JP6387885B2 - 剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物及びその製造方法、並びに剥離紙及び剥離フィルム - Google Patents
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Description
エマルション型組成物は、硬化工程前ではエマルション状態を安定に維持しつつ付加反応進行を極力抑制することが求められ、硬化工程ではシリコーン連続相の形成に向かってエマルション粒子径が急激に増大してゆくという、エマルション粒子径自体が変化する過程を制御し、平滑かつ透明な硬化被膜を再現性高く形成することが求められる。おそらくエマルション粒子径は、それ自体が変化しない状態の維持安定化の目的には有効な指標であるが、変化する場合には主要な指標とはならないものと推測される。
〔1〕下記(A)〜(D)及び(G)成分を含有する混合物を、水に分散させて得られる剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、25℃における粘度が1,000Pa・s以下であるアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のSi−H基を有し、25℃における粘度が1Pa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基のモル数に対し、Si−H基のモル数が0.5〜10倍に相当する量、
(C)硬化触媒:0.01〜3質量部、
(D)ポリエーテル変性及び/又はポリオール変性有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部、
(G)(D)成分以外の乳化剤:(A)成分100質量部に対して0.1〜20質量部。
〔2〕
(D)成分が、下記一般式(8)〜(10)のいずれかで示されるものである〔1〕に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
〔3〕
上記式(8)〜(10)中のR4が下記式で示される基から選ばれるものである〔2〕に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
−(CH2)aa−O−(CH2CH2O)ba−(CH(CH3)CH2O)ca−R6
−(CH2)aa−O−(CH2−CH(OH)−CH2O)da−R6
(式中、R6は炭素数1〜10の脂肪族不飽和結合を有さない非置換もしくは置換の一価炭化水素基又は水素原子であり、aaは1〜10の整数、ba、caはそれぞれ0〜20の整数で、ba+caは1〜20の整数であり、daは1〜20の整数である。)
〔4〕
上記混合物に、更に(E)下記式(1)で表されるM単位と下記式(2)で表されるQ単位を主成分とし、M単位/Q単位のモル比が1/9〜9/1の範囲であるオルガノポリシロキサン樹脂を(A)成分100質量部に対して0.1〜10質量部含む〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
〔5〕
上記混合物に、更に(F)密着向上剤を(A)成分100質量部に対して0.1〜50質量部含む〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
〔6〕
(F)成分が、(R1SiO3/2)単位(T単位)と(R1 aR2 (3-a)SiO1/2)単位(M単位)(R1は独立に炭素数1〜20の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に炭素数2〜20の非置換又は置換のアルケニル基であり、aは0〜3の整数である。)を主成分とし、T単位に対するM単位のモル比(M単位/T単位)が1/9〜9/1の範囲のオルガノポリシロキサン樹脂である〔5〕に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
〔7〕
上記混合物に、更に(H)ポットライフ延長剤を(A)成分100質量部に対して0.01〜10質量部含む〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
〔8〕
(B)成分を含み、(C)成分を含まず、必要により(A)成分及び(D)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1と、
(C)成分を含み、(B)成分を含まず、更に残余の成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2とを、
組成物1と組成物2中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2中のシリコーン成分の合計が3質量部以下となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1、組成物2を混合して調製することを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物の製造方法。
〔9〕
(B)成分を含み、(C)、(D)成分を含まず、必要により(A)成分及び(E)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1’と、
(C)成分を含み、(B)、(D)成分を含まず、必要により(A)成分及び(E)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2’と、
(D)成分を含み、(B)成分及び/又は(C)成分を含まず、更に残余の成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物3’とを、
