CN113105862A - 一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，属于胶粘带制备技术领域。本方法将无机晶须经特定的硅烷偶联剂处理后加入到含有不饱和基团POSS和加成型有机硅压敏胶基胶中，一并固化制成压敏胶带。将添加物理填料和形成化学键综合利用无机晶须用硅烷偶联剂改性后，增强了它与压敏胶粘剂的相容性，结合化学键合的POSS基团提高了有机硅压敏胶在更高温度下的稳定性，得到耐高温压敏胶粘剂。本发明有如下优势：改善压敏胶胶粘剂在高温下的残胶问题、提高压敏胶胶粘剂在高温条件下的持粘能力，且所用的材料价格低廉，制备方法简单，有利于节约成本及降低生产难度。

Description

一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法
技术领域
本发明属于胶粘带制备技术领域，具体涉及一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法。
背景技术
压敏胶是一种特殊类别的胶粘剂，它在温/湿度适宜的条件下是永久发粘的，只需要对其施加极微小的力就能迅速浸润并粘附良好附着在被粘表面上。压敏胶除了具有最基本的良好的表面附着力之外，它还具有一定的抗辐照，抗氧化和防潮能力，并且能够在较宽的温度范围内保持性能的稳定。它们往往剥离强度和粘性的恒定值较低(相对于其他品种的胶粘剂如室温固化胶、热固型、热熔型等)，并且在室温或更高温度下具有一定的抗老化性能。
而有机硅压敏胶作为一种特种的压敏胶材料，当其他有机基PSA的性能无法满足使用条件时(极高/低温、强腐蚀性、人体环境等)，就可以派上用场。有机硅压敏胶不仅像通用型有机压敏胶一样对金属、纸、玻璃、织物、塑料等高能表面有优良的粘附性，而且对聚四氟乙烯、硅橡胶制品等低能表面也有很好的粘附性。除此之外有机硅压敏胶具有耐高温、良好的电性能、对金属无腐蚀、对皮肤无刺激性的优点。有机硅压敏胶作为消费者市场上一个无可替代的角色，道康宁、GE等国际知名集团都有大量的相关专利产品。近年来，在行业标准和不断变化的性能要求的需求推动下，基于新的有机硅化学和固化机制的有机硅PSA也如雨后春笋般大量出现。有机硅胶带在电子电工行业中的使用是一个重要的应用场景，对于要求比较高的H级电机和变压器线圈绝缘包扎、固定，测温热电阻的保护和多种器材的高温作业环境下的粘结绝缘；在线路板制造行业中可以作为保护电子粘贴来使用，对于SMT耐温保护、电子开关和PCB金手指的保护极佳，同时对于需要防潮和耐高温的其它电子元件，也具有优越的保护效果。目前市售有机硅压敏胶耐热温度旁边不高于200℃(性能良好无残胶且不脱粘)，但实际上电子工业的使用场景温度可以高达400℃(球栅阵列封装植球等)，所以迫切需要一种压敏胶能够在更高的耐温极限下使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的压敏胶难以满足应用要求的问题，提供一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，制备的压敏胶粘剂能在高温条件下服役，无残胶，不脱粘，且保证一定的初粘性、持粘性、180°剥离强度等性能，本发明同时添加物理填料和形成化学键合，在尽量不损失原有的耐热型有机硅压敏胶粘剂基础压敏性能的前提下，提高其耐高温性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：在100份加成型有机硅胶粘剂主剂中加入0.01份～20份的含有不饱和基团的杂化POSS，搅拌均匀后在30～90℃中水浴加热0.5～10h使其充分溶解；
步骤二：将无机晶须、有机溶剂和硅烷偶联剂按照1：10～50：1～20的质量比混合，将混合剂在30～90℃的水浴恒温磁力搅拌器中保持反应0.5～10h，之后将混合物离心、用有机溶剂洗涤重复数次后再干燥获得无机晶须粉末；
步骤三：将步骤一得到的耐热型有机硅主剂混合剂与溶剂、交联剂、催化剂混合，再向其中加入0.01份～20份的步骤二得到的无机晶须粉末，充分搅拌混合，静置脱泡；
步骤四：将步骤三得到的混合物用线棒刮涂在耐高温聚合物基膜上，得到8～100μm厚度的湿膜，静置0.5～10h挥发溶剂，然后在100～200℃固化0.5～300min后即可。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
1、本发明将添加物理填料和形成化学键综合利用无机晶须用硅烷偶联剂改性后，增强了它与压敏胶粘剂的相容性，结合化学键合的POSS基团提高了有机硅压敏胶在更高温度下的稳定性，得到耐高温压敏胶粘剂。
2、本发明通过综合添加物理填料和形成化学键合大大改善压敏胶胶粘剂在高温下的残胶问题，可以做到在270℃热台直接加热30min无残胶；
3、本发明提高了压敏胶粘剂在高温条件下的持粘能力，可以做到在230℃的温度条件下保持＞16h；
4、本发明所用的材料价格低廉，有利于节约成本；
5、本发明制备方法简单，便于工业生产，有较强适用性。
附图说明
图1为改性有机硅压敏胶样品示意图；
图2为实施例1制备的直接添加钛酸钾晶须获得的压敏胶样品示意图；
图3为实施例1处理后的压敏胶样品(左)与原压敏胶(右)在240℃烘箱中持粘16h的对比图；
