JP2010242087A - 室温で自己付着性のPt触媒による付加架橋性のシリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)(A)脂肪族多重結合を有する少なくとも2つの基を有する有機ケイ素化合物、(C)少なくとも2つのSi結合された水素原子を有する有機ケイ素化合物、及び(K)脂肪族の多重結合とSi結合した水素原子とを有する有機ケイ素化合物と、(ii)触媒量での少なくとも1つの白金触媒(E)と、(iii)一般式(I)の少なくとも1つのα−シラン(H)を含有する付加架橋性のシリコーン組成物によって解決される。
【選択図】なし
Description
基材と硬化されたシリコーンとの間の付着は、例えば剪断試験及び/又は剥離試験によって測定される。その際、"凝集破壊挙動と接着破壊挙動"との間で差異があり、その挙動は、上述の試験における負荷後の2つの基材の接着結合の亀裂形成の現象を示している。接着亀裂形成の場合には、シリコーン層は基材下地からきれいに分離されうるが、一方、凝集現象の場合には、亀裂形成はもっぱらシリコーン層もしくは基材中で生ずる。
(i)以下の化合物(A)、(C)及び(K)を含む群から選択される少なくとも1つの化合物、
(A)脂肪族の炭素−炭素−多重結合を有する少なくとも2つの基を有する有機ケイ素化合物、
(C)少なくとも2つのSi結合された水素原子を有する有機ケイ素化合物、及び
(K)脂肪族の炭素−炭素−多重結合とSi結合した水素原子とを有するSiC結合された基を有する有機ケイ素化合物、
(但し、該組成物は、脂肪族の炭素−炭素−多重結合を有する少なくとも1つの化合物と、Si結合された水素原子を有する少なくとも1つの化合物とを含有する)、
(ii)触媒量での少なくとも1つの白金触媒(E)、及び
(iii)一般式(I)
Y−CH2−SiR′n(OR)3-n (I)
[式中、
Yは、グリシドキシ−、メタクリルオキシ−、ビニル−を意味し、
Rは、1〜6個の炭素原子を有するアルキル又は置換アルキル、アセトキシ、プロピオニルオキシを意味し、
R′は、メチル基を意味し、かつ
nは、0もしくは1を意味する]の少なくとも1つのα−シラン(H)
を含有する付加架橋性のシリコーン組成物によって解決できた。
R5は、1つの基当たりに1〜18個の炭素原子を有する、一価の、置換もしくは非置換の、脂肪族の炭素−炭素−多重結合を含まない炭化水素基を意味し、
R4は、1つの基当たりに2〜8個の炭素原子を有する、末端の脂肪族の炭素−炭素−多重結合を有する一価の炭化水素基を意味し、
kは、0、1、2もしくは3を意味し、
mは、0、1もしくは2を意味し、
dは、0、1もしくは2を意味するが、
但し、平均して少なくとも2個の基R4が存在し、かつ平均して少なくとも2個のSi結合された水素原子が存在する]の単位からなる斯かる化合物である。
Y−CH2−SiR′n(OR)3-n (I)
[式中、
Yは、グリシドキシ、メタクリルオキシ、ビニルの基を意味し、
Rは、1〜6個の炭素原子を有するアルキルもしくは置換されたアルキル、アセトキシ、プロピオニルオキシを意味し、
R′は、メチル基を意味し、
nは、0もしくは1を意味する]を有するα−シランである。
以下に記載される実施例では、部と百分率の全ての表記は、特段の記載がない限りは、質量に対するものである。更に、全ての粘度表示は温度25℃に対するものである。特に記載がない限り、以下の実施例は、周囲大気の圧力で、従って約1020hPaで、かつ室温で、従って約20℃で、もしくは反応物を室温で追加の加熱又は冷却をせずに合する場合に生ずる温度で実施される。
第1表は、本発明による組成物1a)を示す。
第2表は、本発明によるものでない組成物1b)を示す。
第3表は、本発明による組成物1c)を示す。
第4表は、本発明によるものでない組成物1d)を示す。
第5表は、本発明による組成物2a)を示す。
第6表は、本発明によるものでない組成物2b)を示す。
第7表は、本発明による組成物2c)を示す。
その製造は、ビニル含有のシロキサン(A)と疎水化されたケイ酸(F)とからなる予備混合物の使用によって行われた。他の成分の添加によって、研究室用ミキサによって均質な混合物を作成した。その際、Pt触媒(E)は、2成分混合物の場合には、ビニルポリマー(A)との予備混合を介して、適用直前にはじめて混加される。第1表〜第7表に示される混合物は、適用される混合物のそれぞれの組成を表す。
