，
(B)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：95～5质量％，(A)和(B)组成的聚有机硅氧烷为100质量份；
(C)下述通式(1)所示的单末端三烃氧基甲硅烷基聚有机硅氧烷固化剂：1～50质量份，
Figure A20071008444500051
(式中，R1、R2和R3为1价的饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使25℃下的粘度为0.005～100Pa·s、优选小于使用的成分(A)和(B)的粘度的正数)；
(D)比表面积为50m2/g以上的二氧化硅粉：1～50质量份；
(E)钛螯合物催化剂：0.1～15质量份。
本发明中，通过并用(A)成分、(B)成分这样的末端3官能和2官能的聚合物，体现出适度的橡胶强度，通过将它们与单末端3官能的烷氧基硅氧烷交联剂(C)和二氧化硅粉(D)配合，固化前的组合物为低粘度，固化后的特性体现出高密合性，而且得到由于这些特性的均衡而产生了优异的剥离性的固化物。
具体实施方式
本发明中使用的(A)、(B)成分的聚有机硅氧烷作为本组合物的基础聚合物，将(A)两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机聚硅氧烷和(B)两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机聚硅氧烷以(A)成分5～95质量％、(B)成分95～5质量％、更优选(A)成分10～90质量％、(B)成分90～10质量％进行配合。如果(A)成分不足5质量％，与基材的界面剥离性差，如果超过95质量％，伸长降低。该聚二有机硅氧烷的制造方法众所周知，可以列举例如使分子链两末端具有氢化甲硅烷基的聚二有机硅氧烷和四烷氧基硅烷或烯基三烷氧基硅烷进行缩合反应的方法、使分子链两末端具有烯基甲硅烷基的聚二有机硅氧烷和三烷氧基硅烷或烷基二烷氧基硅烷进行加成反应的方法。
在(A)、(B)成分中，对于末端结构以外并无特别限定，可以是通常的直链状的聚二有机硅氧烷等固化而给予弹性体的聚二有机硅氧烷，作为与硅原子结合的取代基，可以列举烷基、环烷基、烯基、芳基等碳数1～8的1价烃基、这些1价烃基的氢原子的部分或全部被卤素原子取代的氯甲基、三氟甲基等卤代烃基等。
(A)成分在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s，优选为0.2～100Pa·s。如果低于0.1Pa·s，橡胶为低拉伸而变脆，界面剥离性变差。此外，如果高于1000Pa·s，为高粘度，操作性变差。再者，在本发明中，粘度为采用旋转粘度计测定的粘度值。
(B)成分在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s，优选为0.2～100Pa·s。如果低于0.1Pa·s，橡胶为低拉伸而变脆，界面剥离性变差。此外，如果高于1000Pa·s，为高粘度，操作性变差。
在这种情况下，更优选使用下述式(2)所示的聚有机硅氧烷作为(A)成分，使用下述式(3)所示的聚有机硅氧烷作为(B)成分。
Figure A20071008444500072
在这种情况下，R11、R13为彼此相同或不同的碳数1～4的烷基，特别优选甲基、乙基。R12、R14、R15为彼此相同或不同的碳数1～8的1价烃基或卤代烃基，特别优选R14为烷基。a为使式(2)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数，b为使式(3)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数。
再者，(A)成分和(B)成分的粘度，两者均可以高，而且可以相同，但优选(B)成分为高粘度。
本发明中使用的(C)成分为单末端三烃氧基聚有机硅氧烷，是使固化物的伸长率提高的成分，用下述式(1)表示。
Figure A20071008444500073
(式中，R1、R2和R3为1价的饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使25℃下的粘度为0.005～100Pa·s、优选小于使用的成分(A)和(B)的粘度的正数)。
其中，作为1价的饱和烃基，优选碳数1～4的烷基，作为2价烃基，可以列举碳数1～4的亚烷基等。优选侧链与(A)和(B)成分为同种。此外，(C)成分在25℃下的粘度优选至少比(A)成分、(B)成分的任一个的粘度低。更优选比(A)成分、(B)成分两者的粘度低。如果(C)成分的粘度比(A)成分和(B)成分的粘度高，则成为高粘度，操作性有可能变差。具体优选的(C)成分的粘度为0.005～100Pa·s，特别优选为0.01～10Pa·s。
