CN104559195A - 一种多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)改性的液体硅橡胶及其制备方法。利用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的分子内杂化结构、纳米尺寸效应、结构可设计性和良好溶解性的优点,通过设计合成系列乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi-Eo-POSS),作为硅橡胶体系的功能性添加剂,所得POSS改性液体硅橡胶具有操作简单、低能耗、低成本和生产效率高的优势,同时具有优异的物理性能,如硬度、力学强度和热稳定性,提高了硅橡胶制品的使用可靠性和寿命,在电子电气、日化、食品及医疗领域等领域有重要的应用价值。

Description

一种多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料领域,具体涉及一种多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一种特殊的具有笼状结构的倍半硅烷(silsequioxane),分子式满足经验公式[RSiO1.5]n,即硅元素与氧元素之比为1:1.5的化合物,三维尺寸为1~3nm,是近年来发展起来的一种新型的有机-无机杂化材料。其结构特点可概括为:分子内杂化结构,纳米尺寸效应,结构可设计性和良好的溶解性。它具有无机材料热氧化稳定性高和优异的力学性能,同时兼顾有机材料的易加工、韧性好和密度低等特点,且其分子设计易实现,可得到期望的具有特定的分子结构,赋予材料优异的物理性能,如硬度、强度、抗氧化性和热稳定性。液体硅橡胶(LSR)作为有机硅材料中发展较快的一个品种,具有成本低、能耗低、生产效率高、可进行自动化生产等优点,在电子元器件密封、管道密封、建筑、医疗器械、键盘及婴儿奶嘴等方面得到普遍应用。
由于聚硅氧烷分子间的作用力很小,所以未补强硅橡胶的力学性能差。为了提高其力学性能,添加补强填料是主要手段。目前,市场上液体硅橡胶产品最常用的补强填料是白炭黑,按其制法白炭黑可分为沉淀法和气相法两大类。沉淀法白炭黑是由水玻璃(硅酸钠)在盐酸或硫酸中反应制得,含水量大、粒子较粗,因此制得的硅橡胶的电性能、耐热性及补强效果较差。气相法白炭黑由四氯化硅在氢气和氧气中燃烧生成,纯度高、颗粒小、比表面积大,所得硅橡胶的电性能、密封耐热性、疲劳耐久性、热空气硫化特性都较好,但气相法白炭黑价格较高,且增粘明显,会降低LSR的流动性,影响加工性能,加入量不宜过多,故难以达到高强度、高热稳定性、流动性优异的LSR要求。
POSS提高聚合物材料热稳定性的机理主要有:POSS的刚性,POSS的物理聚集及交联作用,POSS与聚合物之间的偶极-偶极作用、纳米效应以及氢键作用等。中国专利申请CN103849150A通过将POSS作为聚硅氧烷悬垂链和嵌段链的聚合物与生胶共混,改善耐高低温性、接卸性能、介电性能,但是聚合物合成工艺复杂,高温硫化型硅胶的加工工艺繁琐,周期长,流动性不佳。中国专利申请CN103113592A采取类似方法将含有不同数目官能团的POSS引入到聚硅氧烷分子链中,得到POSS作为悬垂基团、嵌段和交联点的POSS改性硅橡胶,同样存在着加工工艺繁琐、周期长和流动性不佳的缺点,使用大大受到限制。中国专利申请CN103288867A公开了一种新型烷氧基硅烷基POSS及其制备方法和应用,利用烷氧基的交联作用提升硅橡胶的力学性能和热性能,此方案适合于缩合型室温固化硅橡胶,不适合加成型体系。
发明内容
为了克服现有液体硅橡胶流动性和热稳定性较差的问题,本发明的第一方面的目的在于在保证较高强度的前提下,提供一种能改善胶料加工性能、同时提高材料硬度、强度和热稳定性的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的制备方法;
本发明的第二方面的目的在于提供上述方法制备的高性能液体硅橡胶。该液体硅橡胶是通过在硅氢加成体系中添加含有乙烯基和甲氧基官能团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS),利用POSS分子结构上的乙烯基与含氢硅油的加成反应来提高交联度,同时通过POSS分子结构上的甲氧基与白炭黑表面的羟基发生缩合反应,POSS起到连接有机硅聚合物和白炭黑填料的作用,达到提高材料硬度、强度和热稳定性的目标;
本发明的第三方面的目的在于提供上述液体硅橡胶的应用;
为达到上述目的,本发明提出了如下技术方案:
本发明的技术方案的第一方面提供了一种多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,包含以下步骤:
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、丙酮混合均匀,在20-60min内滴加盐酸催化剂,30-50℃搅拌回流8-24h,分离固体产物,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中重结晶,得到精制的八乙烯基-八面体倍半硅氧烷产物;
2)将三乙氧基氢硅烷、步骤1)所得产物在乙醚中混合均匀,加入铂催化剂,30-50℃搅拌回流8-24h后,除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷产物;
3)将乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂、增粘剂、Vi-Eo-POSS、白炭黑填料混合均匀后脱泡,密封保存,得到灌封胶A;
4)将乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢基封端聚二甲基硅油、二甲基甲基氢聚硅氧烷、抑制剂、Vi-Eo-POSS、白炭黑填料混合均匀后脱泡,密封保存,得到灌封胶B;
