JP6668374B2 - 弾道法を用いて高度に透明な成形部品を製造するための架橋性シリコーン組成物 - Google Patents
弾道法を用いて高度に透明な成形部品を製造するための架橋性シリコーン組成物 Download PDFInfo
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Description
弾道ジェネレーティブDOD法によるシリコーン成形品を3D印刷するための本発明に係る架橋性シリコーン組成物は、
(A)一般式、
R3SiO1/2 (I)、
R2SiO2/2 (II)、
RSiO3/2 (III)、および
SiO4/2 (IV)、
の単位から構成される5〜99重量%のオルガノシリコーン樹脂であって、
シリコーン樹脂中の式(III)および(IV)の単位の含有量が、少なくとも5mol%であるという条件のもと、
基Rが、同一であっても異なっていてもよく、H、HO、または炭素数1〜40の所望の随意に置換された基を示すオルガノシリコーン樹脂、
(B)T単位およびQ単位の含有量が5mol%であるという条件のもと、
1分子あたり平均して少なくとも2個の脂肪族不飽和基を有する、0〜95重量%の少なくとも1種の有機ケイ素化合物、
(C)TおよびQ単位の含有量が5mol%未満であるという条件のもと、
1分子あたり平均して少なくとも2つのSiH基を有する、0〜50重量%の少なくとも1種の有機ケイ素化合物、
または、(B)および/もしくは(C)の代わりに、或いは(B)および(C)に加えて、
(D)TおよびQ単位の含有量は5mol%未満であるという条件のもと、
1分子あたり平均して少なくとも2つの脂肪族不飽和基、および少なくとも2つのSiH基を有する、0〜95重量%の少なくとも1種の有機ケイ素化合物
を含んでなり、
1分子あたり平均して少なくとも2つの脂肪族不飽和基を含有する少なくとも1つの構成成分が常に存在し、同時に、1分子あたり平均して少なくとも2つのSi結合した水素原子が存在するように、構成成分(B)、(C)、および(D)の量が選択され、
(E)総シリコーン組成物に対する金属の含有量を基準にして、0.1〜500重量ppmの少なくとも1種のヒドロシリル化触媒と、
(F)極性基を含有し、(F1)、(F2)、および(F3)、
(F1) エポキシ基官能性化合物、
(F2) (ポリ)エーテル基官能性化合物、
(F3) (ポリ)エステル基官能性化合物、
ならびにそれらの混合物から選択される、0.01〜5重量%のレオロジー調整剤であって、エポキシおよびエーテルおよびエステル基が単一分子中に存在してもよいレオロジー調整剤と、
(G)(A)〜(F)以外の0〜30重量%の補助物質と、
を含んでなり、
シリコーン組成物の緩和時間τは、
0.01秒<τ≦15秒
の範囲内にあり、
式中のτは、式(V):
η(t)=ηmax+(η0−ηmax)×EXP(−t/τ)、 (V)
(式中、
−η(t)は、時間tでの粘性であり
−ηmaxは、せん断が除去された後、所与の時間内で達成される最大粘性を示し、
−η0は、強いせん断の直後(すなわち、時刻t=0)に測定される粘性であり、
−EXPは指数関数を示す)、
によって与えられ、かつ、 シリコーン組成物のせん断流動化挙動の程度を定量化する公称流体挙動指数nは、
−1.00<n<−0.10、
の範囲内にあり、
式中のnは、式(VI):
logη=logK+n×logv、 (VI)
(式中、
ηは、せん断速度vでの粘性を表し、
Kは、公称流体粘稠度指数を表し、
vは、せん断速度を表し、
logは、10を底とする対数を表す)、
によって与えられ、
式(V)に従う緩和時間τの測定、式(VI)に従う公称流体挙動指数nおよび公称流体粘稠度指数Kの測定は、本記載に開示されたレオロジー測定方法に準拠して実施されることを特徴とする。
R3SiO1/2 (I)、
R2SiO2/2 (II)、
RSiO3/2 (III)、および
SiO4/2 (IV)、
の単位から構成される1種(または複数種)のオルガノシリコーン樹脂であり、シリコーン樹脂(A)中の式(III)および(IV)の単位の含有量が、少なくとも5mol%、好ましくは少なくとも10mol%、特に少なくとも30mol%であり、好ましくは80mol%以下、特に70mol%以下であるという条件のもと、基Rは同一でも異なっていてもよく、H、HO、または炭素数1〜40の所望の随意に置換された基を示す。
(B)は、式(VII):
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2 (VII)、
