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Die Erfindung betrifft einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzungen, enthaltend pyrogene Kieselsäure und Alkinol, deren Verwendung zum Aufbringen von Organosiloxan-Schutzbeschichtungen auf Leiterplatten mittels einer Cross-Cut-Düse, sowie Organosiloxan-Schutzbeschichtungen als solche.
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Elektrische und elektronische Bauteile, insbesondere Leiterplatten werden von Jahr zu Jahr kleiner, um höhere Packungsdichten zu ermöglichen. Durch Schutzlacke oder -beschichtungen kann ein vorzeitiger Ausfall dieser Bauteile aufgrund von Feuchtigkeit, Verschmutzungen sowie thermischen und mechanischen Belastungen verhindert werden. Dabei werden immer größere Herausforderungen an die Lackier- bzw. Beschichtungsverfahren gestellt. Diese müssen in vielen Fällen neben gleichmäßigen Schichtstärken und reproduzierbaren Beschichtungsergebnissen auch einen selektiven Lackauftrag ermöglichen.
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Kontaktbereiche, Steckerleisten, mechanische Bauteile oder ähnliches dürfen nicht von der Schutzbeschichtung benetzt sein, da dies die Funktionsfähigkeit negativ beeinflussen würde. Zudem können ungleichmäßig aufgetragene Schutzbeschichtungen, insbesondere Anhäufungen von Beschichtungsmaterial an den Ecken und Kanten von Bauteilen, den späteren Einbau wesentlich erschweren. Konventionelle Lackier- bzw. Beschichtungsverfahren können diese Anforderung oft nur unzureichend erfüllen.
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Neben den konventionellen Beschichtungs- bzw. Lackierverfahren hat sich in jüngerer Vergangenheit insbesondere bei der Beschichtung von Leiterplatten ein Beschichtungsverfahren etabliert, bei dem die Schutzbeschichtung ohne Druckluft („airless“) aufgebracht werden kann. Dieses Lackier- oder Beschichtungsverfahren – im Folgenden Airless-Verfahren genannt – zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass der Lack ohne Sprühnebel und mit präziser Randbegrenzung aufgetragen werden kann. Im Gegensatz zu konventionellen Beschichtungsverfahren, bei denen die Beschichtungsmaterials durch Druckluft atomisiert wird und zwangsläufig Sprühnebel entsteht, wird bei dem Airless-Verfahren durch den Einsatz eines speziellen Beschichtungskopfs das Auftreten von Sprühnebel verhindert.
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Dieser Beschichtungskopf verfügt über eine Düse, deren Öffnung die Form eines Kreuzschlitzes aufweist. Aufgrund ihrer Form wird die Düse dabei häufig als CrossCut-Düse bezeichnet. Beim Durchpressen des Beschichtungsmaterials durch diese CrossCut-Düse wird – zumindest innerhalb gewisser Druckgrenzen – ein mehrere Millimeter bis mehrere Zentimeter breiter Beschichtungsvorhang erzeugt, ohne dass sich Sprühnebel bildet. Dies ermöglicht es, das Beschichtungsmaterial auf exakt definierte Punkte auf der Oberfläche des Bauteils aufzubringen. Zudem gewährleistet das Airless-Verfahren das Aufbringen gleichmäßiger Schichtstärken. Daneben weist das Verfahren auch wirtschaftliche Vorteile auf. So ermöglicht es eine verbesserte Materialausnutzung, da nichts durch Sprühnebel verloren geht.
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Voraussetzung ist allerdings, dass das in dem Verfahren eingesetzte Beschichtungsmaterial geeignete Viskositätseigenschaften aufweist. Dabei ist entscheidend, dass die Viskosität des Beschichtungsmaterials beim Durchtritt durch die CrossCut-Düse eine Scherviskosität von höchsten 120 mPa∙s aufweist. Bei höherer Scherviskosität öffnet sich der Beschichtungsvorhang häufig nicht oder bleibt nicht stabil. Die Folge ist, dass das Beschichtungsmaterial die CrossCut-Düse in einem undefinierten Strahl oder in Form von Tropfen verlässt. Beides ist für die Beschichtung vieler elektrischer und elektronischer Bauteile, insbesondere von Leiterplatten ungeeignet.
