CN111303829B - 一种低voc有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低VOC有机硅密封胶，以重量份计，包括如下制备原料：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙50‑150份、气相白炭黑5‑10份、交联剂3‑6份、催化剂1‑5份、附着力促进剂0.5‑1.5份；所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为具有式(1)所示结构的化合物或组合物，所述附着力促进剂为具有式(2)所示结构的化合物或组合物。本发明属于有机硅密封胶技术领域，提供了一种低VOC有机硅密封胶，气味小，粘接性能、储存稳定性和耐候性能好，可广泛用于家用电器、电子设备、照明灯具、室内装饰等领域的粘接与密封。

Description

一种低VOC有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅密封胶技术领域，尤其涉及一种低VOC有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
随着社会科技经济的不断发展，人们越来越注重生活质量和环境保护的问题。挥发性有机物(Volatile Organic Compound，VOC)对人体健康和周围环境的影响日益受到重视。
单组分缩合型有机硅密封胶广泛应用于家用电器，电子设备、照明灯具、室内装饰等领域，其交联固化时需要与空气中的水汽接触脱出小分子，因而在使用过程中会产生一定的VOC。当VOC达到一定浓度时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏迷，VOC入侵人体会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果，还有可能引致癌症。因此VOC被列为是家居装潢和汽车车内空气污染的首要元凶。在电子电器行业，这些挥发性小分子可能会造成电接点障碍，使得电路短路或无法接通，影响电子产品的稳定性。在照明灯具行业，挥发性物质还可能会冷凝并随之附着在灯罩内壁上形成雾状物，影响整灯的光效。
现有的常规单组分缩合型有机硅密封胶为了提高粘接性能，粘接促进剂和偶联剂的使用量往往较大，VOC含量较高。因此，研制一种性能优越，气味小，特别是固化和使用过程中所释放的VOC含量低的密封胶具有非常广阔的应用前景。
发明内容
为解决现有技术中存在的VOC含量较高的问题，发明人通过大量试验对附着力促进剂等制备原料进行筛选和组合优化，提供了一种低VOC有机硅密封胶，气味小，粘接性能、储存稳定性和耐候性能好，可广泛用于家用电器、电子设备、照明灯具、室内装饰等领域的粘接与密封。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种低VOC有机硅密封胶，以重量份计，包括如下制备原料：
Figure BDA0002450163950000021
所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为具有式(1)所示结构的化合物或组合物：
(R1O)2(R2)SiO-[(CH3)2SiO]n-Si(OR1)2(R3) (1)，
其中，R1、R2和R3分别独立地选自：碳原子数1-6的一价烃基团，n选自1000-2000的整数；
所述附着力促进剂为具有式(2)所示结构的化合物或组合物：
(R4O)2(R5)SiO-[(R4O)(R6)SiO]m-Si(OR4)2(R5) (2)，
其中，R4、R5和R6分别独立地选自：取代或未被取代的烷基、烯基、酰氧基、氨基或烷氧基，m选自5-50的整数。
优选地，所述的低VOC有机硅密封胶，包括如下制备原料：
Figure BDA0002450163950000022
优选地，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动黏度为20-80Pa·s。
更优选地，所述R1为甲基，所述R2为甲基或乙烯基，所述R3为甲基或乙烯基。
更优选地，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷由具有式(3)所示结构的化合物与具有式(7)所示结构的化合物按4:1的质量比组成；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(OCH3)2(CH3) (3)
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]2000-Si(OCH3)2(CH3) (7)。
更优选地，所述R4为甲基，R5为甲基或苯基，R6选自3-缩水甘油醚氧基、乙烯基、3-甲基丙烯酰氧丙基和异丁烯基。更优选地，所述m选自6-48的整数。
更优选地，所述附着力促进剂由具有式(4)所示结构的化合物与具有式(8)所示结构的化合物按2:1的质量比组成，其中，式(4)所示结构的R6为3-缩水甘油醚氧基，式(8)所示结构的R6为甲基丙烯酰氧丙基；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]6-Si(OCH3)2(CH3) (4)
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]18-Si(OCH3)2(CH3) (8)。
优选地，所述纳米碳酸钙的平均粒径为20-120nm；更优选地，所述纳米碳酸钙的平均粒径为30-80nm。
优选地，所述气相白炭黑的BET比表面积为100-200m2/g。
优选地，所述交联剂选自烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的缩聚物，包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和硅酸酯的缩聚物中的一种或多种。
更优选地，所述交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、聚丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和硅酸酯的缩聚物中的的一种或多种。
