JP2007231182A - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007231182A JP2007231182A JP2006055805A JP2006055805A JP2007231182A JP 2007231182 A JP2007231182 A JP 2007231182A JP 2006055805 A JP2006055805 A JP 2006055805A JP 2006055805 A JP2006055805 A JP 2006055805A JP 2007231182 A JP2007231182 A JP 2007231182A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- parts
- viscosity
- polyorganosiloxane
- room temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 32
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000005369 trialkoxysilyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 5
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- -1 R 14 Chemical compound 0.000 description 9
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 6
- GSCOPSVHEGTJRH-UHFFFAOYSA-J [Ti+4].CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O Chemical compound [Ti+4].CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O.CCCC(=O)CC([O-])=O GSCOPSVHEGTJRH-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 3
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 150000008282 halocarbons Chemical group 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUXCEUCWDRGJCD-UHFFFAOYSA-J [Ti+4].CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O Chemical compound [Ti+4].CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O.CCC(=O)CC([O-])=O RUXCEUCWDRGJCD-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 239000003429 antifungal agent Substances 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N ethyl 3-oxobutanoate;titanium Chemical compound [Ti].CCOC(=O)CC(C)=O WIEGKKSLPGLWRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002023 trifluoromethyl group Chemical group FC(F)(F)* 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 1
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
【解決手段】（Ａ）両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：５〜９５質量％、
（Ｂ）両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：９５〜５質量％
からなるポリオルガノシロキサン１００質量部に対し、
（Ｃ）一般式（１）
（Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は１価飽和炭化水素基、Ｘは酸素原子又は２価炭化水素基、ｎは粘度が０．００５〜１００Ｐａ・ｓとなるような正数。）
で表される片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサン硬化剤１〜５０質量部、
（Ｄ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉：１〜５０質量部、
（Ｅ）チタンキレート触媒：０．１〜１５質量部
を含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
【効果】本発明の組成物は、硬化前の組成物が低粘度であり、硬化後は高い密着性と適度なゴム強度を発現し、更にこれらのバランスにより優れた剥離性を生じさせる硬化物が得られる。
【選択図】なし
（Ｂ）両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：９５〜５質量％
からなるポリオルガノシロキサン１００質量部に対し、
（Ｃ）一般式（１）
（Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は１価飽和炭化水素基、Ｘは酸素原子又は２価炭化水素基、ｎは粘度が０．００５〜１００Ｐａ・ｓとなるような正数。）
で表される片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサン硬化剤１〜５０質量部、
（Ｄ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉：１〜５０質量部、
（Ｅ）チタンキレート触媒：０．１〜１５質量部
を含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
【効果】本発明の組成物は、硬化前の組成物が低粘度であり、硬化後は高い密着性と適度なゴム強度を発現し、更にこれらのバランスにより優れた剥離性を生じさせる硬化物が得られる。
【選択図】なし
Description
本発明は、室温で硬化してシリコーンエラストマーとなるポリオルガノシロキサン組成物に関し、詳しくは、硬化前の組成物は低粘度であり、硬化後の物性に優れ、特に高伸張であり、且つ基材との密着面からの剥離性に優れた硬化物を与える室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物に関するものである。
