CN111334245A - 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111334245A
CN111334245A CN202010300232.4A CN202010300232A CN111334245A CN 111334245 A CN111334245 A CN 111334245A CN 202010300232 A CN202010300232 A CN 202010300232A CN 111334245 A CN111334245 A CN 111334245A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
dealcoholized
catalyst
preparation
silane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010300232.4A
Other languages
English (en)
Inventor
曾增明
兰华雄
汤海滨
王政
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kakoon Xiamen New Material Technology Co ltd
Zhongkexin Lanthanide Xiamen Technology Co ltd
Original Assignee
Kakoon Xiamen New Material Technology Co ltd
Zhongkexin Lanthanide Xiamen Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kakoon Xiamen New Material Technology Co ltd, Zhongkexin Lanthanide Xiamen Technology Co ltd filed Critical Kakoon Xiamen New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010300232.4A priority Critical patent/CN111334245A/zh
Publication of CN111334245A publication Critical patent/CN111334245A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法，采用107胶为基础聚合物，与补强填料在高温负压下脱除水及其他低分子，在此基础上加入封端剂，对107胶进行烷氧基封端处理，然后直接添加催化剂等材料，得到脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶。本发明简化了制备流程，提高制备效率。同时，本发明采用直链钛或有机锡作为催化剂，胶体黄变问题得到明显改善；且本发明的封端剂既作为封端材料及反应交联剂又作为产品增粘剂，故产品挥发份低，稳定性佳。

Description

一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅密封胶技术领域，具体涉及一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
脱醇型有机硅密封胶通常采用端羟基聚二甲基硅氧烷（以下简称107胶）为基础聚合物，以钛酸酯等为催化剂，在制备过程中，羟基与钛酸酯催化剂会作用产生黏度高峰，黏度在短时间内会迅速升高，虽然后期会逐渐下降恢复正常，但是制备过程还是较难控制，导致制备的产品品质波动。
针对黏度高峰问题，现有的解决方法为：
一种解决办法是将催化剂进行螯合处理，采用钛酸酯螯合物可以在一定程度上减轻粘度高峰问题，但由于钛酸酯螯合物催化剂不参与反应，固化过程中有析出，导致胶体变黄的问题，故而应用受到限制。
另一种解决办法是选用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷（以下简称封端107胶）代替端羟基聚二甲基硅氧烷，可以有效的避免黏度高峰的产生。该方法制备有机硅密封胶工艺采用的都是先制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，然后在此基础上添加必要的成分得到目标产品。两步法制备工艺繁琐；制备烷氧基封端聚合物均需加热，而制备产品时还需降温，能耗大，效率低。
有鉴于此，本发明人针对上述有机密封胶制备存在的问题，进行深入构思，且积极研发试验，遂产生本案。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法，其制备工艺简单，产品稳定性高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其以重量份计包括：107胶100份，补强填料5-200份，封端剂5-20份，催化剂0.1-3份。
所述补强填料为白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、硅微粉中的一种或一种以上。
所述封端剂为含伯胺和肿胺基硅烷与烷氧基硅烷的混合物。
所述烷基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或一种以上。
所述催化剂为直链钛或有机锡。
一种制备如上所述的脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶的方法，其包括以下步骤：
（1）将所述107胶和补强填料混合均匀后，在130-180℃，真空度小于-0.95MPa的条件下保持120-200min，然后进行冷却；
（2）冷却至45℃以下时，加入封端剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌120-200min；
（3）加入催化剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌20-50min，即得到有机硅密封胶。
本发明采用107胶为基础聚合物，与补强填料在高温负压下脱除水及其他低分子，在此基础上加入封端剂，对107胶进行烷氧基封端处理，然后直接添加催化剂等材料，得到脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶。本发明将107胶的封端处理和有机硅密封胶的制备放在同一制备流程中，简化了制备流程，提高制备效率；且封端工艺可以在室温下进行，也进一步简化制备流程，降低成本。
此外，本发明在有机硅密封胶制备之前进行107的封端处理，使得有机硅密封胶的制备过程平顺无粘度高峰问题。且本发明的封端剂既作为封端材料及反应交联剂又作为产品增粘剂，故产品挥发份低，稳定性佳。同时，本发明采用直链钛或有机锡作为催化剂，胶体黄变问题得到明显改善。
综上，本发明具有制备工艺简单、制备成本低，产品性能佳的有益效果。
具体实施方式
本发明揭示了一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将100份107胶和5-200份补强填料混合均匀后，在130-180℃，真空度小于-0.95MPa的条件下保持120-200min，然后进行冷却；
（2）冷却至45℃以下时，加入5-20份封端剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌120-200min；
（3）加入0.1-3份催化剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌30min，即得到有机硅密封胶。
其中，补强填料为白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、硅微粉中的一种或一种以上。封端剂为含伯胺和肿胺基硅烷与烷氧基硅烷的混合物。而烷基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或一种以上。催化剂为直链钛或有机锡。
本发明采用107胶为基础聚合物，与补强填料在高温负压下脱除水及其他低分子，在此基础上加入封端剂，对107胶进行烷氧基封端处理，然后直接添加催化剂等材料，得到脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶。本发明将107胶的封端处理和有机硅密封胶的制备放在同一制备流程中，简化了制备流程，提高制备效率；且封端工艺可以在室温下进行，也进一步简化制备流程，降低成本。
此外，本发明在有机硅密封胶制备之前进行107的封端处理，使得有机硅密封胶的制备过程平顺无粘度高峰问题。且本发明的封端剂既作为封端材料及反应交联剂又作为产品增粘剂，故产品挥发份低，稳定性佳。同时，本发明采用直链钛或有机锡作为催化剂，胶体黄变问题得到明显改善。
为详尽本发明内容，以下将列举五个实施例和一个对比实施例进行详细说明。
Figure 707150DEST_PATH_IMAGE002
表1
表1为采用本发明脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶所采用的原料以及相应的重量份数。对上述实施例的有机硅密封胶进行性能测试，测试指标及相应的方法如下：
表干时间测试，测试方法：GB∕T 13477.5-2002 建筑密封材料试验方法；
伸长率和拉伸强度测试，测试方法：GB/T528-2009 硫化橡胶或热塑性橡胶；
耐黄变测试，测试方法：将有机硅密封胶制成5cm×1cm×0.3cm样块，标准条件下固化7天后测试，按照150℃烘烤24小时，168小时观察颜色变化情况；黄变等级分为5级，1级为无变化，2级为轻微，3级为明显，4级为较重，5级为严重。
产品性能测试结果如表2所示。
Figure 624290DEST_PATH_IMAGE004
表2
从表2中可以看出，与对比实施例相比，本发明五个实施例的有机硅密封胶的稳定性好，耐黄变性优异。
以上所述，仅是本发明实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其特征在于：以重量份计包括：107胶100份，补强填料5-200份，封端剂5-20份，催化剂0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其特征在于：所述补强填料为白炭黑、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、硅微粉中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其特征在于：所述封端剂为伯胺基硅烷和肿胺基硅烷中的一种或一种以上与烷氧基硅烷的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其特征在于：所述烷基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶，其特征在于：所述催化剂为直链钛或有机锡。
6.一种制备如权利要求1所述的脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将所述107胶和补强填料混合均匀后，在130-180℃，真空度小于-0.95MPa的条件下保持120-200min，然后进行冷却；
冷却至45℃以下时，加入封端剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌120-200min；
加入催化剂，并在真空度小于-0.95MPa的条件下搅拌20-50min，即得到有机硅密封胶。
CN202010300232.4A 2020-04-16 2020-04-16 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法 Pending CN111334245A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010300232.4A CN111334245A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010300232.4A CN111334245A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111334245A true CN111334245A (zh) 2020-06-26