优选地，所述催化剂选自钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物、钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰丙酮螯合物和钛酸叔丁酯的柠檬酸酯螯合物中的一种或多种。
更优选地，所述催化剂选自钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物和钛酸叔丁酯的柠檬酸酯螯合物中的一种或多种。
此外，本发明还提供低VOC有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙和气相白炭黑加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，120-130℃脱水共混120-180min，然后冷却，得到基料；
2)在室温下，将步骤1)中所得的基料、交联剂、催化剂和附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于氮气保护的条件下，30-35Hz搅拌40-60min，制得低VOC有机硅密封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明在大量的研究和实验基础上，使用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，配合结构如式2的多官能基硅烷偶联剂作为附着力促进剂，能降低有机硅密封胶在固化时所需要的水汽量，从而使得有机硅密封胶的固化交联速度加快，同时在固化和使用过程中所释放的VOC含量大大降低，气味减少。
(2)本发明使用特定结构的多官能基硅烷偶联剂作为附着力促进剂，相比常规的硅烷偶联剂具有更多的活性基团，与被粘基材的反应点增多，不但能提高有机硅密封胶的粘接强度，使其对各种基材具有优异的粘接性能，还能减少偶联剂的用量，减少气味，降低固化和使用时释放的VOC含量。尤其地，当烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷采用两种特定结构式按一定质量比组成的组合物，且附着力促进剂采用采用两种特定结构式按一定质量比组成的组合物时，协同增效更为显著。
(3)本发明提供的低VOC有机硅密封胶，还具有很好的储存稳定性和耐候性能，能够满足家用电器、电子设备、照明灯具、室内装饰等领域应用需求。
(4)本发明提供的低VOC有机硅密封胶的制备方法，简单易行，制得的产品质量稳定，适合大规模生产应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的制备原料可通过常规市售或本领域的常规技术获得，或根据本发明的提示制备得到。
实施例1
本实施例的低VOC有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(3)的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，80质量份平均粒径为50nm的纳米碳酸钙，以及5质量份BET比表面积为120m2/g的气相白炭黑，加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，125℃脱水共混捏合120min，然后冷却，得到基料；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(OCH3)2(CH3) (3)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，6质量份甲基三甲氧基硅烷交联剂，2质量份的钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物催化剂，以及0.75质量份结构如式4的多官能基硅烷偶联剂作为附着力促进剂加入行星搅拌机内，于氮气保护的条件下，35Hz下搅拌45min，制得低VOC的有机硅密封胶。
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]6-Si(OCH3)2(CH3) (4)，
其中R6为3-缩水甘油醚氧基。
实施例2
本实施例的低VOC有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(5)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为50Pa·s)，50质量份平均粒径为20nm的纳米碳酸钙，以及10质量份BET比表面积为200m2/g的气相白炭黑加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，130℃脱水共混捏合180min，然后冷却，得到基料；
(CH2＝CH)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1500-Si(OCH3)2(CH＝CH2) (5)；
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，3质量份丙基三甲氧基硅烷和1质量份甲基三甲氧基硅烷组成的混合交联剂，1质量份的钛酸异丙酯催化剂，以及0.5质量份结构如式(6)的多官能硅烷偶联剂作为附着力促进剂加入高速分散搅拌机内，于氮气保护的条件下，30Hz下搅拌40min，制得低VOC有机硅密封胶。
(C6H5)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]48-Si(OCH3)2(C6H5) (6)，
其中，R6为乙烯基。
实施例3