(式中、
R1は同一であっても異なっていてもよく、脂肪族炭素−炭素多重結合を含まずに随意にO、N、S、またはP原子を含有する、随意にハロ置換されたC1−C20基を示すか、またはOH基を示し、
R2は同一であっても異なっていてもよく、脂肪族炭素-炭素多重結合を有する、一価の随意に置換された有機基を示し、
a+b<4であり、1分子当たり少なくとも2つの基R1が存在し、TおよびQ単位、すなわち、a=0およびb=0、a=1およびb=0、a=0およびb=1の場合の式(VII)の単位の総含有量が、5mol%未満、好ましくは1mol%未満、特に好ましくは0.5mol%未満であるという条件のもとで、
aは0、1、2、または3であり、
bは0、1、または2である。)
の単位から構成される。
好ましくは、構成成分(C)は、直鎖または環状のポリオルガノシロキサンであって、Si結合した水素原子を有し、式(VIII)
R1 cHdSiO(4−c−d)/2 (VIII)
(式中、
R1は、同一であっても異なっていてもよく、上記の意味を有し、
(c+d)の合計が3以下であり、Si結合した平均して少なくとも2つの水素原子が1分子当たり存在し、T単位とQ単位、すなわち単位c=0およびd=0、c=1およびd=0、c=0およびd=1である場合の式(VIII)の単位の総含有量が、5mol%未満、好ましくは1mol%未満、0.5mol%未満であるという条件のもと、
cは、1、2、または3であり、
dは、0、1、または2である。)
の単位から構成される。
R1 kSiO(4−k)/2 (IX)、R1 mR2SiO(3−m)/2 (X)、およびR1 oHSiO(3−o)/2 (XI)、
(式中、
R1およびR2は上記の意味を有し、
平均して少なくとも2つの基R1、および平均して少なくとも2つのSi結合した水素原子が存在し、T単位およびQ単位、すなわち、k=0、k=1、m=0、o=0である場合の、式(IX)、(X)、および(XI)の単位の総含有量が5mol%未満、好ましくは1mol%未満、特に好ましくは0.5mol%未満である条件のもと、
kは、0、1、2、または3を示し、
mは、0、1、または2を示し、
oは、0、1、または2を示す。)
の単位から構成されている。
η(t)=ηmax+(η0−ηmax)×EXP(−t/τ)、 (V)
(式中、η(t)は、時間t(SI単位:s)での粘性(SI単位:Pa・s)であり、
ηmax(SI単位:Pa・s)は、せん断を除去した後、所与の時間内で到達した最大粘性を示し、
η0(SI単位:Pa・s)は、強いせん断の直後(すなわち時刻t=0)に測定された粘性であり、
EXPは指数関数を表す)、
によって与えられ、
緩和時間τの決定は、本記載に開示されたレオロジー測定方法に準じて実行する。
logη=logK+n×logv、 (VI)
(式中、
ηは、せん断速度v(SI単位:s−1)での粘性(SI単位:Pa・s)を表し、
Kは、公称流体粘稠度指数(SI単位:Pa・sn+1)を表し、
vはせん断速度(SI単位:s−1)を表し、
logは10を底とする対数を表し、
nおよびKの決定は、本記載に開示されたレオロジー測定方法に準拠して実行される。)
によって与えられる。
(F1) エポキシ基官能性化合物、
(F2) (ポリ)エーテル基官能性化合物、および
(F3) (ポリ)エステル基官能性化合物の群から選択され、
エポキシおよびエーテルおよびエステル基は、単一分子中に存在してもよい。「官能性」という表現は、(F)と、シリコーン構成成分(B)、(C)、および(D)との間の相互作用と比較して、(F)から選択される問題の基と、特に構成成分(A)との間の相互作用がさらに強いことを指す。このさらに強い相互作用には、特に水素橋相互作用、分散相互作用、ならびにデバイおよびケーソム型の極性相互作用が含まれる。(F)の(A)との相互作用の増加によって、(A)−(F)−(A)の物理的な橋の形成が実現し、この結果、シリコーン組成物のネットワーク状構造形成を引き起こし、他のシリコーン構成成分(B)、(C)、および(D)の流動性の低下(流動限界、高い静止粘性)が生じる。せん断の作用の下で、このネットワークは破壊され、これは、顕著なせん断流動化によって認識することができる。せん断が除去された後、レオロジー調整剤(F)の(A)とのさらに強い相互作用により、ネットワーク構造が急速に(ただし即時ではなく)復元され、これは、粘性の増加と流動限界の形成を伴う。
ReR3 fSiO(4−e−f)/2 (XII)、
