CN104388041A - 一种高性能防火硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能防火硅酮密封胶,其按重量计由以下成分组成:α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15-40份,201甲基硅油2-18份,三聚氰胺3-8份,聚磷酸铵2-6份,甲基苯基硅树脂4-10份,填料20-80份,交联剂2-10份,硅烷偶联剂0.2-2份,催化剂0.5-3份,该防火硅酮密封胶与现有技术相比,具有难燃性和自熄性,阻燃性能远优于现有技术,物理性能好,弹性大,可拉伸长度更大,在实际使用过程中安全性更高,适用范围更广且未包含任何卤素,安全性和环保性大大提高,且配方简单,制备工艺简单易得,生产成本较低,更适用于工业应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域,具体涉及一种高性能防火硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持不撕裂、龟裂等特点,因此被广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工等行业。随着高层建筑、医院、车站及大型的娱乐场所等人员密集区硅酮密封胶的使用量增加,消防安全问题也越来越引起人们的重视,这也使得各个领域对硅酮密封胶的防火级别要求越来越高。普通的硅酮密封胶虽具有一定的阻燃性,但不具有难燃性和自熄性。特别是脱醇型硅酮密封胶,其普遍存在阻燃性能不达标,储存稳定性不好的问题,这就大大限制了脱醇型硅酮密封胶的广泛应用。
研究者向硅酮密封胶中添加阻燃剂以期达到解决其阻燃性能问题的目的,常用阻燃剂分为无机系、有机系(含溴系、有机磷系、氯系)等,目前使用量最多的有机阻燃剂是溴化合物,但由于溴化合物燃烧时,易产生二恶英等致癌物质,欧美日等发达国家正开始逐步减少溴化合物阻燃剂的使用量。而无机阻燃剂如氢氧化铝、氢氧化镁等表面极性较大,机械加工性能不好,且作为阻燃剂使用时用量较大,严重影响了硅酮密封胶的弹性和位移,导致其安全性降低。现有技术中还报道了以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶,气相法白炭黑为填料,经表面改性的无机阻燃剂,配制单组分脱醇型阻燃室温硫化(RTV)硅密封剂,但是其提高阻燃性能的同时,体系的力学性能大大降低,严重影响有机硅密封胶的应用范围,且组成及制备都较复杂,因此寻求一种阻燃性能好、弹性好、安全性高、简单易得、生产成本低的高性能防火硅酮密封胶对于本领域技术人员而言具备十分重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题,提供一种阻燃性能好、弹性好、安全性高、简单易得、生产成本低的高性能防火硅酮密封胶,本发明提供一种高性能防火硅酮密封胶,其按重量计由以下成分组成:
上述高性能防火硅酮密封胶中,所述填料选自碳酸钙、活性粘土、硅微粉、滑石粉、硅藻土、中的任意一种或多种,优选为硅微粉。
上述高性能防火硅酮密封胶中,所述的交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种,优选为乙烯基三甲氧基硅烷。
上述高性能防火硅酮密封胶中,所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种,优选为β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
上述高性能防火硅酮密封胶中,所述的催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的任意一种或多种,优选为钛酸丁酯。
上述高性能防火硅酮密封胶中,所述各组分按重量计优选为:
上述高性能防火硅酮密封胶的制备方法如下:按质量份数,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201甲基硅油、三聚氰胺、聚磷酸铵、甲基苯基硅树脂、硅微粉加入到真空捏合机中,保持温度在100-130℃,真空度在-0.1~-0.03MPa下脱水共混1-2h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将交联剂、硅烷偶联剂加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.1~-0.03MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入催化剂,在真空度为-0.1~-0.03MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
本发明提供的高性能防火硅酮密封胶与现有技术相比,存在以下优势:
1、本发明提供的防火硅酮密封胶阻燃性能好,具有难燃性和自熄性,阻燃性能远优于现有技术;
2、本发明提供的防火硅酮密封胶物理性能好,弹性大,可拉伸长度更大,在实际使用过程中安全性更高,适用范围更广;
3、本发明中的防火硅酮密封胶未包含任何卤素,安全性和环保性大大提高,且配方简单,制备工艺简单易得,生产成本较低,更适用于工业应用。
本申请发明入通过大量实验考查了各组分选择对于防火硅酮密封胶阻燃性能和物理性能的影响,其中表干时间检测方法参见国家标准GB/T13477《建筑密封材料试验方法》,第5部分:表干时间的测定;硬度检测方法参见国家标准GB/T531《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法》,第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度);位移能力检测方法参见国家标准ASTMC719《在循环运动条件下弹性接合密封料的粘着性和粘结力的试验方法》;拉伸强度和断裂伸长率:按国家标准GB/T528-2009进行测试,制备的胶板厚度为2.0mm±0.25mm,长度不低于25mm±0.25mm,裁切试样每组不低于5个;氧指数法测定阻燃性能:按国家标准GB/T10707-2008进行测定。制备胶板试样尺寸长80-150mm,宽6.5±0.25mm,厚3±0.25mm。每种胶板试样准备20条.每组样板测试数据取平均值。
实验1 阻燃剂种类选择
按质量份数,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份、201甲基硅油8份、不同种类的阻燃剂15份、硅微粉60份加入到真空捏合机中,保持温度在100℃,真空度在-0.01MPa下脱水共混2h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷6份、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.01MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入二月桂酸二丁基锡1份,在真空度为-0.01MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,得到不同的防火硅酮密封胶,其中具体阻燃剂配方见表1,其防火性能及物理性能检测结果见表2。