湿気により架橋する硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、その取り扱いが容易な上に耐熱性、接着性、電気特性に優れるため、建材用のシーリング材、電気電子分野、輸送機分野での接着剤など、様々な分野で利用されている。
この硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、電気電子分野においては電極や回路基板のコーティングに多く利用されており、硬化前の組成物が低粘度であり、且つ硬化後は硬化物が基材との接着性に優れている必要があった。しかし、近年ＬＣＤパネルの電極コートの分野においては、完成したＬＣＤパネルの修理等のため、硬化物を基材との接着面から除去、剥離させる必要が生じる場合があり、この際には基材表面に硬化物が残存せず、界面剥離することが求められる。
この問題を解決するため、特開２００５−０８２７３４号公報（特許文献１）では、両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンあるいは両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンをベースポリマーとして使用し、これにシラノール基、トリアルコキシ基及びジアルコキシ基を含有しないポリオルガノシロキサン、充填剤として表面処理されたシリカ、架橋剤である２官能のアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物及びチタンキレート触媒を選択組み合わせることにより、密着性と剥離性の両立を図っている。
しかしながら、本発明者らの追試によると、上記特許文献１の技術によれば、ある程度、密着性と剥離性に優れた組成物は得られるものの、硬化物表面にシラノール基、トリアルコキシ基及びジアルコキシ基を含有しないポリオルガノシロキサンが硬化物からブリードすることを確認した。また、架橋剤である２官能のアルコキシシラン又はその部分加水分解縮合物を含有しているため、硬化物の架橋密度が増大し、低伸張となり、剥離時に硬化物が破断し、剥離性は満足できるものではなかった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、硬化前の組成物は低粘度であり、硬化後の物性に優れ、特に高伸張であり、且つ基材との密着面からの剥離性に優れた硬化物を与える室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成し得る室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得るべく検討した結果、ベースポリマーとして両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンと両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンとを併用し、片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサンを架橋剤として組み合わせることが極めて有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、
（Ａ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：５〜９５質量％、
（Ｂ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓあり、両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：９５〜５質量％
からなるポリオルガノシロキサン１００質量部に対し、
（Ｃ）下記一般式（１）
（式中、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は１価の飽和炭化水素基であり、Ｘは酸素原子又は２価炭化水素基、ｎは２５℃における粘度が０．００５〜１００Ｐａ・ｓとなり、好ましくは使用した成分（Ａ）及び（Ｂ）の粘度未満となるような正数を表す。）
で表される片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサン硬化剤：１〜５０質量部、
（Ｄ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉：１〜５０質量部、
（Ｅ）チタンキレート触媒：０．１〜１５質量部
を必須成分とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を提供する。
（Ａ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：５〜９５質量％、
（Ｂ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓあり、両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：９５〜５質量％
からなるポリオルガノシロキサン１００質量部に対し、
（Ｃ）下記一般式（１）
で表される片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサン硬化剤：１〜５０質量部、
（Ｄ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉：１〜５０質量部、
（Ｅ）チタンキレート触媒：０．１〜１５質量部
を必須成分とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を提供する。
本発明では、（Ａ）成分、（Ｂ）成分という末端３官能及び２官能のポリマーを併用することにより、適度なゴム強度を発現し、これらと片末端３官能のアルコキシシロキサン架橋剤（Ｃ）及びシリカ粉（Ｄ）を配合することにより、硬化前の組成物が低粘度であり、硬化後の特性は高い密着性を発現し、更にこれらのバランスにより優れた剥離性を生じさせる硬化物が得られるものである。
本発明で用いる（Ａ）、（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、本組成物のベースポリマーとなるもので、（Ａ）両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンと（Ｂ）両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサンを、（Ａ）成分５〜９５質量％に対して（Ｂ）成分９５〜５質量％、より好ましくは（Ａ）成分１０〜９０質量％に対して（Ｂ）成分９０〜１０質量％で配合したものである。（Ａ）成分が５質量％未満であると基材からの界面剥離性が悪く、９５質量％を超えると伸びが低下する。このようなポリジオルガノシロキサンの製造方法はよく知られており、例えば、分子鎖両末端にヒドロシリル基を有するポリジオルガノシロキサンとテトラアルコキシシランもしくはアルケニルトリアルコキシシランを縮合反応させる方法、分子鎖両末端にアルケニルシリル基を有するポリジオルガノシロキサンとトリアルコキシシランもしくはアルキルジアルコキシシランとを付加反応させる方法が例示される。