組成物1’と組成物2’と組成物3’中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2’中のシリコーン成分の合計が3質量部以下となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1’と組成物2’と組成物3’とを混合して調製することを特徴とする〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物の製造方法。
〔10〕
〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物を、紙又はフィルム基材へ塗工し、硬化させて得られる剥離紙又は剥離フィルム。
本発明の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物は、下記(A)〜(D)成分及び必要により(E)〜(H)成分を含有する混合物を、水に分散させてなるものである。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、25℃における粘度が1,000Pa・s以下であるアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン、
(B)1分子中に少なくとも2個のSi−H基を有し、25℃における粘度が1Pa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)硬化触媒、
(D)ポリエーテル変性及び/又はポリオール変性有機ケイ素化合物、
(E)下記式(1)で表されるM単位と下記式(2)で表されるQ単位を含み、M単位/Q単位のモル比が1/9〜9/1の範囲であるオルガノポリシロキサン樹脂、
(F)密着向上剤、
(G)乳化剤、
(H)ポットライフ延長剤。
(A)成分は、1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、25℃における粘度が1,000Pa・s以下であるアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサンであり、本発明の組成物におけるベースポリマー(主剤)となるものである。
(B)成分は、1分子中に少なくとも2個のSi−H基を有し、25℃における粘度が1Pa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物の架橋剤として作用するものである。
更に、本発明においては、組成物中に含まれるSi−H基の合計モル数が、組成物中に含まれるアルケニル基の合計モル数に対し、0.5〜9倍に相当する量であることが好ましく、0.7〜8倍に相当する量であることがより好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物は、(C)成分として硬化触媒を配合する。この成分は(A)成分及び後述する(E)成分中のアルケニル基と(B)成分中のSi−H基とを付加反応させるための触媒として使用されるものである。
該硬化触媒としては、白金系錯体(ポリシロキサン、ビニル基含有ポリシロキサンと白金、白金系化合物、白金系金属との錯体、塩化白金酸と各種オレフィン類との錯塩等)が例示できる。
(C)成分としては、白金系錯体を含有するビニル基含有ポリシロキサンを液体として使用することが望ましい。白金系錯体を含有するビニル基含有ポリシロキサンとしては、25℃における粘度が10mPa・s〜1Pa・sであるものが好ましい。
(D)成分は、ポリエーテル変性及び/又はポリオール変性有機ケイ素化合物であり、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物が各種基材へ塗工される時の濡れ性、及び塗工された硬化被膜のレベリング性を向上させる効果を有するものである。
ポリエーテル変性及び/又はポリオール変性有機ケイ素化合物の好ましい構造としては、下記一般式(8)〜(10)で示されるものが挙げられる。
また、R3は水素原子、水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基又は炭素数2〜20の非置換もしくは置換のアルケニル基であり、炭素数1〜4、好ましくは1〜3のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、炭素数2〜20の非置換もしくは置換のアルケニル基としては、上述したR2と同様のものを例示することができる。R3としては水酸基、ビニル基、メトキシ基、プロポキシ基が好ましい。
エーテル
−(CH2)aa−O−(CH2CH2O)ba−(CH(CH3)CH2O)ca−R6
グリセリン
−(CH2)aa−O−(CH2−CH(OH)−CH2O)da−R6
(式中、R6は炭素数1〜10の脂肪族不飽和結合を有さない非置換もしくは置換の一価炭化水素基又は水素原子であり、aaは1〜10、好ましくは1〜5の整数、ba、caはそれぞれ0〜20、好ましくは1〜10の整数で、ba+caは1〜20、好ましくは2〜20の整数である。daは1〜20、好ましくは1〜10の整数である。)
(D)成分の配合量は、(A)成分100質量部に対して0.01〜10質量部であり、好ましくは0.05〜10質量部である。(D)成分の配合量が少なすぎると濡れ性向上効果及び硬化被膜の平滑性向上効果が小さすぎ、多すぎると硬化被膜の透明性が低下する。
(E)成分は、下記式(1)で表されるM単位と下記式(2)で表されるQ単位とを主成分とし、M単位/Q単位のモル比が1/9〜9/1の範囲であるオルガノポリシロキサン樹脂である。
また、R2は上記と同じであり、特にビニル基であることが好ましい。
なお、(E)成分は、Siに結合した水酸基やアルコキシ基などの加水分解性基を含有していてもよい。