表1 不同阻燃剂配方
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
三聚氰胺 | 6份 | -- | -- | -- | 7份 | 3份 | -- |
聚磷酸铵 | 4份 | -- | 5份 | -- | 8份 | -- | -- |
甲基苯基硅树脂 | 5份 | -- | -- | -- | -- | -- | -- |
氢氧化镁 | -- | -- | -- | 11份 | -- | 6份 | -- |
氢氧化铝 | -- | -- | 10份 | -- | -- | -- | 7份 |
碱式碳酸锌 | -- | 6份 | -- | 4份 | -- | 6份 | -- |
活性碳酸钙 | -- | 9份 | -- | -- | -- | -- | 8份 |
表2 不同配方阻燃剂的选择实验结果
根据上述结果可以看出,当阻燃剂选择三聚氰胺、聚磷酸铵及甲基苯基硅树脂的组合时,得到的防火硅酮密封胶物理性能及阻燃性能均显著优于其它阻燃剂处方。
实验2 阻燃剂配比选择
按质量份数,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份、201甲基硅油8份、不同配比的三聚氰胺、聚磷酸铵、甲基苯基硅树脂作为阻燃剂、硅微粉60份加入到真空捏合机中,保持温度在100℃,真空度在-0.01MPa下脱水共混2h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.01MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入催化剂,在真空度为-0.01MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,得到不同的防火硅酮密封胶,其中三聚氰胺、聚磷酸铵及甲基苯基硅树脂的具体配比见表3,其防火性能及物理性能检测结果见表4。
表3 不同阻燃剂配方
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
三聚氰胺 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
聚磷酸铵 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 5.5 | 6 | 7 |
甲基苯基硅树脂 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 10 | 11 |
表4 不同配方阻燃剂的选择实验结果
根据上述结果可以看出,当三聚氰胺用量为3-8份、聚磷酸铵用量为2-6份、甲基苯基硅树脂用量为4-10份时,得到的防火硅酮密封胶物理性能及阻燃性能较好,超出该范围则物理性能和阻燃性能均急剧下降,其中当三聚氰胺用量为5份、聚磷酸铵用量为4份、甲基苯基硅树脂用量为6份时效果最优。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的内容作进一步的详细说明,并不能用于限制本发明的保护范围。
实施例一
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷15份、201甲基硅油2份、三聚氰胺3份、聚磷酸铵2份、甲基苯基硅树脂4份、硅微粉20份加入到真空捏合机中,保持温度在100℃,真空度在-0.1MPa下脱水共混2h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷2份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.1MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸丁酯0.5份,在真空度为-0.1MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例二
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20份、201甲基硅油6份、三聚氰胺4份、聚磷酸铵3份、甲基苯基硅树脂5份、硅微粉40份加入到真空捏合机中,保持温度在120℃,真空度在-0.05MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷5份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.05MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸丁酯1份,在真空度为-0.05MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例三 改交联剂哪些的
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷18份、201甲基硅油12份、三聚氰胺5份、聚磷酸铵3份、甲基苯基硅树脂5份、硅微粉50份加入到真空捏合机中,保持温度在120℃,真空度在-0.05MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将甲基三甲氧基硅烷6份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.05MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入二醋酸二丁基锡1份,在真空度为-0.05MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例四
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25份、201甲基硅油10份、三聚氰胺5份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂6份、硅微粉60份加入到真空捏合机中,保持温度在130℃,真空度在-0.06MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷6份、硅烷偶联剂β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.06MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸丁酯1.5份,在真空度为-0.06MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例五