本实施例的低VOC有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将80质量份结构如式(3)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，20质量份结构如式(7)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为80Pa·s)，120质量份平均粒径为30nm的纳米碳酸钙，以及8质量份BET比表面积为180m2/g的气相白炭黑加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，120℃脱水共混捏合150min，然后冷却，得到基料；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(OCH3)2(CH3) (3)；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]2000-Si(OCH3)2(CH3) (7)；
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，2质量份乙烯基三甲氧基硅烷与2质量份的丙基三甲氧基硅烷与硅酸酯的缩聚物组成的混合交联剂，1.8质量份的钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物和1.2质量份的钛酸叔丁酯组成的混合催化剂，以及由0.8质量份结构如式(4)的多官能硅烷偶联剂与0.4质量份结构如式(8)的多官能硅烷偶联剂组成的附着力促进剂加入行星搅拌机内，于氮气保护的条件下，33Hz下搅拌60min，制得低VOC的有机硅密封胶。
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]6-Si(OCH3)2(CH3) (4)，
其中R6为3-缩水甘油醚氧基；
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]18-Si(OCH3)2(CH3) (8)，
其中，R6为甲基丙烯酰氧丙基。
实施例4
本实施例的低VOC有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(3)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，150质量份平均粒径为120nm纳米碳酸钙，以及10质量份BET比表面积为100m2/g的气相白炭黑，加入真空捏合机内，于温度120℃，氮气保护的条件下脱水共混捏合150min，然后冷却，得到基料；
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，2质量份聚丙基三甲氧基硅烷与3质量份丙基三甲氧基硅烷组成的混合交联剂，2.8质量份的钛酸异丙酯和2.2质量份的钛酸叔丁酯的柠檬酸酯螯合物组成的混合催化剂，以及1.5质量份结构如式(9)的多官能基硅烷偶联剂作为附着力促进剂加入行星搅拌机内，在氮气保护的条件下转速35Hz下搅拌50min，制得低VOC的有机硅密封胶。
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]10-Si(OCH3)2(CH3) (9)，
其中，R6为异丁烯基。
实施例5
本实施例的低VOC有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(5)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为50Pa·s)，100质量份平均粒径为45nm的纳米碳酸钙，以及6质量份BET比表面积为170m2/g的气相白炭黑加入真空捏合机内，于温度130℃，氮气保护的条件下脱水共混捏合140min，然后冷却，得到基料；
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，5质量份甲基三甲氧基硅烷与1质量份丙基三甲氧基硅烷与硅酸酯的缩聚物组成的混合交联剂，3.5质量份的钛酸叔丁酯的柠檬酸酯螯合物催化剂，以及1质量份结构如式(8)的多官能基硅烷偶联剂作为附着力促进剂加入行星搅拌机内，在氮气保护的条件下，30Hz下搅拌50min，制得低VOC的有机硅密封胶。
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3O)(R6)SiO]18-Si(OCH3)2(CH3) (8)，
其中，R6为甲基丙烯酰氧丙基。
对比例1
本对比例的有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(10)的羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，120质量份平均粒径为30nm的纳米碳酸钙，以及8质量份BET比表面积为180m2/g的气相白炭黑加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，120℃脱水共混捏合150min，然后冷却，得到基料；
HO-(CH3)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(CH3)2-OH (10)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，2质量份乙烯基三甲氧基硅烷与2质量份的丙基三甲氧基硅烷与硅酸酯的缩聚物组成的混合交联剂，1.8质量份的钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物和1.2质量份的钛酸叔丁酯组成的混合催化剂，以及1.2质量份环氧基硅烷偶联剂KH-560作为附着力促进剂加入行星搅拌机内，于氮气保护的条件下，33Hz下搅拌60min，制得有机硅密封胶。
对比例1与实施例3的区别在于：使用结构如式(10)的羟基封端聚二甲基硅氧烷，且使用环氧基硅烷偶联剂KH-560作为附着力促进剂。
对比例2
对比例2与实施例3的区别在于：使用0.8质量份环氧基硅烷偶联剂KH-560与0.4质量份甲基丙烯酰氧丙基硅烷偶联剂KH-570作为附着力促进剂。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于：使用结构如式(11)的羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为50Pa·s)。