また、上記オルガノポリシロキサン樹脂は、水酸基又は加水分解性基量が0.001〜0.1モル/100g、特に0.005〜0.05モル/100gであることが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物には、更に(F)成分として密着向上剤を配合することができる。
また、上記オルガノポリシロキサン樹脂は、水酸基又は加水分解性基量が0.005〜0.1モル/100g、特に0.005〜0.05モル/100gであることが好ましい。
このようなシランカップリング剤としては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、1,3−ジ(3−グリシドキシプロピル)1,3−ジメチル−1,3−ジメトキシジシロキサンなどや、これらモノマーの部分加水分解縮合物等が挙げられる。
本発明においては、オルガノポリシロキサンエマルション組成物を製造する助けとなる成分として(G)乳化剤を含有してもよい。エマルション組成物を製造するのに有効な乳化剤は公知であり、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物の本来の性能を損なうものでなければ、市販の界面活性剤や高分子界面活性剤の中から選択して使用できるが、一般的には、ノニオン系界面活性剤、ポリビニルアルコール、ポリビニルエーテル、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、変性デンプンなどの水溶性高分子及びそれらの誘導体が好ましく用いられる。
また、カチオン系やアニオン系界面活性剤も、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物の効果に悪影響を及ぼさない範囲で併用することができ、該界面活性剤を併用することで、濡れ性、レベリング性の向上が期待できる。
(H)成分のポットライフ延長剤は、硬化触媒が添加混合されたオルガノポリシロキサンエマルション組成物のポットライフを向上させるための制御剤として配合される任意成分である。本発明においては、従来の制御剤を利用する手法と併用することで、より長いポットライフ及び硬化被膜の外観透明性と表面の平滑性向上効果が得られる。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で各種添加剤を配合してもよい。例えば、防腐を目的として、ソルビン酸、安息香酸、サリチル酸、酢酸又はそれらの塩、イソチアゾリン化合物等を、ポーラスな基材への浸透性を防止するために、メチルセルロース、ソジウムカルボキシメチルセルロース等の水溶性樹脂を、塗布時のレベリングを改善するためのレベリング剤や少量の溶剤等の他、すべり性付与剤として少量の非反応性オルガノポリシロキサンなどを加えることは任意とされる。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物は、各成分の所定量を均一に混合し、この混合物に水を添加したのち、ホモジナイザーやディスパーなど、通常用いられる乳化装置で機械乳化することによって得られる。
ここで、水の使用量は、特に限定されるものではないが、上記混合物100質量部に対し、100〜100,000質量部が使用できる。100質量部未満では得られるエマルションが高粘度になり取扱いが難しくなる場合があり、100,000質量部を超えるとエマルションの安定性が低下する場合がある。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物を用いることで、硬化被膜の透明性が向上し、この問題を回避できるが、製造方法を工夫することで改善効果を更に大きくすることができ、硬化被膜外観のポットライフ経時変化を確実に防止することができる。
上記(B)成分を含み、上記(C)成分を含まず、上記(A)成分、(D)〜(H)成分及びその他の成分の一部又は全部を任意に選択して含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1と、
上記(C)成分を含み、上記(B)成分を含まず、更に残余の上記成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2とを、
組成物1と組成物2中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2中のシリコーン成分の合計が3質量部以下となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1、組成物2を混合して調製する方法であり、これにより本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物を調製することができる。
このような3液に分けた組成とする利点は、上述したように(B)成分と(C)成分を別のエマルション組成物としてシェルフライフを確保し、(C)成分を含有するエマルション組成物のエマルション粒子数を減らしてポットライフを延長できる点に加え、上記(D)〜(H)成分から選ばれる成分を含有したエマルション組成物3を性能付与添加剤として別に調製しておけば、使用する基材や塗工機に応じて上記組成物3の配合量を変えるだけで本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物を適切な濡れ性に調整でき、硬化被膜の表面平滑性、透明性を改善したり、密着性を向上させたり、ポットライフを延長したりできる点で優れている。
上記(B)成分を含み、上記(C)、(D)成分を含まず、必要により上記(A)成分、(E)〜(H)成分及びその他の成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1’と、
上記(C)成分を含み、上記(B)、(D)成分を含まず、必要により上記(A)成分、(E)〜(H)成分及びその他の成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2’と、