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30份、201甲基硅油8份、三聚氰胺6份、聚磷酸铵5份、甲基苯基硅树脂7份、硅微粉70份加入到真空捏合机中,保持温度在110℃,真空度在-0.03MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷8份、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.03MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸丁酯2份,在真空度为-0.03MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例六
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、201甲基硅油7份、三聚氰胺7份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂8份、硅微粉65份加入到真空捏合机中,保持温度在110℃,真空度在-0.03MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将苯基三甲氧基硅烷6份、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.03MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸异丙酯2份,在真空度为-0.03MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例七
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、201甲基硅油7份、三聚氰胺7份、聚磷酸铵4份、甲基苯基硅树脂8份、硅微粉65份加入到真空捏合机中,保持温度在110℃,真空度在-0.03MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将苯基三甲氧基硅烷6份、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.03MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入二醋酸二丁基锡2份,在真空度为-0.03MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例八
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40份、201甲基硅油18份、三聚氰胺8份、聚磷酸铵6份、甲基苯基硅树脂10份、硅微粉80份加入到真空捏合机中,保持温度在120℃,真空度在-0.07MPa下脱水共混1h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将乙烯基三甲氧基硅烷10份、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.07MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入钛酸丁酯3份,在真空度为-0.07MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
实施例九
表干时间检测方法参见国家标准GB/T13477《建筑密封材料试验方法》,第5部分:表干时间的测定;
硬度检测方法参见国家标准GB/T531《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法》,第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度);
位移能力检测方法参见国家标准ASTMC719《在循环运动条件下弹性接合密封料的粘着性和粘结力的试验方法》;
拉伸强度和断裂伸长率:按国家标准GB/T528-1998进行测试,制备的胶板厚度为2.0mm±0.25mm,长度不低于25mm±0.25mm,裁切试样每组不低于5个;
氧指数法测定阻燃性能:按国家标准GB/T10707-1989进行测定。制备胶板试样尺寸长80-150mm,宽6.5±0.25mm,厚3±0.25mm。每种胶板试样准备20条.每组样板测试数据取平均值;
按照上述标准对实施例1-8中制备得到的防火硅酮密封胶的物理性能及阻燃性能进行检测,结果如下表5:
表5 不同实施例中硅酮密封胶性能检测结果
Claims (10)
1.一种高性能防火硅酮密封胶,其特征在于按重量计由以下组分组成:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 15-40份
201甲基硅油 2-18份
三聚氰胺 3-8份
聚磷酸铵 2-6份
甲基苯基硅树脂 4-10份
填料 20-80份
交联剂 2-10份
硅烷偶联剂 0.2-2份
催化剂 0.5-3份。
2.根据权利要求1中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述填料选自碳酸钙、活性粘土、硅微粉、滑石粉、硅藻土、中的任意一种或多种。
3.根据权利要求2中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述填料为硅微粉。
4.根据权利要求1中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述硅烷偶联剂优选为β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二月桂酸二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的任意一种或多种,优选为钛酸丁酯。
9.根据权利要求1中所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于其按重量计由以下各组分组成:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 25份
201甲基硅油 10份
三聚氰胺 5份
聚磷酸铵 4份
甲基苯基硅树脂 6份
硅微粉 50份
乙烯基三甲氧基硅烷 6份
β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷 1份
钛酸丁酯 1.5份。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的高性能防火硅酮密封胶,其特征在于其制备方法如下:按质量份数,将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、201甲基硅油、三聚氰胺、聚磷酸铵、甲基苯基硅树脂、硅微粉加入到真空捏合机中,保持温度在100-130℃,真空度在-0.1~-0.03MPa下脱水共混1-2h,经过三辊研磨机研磨2次,再转入高速分散搅拌釜内冷却至室温得到基料,然后在室温下将交联剂、硅烷偶联剂加入到高速分散搅拌釜内与基料混合,在真空度为-0.1~-0.03MPa,转速为200rpm的条件下搅拌1.5h,然后再加入催化剂,在真空度为-0.1~-0.03MPa,转速为250rpm的条件下搅拌1h后出料装罐,即得。
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