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Bei zu geringer Viskosität des Beschichtungsmaterials besteht die Gefahr, dass das Beschichtungsmaterial nach dem Aufbringen auf dem elektrischen oder elektronischen Bauteil verläuft, was dazu führen kann, das die Schichtdicke ungleichmäßig dick wird oder Bereiche des Bauteils, die nicht beschichtet werden sollen, mit Beschichtungsmaterial bedeckt werden. Um dies zu verhindern, sollte die Beschichtungsmasse eine hohe Viskosität aufweisen. Daneben darf sich die Beschichtungsmasse nach der Applikation auch nicht ausbreiten und flächig auf der Oberfläche des Bauteils verteilen. Diese Probleme lassen sich häufig unterdrücken, indem Beschichtungsmassen mit hoher Viskosität eingesetzt werden. Bei Organosiloxan-Zusammensetzungen sollte die Viskosität bei mindestens 5000 mPa∙s liegen.
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Eine umfangreichere Beschreibung dieses Airless-Verfahrens unter Verwendung einer CrossCut-Düse findet sich in Cross-Cut Airless Spray Gun Nozzles, 2011, Nordson Corporation. Einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzungen sind prinzipiell bekannt. Auch deren Verwendung zum Aufbringen einer Schutzbeschichtung auf elektronische und elektrische Bauteile ist bekannt. Dabei werden die Organosiloxan-Zusammensetzungen zunächst mittels allgemein bekannter konventioneller Verfahren auf die fett- und schmutzfreien elektronischen oder elektrischen Bauteile aufgebracht und anschließend bei Temperaturen zwischen 100 und 150 °C ausgehärtet, wodurch dann die Organosiloxan-Schutzbeschichtung gebildet wird.
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In
EP 0 510 608 A ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung mit guter Haftung auf elektrischen und elektronischen Bauteilen beschrieben. Diese enthält ein Divinylpolyorganosiloxan (A), ein Organosiloxan mit mindestens 3 Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen (B), einen Hydrosilylierungskatalysator auf Platin-Basis (C), ein Polyorganosiloxan mit einem Silicium-gebundenen Hydroxy-Substituenten und einem Silicium-gebundenen Vinyl-Substituenten (D), einen Haftvermittler (E) sowie ein Alkinol (F), welches dafür sorgt, dass die einkomponentige Zusammensetzung über mehrere Monate lagerstabil bleibt.
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US 5 082 894 A offenbart eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxanmischung mit guter Haftung, welche ein flüssiges Polydiorganosiloxan mit mindestens zwei Silicium-gebundenen Alkenylgruppen (A), ein Organohydrogensiloxan mit durchschnittlich mindestens 3 Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül (B), einen Platin-basierten Hydrosilylierungskatalysator (C), ein Alkinol mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen als Katalysator-Inhibitor (D) sowie eine Haftvermittlermischung (E) enthält. Die Viskosität dieser einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxanmischung beträgt 300 bis 500 mPa∙s. Die Aushärtung der Organosiloxanmischung findet bei Temperaturen unter 150 °C statt.
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US 5 270 425 A beschreibt ebenfalls eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxanmischung mit guter Haftung, welche ein flüssiges Polydiorganosiloxan mit mindestens zwei Silicium-gebundenen Alkenylgruppen (A), ein Polyorganosiloxan mit mindestens zwei Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül (B), einen Platin-basierten Hydrosilylierungskatalysator (C), eine Haftvermittlermischung enthaltend eine chelatisierten Aluminium-Komplex (D) und ein Alkinol mit höchstens 6 Kohlenstoffatomen (E) enthält.