HO-(CH3)2SiO-[(CH3)2SiO]1500-Si(CH3)2-OH (11)。
测试实施例
对本发明实施例和对比例制备得到的有机硅密封胶进行对比，表干时间、挥发份和粘接性能(测试材料为常见的粘接基材，如铝材、PC、ABS、PVC、PBT等)按照GB/T 13477-2002进行测试；固化深度按照GB/T 32369-2015中方法二进行测试，测试结果如表1所示。
表1有机硅密封胶的性能测试结果表
Figure BDA0002450163950000091
注：CF表示内聚破坏，AF表示粘接破坏。
从表1结果可知：实施例1-5所制得的低VOC的有机硅密封胶，固化速度快，储存稳定，挥发份含量低，对各种基材的粘接性能优异；其中，以实施例3的综合性能最佳。对比例1使用了分子结构不同的羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，没有使用多官能基硅烷偶联剂，固化速度、粘接性能和储存性能都有比较明显的下降，同时挥发份含量明显升高。对比例2使用了与实施例3相同的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷组合物，但使用的硅烷偶联剂不同，固化速度和粘接性能都有下降，挥发份也较高。对比例3使用了与实施例3相同的多官能基硅烷偶联剂，但没有使用特定结构的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，固化速度和粘接性能有一定下降，挥发份也较高，储存期比较差。
对本发明实施例和对比例制备得到的有机硅密封测试VOC释放量并进行气味等级评价。VOC按照10L采样袋的方法进行测试。气味等级按照VDA270进行评价，结果如表2所示。
表2气味等级和VOC含量
Figure BDA0002450163950000101
从表2可知：与对比例1-3相比较，本发明实施例1-5在气味等级和VOC含量方面均明显优于对比例，其中实施例3的综合性能最佳。说明同时使用特定结构的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和多官能基硅烷偶联剂，有利于制得气味小，释放的VOC含量低的有机硅密封胶。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低VOC有机硅密封胶，其特征在于：以重量份计，包括如下制备原料：
烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷 100份
纳米碳酸钙 50-150份
气相白炭黑 5-10份
交联剂 3-6份
催化剂 1-5份
附着力促进剂 0.5-1.5份；
所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷由具有式（3）所示结构的化合物与具有式（7）所示结构的化合物按4:1的质量比组成；
(CH3) (CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(OCH3)2(CH3) （3）
(CH3) (CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]2000-Si(OCH3)2(CH3) （7）
所述附着力促进剂由具有式（4）所示结构的化合物与具有式（8）所示结构的化合物按2:1的质量比组成，其中，式（4）所示结构的R6为3-缩水甘油醚氧基，式（8）所示结构的R6为甲基丙烯酰氧丙基；
(CH3) (CH3O)2SiO-[(CH3O) (R6)SiO]6-Si(OCH3)2(CH3) （4）
(CH3) (CH3O)2SiO-[(CH3O) (R6)SiO]18-Si(OCH3)2(CH3) （8）。
2.根据权利要求1所述的低VOC有机硅密封胶，其特征在于：包括如下制备原料：
烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷 100份
纳米碳酸钙 120份
气相白炭黑 8份
交联剂 4份
催化剂 3份
附着力促进剂 1.2份。
3.根据权利要求1或2所述的低VOC有机硅密封胶，其特征在于：所述纳米碳酸钙的平均粒径为20-120nm；所述气相白炭黑的BET比表面积为100-200m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的低VOC有机硅密封胶，其特征在于：所述交联剂选自烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的缩聚物，包括甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷和硅酸酯的缩聚物中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的低VOC有机硅密封胶，其特征在于：所述催化剂选自钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物、钛酸异丙酯的柠檬酸酯螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸叔丁酯的乙酰丙酮螯合物和钛酸叔丁酯的柠檬酸酯螯合物中的一种或多种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的低VOC有机硅密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙和气相白炭黑加入真空捏合机内，于氮气保护的条件下，120-130℃脱水共混120-180min，然后冷却，得到基料；
2）在室温下，将步骤1）中所得的基料、交联剂、催化剂和附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于氮气保护的条件下，30-35Hz搅拌40-60min，制得低VOC有机硅密封胶。
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