(式中、Rは、同一であっても異なっていてもよく、式(I)〜(IV)について上記与えられた意味を有しており、
eが、0、1、2、または3であり、かつ
fが、0、1、2、3、または4であり、かつ
(e+f)が<5であるという条件のもとで、
R3は、少なくとも1つのエポキシ基CH2(−O−)CH−、または−CH(−O−)CH−を含有し、随意にO、N、S、またはP原子を含有する、炭素数2〜20の随意にハロ置換された一価の炭化水素基である。)
の単位から構成される有機ケイ素エポキシ官能性化合物である。
R4−(O−CH2−CHR5)p−OR4、 (XIII)
(式中、
基R4は同一であっても異なっていてもよく、O、S、N、もしくはP原子を随意に含有する、随意にハロ置換された一価の飽和または不飽和のC1〜C20炭化水素基、水素原子、または式(I)〜(IV)の単位からなる一価の有機ケイ素基を表し、
基R5は同一であっても異なっていてもよく、水素原子またはC1〜C4炭化水素基、好ましくは水素原子またはメチル基であり、
pは、1〜1000、好ましくは1〜500、特に好ましくは5〜100の整数である。)
のポリアルキレングリコールである。
多価アルコールの例は、炭素数2〜10、好ましくは炭素数2〜6のグリコール、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジブチレングリコール、およびポリブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,10−デカンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、およびジプロピレングリコール、1,4−ヒドロキシメチルシクロヘキサン、1,2,4−ブタントリオール、トリエチレングリコール、テトラエレングリコールである。
ジカルボン酸として考慮されるものは、例えば:
脂肪族ジカルボン酸、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、およびセバシン酸、ならび芳香族ジカルボン酸、例えばフタル酸、イソフタル酸、およびテレフタル酸である。ジカルボン酸は、個々にまたは混合物として、例えばコハク酸とグルタル酸とアジピン酸との混合物の形態で使用することができる。
好適なのは、炭酸と、上述の多価アルコール/ジオール、特に炭素数4〜6のもの、例えば1,4−ブタンジオールおよび/または1,6−ヘキサンジオールとのエステルである。
ポリエステルジオールとしては、好ましくは、エタンジオールポリアジペート、1,4−ブタンジオールポリアジペート、エタンジオール−1,4−ブタンジオールポリアジペート、1,6−ヘキサンジオールネオペンチルグリコールポリアジペート、1,6−ヘキサンジオール−1,4−ブタンジオールポリアジペート、およびポリカプロラクトンが使用される。
他の従来の補強剤、例えば、高度に分散したシリカまたは他の公知の補強用充填剤は、半透明の成形品を生じ、したがって、高度に透明なシリコーン成形品の製造には適していない。しかし、従来使用されている補強用充填剤(例えば、高度に分散したシリカ)と比較して、シリコーン樹脂の補強作用は比較的低く、架橋性基(例えばビニル基)の存在と結びついている。したがって、適切な機械的特性を達成するためには、一般的に、シリコーン樹脂の含有量を高める選択をする必要がある。
液体のせん断速度が増加する場合、原理的には3つの異なる挙動:粘性増加(ダイラタント挙動)、粘性減少(せん断流動化挙動)、および粘性不変(ニュートン性挙動)に区別することができる。シリコーンは、広範囲のせん断速度にわたってニュートン性挙動を示し、粘性の減少は非常に高いせん断速度でのみ発生する。
レオロジー調整剤(F)をシリコーン樹脂(A)と組み合わせて使用すると、これに伴って、物理的作用に基づくシリコーン樹脂ネットワーク構造の形成が生じ、結果として粘性の増加と流動限界の形成が生じる。DOD3D印刷法によるそうしたシリコーン組成物の加工性には重要なのは、組成物が微細な小液滴の形態で印刷バルブから噴射可能となるように、せん断の下でその粘性を充分減少させることである。せん断速度の増加に伴うこの粘性減少は、せん断流動化挙動と称され、公称流体挙動指数nによって定量化することができる。せん断流動化挙動は、公称流体挙動指数nに負の値が想定される場合に存在する。