（Ａ）、（Ｂ）成分において、末端構造以外は特に限定されるものではなく、通常の直鎖状のポリジオルガノシロキサン等の硬化してエラストマーを与えるものであればよく、ケイ素原子に結合する置換基としては、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基等の炭素数１〜８の１価炭化水素基、これら１価炭化水素基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子で置換したクロロメチル基、トリフロロメチル基等のハロゲン化炭化水素基等が挙げられる。
（Ａ）成分の２５℃の粘度は、０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、好ましくは０．２〜１００Ｐａ・ｓである。０．１Ｐａ・ｓより低いとゴムが低伸張で脆く、界面剥離性が悪くなる。また１，０００Ｐａ・ｓより高いと高粘度となり、作業性が悪くなる。なお、本発明において、粘度は回転粘度計による粘度値である。
（Ｂ）成分の２５℃の粘度は、０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、好ましくは０．２〜１００Ｐａ・ｓである。０．１Ｐａ・ｓより低いとゴムが低伸張で脆く、界面剥離性が悪くなる。また、１，０００Ｐａ・ｓより高いと高粘度となり、作業性が悪くなる。
この場合、より好適には、（Ａ）成分としては下記式（２）、（Ｂ）成分としては下記式（３）で示されるポリオルガノシロキサンが用いられる。
この場合、Ｒ11、Ｒ13は互いに同一又は異種の炭素数１〜４のアルキル基で、特にメチル基、エチル基が好ましい。Ｒ12、Ｒ14、Ｒ15は互いに同一又は異種の炭素数１〜８の１価炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であるが、特にＲ14はアルキル基であることが好ましい。ａは、式（２）のポリオルガノシロキサンの２５℃における粘度を０．１〜１，０００Ｐａ・ｓとする数、ｂは、式（３）のポリオルガノシロキサンの２５℃における粘度を０．１〜１，０００Ｐａ・ｓとする数である。
なお、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の粘度は、どちらが高くてもよく、また同じであってもよいが、好ましくは（Ｂ）成分の方が高粘度である。
なお、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の粘度は、どちらが高くてもよく、また同じであってもよいが、好ましくは（Ｂ）成分の方が高粘度である。
本発明に用いられる（Ｃ）成分である片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサンは硬化物の伸びを高くするものであり、下記式（１）で表される。
（式中、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3は１価の飽和炭化水素基であり、Ｘは酸素原子又は２価炭化水素基、ｎは２５℃における粘度が０．００５〜１００Ｐａ・ｓとなり、好ましくは使用した成分（Ａ）及び（Ｂ）の粘度未満となるような正数を表す。）
ここで、１価の飽和炭化水素基としては、炭素数１〜４のアルキル基が好ましく、２価炭化水素基としては、炭素数１〜４のアルキレン基等が挙げられる。好ましくは、側鎖は（Ａ）及び（Ｂ）成分と同種のものが好ましい。また、（Ｃ）成分の２５℃における粘度は、少なくとも（Ａ）成分、（Ｂ）成分のいずれかの粘度より低いことが好ましい。更に、（Ａ）成分、（Ｂ）成分双方の粘度より低いことが好ましい。（Ｃ）成分の粘度が、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の粘度より高いと高粘度となり、作業性が悪くなるおそれがある。具体的に好ましい（Ｃ）成分の粘度は、０．００５〜１００Ｐａ・ｓ、特に０．０１〜１０Ｐａ・ｓである。
（Ｃ）成分は架橋剤として作用するものであり、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００質量部に対し、１〜５０質量部が用いられる。配合量が１質量部未満では十分な密着性及び伸びが得られず、５０質量部を超えるとゴム強度が低下し、界面剥離性が低下する。より好ましくは３〜３０質量部である。
本発明に用いられる（Ｄ）成分のシリカは、比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉であり、煙霧質シリカ、焼成シリカ、あるいはこれらの表面をオルガノクロロシラン類、ポリオルガノシロキサン類、オルガノシラザン類等の従来公知の処理剤で表面処理したものが挙げられる。ここでいう比表面積は、ＢＥＴ法によるものである。好ましくはオルガノシラザン類で処理されたものが好ましい。更に好ましくはオルガノシラザン類でカーボン量がシリカに対し２質量％以上、特に２．０〜５．０質量％となるように処理された煙霧質シリカである。
（Ｄ）成分は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００質量部に対し、１〜５０質量部が用いられ、好ましくは３〜３０質量部である。
本発明で用いられる（Ｅ）成分のチタンキレート触媒としては、ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン、ジイソプロポキシビス（アセト酢酸メチル）チタン、ジイソプロポキシビス（アセルアセトン）チタン、ジブトキシビス（アセト酢酸エチル）チタン、ジメトキシビス（アセト酢酸エチル）チタン等の公知の各種チタンキレート化合物が挙げられる。
（Ｅ）成分は、（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００質量部に対し、０．１〜１５質量部、特に０．３〜１０質量部程度が用いられる。
本発明の組成物は上記のような（Ａ）〜（Ｅ）成分からなるものであるが、更に、上記の成分に加えて、石英微粉末、カーボンブラック、炭酸カルシウムなどの無機充填剤やそれらを疎水化処理したもの、チクソトロピー性付与剤、粘度調整剤、流動性調整剤、顔料、耐熱剤、難燃剤、有機溶媒、防かび剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、耐熱向上剤、難燃化剤、接着向上剤など、各種の添加剤を加えることは本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
本発明の組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分を品川ミキサーやプラネタリーミキサー、フロージェットミキサ等の通常使用される混練機を用いて、好ましくは無水の状態で混練りすることによって製造することができ、電気電子分野においては電極や回路基板のコーティング等、特にＬＣＤパネルの電極コートに用いられるが、このような用途に用いる場合、０．２〜１．０ｍｍ程度の厚さにコーティングし、室温で大気中に放置すること、例えば２３℃，５０％ＲＨで２４時間という硬化条件にて硬化、使用することができる。