上記(D)成分を含み、(B)成分及び/又は(C)成分を含まず、更に残余の上記成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物3’とを、
組成物1’と組成物2’と組成物3’中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2’中のシリコーン成分の合計が3質量部以下、より好ましくは0.1〜2質量部、更に好ましくは0.1〜1質量部となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1’と組成物2’と組成物3’を混合することにより、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物を調製する。
なお、組成物1’と組成物2’と組成物3’中のシリコーン成分の合計100質量部に対する、組成物2’中のシリコーン成分の合計が3質量部を超えるとポットライフ延長効果が小さくなる場合がある。
上記で得られた本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物は、これを紙やプラスチックフィルム基材の片面又は両面に塗布し、例えば加熱硬化又は紫外線硬化等の方法により硬化させることにより、基材に密着性よく、かつ粘着剤に対して良好な剥離性を有する剥離紙又は剥離フィルムとすることができる。本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物により得られた剥離紙及び剥離フィルムは、安定した性能が得られる利点がある。
ここで、紙基材としては、例えば、グラシン紙、クラフト紙、クレーコート紙などの紙基材、ポリエチレンラミネート上質紙、ポリエチレンラミネートクラフト紙などのラミネート紙などが挙げられる。これら紙基材の厚さに制約はないが、通常50〜1,000μm程度のものを使用できる。
プラスチックフィルム基材としては、例えば、二軸延伸ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、エチレン−プロピレン共重合フィルム等のポリオレフィン系フィルムや、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステルフィルム等が挙げられる。これらプラスチックフィルム基材の厚さに制約はないが、通常2〜100μm程度のものを使用できる。
本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物の基材への塗布方法としては、任意の方法を用いることができ、例えば、ロール塗布、グラビヤ塗布、エアーナイフ塗布、ワイヤー塗布、ドクター塗布、ブラシ塗布などで行えばよい。
また、紫外線硬化の場合、本発明のオルガノポリシロキサンエマルション組成物を、紙、プラスチックフィルム等の基材に、固形分で0.01〜5g/m2の厚さに塗工し、加熱ロール、加熱ドラム又は循環熱風乾燥機を用いて、80〜150℃で5秒間〜1分間処理した後、紫外線照射装置を用いて積算光量は10〜500mJ/cm2で、例えば120W1灯又は2灯でラインスピード10〜100m/分の照射条件である。紫外線照射は加熱を同時に実施してもよいが、別々に実施する方が設備を単純にできる点で利点があり、加熱後に紫外線照射、あるいは紫外線照射後に加熱する方がより効果的な場合もあり得る。紫外線照射装置は、水銀灯、メタルハライド、フュージョンなど市販のランプ及びバルブを使用できる。このように処理することにより所望の離型性を有する硬化被膜が形成される。
<組成物に用いた原料>
(A)成分
・A1として、両末端がMe2(Vi)SiO1/2で示されるビニルジメチルシロキシ単位(MV単位)で封鎖され、側鎖がMe2SiO2/2で示されるジメチルシロキサン単位(D単位)からなる粘度500mPa・s、ビニル基量0.015モル/100gの直鎖状ジメチルポリシロキサン
・A2として、両末端がMV単位で封鎖され、側鎖がD単位からなる粘度100mPa・s、ビニル基量0.04モル/100gの直鎖状ジメチルポリシロキサン
・A3として、MV単位が1モル%、MeSiO3/2で示されるメチルシルセスキオキサン単位(T単位)が0.3モル%、残りはD単位からなる粘度300mPa・s、ビニル基量0.013モル/100gの分岐状ポリシロキサン
・A4として、MV単位が1.47モル%、T単位が0.49モル%、SiO4/2単位(Q単位)が0.24モル%、残りはD単位からなる粘度500mPa・s、ビニル基量0.02モル/100gの分岐状ポリシロキサン
・B1として、分子鎖両末端がMe3SiO1/2で示されるトリメチルシロキシ単位(M単位)で封鎖され、かつ側鎖がD単位とMe(H)SiO2/2で示されるメチルハイドロジェンシロキサン単位(DH単位)からなる粘度50mPa・s、Si−H基量1.1モル/100gのメチルハイドロジェンポリシロキサン
・B2として、分子鎖両末端がM単位で封鎖され、かつ側鎖がD単位とDH単位からなる粘度30mPa・s、Si−H基量1.3モル/100gのメチルハイドロジェンポリシロキサン
・B3として、分子鎖両末端がMe2(H)SiO1/2で示されるジメチルハイドロジェンシロキサン単位(MH単位)で封鎖され、かつ側鎖がD単位とDH単位からなる粘度30mPa・s、Si−H基量0.9モル/100gのメチルハイドロジェンポリシロキサン
・C1として、両末端がMV単位で封鎖され、側鎖がD単位からなる粘度500mPa・s、ビニル基量0.015モル/100gの直鎖状ジメチルポリシロキサンへ白金−ビニルシロキサンの錯塩を分散した、白金の含有量が白金金属換算10質量%の液体触媒(なお、表1〜11中の配合質量は白金金属換算質量で表示した。)
・D1として、下記式で示されるポリエーテル変性シリコーン
・E1として、M単位、Q単位からなり、M単位/Q単位(モル比)=0.8、Q単位中に存在する水酸基含有量0.05モル/100g、60質量%トルエン溶液での粘度が10mPa・sであるポリシロキサン
・E2として、M単位、MV単位、Q単位からなり(M単位+MV単位)/Q単位(モル比)=0.8、ビニル基含有量0.07モル/100g、Q単位中に存在する水酸基含有量0.03モル/100g、60質量%トルエン溶液での粘度が10mPa・sであるポリシロキサン
・F1として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
・F2として、M単位、MV単位、T単位からなり(M単位+MV単位)/T単位(モル比)=1、ビニル基含有量0.32モル/100g、T単位中に存在する水酸基含有量0.03モル/100g、粘度50mPa・sのポリシロキサン
・G1として、ポリオキシエチレンアルキルエーテル界面活性剤(HLB13.6、pH5.4)
・G2として、ケン化度90モル%、4質量%水溶液の20℃における粘度が20mPa・sポリビニルアルコール
・G3として、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル界面活性剤(HLB13.0、pH7.0)
・H1として、エチニルシクロヘキサノール
・各実施例及び比較例で混合する混合用エマルション組成物1〜3の調製
表1〜11中で一つの列として示される混合用エマルション組成物1〜3は、以下の処方によりそれぞれ別のエマルション組成物として調製した。
表1〜11に示される質量部に従い、(A)〜(H)成分から該当する成分を容器に取り混合した。ここで表中(C)成分の配合質量のみ白金金属換算質量で表示した。
この混合物に表1〜11に示す質量部に従い、水を加え、ホモミキサーで混合した後、ホモジナイザーを使用して均質なエマルション組成物とした。得られた混合用エマルション組成物のシリコーン含有量はそれぞれ20質量%である。
各実施例及び比較例において、各混合用エマルション組成物は、おおよそ以下の性能別に分類できるが、一つの混合用エマルション組成物が複数の性能を併せ持つ場合も含まれており実際の性能を限定するものではない。組成物1は主剤エマルション組成物、組成物2は触媒エマルション組成物、組成物3は添加剤エマルション組成物。
表1〜11に示す組成物1〜3の組み合わせと量で混合用エマルション組成物を混合し、水で2倍希釈したものを調製して塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物として使用した。
・エマルション組成物の外観及び安定性
外観は調製した混合用エマルション組成物及び塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をそれぞれ目視で観察し、良好なものを○、浮遊物が見られるものを△、分離しているものを×とした。安定性は混合用エマルション組成物をそれぞれ密栓し、25℃で10日間放置後の外観で判定し、良好なものを○、分離しているものを×とした。
粘度は調製した混合用エマルション組成物及び塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をそれぞれB型回転粘度計により25℃において測定した。平均粒径は調製した混合用エマルション組成物及び塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をそれぞれBeckman Coulter株式会社製N4 PLUS Submicron Particle Size Analyzerにより測定した。
・基材への濡れ性
厚さ38μmPETフィルムを平らで水平な台上に固定し、その表面にワイヤーバーを用いて、調製した塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をシリコーン固形分で約0.2g/m2になるように塗布した。そのまま室温で塗布後1分間放置し、ヨリやハジキの発生を目視で観察した。全面にハジキが発生は×、一部でハジキが発生は△、一部ヨリが見られるがハジキは発生しないは○、ヨリもハジキも見られない◎として表示した。
厚さ38μmPETフィルムを平らで水平な台上に固定し、その表面にワイヤーバーを用いて、調製した塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をシリコーン固形分で約0.2g/m2になるように塗布した。塗布後のフィルムを直ぐに120℃乾燥機に入れて60秒間加熱乾燥した後、室温で1分間放置してから、硬化被膜表面のヨリ、スジ模様、スポット異常など表面凹凸に由来する現象が発生していないかどうかを目視で観察した。
全面にヨリ、スジ模様、スポット異常などが発生は×、一部でヨリ、スジ模様、スポット異常などが発生は△、ヨリ、スジ模様は少し見られるがスポット異常は発生しないは○、平滑で綺麗な表面は◎として表示した。
厚さ38μmPETフィルムを平らで水平な台上に固定し、その表面にワイヤーバーを用いて、調製した塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をシリコーン固形分で約0.2g/m2になるように塗布した。塗布後のフィルムを直ぐに120℃乾燥機に入れて60秒間加熱乾燥した後、室温で1分間放置してから、室温まで放冷後、ヘイズ値を測定して透明性を比較した。
ヘイズ値が10以上を×、5以上10未満を△、3以上5未満を○、3未満を◎として表示した。
厚さ38μmPETフィルムを平らで水平な台上に固定し、その表面にワイヤーバーを用いて、調製した塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物をシリコーン固形分で約0.2g/m2になるように塗布した。塗布後のフィルムを直ぐに120℃乾燥機に入れて60秒間加熱乾燥して硬化被膜を形成させてシリコーンセパレーターとした。25℃で20時間保存した後、FINAT法に準じTesa−7475テープを貼り合わせて試験片を作製し評価した。
この試験片のTesa−7475テープを、引張り試験機を用い、180°の角度で、剥離速度0.3m/分の条件で引張り、剥離に要する力を測定して剥離力(N/25mm)とした。
調製した塗工用オルガノポリシロキサンエマルション組成物を25℃で12時間放置後、濡れ性、レベリング性、透明性を上記と同様にして評価した。
*2:(A)成分中のビニル基のモル数に対する(B)成分中のSi−H基のモル数の比を示す。
*3:組成物中のビニル基の合計モル数に対する組成物中のSi−H基の合計モル数の比を示す。
Claims (10)
- 下記(A)〜(D)及び(G)成分を含有する混合物を、水に分散させて得られる剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有し、25℃における粘度が1,000Pa・s以下であるアルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)1分子中に少なくとも2個のSi−H基を有し、25℃における粘度が1Pa・s以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基のモル数に対し、Si−H基のモル数が0.5〜10倍に相当する量、
(C)硬化触媒:0.01〜3質量部、
(D)ポリエーテル変性及び/又はポリオール変性有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部、
(G)(D)成分以外の乳化剤:(A)成分100質量部に対して0.1〜20質量部。 - (D)成分が、下記一般式(8)〜(10)のいずれかで示されるものである請求項1に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
- 上記式(8)〜(10)中のR4が下記式で示される基から選ばれるものである請求項2に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
−(CH2)aa−O−(CH2CH2O)ba−(CH(CH3)CH2O)ca−R6
−(CH2)aa−O−(CH2−CH(OH)−CH2O)da−R6
(式中、R6は炭素数1〜10の脂肪族不飽和結合を有さない非置換もしくは置換の一価炭化水素基又は水素原子であり、aaは1〜10の整数、ba、caはそれぞれ0〜20の整数で、ba+caは1〜20の整数であり、daは1〜20の整数である。) - 上記混合物に、更に(F)密着向上剤を(A)成分100質量部に対して0.1〜50質量部含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
- (F)成分が、(R1SiO3/2)単位(T単位)と(R1 aR2 (3-a)SiO1/2)単位(M単位)(R1は独立に炭素数1〜20の脂肪族不飽和結合を有さない非置換又は置換の一価炭化水素基であり、R2は独立に炭素数2〜20の非置換又は置換のアルケニル基であり、aは0〜3の整数である。)を主成分とし、T単位に対するM単位のモル比(M単位/T単位)が1/9〜9/1の範囲のオルガノポリシロキサン樹脂である請求項5に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
- 上記混合物に、更に(H)ポットライフ延長剤を(A)成分100質量部に対して0.01〜10質量部含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物。
- (B)成分を含み、(C)成分を含まず、必要により(A)成分及び(D)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1と、
(C)成分を含み、(B)成分を含まず、更に残余の成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2とを、
組成物1と組成物2中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2中のシリコーン成分の合計が3質量部以下となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1、組成物2を混合して調製することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物の製造方法。 - (B)成分を含み、(C)、(D)成分を含まず、必要により(A)成分及び(E)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物1’と、
(C)成分を含み、(B)、(D)成分を含まず、必要により(A)成分及び(E)〜(H)成分の一部又は全部を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物2’と、
(D)成分を含み、(B)成分及び/又は(C)成分を含まず、更に残余の成分を含む混合物を水に分散させて得られるエマルション組成物3’とを、
組成物1’と組成物2’と組成物3’中のシリコーン成分の合計100質量部に対し、組成物2’中のシリコーン成分の合計が3質量部以下となるように調製し、使用する直前にこれら組成物1’と組成物2’と組成物3’とを混合して調製することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の剥離紙又は剥離フィルム用オルガノポリシロキサンエマルション組成物を、紙又はフィルム基材へ塗工し、硬化させて得られる剥離紙又は剥離フィルム。
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