(C)成分作为交联剂发挥作用，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，使用1～50质量份。如果配合量不足1质量份，不能得到足够的密合性和伸长率，如果超过50质量份，橡胶强度降低，界面剥离性降低。更优选为3～30质量份。
本发明中使用的(D)成分的二氧化硅，是比表面积为50m2/g以上的二氧化硅粉，可以列举气相法二氧化硅、烧成二氧化硅、或者将它们的表面用有机氯硅烷类、聚有机硅氧烷类、有机硅氮烷类等现有公知的处理剂进行了表面处理的二氧化硅。这里的比表面积采用BET法测定。优选用有机硅氮烷类进行了处理。更优选用有机硅氮烷类进行了处理以使碳量相对于二氧化硅为2质量％以上、特别优选为2.0～5.0质量％的气相法二氧化硅。
相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，(D)成分使用1～50质量份，优选为3～30质量份。
作为本发明中使用的(E)成分的钛螯合物催化剂，可以列举二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸甲酯)合钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)合钛、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛、二甲氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛等公知的各种钛螯合物。
相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，(E)成分使用0.1～15质量份，特别优选使用0.3～10质量份左右。
本发明的组合物包含上述的(A)～(E)成分，除了上述成分外，只要不损害本发明的目的，还可以加入石英微粉末、炭黑、碳酸钙等无机填充剂或将它们进行了疏水化处理的产品，触变性赋予剂、粘度调节剂、流动性调节剂、颜料、耐热剂、阻燃剂、有机溶剂、防霉剂、抗菌剂、紫外线吸收剂、耐热提高剂、阻燃剂、粘接提高剂等各种添加剂。
本发明的组合物可以通过使用品川混合机、行星式混合机、流动喷射(flow jet)式混合机等通常使用的混炼机，优选在无水的状态下对上述的(A)～(E)成分进行混炼而制造，在电气电子领域中用于电极、电路基板的涂覆等，特别是用于LCD屏的电极涂覆，在这些用途中使用时，可以涂布为0.2～1.0mm左右的厚度，在室温下放置于大气中，例如在23℃、50％RH、24小时的固化条件下进行固化而使用。
实施例
以下列举实施例，对本发明进行具体说明，但本发明并不限于下述实施例。再者，在实施例中，“份”均表示“质量份”。此外，粘度是采用旋转粘度计测定的25℃下的值。
[实施例1]
将聚合物(A)(使分子链两末端具有羟基甲硅烷基的聚二甲基硅氧烷和四甲氧基硅烷进行脱醇缩合反应而得到的两末端用三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度为1Pa·s))50份、聚合物(B)(使分子链两末端具有羟基甲硅烷基的聚二甲基硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷进行脱醇缩合反应而得到的两末端用甲基二甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度为1Pa·s))50份、固化剂(C)(单末端三甲氧基聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度为0.02Pa·s))10份、BET法测定的比表面积为200m2/g的用六甲基二硅氮烷进行了表面处理的干法二氧化硅(二氧化硅A)15份配合，在室温、40mmHg的减压下混合30分钟。
向该混合物中加入钛螯合物催化剂(E)(二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛)1份，在隔绝湿气的情况下进行混合直至达到均匀。
[实施例2]
在实施例1中使用的聚合物(A)30份中，配合聚合物(B)70份、固化剂(C)5份、二氧化硅A 10份，在室温、40mmHg的减压下混合30分钟。
向该混合物中加入钛螯合物催化剂(E)(二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛)1份，在隔绝湿气的情况下进行混合直至达到均匀。
[实施例3]
在实施例1中使用的聚合物(A)50份中，配合聚合物(B)50份、固化剂(C)10份、采用BET法测定的比表面积为130m2/g的用二甲基二氯硅烷进行了表面处理的干法二氧化硅(二氧化硅B)15份，在室温、40mmHg的减压下混合30分钟。
向该混合物中加入钛螯合物催化剂(E)(二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)合钛)1份，在隔绝湿气的情况下进行混合直至达到均匀。
[比较例1]