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Diese Organosiloxan-Mischungen eignen sich aufgrund ihrer geringen Viskosität von höchstens 500 mPa∙s nicht für die Verwendung in dem oben beschriebenen Verfahren, in dem das Beschichtungsmaterial mittels einer CrossCut-Düse auf die elektrischen und elektronischen Bauteile appliziert wird. Aufgrund der fehlenden Strukturviskosität würden sie nach der Applikation auf das Bauteil verlaufen. Zudem erfolgt die Aushärtung dieser Organosiloxan-Mischungen in der Regel bei über 100 °C und/oder bei Aushärtungszeiten von mehr als 10 min. Da elektronische Bauteile aber häufig sehr temperaturempfindlich sind, sollte die Organosiloxan-Mischung bereits nach 10 min bei höchstens 100 °C ausgehärtet sein.
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Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung bereitzustellen, die sich für die Applikation mittels einer CrossCut-Düse auf elektrische oder elektronische Bauteile, insbesondere Leiterplatten eignet. Dabei soll die einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung nach der Applikation nicht verlaufen. Gleichzeitig sollen die einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzungen Lagerstabilitäten von mindestens 4 Monaten aufweisen und als Dünnfilm bei 100 °C innerhalb von 10 min aushärten.
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Gelöst wird die Aufgabe durch eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% mindestens eines linearen oder verzweigten Polyorganosiloxans, enthaltend mindestens zwei Alkenyl- oder Alkinyl-Gruppen, als Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% mindestens eines linearen oder verzweigten Polyorganosiloxans, enthaltend mindestens 3 Si-H-Gruppen, als Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% mindestens eines Hydrosilylierungskatalysators als Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% mindestens eines Alkinols der allgemeinen Formel (I), wobei
R1, R2, R3 unabhängig voneinander ausgewählt sind aus H, C1-C6-Alkyl und substituiertem oder unsubstituiertem C3-C6-Cycloalkyl; oder
R1 ausgewählt ist aus H, C1-C6-Alkyl und substituiertem oder unsubstituiertem C3- C6-Cycloalkyl, und R2, R3 miteinander verbunden sind und einen 3- bis 8-gliedrigen Ring bilden, welcher mit einem oder mehreren C1-C3-Alkyl-Gruppen substituiert sein kann, als Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% mindestens einer pyrogenen Kieselsäure als Komponente E;
- f) 0 bis 89,799989 Gew.-% eines oder mehrerer Polyorganosiloxane, enthaltend zwei endständige Si-H-Gruppen oder eine endständige Si-H-Gruppe und eine endständige Alkenyl-Gruppe, als Komponente F;
- g) 0 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Polyepoxyorganosiloxane als Komponente G;
- h) 0 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer acyclischer oder cyclischer, von Komponente A verschiedener Organosiloxane mit 1 bis 5 Si-Atomen, enthaltend mindestens zwei Alkenyl-Gruppen, als Komponente H; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis I 100 Gew.-% ergibt.
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Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Organosiloxan-Zusammensetzung nach der Applikation auf ein elektrisches oder elektronisches Bauteil mittels einer CrossCut-Düse nicht verläuft, wenn sie neben einer pyrogenen Kieselsäure auch ein Alkinol der allgemeinen Formel (I) enthält.
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Eine Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend die Komponenten A, B und C kann zwar durch geeignete Wahl des Mischungsverhältnisses so eingestellt werden, dass die Scherviskosität gering genug ist, um die Zusammensetzung mittels einer CrossCut-Düse auf ein elektrisches oder elektronisches Bauteil zu applizieren, allerdings verläuft diese dann nach der Applikation aufgrund der geringen Viskosität. Das Verlaufen nach der Applikation ist bei Organosiloxan-Zusammensetzungen insbesondere aufgrund der guten Benetzungseigenschaften von Siloxanen besonders stark ausgeprägt. Durch Zusatz von bekannten Rheologieadditiven, wie beispielsweise einer pyrogenen Kieselsäure, kann die Viskosität zwar prinzipiell derart erhöht werden, dass ein Verlaufen unterbunden würde, allerdings ließe sich diese Organosiloxan-Zusammensetzung aufgrund ihrer hohen Viskosität nicht mehr mittels einer CrossCut-Düse applizieren. Daher ist die zusetzbare Menge an bekannten Rheologieadditiven bei diesen Zusammensetzungen nur beschränkt möglich. Das Zusetzen bekannter Rheologieadditive allein löst die erfindungsgemäße Aufgabe daher nicht.
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Das Zusetzen von geringen Mengen eines Alkinols der allgemeinen Formel (I) führt überraschenderweise dazu, dass die Strukturviskosität der Organosiloxan-Zusammensetzung hinsichtlich der Eignung zur Applikation auf elektrischen oder elektronischen Bauteilen mittels einer CrossCut-Düse positiv beeinflusst wird.
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Unter Strukturviskosität ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Eigenschaft eines Fluids gemeint, bei hohen Scherkräften eine abnehmende Viskosität aufzuweisen. D.h. je höher die Schergeschwindigkeit ist, desto geringer ist die Viskosität. Die Abnahme der Viskosität ist dabei auf eine Strukturänderung im Fluid zurückzuführen, welche die einzelnen Fluidbestandteile – wie bspw. Polymere – reibungsärmer aneinander vorbei gleiten lässt.
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Durch den Zusatz geringer Mengen eines Alkinols der allgemeinen Formel (I) lässt sich eine Viskosität von 120 mPa∙s oder weniger bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 s–1 erreichen. Diese Viskosität ist gering genug, um bei geeignetem Düsendruck eine Applikation der Organosiloxan-Zusammensetzung mittels CrossCut-Düse zu ermöglichen. Außerdem ist die Viskosität bei geringen Schergeschwindigkeiten ausreichend hoch, um ein Verlaufen nach der Applikation auf einem elektrischen oder elektronischen Bauteil zu unterbinden. Bei Schergeschwindigkeiten von 0,01 s–1 oder weniger beträgt die Viskosität im Allgemeinen mindestens 5000 mPa∙s.
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Die erfindungsgemäße einkomponentige, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung lässt sich durch Erwärmen auf Temperaturen von 50 °C oder mehr aushärten. Bei einer Temperatur von 100 °C härtet ein Dünnfilm dieser Zusammensetzung innerhalb von 10 min derart aus, dass eine grifffeste Schutzbeschichtung vorliegt.
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Unter einem Dünnfilm ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Fluidschicht mit einer Schichtdicke von 0,1 bis 250 µm zu verstehen.
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Die Aushärtung der einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung wird durch die Freisetzung des Hydrosilylierungskatalysators bei Temperaturen von 50 °C oder mehr ausgelöst und der zugleich stattfindenden Verdampfung des Inhibitors, welcher die Vernetzung der Siloxane durch Hydrosilylierung bewirkt.
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Die einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung ist im Allgemeinen über einen Zeitraum von mindestens 4 Monaten, bevorzugt mindestens 6 Monaten lagerstabil. Das bedeutet, dass innerhalb dieses Zeitraums keine vorzeitige Vernetzung der Organosiloxane sowie keine Abnahme der Katalysatoraktivität des Hydrosilylierungskatalysators zu beobachten ist.
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Die Scherviskosität der einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung beträgt bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 s–1 im Allgemeinen höchstens 120 mPa∙s und bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 mindestens 5000 mPa∙s. Vorzugsweise beträgt die Scherviskosität der Organosiloxan-Zusammensetzung bei einer Schergeschwindigkeit von 600 s höchstens 120 mPa∙s–1 und bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 mindestens 8000 mPa∙s.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist unter dem Begriff „Viskosität“ immer die dynamische Viskosität (η) zu verstehen, die die Einheit N∙s∙m–2 = Pa∙s bzw. mN∙s∙m–2 = mPa∙s hat.
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Der Begriff „Scherviskosität“ ist gleichbedeutend mit dem Begriff „Viskosität“. Der Begriff „Scherviskosität“ wird insbesondere dann anstelle des Begriffs „Viskosität“ verwendet, wenn die angegebene Viskosität sich auf eine bestimmte Schergeschwindigkeit bezieht. Dies soll dann lediglich verdeutlichen, dass sich die Viskosität in Abhängigkeit von der Schergeschwindigkeit ändert.
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Die Viskosität kann durch eine Vielzahl dem Fachmann bekannter Methoden bestimmt werden. Bspw. lässt sich die dynamische Viskosität mit Hilfe eines Kapillarviskosimeters, eines Fallkörperviskosimeters oder eines Rotations-Rheometers bestimmen. Eine umfassende Darstellung zur Bestimmung der Viskosität findet sich in Meichsner, G. / Mezger, T. G. / Schröder, J. (1997) Lackeigenschaften messen und steuern. In Zorll, U. (Hrsg.), Rheometrie (S. 50–81). Hannover: Vincenz. Die im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung genannten Viskositäten wurden alle an einem Oszillations-/Rotations-Rheometer (Typ: MCR-302 der Firma Anton Paar) bestimmt.
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Alle in dieser Anmeldung aufgeführten Viskositäten beziehen sich auf Raumtemperatur (23 °C), sofern nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist.
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Die einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung (im Folgenden erfindungsgemäße Zusammensetzung genannt) enthält als Komponente A vorzugsweise mindestens ein lineares Polyorganosiloxan, enthaltend mindestens zwei Alkenyl-Gruppen. Die Alkenyl-Gruppen sind bevorzugt Vinyl-Gruppen, besonders bevorzugt endständige Vinyl-Gruppen.
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In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente A mindestens ein lineares Polyorganosiloxan der allgemeinen Formel (IV),
wobei
R
8 unabhängig ausgewählt ist aus C
1-C
6-Alkyl; und
n eine Zahl von 6 bis 1000 ist.
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In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente A mindestens ein lineares Polyorganosiloxan der allgemeinen Formel (IV), wobei R8 = Methyl ist.
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Mit dem Ausdruck „C1-C6-Alkyl“ ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachstehende Gruppe von Alkyl-Gruppen gemeint: Methyl, Ethyl, n-Propyl, iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sek-Butyl, tert-Butyl, n-Pentyl, 3-Metylbutyl, 2-Methylbutyl, 1-Methylbutyl, 1-Ethylpropyl, n-Hexyl, 4-Methylpentyl, 3-Methylpentyl, 2-Methylpentyl, 1-Methylpentyl, 2-Ethylbutyl, 1-Ethylbutyl, 1,1-Dimethylbutyl, 1,2-Dimethylbutyl, 1,3-Dimethylbutyl, 2,2-Dimethylbutyl, 2,3-Dimethylbutyl, 3,3-Dimethylbutyl, 1,1,2-Trimethylpropyl, 1,2,2-Trimethylpropyl, 1-Ethyl-1-methylpropyl, 1-Ethyl-2-methylpropyl.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 10 bis 98 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 bis 98 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 30 bis 98 Gew.-% der Komponente A.
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Die Viskosität des Polyorganosiloxans gemäß Komponente A beträgt im Allgemeinen zwischen 1 und 10000 mPa∙s. Die Viskosität beträgt bevorzugt zwischen 1 und 1000 mPa∙s, besonders bevorzugt zwischen 1 und 200 mPa∙s.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente B vorzugsweise mindestens ein lineares oder verzweigtes Polyorganosiloxan, enthaltend mindestens 3 Si-H-Gruppen. Bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente B mindestens ein lineares Polydimethylsiloxan, enthaltend mindestens 3 Si-H-Gruppen.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,2 bis 15 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 15 Gew.-% der Komponente B.
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Die Viskosität des Polyorganosiloxans gemäß Komponente B beträgt im Allgemeinen zwischen 1 und 1000 mPa∙s, bevorzugt zwischen 1 und 100 mPa∙s und besonders bevorzugt zwischen 5 und 50 mPa∙s.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente C vorzugsweise einen Hydrosilylierungskatalysator auf Basis eines Platingruppenmetalls. Unter dem Begriff „Platingruppenmetalle“ sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Metalle Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium und Platin zu verstehen. Bevorzugt sind Hydrosilylierungskatalysatoren auf der Basis von Platin. Weiterhin bevorzugte Hydrosilylierungskatalysatoren sind Platin-Alkenylsiloxan-Komplexe. Insbesonders bevorzugt ist der Hydrosilylierungskatalysator ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dem Platin-1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan-Komplex (Karstedt-Komplex), dem Platin-1,3-Diallyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan-Komplex, dem Platin-1,3-Divinyl-1,3-dimethyl-1,3-diphenyldisiloxan-Komplex, dem Platin-1,1,3,3-tetraphenyldisiloxan-Komplex und dem Platin-1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxan-Komplex. Der Hydrosilylierungskatalysator ist ganz besonders bevorzugt der Platin-1,3-Divinyl-1,1,3,3-tetramethyldisiloxan-Komplex (Karstedt-Komplex).