それらの混合物を、へらで、予備洗浄され乾燥された基材(小板形2.5×5cm)上に室温で塗布し、こうしてまず層厚0.5〜1cmが生ずる。基材の予備洗浄は、イソプロパノールでの基材の洗浄と、引き続いての乾燥によって行われる。
被覆された基材を、直ちに、2.5×1cmの表面上で、相応の他の基材で覆う(得られた層厚は約0.5mm)。約30分後に、負荷による破断像の測定を開始する。このために、(1組成物につき6〜8サンプルで)、全10分間、それぞれ上記のように調製されたサンプルの1つで、基材の2つの突出した端部を、互いに相対的に直角になるまで手動で剥離運動(Schaelbewegung)において負荷してから、破断挙動を調査する。
6〜8つの基材を、上記のように被覆し、そして140mW/cm2のUV光(Fe放射器250〜350nm)で室温で10秒間照射する。照射後に、基材を、直ちに相応の対向小板と接合させ、こうして約0.5mmのシリコーン層厚が得られる。照射の約10分後に、基材の手動による剥離負荷を、破断挙動の評価のために開始する。
A − 接着破断像
C + 凝集破断像
第8表において、PBT(ポリブチレンテレフタレート)上での付着試験の結果が示されている。
Claims (6)
- 以下の(i)、(ii)及び(iii)を含有する付加架橋性のシリコーン組成物であって、
(i)以下の化合物(A)、(C)及び(K)を含む群から選択される少なくとも1つの化合物、
(A)脂肪族の炭素−炭素−多重結合を有する少なくとも2つの基を有する有機ケイ素化合物、
(C)少なくとも2つのSi結合された水素原子を有する有機ケイ素化合物、及び
(K)脂肪族の炭素−炭素−多重結合とSi結合した水素原子とを有するSiC結合された基を有する有機ケイ素化合物、
(但し、該組成物は、脂肪族の炭素−炭素−多重結合を有する少なくとも1種の化合物と、Si結合された水素原子を有する少なくとも1種の化合物とを含有する)、
(ii)触媒量での少なくとも1種の白金触媒(E)、及び
(iii)一般式(I)
Y−CH2−SiR′n(OR)3-n (I)
[式中、
Yは、グリシドキシ−、メタクリルオキシ−、ビニル−を意味し、
Rは、1〜6個の炭素原子を有するアルキル又は置換アルキル、アセトキシ、プロピオニルオキシを意味し、
R′は、メチル基を意味し、かつ
nは、0もしくは1を意味する]の少なくとも1種のα−シラン(H)
を含有する付加架橋性のシリコーン組成物。 - 更なる成分(iv)として、少なくとも1種の機械的補強性の充填剤(F)を含有することを特徴とする、請求項1に記載の付加架橋性のシリコーン組成物。
- 更なる成分(v)として、不活性充填剤、シロキサン(A)、(C)及び(K)とは異なる樹脂様ポリオルガノシロキサン、(H)とは異なるシラン、抑制剤、安定剤、補強性充填剤及び非補強性充填剤、殺真菌剤、香料、レオロジー添加剤、腐食防止剤、酸化防止剤、光保護剤、難燃化剤及び電気的特性に影響する剤、分散助剤、溶剤、付着媒介剤、顔料、染料、可塑剤、有機ポリマー、熱安定剤又はそれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1種の化合物(G)を含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の付加架橋性のシリコーン組成物。
- 白金触媒(E)がUV光によって活性化されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン組成物。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン組成物の製造方法において、全ての成分を一様に混合することを特徴とする付加架橋性のシリコーン組成物の製造方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の付加架橋性のシリコーン組成物を、接着剤、注型材料、封止材料として用いる使用。
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