在实施例1中，除了没有配合固化剂(C)以外，同样地制备组合物。
[比较例2]
在实施例1中，除了不使用聚合物(B)，使用100份聚合物(A)，而且没有配合固化剂(C)以外，同样地制备组合物。
[比较例3]
在实施例1中，代替固化剂(C)而配合甲基三甲氧基硅烷，同样地制备组合物。
[比较例4]
在实施例1中使用的聚合物(A)50份中，配合聚合物(B)50份、硅油(两末端用三甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度为0.9Pa·s))30份、作为固化剂的二甲基二甲氧基硅烷10份、二氧化硅A 15份，在室温、40mmHg的减压下混合30分钟。
向该混合物中加入钛螯合物催化剂(E)1份，在隔绝湿气的情况下进行混合直至达到均匀。
将上述制得的组合物的粘度的测定结果示于表1。此外，在玻璃板上设置厚2mm的模框，向其浇铸上述组合物，在23℃、50％RH下养护7天，得到2mm厚的固化物。测定与玻璃板的界面剥离率和根据JISK6249测定固化物的断裂时伸长率。此外，在玻璃板上在23℃、50％RH下将厚0.5mm、宽1mm和长50mm的板条(bead)状组合物养护7天，得到固化物。对其用万能精密材料试验机将橡胶和玻璃剥离，评价此时的板条剥离率。此外，在23℃下将上述得到的2mm厚的固化物(长宽为50mm×50mm)放置在药包纸上7天，目视观察油在药包纸上的渗出。将结果示于表1。
                                                表1
  组合物配合量(份)   实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4
  聚合物(A)   50   30   50   50   100   50   50
  聚合物(B)   50   70   50   50   50   50
  硅油   30
  固化剂(C)   10   5   10
  甲基三甲氧基硅烷   10
  二甲基二甲氧基硅烷   10
  二氧化硅A   15   10   15   15   15   15
  二氧化硅B   15
  钛螯合物催化剂(E)   1   1   1   1   1   1   1
  评价结果
  粘度[Pa·s]   3.5   3.2   3.5   3.8   3.5   2.5   2.2
  界面剥离率[％]   100   100   100   100   100   20   100
  断裂时伸长率[％]   350   400   350   150   100   150   200
  板条剥离率[％]   100   100   100   断裂   断裂   粘接   断裂
  油析出   无   无   无   无   无   无   有

Claims (2)

1.室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其含有：
由(A)和(B)组成的聚有机硅氧烷混合物100重量份：
(A)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用三烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：5～95重量％，
(B)25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s、两末端用二烷氧基单有机甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷：95～5重量％；
(C)下述通式(1)所示的单末端用三烃氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷固化剂：1～50重量份，
式中，R1、R2和R3为1价的饱和烃基，X表示氧原子或2价烃基，n为使聚有机硅氧烷固化剂在25℃下的粘度为0.005～100Pa·s的正数；
(D)比表面积为50m2/g以上的二氧化硅粉：1～50重量份；和
(E)钛螯合物催化剂：0.1～15重量份。
2.权利要求1所述的室温固化性聚有机硅氧烷组合物，其中组分(A)为下述通式(2)所示的聚有机硅氧烷，组分(B)为下述通式(3)所示的聚有机硅氧烷，
式中，R11、R13为彼此相同或不同的碳数1～4的烷基，R12、R14和R15为彼此相同或不同的碳数1～8的1价烃基或卤代烃基，a为使式(2)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数，b为使式(3)的聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为0.1～1000Pa·s的数。
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