CN103160239B - 高位移能力硅酮防火密封胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种高位移能力硅酮防火密封胶及其制造方法，其特点是将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，聚二甲基硅氧烷0～50份，无机填料0～40份，氮-磷系阻燃剂30～120份加入到捏合机中，温度80～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～300分钟，冷却后得到基料；在室温下，将该基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将气相法二氧化硅2～15份，复合交联剂3～15份，硅烷偶联剂0.5～3份，催化剂0.05～0.5份加入搅拌机内与基料一起于真空度0.06～0.099MPa，转速10～800rpm进行化学反应30～180分钟，制成高位移能力硅酮防火密封胶。其防火性能好，具有良好的粘结性和耐水粘结性，位移能力达25级，在幕墙正常的伸缩及剪切变形情况下，本产品能起到有效的密封作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高位移能力硅酮防火密封胶及其制造方法，属于高分子密封材料领域。
背景技术
俗称的硅酮耐候密封胶是指用于建筑幕墙板块之间接缝密封的硅酮密封胶，硅酮密封胶由于具有良好的抗紫外线能力、抗位移能力、弹性恢复能力和对常用幕墙材料极佳的粘附性，成为建筑幕墙首选的密封材料。
硅酮耐候密封胶与一般硅酮密封胶区别它要求硫化后有较高的弹性即抗高位移的能力、优良的粘结性和耐水粘结性、卓越的耐候性。未加阻燃填料的硅酮密封胶自身阻燃性不佳，接触火焰后一经点燃就会持续燃烧下去。随着我国建筑业目前迅猛发展的趋势及建筑业对建筑防火级别的要求越来越高，对幕墙的防火性能越来越关注，硅酮耐候密封胶的阻燃性也越来越受到重视。作为赋予硅酮密封胶阻燃性的方法，一般加入阻燃性填料，阻燃填料有无机填料和有机填料；无机填料一般采用氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、氧化锌，需要添加较大的量才有较好的阻燃效果，与此同时，RTV硅橡胶断裂伸长率下降及邵尔A硬度增加明显，粘结性有受到一定程度的影响；有机填料一般采用含卤阻燃剂如十溴二苯醚等，随着环保要求的提高，该类阻燃剂使用越来越受到限制。在国内现有的专利中，CN1438289提出了中性硅酮防火密封胶及其制备方法、CN1687288提出了阻燃性硅酮结构密封胶及其制备方法、CN1865383提出了电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法、CN1213679提出了阻燃性室温硫化硅橡胶，上述专利所制得室温硫化硅橡胶无法满足硅酮耐候密封胶所要求的高伸长率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种单组分室温硫化高位移能力硅酮防火密封胶及其制造方法。
本发明目的由以下措施实现，其中所述的原材料份数除特殊说明外，均为重量份数，高位移能力硅酮防火密封胶的配方组分为：
其中，α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为n＝100～2000，R为CH3-、CH3CH2-或苯基，R可以相同，也可以不同，25℃的粘度为2Pa.s～200Pa.s；聚二甲基硅氧烷25℃的粘度为0.1Pa.s～50Pa.s。
本发明优选的技术方案：
配方组分按重量份计为：
其中，α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为n＝100～2000，R为CH3-、CH3CH2-或苯基，R可以相同，也可以不同，25℃的粘度为2Pa.s～100Pa.s，聚二甲基硅氧烷25℃的粘度为0.1Pa.s～10Pa.s。
优选地，
无机填料为活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、硅藻土中的至少一种；
氮-磷系阻燃剂包括磷酸铵、聚磷酸铵、焦磷酸铵、三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸二三聚氰胺中的至少一种或一种以上的组合物；
复合交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基苯基二丁酮肟基硅烷、二苯基二丁酮肟基硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷、甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、二苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的至少两种；
硅烷偶联剂为氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡、二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
本高位移能力硅酮防火密封胶的制造方法：
a、将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，聚二甲基硅氧烷0～50份，无机填料0～40份，氮-磷系阻燃剂30～120份加入到捏合机中，温度80～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～300分钟，冷却后得到基料。
b、在室温下，将上述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，再将气相法白炭黑2～15份，复合交联剂3～15份，硅烷偶联剂0.5～3份，催化剂0.05～0.5份加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内与基料一起于真空度0.06～0.099MPa，转速10～800rpm进行化学反应30～180分钟，制成高位移能力硅酮防火密封胶。
按上述方法制得的高位移能力硅酮防火密封胶，防火性能达到GB 23864《防火封堵材料》规定的A3级，其他理化性能满足该标准要求；阻燃性达到GB/T24267《建筑用阻燃密封胶》中的FV0级，其他各项指标达到或超过GB/T 24267《建筑用阻燃密封胶》所规定25HM的性能要求。本发明提供的高位移能力硅酮防火密封胶产品可用于具有防火要求的幕墙的耐候密封，建筑的接缝密封，门窗粘结密封，公共场所的防水、防潮、装饰等阻燃密封。
本发明具有如下优点：
1.防火性能好，同时在燃烧过程中具有发烟量小、毒性低的优点。
2.达到或超过GB/T 24267-2009《建筑用阻燃密封胶》和GB/T 22083-2008《建筑密封胶分级与要求》F类所规定25HM的性能要求，位移能力达25级，在幕墙正常的伸缩及剪切变形情况下，本产品能起到有效的密封作用。
3.采用中性固化体系，对金属、玻璃、混凝土等建筑材料无腐蚀性，应用广泛。
4.具有良好的粘结性和耐水粘结性，在不需要底涂的情况下，固化后和大多数建筑材料形成很强的粘结。
5.产品施工方便，生产过程过程能耗低，无三废产生，环境友好。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1：