5)将灌封胶A和灌封胶B组分按照1:1的体积比或质量比配合即得;
其中,所述抑制剂为乙炔基环己醇的硅油溶液。
根据上述技术方案提供的制备方法,在一些实施方式中,步骤1)中所得粗产物在体积比1:3的二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中重结晶;所述分离固体产物为冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次后,60℃下真空干燥。
在一些实施方式中,步骤2)以30-50℃搅拌回流8-24h后,60℃下真空除去挥发组分。
在一些实施方式中,步骤3)和步骤4)所示脱泡为在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟。
在一些实施方式中,步骤1)中所述乙烯基三甲氧基硅烷、丙酮、盐酸重量比为10:50-100:35-55;步骤2)中V8-POSS、三乙氧基氢硅烷、乙醚、铂催化剂重量比为10:5.18-15.54:300-500:1-1.8;步骤3)中乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂、增粘剂、Vi-Eo-POSS、白炭黑的重量比为100:0.5-0.75:0.2-0.6:2.5-4:18-26;步骤4)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢基封端聚二甲基硅油、二甲基甲基氢聚硅氧烷、抑制剂、Vi-Eo-POSS、白炭黑的重量比为100:6.5-16:1.5-9.25:0.3-0.6:2.5-4:18-26。
在一些实施方式中,所述盐酸的浓度为15wt%。
在一些实施方式中,所述铂催化剂为Pt含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂金配合物的异丙醇溶液。
在一些实施方式中,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.35wt%;所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
在一些实施方式中,所述氢基封端聚二甲基硅油的含氢量为0.02-0.08wt%;所述二甲基甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.2-0.8wt%;所述白炭黑为疏水白炭黑,在又一些实施方式中,所述白炭黑为瓦克公司H15型号疏水白炭黑。
在一些实施方式中,步骤3)和步骤4)中所述混合为将除白炭黑填料之外的物料混合后,以2000-5000rpm的速度搅拌90-240min,边搅拌边加入白炭黑填料。
在一些实施方式中,所述抑制剂中,乙炔基环己醇含量为1wt%。
本发明的技术方案的第二方面提供了根据上述多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法制备的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶。
本发明的技术方案的第三方面提供了上述多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法制备的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶用于在电子元器件密封、管道密封、建筑、医疗器械、键盘及婴儿奶嘴中的应用,其特征在于,使用时,将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶工艺注射进入所需制品的模具,50-70℃加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
本发明所得的POSS改性液体硅橡胶可用于电子元器件密封、管道密封、建筑、医疗器械、键盘及婴儿奶嘴等方面,较大程度上提高其应用性能和可靠性,在电子电气、日化、食品及医疗领域等领域有重要的应用价值。
本发明的实施方式中使用的水均为去离子水。
本发明所述的“室温”表示20-30℃的温度。
本发明中的数字均为近似值,无论有否使用“大约”或“约”等字眼。数字的数值有可能会出现1%、2%、5%、7%、8%、10%等差异。每当公开一个具有N值的数字时,任何具有N+/-1%,N+/-2%,N+/-3%,N+/-5%,N+/-7%,N+/-8%或N+/-10%值的数字会被明确地公开,其中“+/-”是指加或减。
除非明确地说明与此相反,否则,本发明引用的所有范围包括端值。例如,“搅拌时间为120-240min”表示搅拌时间T的范围为120min≤T≤240min。
本发明利用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的分子内杂化结构、纳米尺寸效应、结构可设计性和良好溶解性的优点,通过设计合成系列乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi-Eo-POSS),作为硅橡胶体系的功能性添加剂。Vi-Eo-POSS与硅橡胶体系相容性优异,增粘效果低而不至于降低其流动性,适量添加的液体硅橡胶在保持较好加工性能的基础上,还赋予材料优异的物理性能,如硬度、力学强度和热稳定性等,均有明显的改善,提高了硅橡胶制品的使用可靠性和寿命。