シリコーン組成物の個々の構成成分の粘性は、DIN EN ISO 3219:1994およびDIN 53019に準拠して、アントン・パール社(Anton Paar)の「MCR 302」レオメータを用いて測定し、この場合、開口角2°のコーン−プレートシステム(CP50−2コーン)を使用した。この装置は、ドイツ物理工学研究所(Physikalisch−Technische Bundesanstalt)の標準油10000を用いて較正した。測定温度は25.00℃±0.05℃であり、測定時間は3分である。粘性は、独立に3回実行された個々の測定の算術平均として与えられる。動的粘性の測定の不正確さは1.5%である。せん断速度勾配は、粘性に応じて選択し、決められた粘性ごとに個別に報告される。
すべての測定は、特に明記されていない限りDIN EN ISO 3219に準拠し、25℃で、アントン・パール社のエアベアリング付きMCR 302レオメーターを使用して実施した。測定は、300μmのギャップ幅を有するプレートープレート形状(直径25mm)を用いて行った。余分なサンプル材料は、測定ギャップを設定した後、木製のスパチュラを用いて除去した(いわゆるトリミング)。
η(t)=ηmax + (η0 − ηmax) × EXP(−t/τ)、 (V)、
に従う関数を用いて近似したが、式中、η(t)は、測定段階2の終了時の直後のt=0から開始して、時間tにおける粘性であり、ηmaxは、測定段階3で達する最高粘性を示し、η0は、測定段階2の終了直後(つまり、時刻t=0)に測定される粘性であり、EXPは指数関数を示す。そのように定義された緩和時間τは、せん断が(ほぼ)除去されたとき、強くせん断を受けた組成物の粘性が、いかに速やかに回復するかを記述する。60個の測定点(η,t)を、測定段階3で記録し、(η1,1)、(η2,2)、…、(η60,60)を、((η0,0)の値の対とともに)EXCEL(登録商標)フォーマットに変換した。パラメータτは式(V)において自由に選択することができ、この決定は、実験的に決定された粘性値と、式(V)に従って計算された粘性値との間の誤差の二乗和を最小にすることによって実行した、すなわちτは、実験により測定された(η,t)値が、関数(V)により(誤差の二乗和が最小となるという意味で)考えられる最良の方法で記述されるように計算した。この近似は、「GRG非線形」解法を用い、EXCEL(登録商標)上で利用可能な「ソルバー(Solver)」プログラムを用いて実行した。シリコーン組成物の粘性緩和挙動は、式(V)を用いて、特にパラメータτ(緩和時間)を用いて、非常にうまく記述できることが示された。
logη=logK+n×logv、 (VI)
に従う、公称流体挙動指数nおよび公称流体粘稠度指数Kの決定は、2組の値の対(v1;ηMP1)および(v2;ηMP2)を用い式(VI)に代入することにより行った(2つの未知数を有する2つの方程式)。
例では測定は、上記と同様にして行った。
DOD3D印刷に使用されるシリコーン組成物はすべて、加工に先立って、開けたPE缶に組成物100gを入れて、デシケータ中に3時間、10mbarの真空下、室温で保管することにより脱揮した。次いで組成物を、空気に触れないように、バヨネット・クロージャ(bayonet closure)付き30mlカートリッジに充填して、適切なエジェクション・プランジャ(ejection plunger)(プラスチック・プランジャ(plastics plunger))を用いて閉じた。
構成成分(A)に係るオルガノシリコーン樹脂:
A1:分子量:Mw=5300g/mol、Mn=2400g/mol、ビニル含有量70mmolビニル/100g、およびMvinyl:M:Q=0.09:0.72:1.00の比を有する、M、Mvinyl、およびQの構造単位のビニル官能化MQシリコーン樹脂粉末
B1:粘性が1000cStであり、「Poly(dimethylsiloxane), vinyldimethylsiloxy terminated; viscosity 1000 cSt.」の製品名、注文番号AB109358、CAS番号[68083−19−2]のもと、ABCR社、カールスルーエ、ドイツ(ABCR GmbH, Karlsruhe, Germany)から入手可能なビニルジメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン
B2:粘性が20,000cStであり、「Poly(dimethylsiloxane), vinyldimethylsiloxy terminated; viscosity 20000 cSt.」の製品名、注文番号AB128873、CAS番号[68083−19−2](ABCRカタログ)のもと、ABCR社、カールスルーエ、ドイツ(ABCR GmbH, Karlsruhe, Germany)から入手可能なビニルジメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン
B3:粘性が100,000cStであり、「Poly(dimethylsiloxane), vinyldimethylsiloxy terminated; viscosity 100,000 cSt.」、DMS−V51の製品名、CAS[68083−19−2](ABCRカタログ)のもと、ABCR社、カールスルーエ、ドイツ(ABCR GmbH, Karlsruhe, Germany)から入手可能なビニルジメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサン
C1:分子量がMn=28,000g/mol、粘性が1000mPa・s、そして水素含有量(Si結合したもの)が0.007重量%であり、製品名DMS−H31のもと、ゲレスト社(65933、フランクフルト・アム・マイン、ドイツ)(Gelest, Inc. (65933 Frankfurt am Main, Germany))から入手可能なSiH末端ポリジメチルシロキサン
C2:分子量がMn=1900〜2000g/mol、およびメチルヒドロキシ含有量が25〜30mol%であり、製品名HMS−301のもと、ゲレスト社(65933、フランクフルト・アム・マイン、ドイツ)(Gelest, Inc. (65933 Frankfurt am Main, Germany))から入手可能なメチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー
C3:分子量がMn=900〜1200g/mol、およびメチルヒドロキシ含有量が50〜55mol%であり、製品名HMS−501のもと、ゲレスト社(65933、フランクフルト・アム・マイン、ドイツ)(Gelest, Inc. (65933 Frankfurt am Main, Germany))から入手可能なメチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー
E1:UV活性可能な白金触媒:シグマ・アルドリッチ(登録商標)社、タウフキルヒェン、ドイツ、(Sigma−Aldrich(登録商標),Taufkirchen,Germany)から入手可能なトリメチル−(メチルシクロペンタジエニル)−白金(IV)
F1:CAS番号[2530−83−8]、商品番号/製品名AB111152のもと、ABCR社、カールスルーエ、ドイツ(ABCR GmbH, Karlsruhe, Germany)から入手可能な(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、98%
F2:エポキシ化亜麻仁油、CAS番号67746−08−1、「エデノール(登録商標)B 316スペツィアル(Edenol(登録商標) B 316 Spezial)」;エメリー・オレオケミカルズ社、ヘンケルシュトラーセ、デュッセルドルフ(Emery Oleochemicals GmbH,Henkelstr.67,40589 Dusseldorf)、
F3:DRAPEX 39、エポキシ化大豆油、ガラタ・ケミカルズ社、ヒェミエシュトラーセ 22、68623、ランペルトハイム(Galata Chemicals GmbH,Chemiestrasse 22,68623 Lampertheim)、CAS番号[801307−8]。
G1:ABCR社、カールスルーエ、ドイツ(ABCR GmbH, Karlsruhe, Germany)から入手可能な安定化剤(阻害剤)1−エチニルシクロヘキサノール;99%、CAS番号78−27−3、≧99%
シリコーン組成物を、ハウスシルト社、ウォーターカンプ 1、59075、ハム(Hauschild & Co. KG, Waterkamp 1, 59075 Hamm)製のスクリュー・クロージャー付きスピードミキサ(Speedmixer(登録商標))混合ビーカー中で、以下の表に与えられた重量比率に従い、(黄色光のもと、または光が入らないようにして)すべての成分を密に混合して製造した。その目的のため、構成成分を秤量して、相当する混合ビーカーに順に入れ、手で混合した。次に、適切なスクリュー・キャップを用いてビーカーを閉じて、ハウスシルト社、ウォーターカンプ 1、59075、ハム(Hauschild & Co. KG, Waterkamp 1, 59075 Hamm)製の真空スピードミキサ(Speedmixer(登録商標))、DAC 400.2 VAC−P中で、100mbarの真空中、少なくとも5分間、1500rpmで混合、脱気した。