将25℃的粘度为50Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为0.1Pa.s的聚二甲基硅氧烷30份，纳米活性碳酸钙30份，聚磷酸铵30份，硼酸三聚氰胺50份，加入到捏合机中，于温度110℃，真空度为0.09MPa，脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷2份，甲基三丁酮肟基硅烷8份，甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷1份，气相法二氧化硅6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应90分钟，产品性能指标见表1。
实施例2：
将25℃的粘度为80Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为0.5Pa.s的聚二甲基硅氧烷40份，纳米活性碳酸钙30份，焦磷酸三聚氰胺20份，氰尿酸三聚氰胺80份，加入到捏合机中，于温度120℃，真空度为0.09MPa，脱水共混60min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷3份，甲基三丁酮肟基硅烷4份，甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷4份，气相法二氧化硅6份，N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应90分钟，产品性能指标见表1。
实施例3：
将25℃的粘度为30Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为5Pa.s的聚二甲基硅氧烷20份，纳米活性碳酸钙40份，聚磷酸铵30份，焦磷酸三聚氰胺60份，加入到捏合机中，于温度130℃，真空度为0.09MPa，脱水共混60min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入苯基三丁酮肟基硅烷6份，甲基三丁酮肟基硅烷3份，气相法二氧化硅5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应60分钟，产品性能指标见表1。
表1产品性能指标测试结果
Claims (6)
1.一种高位移能力硅酮防火密封胶，其特征在于该密封胶的配方组分按重量份计为：
25℃的粘度为50Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
25℃的粘度为0.1Pa.s的聚二甲基硅氧烷30份，
纳米活性碳酸钙30份，
聚磷酸铵30份，
硼酸三聚氰胺50份，
乙烯基三丁酮肟基硅烷2份，
甲基三丁酮肟基硅烷8份，
甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷1份，
气相法二氧化硅6份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，
二月桂酸二丁基锡0.2份。
2.权利要求1所述的高位移能力硅酮防火密封胶的制造方法，其特征在于：
将25℃的粘度为50Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为0.1Pa.s的聚二甲基硅氧烷30份，纳米活性碳酸钙30份，聚磷酸铵30份，硼酸三聚氰胺50份，加入到捏合机中，于温度110℃，真空度为0.09MPa，脱水共混90min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷2份，甲基三丁酮肟基硅烷8份，甲基苯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷1份，气相法二氧化硅6份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，二月桂酸一丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应90分钟，制成高位移能力硅酮防火密封胶。
3.一种高位移能力硅酮防火密封胶，其特征在于该密封胶的配方组分按重量份计为：
25℃的粘度为80Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
25℃的粘度为0.5Pa.s的聚二甲基硅氧烷40份，
纳米活性碳酸钙30份，
焦磷酸三聚氰胺20份，
氰尿酸三聚氰胺80份，
乙烯基三丁酮肟基硅烷3份，
甲基三丁酮肟基硅烷4份，
甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷4份，
气相法二氧化硅6份，
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，
二月桂酸二丁基锡0.2份。
4.权利要求3所述的高位移能力硅酮防火密封胶的制造方法，其特征在于：
将25℃的粘度为80Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为0.5Pa.s的聚二甲基硅氧烷40份，纳米活性碳酸钙30份，焦磷酸三聚氰胺20份，氰尿酸三聚氰胺80份，加入到捏合机中，于温度120℃，真空度为0.09MPa，脱水共混60min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入乙烯基三丁酮肟基硅烷3份，甲基三丁酮肟基硅烷4份，甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷4份，气相法二氧化硅6份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应90分钟，制成高位移能力硅酮防火密封胶。
5.一种高位移能力硅酮防火密封胶，其特征在于该密封胶的配方组分按重量份计为：
25℃的粘度为30Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，
25℃的粘度为5Pa.s的聚二甲基硅氧烷20份，
纳米活性碳酸钙40份，
聚磷酸铵30份，
焦磷酸三聚氰胺60份，
苯基三丁酮肟基硅烷6份，
甲基三丁酮肟基硅烷3份，
气相法二氧化硅5份，
γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，
二月桂酸二丁基锡0.2份。
6.权利要求5所述的高位移能力硅酮防火密封胶的制造方法，其特征在于：
将25℃的粘度为30Pa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，25℃的粘度为5Pa.s的聚二甲基硅氧烷20份，纳米活性碳酸钙40份，聚磷酸铵30份，焦磷酸三聚氰胺60份，加入到捏合机中，于温度130℃，真空度为0.09MPa，脱水共混60min，冷却至室温得基料；将上述基料加入至行星搅拌机，再加入苯基三丁酮肟基硅烷6份，甲基三丁酮肟基硅烷3份，气相法二氧化硅5份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.2份，在真空度为0.09MPa，转速为300rpm下进行化学反应60分钟，制成高位移能力硅酮防火密封胶。
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