CN105062411A - 一种单组份脱醇型有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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毛云忠
曹先军
王凤德
赵奕
崔晓静
高川
刘咏梅
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Abstract

本发明涉及一种单组份脱醇型有机硅密封胶及其制备方法,属于有机硅密封胶技术领域。本发明密封胶包括聚二甲基硅氧烷95-100份、二甲基硅油10-20份、气相法白炭黑15-20份、纳米碳酸钙15-25份、乙烯基三甲氧基硅烷1.5-5份、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷1-5份、偶联剂KH570?1-6份、偶联剂KH560?2-8份、有机钛复合物0.5-4份。该单组份脱醇型有机硅密封胶以多烷氧基硅封端的聚二甲基硅氧烷为基胶,加入填料,再配以交联剂、硅烷偶联剂、催化剂等制得脱醇型硅橡胶,贮存稳定性好,流化速度快,粘胶性能强,适合应用于LED的封装。

Description

一种单组份脱醇型有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅密封胶及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种单组份脱醇型有机硅密封胶及其制备方法,属于有机硅密封胶技术领域。
背景技术
目前最常用的单组份有机硅密封胶是脱醋酸型。与此相比,脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶无刺激性酸味、对金属无腐蚀性;与脱酮肟型RTV-1硅橡胶相比,硫化过程中无开裂现象,粘接性好,在苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能,已较为广泛地应用于电子、建筑及汽车等行业。但由于脱醇型硅橡胶存在贮存稳定性差、硫化速度慢及粘接性差等缺点,严重影响了其在各种领域应用。因此,在保持脱醇型单组分室温硫化硅橡胶已有优点的同时,如何克服其缺点、改进其应用性能即成为研究人员十分关心的研究课题:杨中文,王强华,“单组分脱醇型有机硅密封胶的研制”,有机硅材料及应用,1997,11(3):7-9;周如江,唐海雄,魏宁波,“单组份脱醇型有机硅密封胶制备工艺及其性能的研究”,粘接,2011,32(7):61-64;何业明,张银华,苏少军“高强度耐湿热老化室温硫化硅橡胶的研制”,有机硅材料,2012,26(4):242-247。
国家知识产权局于2015.2.25公开了意见公开号为CN104371637A,名称为“单组份脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法”的发明,该发明由以下按重量份数配比的原料构成:107硅油100份、补强填料50-250份、硅烷偶联剂0.1-1份、交联剂13-26份和催化剂0.5-1份。由于具有理想的流动性,因而能显著提高在24小时内的固化深度,能满足对太阳能光伏组件接线盒模块外壳的灌封要求;由于24小时内的粘接率可达95%以上,因而具有拔萃的粘接效果;由于配方中的原料选择合理,因而具有优异的耐腐蚀效果,有助于延长密封寿命;提供的制备方法工艺简练,能满足工业化放大生产要求。
上述单组份脱醇型有机硅灌封胶还是存在贮存稳定性差、硫化速度慢及粘接性差的缺点。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的问题,提供一种单组份脱醇型有机硅密封胶,该密封胶贮存稳定性好,流化速度快,粘胶性能强,适合应用于LED的封装。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷95-100份
二甲基硅油10-20份
气相法白炭黑15-20份
纳米碳酸钙15-25份
乙烯基三甲氧基硅烷1.5-5份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷1-5份
偶联剂KH5701-6份
偶联剂KH5602-8份
有机钛复合物0.5-4份。
本发明所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
本发明所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
本发明所述的纳米碳酸钙地粒径为60-80nm。
本发明所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至140-150℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
本发明在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水2-3h。
本发明带来的有益技术效果:
本发明解决了单组份脱醇型有机硅密封胶存在贮存稳定性差、硫化速度慢及粘接性差的问题。该单组份脱醇型有机硅密封胶以多烷氧基硅封端的聚二甲基硅氧烷为基胶,加入填料,再配以交联剂、硅烷偶联剂、催化剂等制得脱醇型硅橡胶,贮存稳定性好,流化速度快,粘胶性能强,适合应用于LED的封装。另外,本发明提供的制备工艺简单,易操作,产率高,成本低。
具体实施方式
实施例1
一种单组份脱醇型有机硅密封胶,包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷95份
二甲基硅油10份
气相法白炭黑15份
纳米碳酸钙15份
乙烯基三甲氧基硅烷1.5份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷1份
偶联剂KH5701份
偶联剂KH5602份
有机钛复合物0.5份。
实施例2
一种单组份脱醇型有机硅密封胶,包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷100份
二甲基硅油20份
气相法白炭黑20份
纳米碳酸钙25份
乙烯基三甲氧基硅烷5份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷5份
偶联剂KH5706份
偶联剂KH5608份
有机钛复合物4份。
实施例3
一种单组份脱醇型有机硅密封胶,包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷97.5份
二甲基硅油15份
气相法白炭黑17.5份
纳米碳酸钙20份
乙烯基三甲氧基硅烷3.25份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷3份
偶联剂KH5703.5份
偶联剂KH5605份
有机钛复合物2.25份。
实施例4
一种单组份脱醇型有机硅密封胶,包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷96份
二甲基硅油11份
气相法白炭黑19份
纳米碳酸钙21份
乙烯基三甲氧基硅烷1.7份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷3.5份
偶联剂KH5703份
偶联剂KH5603份
有机钛复合物3份。
实施例5
在实施例1-4的基础上,优选的:
所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
所述的纳米碳酸钙地粒径为60nm。
所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
实施例6
在实施例1-4的基础上,优选的:
所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
所述的纳米碳酸钙地粒径为80nm。
所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
实施例7
在实施例1-4的基础上,优选的:
所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
所述的纳米碳酸钙地粒径为70nm。
所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
实施例8
在实施例1-4的基础上,优选的:
所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
所述的纳米碳酸钙地粒径为66nm。
所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
实施例9
一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至140℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
在上述方案基础上,优选的:在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水2h。
实施例10
一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至150℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
在上述方案基础上,优选的:在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水3h。
实施例11
一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至145℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
在上述方案基础上,优选的:在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水2.5h。
实施例12
一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至142℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
在上述方案基础上,优选的:在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水2.25h。

Claims (7)

1.一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
聚二甲基硅氧烷95-100份
二甲基硅油10-20份
气相法白炭黑15-20份
纳米碳酸钙15-25份
乙烯基三甲氧基硅烷1.5-5份
2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷1-5份
偶联剂KH5701-6份
偶联剂KH5602-8份
有机钛复合物0.5-4份。
2.根据权利要求1所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:所述的聚二甲基硅氧烷为(CH3O)3SiO1/2封端的聚二甲基硅氧烷,其运动粘度为20000mm2/s。
3.根据权利要求1所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:所述的二甲基硅油的粘度为100mPa.s。
4.根据权利要求1所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:所述的纳米碳酸钙地粒径为60-80nm。
5.根据权利要求1所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶,其特征在于:所述的有机钛复合物为Tyzor-726。
6.根据权利要求1所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、将聚二甲基硅氧烷、气相法白炭黑、二甲基硅油和纳米碳酸钙加入双行星动力混合机内,搅拌混合均匀;
B、真空下加热至140-150℃,对体系进行脱水;
C、冷却至室温;
D、加入乙烯基三甲氧基硅烷、2-三甲氧基硅丙酸甲酯三甲氧基硅烷、偶联剂和有机钛复合物,抽真空搅拌混匀;
E、出料。
7.根据权利要求6所述的一种单组份脱醇型有机硅密封胶的制备方法,其特征在于:在步骤B中,所述的对体系进行脱水为脱水2-3h。
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