图4为实施例1处理后的压敏胶样品与原压敏胶的出现残胶温度对比图；
图5为实施例1处理后的压敏胶样品与原压敏胶的脱粘温度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：在100份加成型有机硅胶粘剂主剂中加入0.01份～20份的含有不饱和基团的杂化POSS，搅拌均匀后在30～90℃中水浴加热0.5～10h使其充分溶解；
步骤二：将无机晶须、有机溶剂和硅烷偶联剂按照1：10～50：1～20的质量比混合，将混合剂在30～90℃的水浴恒温磁力搅拌器中保持反应0.5～10h，之后将混合物离心、用有机溶剂洗涤重复数次后再干燥获得无机晶须粉末；
步骤三：将步骤一得到的耐热型有机硅主剂混合剂与溶剂、交联剂、催化剂混合，再向其中加入0.01份～20份的步骤二得到的无机晶须粉末，充分搅拌混合，静置脱泡；耐热型有机硅主剂混合剂与溶剂、交联剂、催化剂的比例根据主剂的不同而不同，改性时根据POSS的不饱和基数量适量按比例增加交联剂的投入量，本领域技术人员适当调整。
步骤四：将步骤三得到的混合物用线棒刮涂在耐高温聚合物基膜上，得到8～100μm厚度的湿膜，静置0.5～10h挥发溶剂，然后在100～200℃的单区烘箱中固化0.5～300min即可。
本发明将添加物理填料和形成化学键综合利用无机晶须用硅烷偶联剂改性后，增强了它与压敏胶粘剂的相容性，结合化学键合的POSS基团提高了有机硅压敏胶在更高温度下的稳定性，得到耐高温压敏胶粘剂。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤一中，所述加成型有机硅胶粘剂主剂为任意一种聚硅氧烷和MQ硅树脂的混合物。
具体实施方式三：具体实施方式一或二所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤一中，所述含有不饱和基团的杂化POSS为含有一个或多个乙烯基、烯丙基、甲基丙烯酰基、丙烯酸异丁酯基不饱和官能团的POSS中的一种或多种混合。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤二中，所述无机晶须为硫酸钙晶须、氧化铝晶须、钛酸钾晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、硫酸镁晶须、硫酸钡晶须或碳化硅晶须中的一种或多种混合，大多数无机晶须价格低廉，有利于节约生产原料成本。
具体实施方式五：具体实施方式一或四所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤二中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯或乙醇中的一种或多种混合。
具体实施方式六：具体实施方式一或五所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤二中，所述硅烷偶联剂为A-171、A-172、A-172NT、A-2171或RC-1中的一种或多种复合。这些硅烷偶联剂能够使无机晶须表面携带不饱和基团，增强其与压敏胶粘剂之间的相互作用与相容性。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤三中，所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮或甲苯中的一种或多种混合。
具体实施方式八：具体实施方式一或七所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤三中，所述交联剂为任意一种分子量或含氢量的含氢硅油。
具体实施方式九：具体实施方式一或八所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤三中，所述催化剂中含有铂元素，具体为氯铂酸、固相铂单质或铂的金属络合物中的一种。
具体实施方式十：具体实施方式一所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，步骤四中，所述耐高温聚合物基膜为PTFE薄膜、PI薄膜、PE薄膜、PEEK薄膜、LCP薄膜、PPS薄膜或PBI薄膜中的一种。有机硅胶粘剂与上述薄膜均有良好的附着力，并且上述薄膜能在较高温度下不收缩保持良好的形状以及力学性能。
实施例1：
(1)在100份中山聚成生产的有机硅压敏胶PSA1057主剂中加入0.5份的乙烯基POSS，搅拌均匀后在70℃中水浴加热10h使其充分溶解；
(2)将钛酸钾晶须、有机溶剂和硅烷偶联剂按1：10：1的质量比混合，将混合剂在80℃的水浴恒温磁力搅拌器中保持反应6h，之后将混合物离心、用有机溶剂洗涤重复数次后再干燥获得制备的钛酸钾晶须粉末；
(3)将(1)中获得的耐热型有机硅主剂混合剂中加入100份的溶剂、1.2份交联剂、1.6份的铂催化剂，再向其中加入0.2份(2)中获得的制备的钛酸钾晶须，充分搅拌混合，静置脱泡；交联剂购买自中山聚成化工有限公司，型号为CAT-7211；催化剂购买自中山聚成化工有限公司，型号为CAT-PL-85。