相比现有技术,本发明设计合成系列乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi-Eo-POSS),作为硅橡胶体系的功能性添加剂,相容性优异,增粘效果低而不至于降低其流动性,黏度控制在180-258mPa.s,便于加工,具有操作简单、低能耗、低成本和生产效率高的优势;本发明利用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的分子内杂化结构、纳米尺寸效应、结构可设计性和良好溶解性的优点,赋予材料优异的物理性能,如硬度(45-54)、力学强度(拉伸强度:9.2-10.5MPa;断裂伸长率:540-630%)和热稳定性(5%失重率温度:465-520℃;最快失重温度:600-625℃)等,提高了硅橡胶制品的使用可靠性和寿命。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式,本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出,对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上,做出的若干变形和改进,都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1
将10质量份乙烯基三甲氧基硅烷、60质量份丙酮混合均匀,在40min内滴加40质量份盐酸水溶液催化剂(15wt%),40℃搅拌回流15h,冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次,60℃下真空干燥,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂(体积比1:3)中重结晶,得到精制的八乙烯基-T8-倍半硅氧烷(V8-POSS)产物;
将10质量份V8-POSS、5.18质量份三乙氧基氢硅烷、300质量份乙醚溶剂混合均匀,加入1.0质量份铂催化剂,40℃搅拌回流15h后,60℃下真空除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi6-Eo2-POSS)产物;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、0.5质量份铂催化剂、0.3质量份增粘剂、4质量份Vi6-Eo2-POSS混合,使用高速搅拌机以5000rpm的速度搅拌120min,边搅拌边加入18质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶A组分;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、13.5质量份氢基封端聚二甲基硅油(含氢量为0.02wt%)、1.5质量份二甲基甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.80wt%)、0.3质量份抑制剂、4质量份Vi6-Eo2-POSS混合,使用高速搅拌机以5000rpm的速度搅拌120min,边搅拌边加入18质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶B组分;
将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶(LIM-LSR)工艺注射进入所需制品的模具,中温(50-70℃)加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
测试:按照GB/T10247-2008标准测定液体硅橡胶的黏度;按照ASTM-D2240标准测定液体硅橡胶固化后的硬度;按照GBT528-2009测定液体硅橡胶固化后的拉伸强度和断裂伸长率;采用热重分析(TG)测定液体硅橡胶的耐热性能,测试条件为:氮气气氛、升温速率为10℃/min、升温范围为室温-850℃。
测试结果见表1。
实施例2
将10质量份乙烯基三甲氧基硅烷、70质量份丙酮混合均匀,在50min内滴加35质量份盐酸水溶液催化剂(15wt%),45度搅拌回流12h,冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次,60℃下真空干燥,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂(体积比1:3)中重结晶,得到精制的八乙烯基-T8-倍半硅氧烷(V8-POSS)产物;
将10质量份V8-POSS、7.77质量份三乙氧基氢硅烷、350质量份乙醚溶剂混合均匀,加入1.2质量份铂催化剂,35度搅拌回流18h后,60℃下真空除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi5-Eo3-POSS)产物;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、0.55质量份铂催化剂、0.2质量份增粘剂、3质量份Vi5-Eo3-POSS混合,使用高速搅拌机以3500rpm的速度搅拌180min,边搅拌边加入20质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶A组分;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、16质量份氢基封端聚二甲基硅油(含氢量为0.02wt%)、1.75质量份二甲基甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.80wt%)、0.4质量份抑制剂、3质量份Vi5-Eo3-POSS混合,使用高速搅拌机以3500rpm的速度搅拌180min,边搅拌边加入20质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶B组分;
将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶(LIM-LSR)工艺注射进入所需制品的模具,中温(50-70℃)加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法,对所得POSS改性液体硅橡胶进行测试,结果见表1。
实施例3