以下において実施例を挙げ、本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例中、部とあるのはいずれも質量部を表す。また、粘度は回転粘度計により測定した２５℃における値を示す。
［実施例１］
ポリマー（Ａ）（分子鎖両末端にヒドロキシシリル基を有するポリジメチルシロキサンとテトラメトキシシランを脱アルコール縮合反応させた、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度１Ｐａ・ｓ））５０部、ポリマー（Ｂ）（分子鎖両末端にヒドロキシシリル基を有するポリジメチルシロキサンとメチルトリメトキシシランを脱アルコール縮合反応させた、両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度１Ｐａ・ｓ））５０部、硬化剤（Ｃ）（片末端トリメトキシポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度０．０２Ｐａ・ｓ））１０部、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇでヘキサメチルジシラザンで表面処理された乾式シリカ（シリカＡ）１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
ポリマー（Ａ）（分子鎖両末端にヒドロキシシリル基を有するポリジメチルシロキサンとテトラメトキシシランを脱アルコール縮合反応させた、両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度１Ｐａ・ｓ））５０部、ポリマー（Ｂ）（分子鎖両末端にヒドロキシシリル基を有するポリジメチルシロキサンとメチルトリメトキシシランを脱アルコール縮合反応させた、両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度１Ｐａ・ｓ））５０部、硬化剤（Ｃ）（片末端トリメトキシポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度０．０２Ｐａ・ｓ））１０部、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇでヘキサメチルジシラザンで表面処理された乾式シリカ（シリカＡ）１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
［実施例２］
実施例１で用いたポリマー（Ａ）３０部に、ポリマー（Ｂ）７０部、硬化剤（Ｃ）５部、シリカＡ１０部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
実施例１で用いたポリマー（Ａ）３０部に、ポリマー（Ｂ）７０部、硬化剤（Ｃ）５部、シリカＡ１０部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
［実施例３］
実施例１で用いたポリマー（Ａ）５０部に、ポリマー（Ｂ）５０部、硬化剤（Ｃ）１０部、ＢＥＴ法による比表面積が１３０ｍ2／ｇでジメチルジクロロシランにより表面処理された乾式シリカ（シリカＢ）１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
実施例１で用いたポリマー（Ａ）５０部に、ポリマー（Ｂ）５０部、硬化剤（Ｃ）１０部、ＢＥＴ法による比表面積が１３０ｍ2／ｇでジメチルジクロロシランにより表面処理された乾式シリカ（シリカＢ）１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）（ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
［比較例１］
実施例１において、硬化剤（Ｃ）を配合しない以外は同様にして組成物を調製した。
実施例１において、硬化剤（Ｃ）を配合しない以外は同様にして組成物を調製した。
［比較例２］
実施例１において、ポリマー（Ｂ）を用いず、ポリマー（Ａ）を１００部用い、また硬化剤（Ｃ）を配合しない以外は同様にして組成物を調製した。
実施例１において、ポリマー（Ｂ）を用いず、ポリマー（Ａ）を１００部用い、また硬化剤（Ｃ）を配合しない以外は同様にして組成物を調製した。
［比較例３］
実施例１において、硬化剤（Ｃ）の替わりにメチルトリメトキシシランを配合し、同様にして組成物を調製した。
実施例１において、硬化剤（Ｃ）の替わりにメチルトリメトキシシランを配合し、同様にして組成物を調製した。
［比較例４］
実施例１で用いたポリマー（Ａ）５０部に、ポリマー（Ｂ）５０部、シリコーンオイル（両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度０．９Ｐａ・ｓ））３０部、硬化剤としてジメチルジメトキシシラン１０部、シリカＡ１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
実施例１で用いたポリマー（Ａ）５０部に、ポリマー（Ｂ）５０部、シリコーンオイル（両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン（２５℃の粘度０．９Ｐａ・ｓ））３０部、硬化剤としてジメチルジメトキシシラン１０部、シリカＡ１５部を配合し、室温で４０ｍｍＨｇの減圧下で３０分混合した。
この混合物にチタンキレート触媒（Ｅ）１部を加え、湿気遮断下で均一になるまで混合した。
上記で得られた組成物の粘度の測定結果を表１に示す。また、ガラス板上に厚さ２ｍｍの型枠を設け、そこに上記組成物を流し込み、２３℃，５０％ＲＨで７日間養生して２ｍｍ厚の硬化物を得た。ガラス板からの界面剥離率及びＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて硬化物の破断時伸びを測定した。また、ガラス板上に厚さ０．５ｍｍ、幅１ｍｍそして長さ５０ｍｍのビード状組成物を２３℃，５０％ＲＨで７日間養生し、硬化物を得た。これについて、オートグラフでゴムとガラスを剥離させ、そのときのビード剥離率を評価した。更に、上記で得られた２ｍｍ厚の硬化物（縦横は５０ｍｍ×５０ｍｍ）を薬包紙上に２３℃×７日間放置し、薬包紙へのオイルの染み出しを目視で観察した。結果を表１に示す。
Claims (1)
- （Ａ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：５〜９５質量％、
（Ｂ）２５℃における粘度が０．１〜１，０００Ｐａ・ｓであり、両末端がジアルコキシモノオルガノシリル基で封鎖されたポリオルガノシロキサン：９５〜５質量％
からなるポリオルガノシロキサン１００質量部に対し、
（Ｃ）下記一般式（１）
で表される片末端トリアルコキシポリオルガノシロキサン硬化剤１〜５０質量部、