(4)将胶粘剂混合物用80μm的线棒刮涂在PI基膜上，静置0.5h挥发溶剂，然后在150℃的单区烘箱中固化3min后取出，如图1和2所示，改性前即仅有添加主剂、交联剂、催化剂，无POSS及晶须，图中为粘在钢板上250℃加30min后的改性的压敏胶样品和原压敏胶样品的被粘表面，可以看到残胶量大幅度减少。如图3所示获得的压敏胶样品在240℃烘箱中仍能保持持粘力大于16小时；
如图4、图5所示，对本发明方法制备的有机硅压敏胶进行高温残胶测试及高温持粘测试，可以看出本发明同时提高了有机硅压敏胶的无残胶温度和不脱粘温度。
实施例2：
(1)在100份中山聚成生产的有机硅压敏胶PSA1057主剂中加入1份的烯丙基异丁基-POSS，搅拌均匀后在60℃中水浴加热4h使其充分溶解；
(2)将硫酸钙晶须和有机溶剂和硅烷偶联剂按1：20：3的质量比混合，将混合剂在80℃的水浴恒温磁力搅拌器中保持反应6h，之后将混合物离心、用有机溶剂洗涤重复数次后再干燥获得制备的硫酸钙晶须粉末；
(3)将(1)中获得的耐热型有机硅主剂混合剂中加入150份的溶剂、0.8份交联剂、1.6份的铂催化剂，再向其中加入1份(2)中获得的制备的硫酸钙晶须，充分搅拌混合，静置脱泡；
(4)将胶粘剂混合物用80μm的线棒刮涂在PTFE基膜上，静置0.5h挥发溶剂，然后在150℃的单区烘箱中固化3min后取出备用。
对上述两个实施例制备的制备压敏胶测试了其出现残胶的温度，以及保持不脱粘的温度，结果如下表所示：
Figure BDA0003083426030000051

Claims (10)

1.一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：在100份加成型有机硅胶粘剂主剂中加入0.01份～20份的含有不饱和基团的杂化POSS，搅拌均匀后在30～90℃中水浴加热0.5～10h使其充分溶解；
步骤二：将无机晶须、有机溶剂和硅烷偶联剂按照1：10～50：1～20的质量比混合，将混合剂在30～90℃的水浴恒温磁力搅拌器中保持反应0.5～10h，之后将混合物离心、用有机溶剂洗涤重复数次后再干燥获得无机晶须粉末；
步骤三：将步骤一得到的耐热型有机硅主剂混合剂与溶剂、交联剂、催化剂混合，再向其中加入0.01份～20份的步骤二得到的无机晶须粉末，充分搅拌混合，静置脱泡；
步骤四：将步骤三得到的混合物用线棒刮涂在耐高温聚合物基膜上，得到8～100μm厚度的湿膜，静置0.5～10h挥发溶剂，然后在100～200℃固化0.5～300min后即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤一中，所述加成型有机硅胶粘剂主剂为任意一种聚硅氧烷和MQ硅树脂的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤一中，所述含有不饱和基团的杂化POSS为含有一个或多个乙烯基、烯丙基、甲基丙烯酰基、丙烯酸异丁酯基不饱和官能团的POSS中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤二中，所述无机晶须为硫酸钙晶须、氧化铝晶须、钛酸钾晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、硫酸镁晶须、硫酸钡晶须或碳化硅晶须中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1或4所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤二中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲苯或乙醇中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1或5所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤二中，所述硅烷偶联剂为A-171、A-172、A-172NT、A-2171或RC-1中的一种或多种复合。
7.根据权利要求1所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤三中，所述溶剂为乙酸乙酯、丙酮或甲苯中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1或7所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤三中，所述交联剂为任意一种分子量或含氢量的含氢硅油。
9.根据权利要求1或8所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤三中，所述催化剂中含有铂元素，具体为氯铂酸、固相铂单质或铂的金属络合物中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种耐热型有机硅压敏胶粘剂制备方法，其特征在于：步骤四中，所述耐高温聚合物基膜为PTFE薄膜、PI薄膜、PE薄膜、PEEK薄膜、LCP薄膜、PPS薄膜或PBI薄膜中的一种。
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