将10质量份乙烯基三甲氧基硅烷、80质量份丙酮混合均匀,在30min内滴加45质量份盐酸水溶液催化剂(15wt%),35度搅拌回流18h,冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次,60℃下真空干燥,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂(体积比1:3)中重结晶,得到精制的八乙烯基-T8-倍半硅氧烷(V8-POSS)产物;
将10质量份V8-POSS、10.36质量份三乙氧基氢硅烷、400质量份乙醚溶剂混合均匀,加入1.4质量份铂催化剂,45度搅拌回流12h后,60℃下真空除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi4-Eo4-POSS)产物;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、0.6质量份铂催化剂、0.5质量份增粘剂、3.5质量份Vi4-Eo4-POSS混合,使用高速搅拌机以2000rpm的速度搅拌240min,边搅拌边加入22质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶A组分;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、8质量份氢基封端聚二甲基硅油(含氢量为0.50wt%)、3.05质量份二甲基甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.50wt%)、0.5质量份抑制剂、3.5质量份Vi4-Eo4-POSS混合,使用高速搅拌机以2000rpm的速度搅拌240min,边搅拌边加入22质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶B组分;
将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶(LIM-LSR)工艺注射进入所需制品的模具,中温(50-70℃)加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法,对所得POSS改性液体硅橡胶进行测试,结果见表1。
实施例4
将10质量份乙烯基三甲氧基硅烷、90质量份丙酮混合均匀,在20min内滴加50质量份盐酸水溶液催化剂(15wt%),30℃搅拌回流24h,冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次,60℃下真空干燥,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂(体积比1:3)中重结晶,得到精制的八乙烯基-T8-倍半硅氧烷(V8-POSS)产物;
将10质量份V8-POSS、12.95质量份三乙氧基氢硅烷、450质量份乙醚溶剂混合均匀,加入1.6质量份铂催化剂,30℃搅拌回流24h后,60℃下真空除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi3-Eo5-POSS)产物;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、0.65质量份铂催化剂、0.4质量份增粘剂、2.5质量份Vi3-Eo5-POSS混合,使用高速搅拌机以5000rpm的速度搅拌120min,边搅拌边加入24质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶A组分;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、9质量份氢基封端聚二甲基硅油(含氢量为0.05wt%)、3.45质量份二甲基甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.50wt%)、0.6质量份抑制剂、2.5质量份Vi3-Eo5-POSS混合,使用高速搅拌机以5000rpm的速度搅拌120min,边搅拌边加入24质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶B组分;
将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶(LIM-LSR)工艺注射进入所需制品的模具,中温(50-70℃)加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法,对所得POSS改性液体硅橡胶进行测试,结果见表1。
实施例5
将10质量份乙烯基三甲氧基硅烷、100质量份丙酮混合均匀,在60min内滴加55质量份盐酸水溶液催化剂(15wt%),50℃搅拌回流8h,冷却后过滤得到白色粉末,用无水乙醇洗涤数次,60℃下真空干燥,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂(体积比1:3)中重结晶,得到精制的八乙烯基-T8-倍半硅氧烷(V8-POSS)产物;
将10质量份V8-POSS、15.54质量份三乙氧基氢硅烷、500质量份乙醚溶剂混合均匀,加入1.8质量份铂催化剂,50℃搅拌回流8h后,60℃下真空除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-T8-倍半硅氧烷(Vi2-Eo6-POSS)产物;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、0.7质量份铂催化剂、0.6质量份增粘剂、4.5质量份Vi2-Eo6-POSS混合,使用高速搅拌机以3500rpm的速度搅拌180min,边搅拌边加入26质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶A组分;