（Ｄ）比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカ粉：１〜５０質量部、
（Ｅ）チタンキレート触媒：０．１〜１５質量部
を必須成分とすることを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006055805A JP4788897B2 (ja) | 2006-03-02 | 2006-03-02 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| TW96107037A TWI404764B (zh) | 2006-03-02 | 2007-03-01 | Room temperature hardening polyorganosiloxane composition |
| CN2007100844452A CN101029175B (zh) | 2006-03-02 | 2007-03-02 | 室温固化性聚有机硅氧烷组合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006055805A JP4788897B2 (ja) | 2006-03-02 | 2006-03-02 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2007231182A true JP2007231182A (ja) | 2007-09-13 |
| JP4788897B2 JP4788897B2 (ja) | 2011-10-05 |
Family
ID=38552097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006055805A Expired - Fee Related JP4788897B2 (ja) | 2006-03-02 | 2006-03-02 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4788897B2 (ja) |
| CN (1) | CN101029175B (ja) |
| TW (1) | TWI404764B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013124343A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Momentive Performance Materials Inc | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2015057475A (ja) * | 2013-08-23 | 2015-03-26 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーＥｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ | グアニジン基を有し、半有機ケイ素基を含有する化合物 |
| CN104487519B (zh) * | 2012-07-27 | 2016-09-28 | 迈图高新材料日本合同公司 | 室温固化性聚有机硅氧烷组合物和电气·电子装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101724309A (zh) * | 2008-10-31 | 2010-06-09 | 道康宁（上海）有限公司 | 用于不粘涂料组合物的添加剂,以及具有含该添加剂的固化涂层的炊具 |
| WO2015098582A1 (ja) * | 2013-12-24 | 2015-07-02 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物および電気・電子機器 |
| KR20170052649A (ko) * | 2014-09-10 | 2017-05-12 | 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 | 경화성 실리콘 조성물, 그 경화물 및 광 반도체 장치 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356616A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-13 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 室温硬化性シリコーンゴム組成物 |
| JP2004269819A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2004269818A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2004352947A (ja) * | 2003-05-30 | 2004-12-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JP2005082734A (ja) * | 2003-09-10 | 2005-03-31 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5936032A (en) * | 1997-02-26 | 1999-08-10 | General Electric Company | Two component fast-curing-RTV adhesive sealant suitable for low-ratio packaging |
| US7271233B2 (en) * | 2001-05-30 | 2007-09-18 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Room-temperature-curable silicone rubber composition |
-
2006
- 2006-03-02 JP JP2006055805A patent/JP4788897B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2007
- 2007-03-01 TW TW96107037A patent/TWI404764B/zh active
- 2007-03-02 CN CN2007100844452A patent/CN101029175B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356616A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-13 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 室温硬化性シリコーンゴム組成物 |