Family

ID=71179172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010300232.4A Pending CN111334245A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111334245A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103333496A (zh) * 2013-06-13 2013-10-02 浙江汇杰有机硅有限公司 贮存稳定性优良单组份脱醇型室温固化硅橡胶及制备方法
CN104388041A (zh) * 2014-12-01 2015-03-04 公安部四川消防研究所 一种高性能防火硅酮密封胶及其制备方法
CN106753201A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种汽车电子标签用硅橡胶粘接剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103333496A (zh) * 2013-06-13 2013-10-02 浙江汇杰有机硅有限公司 贮存稳定性优良单组份脱醇型室温固化硅橡胶及制备方法
CN104388041A (zh) * 2014-12-01 2015-03-04 公安部四川消防研究所 一种高性能防火硅酮密封胶及其制备方法
CN106753201A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种汽车电子标签用硅橡胶粘接剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110305621B (zh) 一种脱醇型室温固化有机硅密封胶及其制备方法
CN110003842B (zh) 一种单组份脱醇型室温硫化有机聚硅氧烷组合物
CN112680180B (zh) 一种高粘接强度的加成型硅橡胶及其制备方法
CN107189753B (zh) 一种脱肟型耐油氟硅密封胶及其制备方法
CN107523259B (zh) 一种α-570偶联剂改性的有机硅密封胶的制备
CN112143451A (zh) 一种单组分脱醇型室温硫化的硅酮密封胶及其制备方法
CN109722216A (zh) 一种硅烷封端液体聚丁二烯改性有机硅密封胶及其制备方法
CN114958294A (zh) 耐湿热光伏组件用单组份脱醇型有机硅密封胶及制备工艺
CN113897171A (zh) 高位移脱醇型阻燃防火密封胶的制备方法
CN113337245A (zh) 一种脱醇型光伏组件密封胶及其制备方法
CN117363312A (zh) 一种快速固化双组份硅酮密封胶
CN114316897A (zh) 一种硅酮密封胶及其制备方法
CN112210341B (zh) 双硫化体系建筑密封胶及其制备方法
CN113512197A (zh) 一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法
CN109439274B (zh) 一种耐油密封胶的制备方法
CN111334245A (zh) 一种脱醇型耐黄优异的有机硅密封胶及其制备方法
CN115926472B (zh) 一种高硬度高性能的液体硅橡胶及其制备方法
CN117327233A (zh) 一种具有核壳结构的耐寒硅丙增韧剂及其制备方法
CN107541180A (zh) 一种酸性室温硫化硅酮密封胶
CN110330654A (zh) 一种甲基乙烯基硅橡胶及其应用
CN110511719B (zh) 单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法
CN111621016B (zh) 有机硅聚合物及其制备方法、胶黏剂及其应用
CN114437354A (zh) 一种烷氧基封端的线性聚二甲基硅氧烷的制备方法
CN115521755B (zh) 一种高速铁路无砟轨道专用嵌缝硅酮密封胶及其制备方法
CN108440760A (zh) 一种萜烯基硅橡胶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200626