製造したシリコーン組成物を、「ジャーマン・レップラップ社(Gereman RepRap GmbH)の「NEO 3Dプリンタ」製造システムにおいてDOD法によりシリコーンエラストマー部品に加工した。この目的のために、上記の3Dプリンタを目的に合わせて改造した。「NEO 3Dプリンタ」に付属していた熱可塑性フィラメント分注ユニットは、バーミス・マイクロディスペンシング社、オッターフィング(Vermes Microdispensing GmbH、Otterfing)製の噴射ノズルに取り換え、より高粘性、さらには自立性/ペースト状の組成物、例えば本発明に係るシリコーン組成物を、DOD法により堆積できるようにした。
シリコーン組成物に適用される分注システムは、「バーミス・マイクロディペンシング社(Vermes Microdispensing GmbH)」の「MDV 3200A」マイクロディスペンシングシステムであって、以下の構成要素:a)ルアー・ロック・カートリッジ用のコネクタを備え、これらのコネクタがカートリッジの上側で3〜8barの圧縮空気にさらされる、MDV 3200A−分注ユニットと、b)バーミス製の付属ノズル加熱システムMDH−230tfl leftと、c)PCコントローラに再度接続され、可動ケーブルを介してノズルに接続されて、噴射分注パラメータ(上昇、下降、開口時間、ニードルリフト、遅延、パルスなし、ヒータ、ノズル、間隔、ボクセル径、カートリッジの予備空気圧)の調整を可能にした、MDC3200+マイクロディスペンシングコントロールユニットとを備えた完結したシステムからなっている。径が50、100、150、そして200μmであるノズルを使用することができる。したがって、シリコーン組成物のナノリットル範囲の非常に微細な小液滴を、作業板上、または架橋済みのシリコーンエラストマー層上の任意の所望のxyz位置に最高精度で配置することができる。他に明示のない限り、200μmのノズルを、バーミス・バルブに標準ノズル・インサートとして取り付けた。シリコーン組成物用に使用した保管容器は、縦型30mLのルアー・ロック・カートリッジであり、液体が入らないようにして分注ノズルにねじ込まれ、圧縮空気にさらされる。
シリコーン組成物を、以下に示す噴射ノズルパラメータを用いて滴下して、25×75mmの表面を有するガラス標本スライド上に繰り返し堆積させて所望の幾何学形状の層にし、堆積させた組成物に、13,200mW/cm2の出力を有するBLUEPOINT照射システムを用いて、印刷動作(約50秒)を通じて連続的に放射線照射し、これにより架橋させた。
本発明に係るシリコーン組成物は、n=−0.70の公称流体挙動指数とτ=8.22秒の緩和時間とを有し、DOD法(ボクセル径1.1mm)によって難なく噴射することができ、層状に重ねて、外周が20×20mmで高さが5mmの透明で四角形の螺旋を形成することができた(図1参照のこと)。
本発明に係るシリコーン組成物は、n=−0.49の公称流体挙動指数とτ=5.31秒の緩和時間とを有し、DOD法(ボクセル径0.9mm)によって難なく噴射することができ、層状に加工して、15×15×3mmの四角形形状のシリコーンエラストマー部品を形成することができた(図2参照のこと)。図3に、レオロジー測定方法によって決定された例8の測定曲線を、(V)に従う理論曲線と比較しつつ示す。
Vis=粘性[mPa・s]
t=時間[秒]
‐‐‐‐=測定曲線
−・−=理論曲線、である。
本発明に準拠しない例2のシリコーン組成物を使用して、UV照射同時に行いつつ層状に積み重ねることにより、15×15×3mmの四角形形状のシリコーンエラストマー部品を製造しようと試みた。
本発明に準拠しないシリコーン組成物を使用して、UV照射なしで層状に積み重ねることにより、15×15×3mm四角形状のシリコーンエラストマー部品を製造しようと試みた。この場合、噴射バルブのノズルは、堆積した組成物によって印刷試験の開始直後に目詰まりした。印刷プログラムを続行すると、不規則な架橋成形品が製造され、気泡が見られた。印刷プログラムが完了すると、BLUEPOINT照射システムを13,200mW/cm2の出力で使用して、素地に10秒間、放射線照射して架橋を生じさせた(得られた成形品については図5を参照のこと)。
例4のシリコーン組成物は、本発明に準拠しないものであり、これを用いてガラス標本スライド上に、UV照射なしで層状に積み重ねることにより、直径20mmの半球状部品を製造しようと試みた。