| JP2004269819A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2004269818A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2004352947A (ja) * | 2003-05-30 | 2004-12-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JP2005082734A (ja) * | 2003-09-10 | 2005-03-31 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013124343A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Momentive Performance Materials Inc | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| CN104487519B (zh) * | 2012-07-27 | 2016-09-28 | 迈图高新材料日本合同公司 | 室温固化性聚有机硅氧烷组合物和电气·电子装置 |
| JP2015057475A (ja) * | 2013-08-23 | 2015-03-26 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーＥｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ | グアニジン基を有し、半有機ケイ素基を含有する化合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200804521A (en) | 2008-01-16 |
| JP4788897B2 (ja) | 2011-10-05 |
| TWI404764B (zh) | 2013-08-11 |
| CN101029175A (zh) | 2007-09-05 |
| CN101029175B (zh) | 2012-04-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2778755B2 (ja) | シリコーンシーラント製造方法 | |
| EP1227133B1 (en) | Room temperature curable silicone rubber composition | |
| JP4924810B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物及びフラットパネル表示装置 | |
| JPH07207164A (ja) | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP5398952B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP2004035631A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JPH05262989A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP4788897B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| EP3087144B1 (en) | Room-temperature-curable silicone rubber composition, and the use thereof | |
| JP2006265485A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP7485049B2 (ja) | 熱ラジカル硬化可能なオルガノポリシロキサン組成物、該組成物で接着、コーティング又はポッティングされた物品、及び該組成物の硬化物を製造する方法 | |
| JP5285892B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP2004292724A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP2001192641A (ja) | シーリング材組成物 | |
| JP4283009B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP4180477B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP4860099B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP2005162974A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JPS61247756A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP3014242B2 (ja) | 液状シリコーンゴム組成物及びその製造方法 | |
| KR101159537B1 (ko) | 실온 경화성 폴리오르가노실록산 조성물 | |
| JP4884601B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP2008144073A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| JP2005162827A (ja) | 導電性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
| JP3531426B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080125 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100915 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100922 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101018 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110622 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110705 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140729 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4788897 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |