JP2013540872A - 光架橋性の非常に透明なシリコーン混合物 - Google Patents
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Abstract
本発明は、光の影響下で架橋し得るシリコーン混合物であって、(A)一般式I、II、III及びIV
R3SiO1/2 (I),
R2SiO2/2 (II),
RSiO3/2 (III),
SiO4/2 (IV),
の単位から形成されたオルガノシロキサン樹脂(式中、Rは、所望によりハロゲンで置換された、1〜40個の炭素原子を有する飽和炭化水素ラジカル、又はRはOHを表し、ただし、前記単位の少なくとも20mol%が一般式III及びIVの単位から選択され、前記Rの少なくとも2個が、1〜10個の炭素原子を有するアルケニルラジカルであり、前記Rの2重量%以下がOHラジカルである)、(B)一分子あたり少なくとも2個のアルケニル基を含み、200〜10000シロキシ単位の最も長い鎖長を有するポリオルガノシロキサン、(C)一分子あたり少なくとも2個のSiH官能基を含む有機ケイ素化合物及び(D)200〜500nmの光により活性化し得る、白金群の触媒を含む、シリコーン混合物に関する。本発明は、さらに該シリコーン混合物からシリコーン繊維を製造する方法にも関する。
Description
(A)一般式I、II、III及びIV
R3SiO1/2 (I),
R2SiO2/2 (II),
RSiO3/2 (III),
SiO4/2 (IV),
の単位から形成されたオルガノシロキサン樹脂、
式中、
Rは、所望によりハロゲンで置換された、1〜40個の炭素原子を有する飽和ヒドロカルビルラジカル、又は−OHを表し、ただし、
前記単位の少なくとも20mol%が一般式III及びIVの単位から選択され、
前記Rラジカルの少なくとも2個が、1〜10個の炭素原子を有するアルケニルラジカルであり、
前記Rラジカルの最大2重量%が−OHラジカルであり、
(B)一分子あたり少なくとも2個のアルケニル基を含み、200〜10000シロキシ単位の最も長い鎖長を有するポリオルガノシロキサン、
(C)一分子あたり少なくとも2個のSiH官能基を含む有機ケイ素化合物、および
(D)200〜500nmの光により活性化し得る、白金群から選択された触媒を含むシリコーン混合物を提供する。
、1-プロペニル、5-ヘキセニル、エチニル、ブタジエニル、ヘキサジエニル、シクロペンテニル、シクロペンタジエニル、シクロヘキセニル、好ましくはビニル及びアリルを使用する。
R1 xR2 ySiO(4-x-y)/2 (V)
式中、
R1は、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、所望により有機二価基を介してケイ素に結合した、脂肪族の炭素−炭素多重結合を含む、C1〜C10ヒドロカルビルラジカルであり、
R2は、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、SiC−結合した、脂肪族の炭素−炭素多重結合を含まない、C1〜C10ヒドロカルビルラジカルであり、
xは、少なくとも2個のR1ラジカルが各分子中に存在するように、非負の数であり、
yは、(x+y)が1.9〜2.2、好ましくは1.99〜2.05になるように、非負の数である。
(ViMe2SiO1/2)2(ViMeSiO)p(Me2SiO)q (VI)
式中、非負の整数p及びqは、下記の関係、すなわちp≧0、200<(p+q)<10000、好ましくは500<(p+q)<2000、及びp:(p+q)<0.2、好ましくは<0.02、特に<0.001を満足する。
HaR3 bSiO(4-a-b)/2 (VII)
式中、
R3は、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、SiC−結合した、脂肪族炭素−炭素多重結合を含まない、C1〜C18ヒドロカルビルラジカルであり、かつ
a及びbは、非負の整数であり、ただし、0.5<(a+b)<3.0及び0<a<2であり、一分子あたり少なくとも2個のケイ素に結合した水素原子が存在する。
(HR4 2SiO1/2)c(R4 3SiO1/2)d(HR4SiO2/2)e(R4 2SiO2/2)f (VIII)
式中、
R4は、R3に関して定義した通りであり、
非負の整数c、d、e及びfは、下記の関係、すなわち(c+d)=2、(c+e)>2、5<(e+f)<200及び1<e/(e+f)<0.1を満足する。
HSi(CH3)2-[O-Si(CH3)2]w-H
のシロキサンも連鎖延長剤として存在でき、wは、1〜1000の値を表す。
諸例
例1〜6で使用する原料の説明
ビニル官能化されたMQシリコーン樹脂紛体MQ樹脂804、M、Mビニル及びQ構造単位から形成され、下記のように説明される。
分子量MW5,300g/ml、Mn2400g/mol
ビニル含有量=70mmolのビニル/100g
Mビニル/M/Q=0.09:0.72:1
これらのビニルポリシロキサンは、ビニルジメチルシロキシ末端を有するジメチルポリシロキサンであり、異なった粘度/鎖長DP(Si―O単位) を有し、従来の製法により製造された。
ビニル重合体1 1020mPas、DP=183
ビニル重合体2 20100mPas、DP=615
ビニル重合体3 503200mPas、DP=1830
ビニル重合体4 28x106mPas、DP=6550
SiH架橋剤V100は、トリメチルシリル末端を有するジメチル/メチル水素コポリシロキサンであり、粘度が9mm2/sであり、H含有量が1.12重量%である。
UV光活性化し得る白金触媒は、トリメチル(メチルシクロペンタジエニル)白金であり、粘度1000mPasのビニル末端を有するポリジメチルシロキサンに溶解してあり、白金濃度が300ppmである。
HDK(登録商標)SKS300(Wacker Chemie AG)ヘキサメチルジシラザンで疎水性付与したヒュームドシリカ、BET表面積300m2/g。
処方物を、好適なミキサー又はニーダー中、500nmを超える波長を有する光の下で混合して均質な混合物を形成し、一成分処方物として、25℃で、直径2mmのダイを通して、アルミニウムホイルを張り付けたコンベヤーベルト上に押し出した。コンベヤーベルトは、速度100cm/60秒で操作した。
例1〜4は、本発明により、各種の粘度/鎖長を有するビニル重合体を使用した。
例5は本発明に従わず、材料は、MQシリコーン樹脂がなければ、液体になるので、処理できなかった。
例6は、本発明に従わず、この例は国際公開第2009/027133A2号パンフレットと類似であり、HDKによる透明度がなかった。
Claims (5)
- 光の影響下で架橋し得るシリコーン混合物であって、
(A)一般式I、II、III及びIV
R3SiO1/2 (I),
R2SiO2/2 (II),
RSiO3/2 (III),
SiO4/2 (IV),
の単位から形成されたオルガノシロキサン樹脂
(式中、
Rが、所望によりハロゲンで置換された、1〜40個の炭素原子を有する飽和ヒドロカルビルラジカル、又は−OHを表し、ただし、
前記単位の少なくとも20mol%が前記一般式III及びIVの単位から選択され、
前記Rラジカルの少なくとも2個が、1〜10個の炭素原子を有するアルケニルラジカルであり、
前記Rラジカルの最大2重量%が−OHラジカルである)、
(B)一分子あたり少なくとも2個のアルケニル基を含み、かつ200〜10000シロキシ単位の最も長い鎖長を有するポリオルガノシロキサン、
(C)一分子あたり少なくとも2個のSiH官能基を含む有機ケイ素化合物、および
(D)200〜500nmの光により活性化し得る、白金群から選択された触媒
を含む、シリコーン混合物。 - 前記オルガノシロキサン樹脂(A)が、少なくとも80mol%の一般式I及びIVの単位を含むMQシリコーン樹脂(MQ)である、請求項1に記載のシリコーン混合物。
- 前記ポリオルガノシロキサン(B)が、平均一般式V
R1 xR2 ySiO(4-x-y)/2 (V)
(式中、
R1が、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、所望により有機二価基を介してケイ素に結合した、脂肪族の炭素−炭素多重結合を含む、C1〜C10ヒドロカルビルラジカルであり、
R2が、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、SiC−結合した、脂肪族の炭素−炭素多重結合を含まない、C1〜C10ヒドロカルビルラジカルであり、
xが、少なくとも2個のR1ラジカルが各分子中に存在するように、非負の数であり、
yが、(x+y)が1.9〜2.2になるように、非負の数である)
に対応する、請求項1または2に記載のシリコーン混合物。 - 前記有機ケイ素化合物(C)が、平均一般式VII
HaR3 bSiO(4-a-b)/2 (VII)
(式中、
R3が、一価の、所望によりハロゲン−又はシアノ−置換された、SiC−結合した、脂肪族の炭素−炭素多重結合を含まない、C1〜C18ヒドロカルビルラジカルであり、かつ
a及びbが、非負の整数であり、ただし、0.5<(a+b)<3.0及び0<a<2であり、一分子あたり少なくとも2個のケイ素に結合した水素原子が存在する)
の組成物を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリコーン混合物。 - シリコーン繊維の製造方法であって、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリコーン混合物を、ダイを通して、コンベヤーベルト上に連続的に押し出し、200〜500nmの波長を有するUV光源で活性化し、加硫処理する、方法。
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