Claims (10)
- 弾道ジェネレーティブ−ドロップ・オン・デマンド3D印刷法によるシリコーン成形品を3D印刷するための架橋性シリコーン組成物であって、
(A)一般的式、
R3SiO1/2 (I)、
R2SiO2/2 (II)、
RSiO3/2 (III)、および
SiO4/2 (IV)、
の単位から構成される5〜60重量%のオルガノシリコーン樹脂であって、
シリコーン樹脂中の式(III)および(IV)の単位の総含有量が、少なくとも5mol%であるという条件のもと、
基Rが、同一であっても異なっていてもよく、H、HO、または炭素数1〜40の所望の随意に置換された基を示す、オルガノシリコーン樹脂と、
(B)T単位およびQ単位の総含有量が5mol%未満であるという条件のもと、
1分子あたり平均して少なくとも2個の脂肪族不飽和基を有する、30〜80重量%の少なくとも1種の有機ケイ素化合物と、
(C)TおよびQ単位の総含有量が5mol%未満であるという条件のもと、
1分子あたり平均して少なくとも2つのSiH基を有する、0.5〜30重量%の少なくとも1種の有機ケイ素化合物と、
(E)総シリコーン組成物に対する金属の含有量を基準にして、0.1〜500重量ppmの少なくとも1種のヒドロシリル化触媒と、
(F)極性基を含有し、(F1)、(F2)、および(F3)、
(F1) エポキシ基官能性化合物、
(F2) (ポリ)エーテル基官能性化合物、
(F3) (ポリ)エステル基官能性化合物、
ならびにそれらの混合物から選択される、0.01〜5重量%のレオロジー調整剤であって、前記エポキシおよびエーテルおよびエステル基が単一分子中に存在してもよい、レオロジー調整剤と、
(G)(F)以外の0〜30重量%の補助物質と、
を含んでなり、
シリコーン組成物の緩和時間τは、
0.01秒<τ≦15秒
の範囲内にあり、
式中のτは、式(V):
η(t)=ηmax+(η0−ηmax)×EXP(−t/τ)、 (V)
(式中、
−η(t)は、時間tでの粘性であり
−ηmaxは、せん断が除去された後、所与の時間内で達成される最大粘性を示し、
−η0は、強いせん断の直後、(すなわち、時刻t = 0)に測定される粘性であり、
−EXPは指数関数を示す)、
によって、与えられ、かつ、
シリコーン組成物のせん断流動化挙動の程度を定量化する公称流体挙動指数nは、
−1.00<n<−0.10、
の範囲内にあり、nは、式(VI):
logη=logK+n×logv、 (VI)
(式中、
ηは、せん断速度vでの粘性を表し、
Kは、公称流体粘稠度指数を表し、
vは、せん断速度を表し、
logは、10を底とする対数を表す)、
によって与えられ、
式(V)に従う緩和時間τの測定、式(VI)に従う公称流体挙動指数nおよび公称流体粘稠度指数Kの測定は、本記載に開示されたレオロジー測定方法に準拠して実施されることを特徴とする、
シリコーン組成物。 - 前記シリコーン組成物の流体挙動指数nが、
−0.90<n<−0.30
の範囲内にある、請求項1に記載のシリコーン組成物。 - 前記シリコーン組成物の流体挙動指数nが、
−0.80<n<−0.40
の範囲内にある、請求項1に記載のシリコーン組成物。 - 前記緩和時間τが、
0.1秒<τ≦12秒
の範囲内にある、請求項1に記載のシリコーン組成物。 - 前記緩和時間τが、
1秒<τ≦9秒
の範囲内にある、請求項1に記載のシリコーン組成物。 - シリコーン樹脂(A)中の式(III)および(IV)の単位の総含有量が、少なくとも10mol%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリコーン組成物。
- 前記シリコーン樹脂(A)中の式(III)および(IV)の単位の総含有量が、80mol%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のシリコーン組成物。
- 前記シリコーン樹脂(A)が、式(I)および(IV)の単位のみからなる、請求項1〜7のいずれか一項に記載のシリコーン組成物。
- 前記成形体が、弾道ジェネレーティブ−ドロップ・オン・デマンド3D印刷法によって、請求項1〜8のいずれか一項に記載の本発明に係るシリコーン組成物から形成される、エラストマー成形体の製造方法。
- 弾道ジェネレーティブ−ドロップ・オン・デマンド3D印刷法を用いたエラストマー成形体の製造における、請求項1〜8のいずれか一項に記載のシリコーン組成物の使用方法。
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