将100质量份乙烯基聚二甲基硅氧烷(乙烯基含量为0.35wt%)、6.5质量份氢基封端聚二甲基硅油(含氢量为0.08wt%)、9.25质量份二甲基甲基氢聚硅氧烷(含氢量为0.20wt%)、0.4质量份抑制剂、4.5质量份Vi2-Eo6-POSS混合,使用高速搅拌机以3500rpm的速度搅拌180min,边搅拌边加入26质量份白炭黑填料,混匀后在真空度0.06~0.1MPa下脱泡5~10分钟,密封保存,得到灌封胶B组分;
将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶(LIM-LSR)工艺注射进入所需制品的模具,中温(50-70℃)加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
按照实施例1中所述测试方法,对所得POSS改性液体硅橡胶进行测试,结果见表1。
对比例
购买国内硅氢加成型液体硅橡胶(LIM9640产品,深圳凯斯特有机硅),参照其产品说明书,固化后后,按照实施例1中所述测试方法测试性能,作为对照,性能对比如表1所示:
表1各实施例LSR的性能对比数据表
由表1可知,实施例1-5的POSS该信液体硅橡胶,其硬度(45~54)、力学强度(拉伸强度:9.2~10.5MPa;断裂伸长率:540~630%)和热稳定性(5%失重率温度:465~520℃;最快失重温度:600~625℃)等物理性能优异,可较大程度上提高其应用性能和可靠性。

Claims (10)

1.一种多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)将乙烯基三甲氧基硅烷、丙酮混合均匀,在20-60min内滴加盐酸催化剂,30-50℃搅拌回流8-24h,分离固体产物,所得粗产物在二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中重结晶,得到精制的八乙烯基-八面体倍半硅氧烷产物;
2)将三乙氧基氢硅烷、步骤1)所得产物在乙醚中混合均匀,加入铂催化剂,30-50℃搅拌回流8-24h后,除去挥发组分,得到粘性液体产物乙烯基-乙氧基-八面体倍半硅氧烷产物;
3)将乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂、增粘剂、乙烯基-乙氧基-八面体倍半硅氧烷(Vi-Eo-POSS)、白炭黑填料混合均匀后脱泡,密封保存,得到灌封胶A;
4)将乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢基封端聚二甲基硅油、二甲基甲基氢聚硅氧烷、抑制剂、乙烯基-乙氧基-八面体倍半硅氧烷、白炭黑填料混合均匀后脱泡,密封保存,得到灌封胶B;
5)将灌封胶A和灌封胶B按照1:1的体积比或质量比配合即得;
其中,所述抑制剂为乙炔基环己醇的硅油溶液。
2.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述乙烯基三甲氧基硅烷、丙酮、盐酸重量比为10:50-100:35-55;步骤2)中八乙烯基-八面体倍半硅氧烷(V8-POSS)、三乙氧基氢硅烷、乙醚、铂催化剂重量比为10:5.18-15.54:300-500:1-1.8;步骤3)中乙烯基聚二甲基硅氧烷、铂催化剂、增粘剂、乙烯基-乙氧基-八面体倍半硅氧烷、白炭黑的重量比为100:0.5-0.75:0.2-0.6:2.5-4:18-26;步骤4)中所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢基封端聚二甲基硅油、二甲基甲基氢聚硅氧烷、抑制剂、乙烯基-乙氧基-八面体倍半硅氧烷、白炭黑的重量比为100:6.5-16:1.5-9.25:0.3-0.6:2.5-4:18-26。
3.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为15wt%。
4.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述铂催化剂为Pt含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂金配合物的异丙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.35wt%;所述增粘剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述氢基封端聚二甲基硅油的含氢量为0.02-0.08wt%;所述二甲基甲基氢聚硅氧烷的含氢量为0.2-0.8wt%;所述白炭黑为疏水白炭黑。
7.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤3)和步骤4)中所述混合为将除白炭黑填料之外的物料混合后,以2000-5000rpm的速度搅拌90-240min,边搅拌边加入白炭黑填料。
8.根据权利要求1所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述抑制剂中,乙炔基环己醇含量为1wt%。
9.一种根据权利要求1-8所述的制备方法制得的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶。
10.根据权利要求1-8所述的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶的制备方法制备的多面体低聚倍半硅氧烷改性液体硅橡胶用于在电子元器件密封、管道密封、建筑、医疗器械、键盘及婴儿奶嘴中的应用,其特征在于,使用时,将A和B组分按照1:1的体积比或质量比进行混合均匀,采用液体注射成型硅橡胶工艺注射进入所需制品的模具,50-70℃加热15-20min,得到一种柔韧的弹性体,完成固化过程。
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