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,000001 bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,0005 bis 1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,001 bis 0,5 Gew.-% der Komponente C.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente D vorzugsweise mindestens ein Alkinol der allgemeinen Formel (I), wobei R1, R2, R3 unabhängig voneinander ausgewählt sind aus H, C1-C6-Alkyl und substituiertem oder unsubstituiertem C3-C6-Cycloalkyl.
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Mit dem Ausdruck „C3-C6-Cycloalkyl“ ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachstehende Gruppe von Cycloalkyl-Gruppen gemeint: Cyclopropyl, Cyclobutyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente D besonders bevorzugt mindestens ein Alkinol der allgemeinen Formel (I), wobei R1 = H, R2 = Methyl und R3 ausgewählt ist aus C1-C6-Alkyl. Ganz besonders bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente D mindestens ein Alkinol ausgewählt aus 2-Methyl-3-butin-2-ol und 3,5-Dimethyl-1-hexin-3-ol.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,00001 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,001 bis 3 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,01 bis 2 Gew.-% der Komponente D.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält als Komponente E vorzugsweise eine hydrophobe pyrogene Kieselsäure.
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Unter dem Ausdruck „hydrophobe pyrogene Kieselsäure“ ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine mit Organosilanen behandelte pyrogene Kieselsäure zu verstehen, welche im Vergleich zur unbehandelten pyrogenen Kieselsäure eine geringere Anzahl an Silanolgruppen auf der Oberfläche aufweist. Derartige hydrophobe pyrogene Kieselsäuren sind dem Fachmann bekannt und bspw. beschrieben in
DE 699 22 557 und der darin zitierten Literatur.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,1 bis 4 Gew.-% der Komponente E.
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Es wurde auch gefunden, dass sich die Strukturviskosität der erfindungsgemäßen Zusammensetzung durch den Zusatz von Polyorganosiloxanen gemäß Komponente F, enthaltend zwei endständige Si-H-Gruppen oder eine endständige Si-H-Gruppe und eine endständige Alkenyl-Gruppe, beeinflussen lässt. Ebenso lässt sich die Strukturviskosität auch durch den Zusatz von Polyepoxyorganosiloxanen gemäß Komponente G beeinflussen.
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Demgemäß enthält eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung 0,0001 bis 89,799989 Gew.-% der Komponente F.
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Dabei enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung besonders bevorzugt 10 bis 79,6985 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 20 bis 68,889 Gew.-% der Komponente F.
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Besonders bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente F ein oder mehrere Polyorganosiloxane der allgemeinen Formel (II),
wobei
R
4 unabhängig ausgewählt ist aus C
1-C
6-Alkyl,
R
5 ausgewählt ist aus H und C
2-C
6-Alkenyl, und
m eine Zahl von 1 bis 400 ist.
R
4 ist bevorzugt Methyl.
R
5 ist bevorzugt H oder Vinyl.
m ist bevorzugt eine Zahl von 2 bis 400.
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Mit dem Ausdruck „C2-C6-Alkenyl“ ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachstehende Gruppe von Alkenyl-Gruppen gemeint: Vinyl, Allyl, Methallyl, 1-Methylallyl, Homoallyl, cis-But-2-enyl, trans-But-2-enyl, cis-Pent-1-enyl, trans-Pent-1-enyl, cis-Pent-2-enyl, trans-Pent-2-enyl, cis-Pent-3-enyl, trans-Pent-3-enyl, cis-1-Methylbut-1-enyl, trans-1-Methylbut-1-enyl, cis-2-Methylbut-1-enyl, trans-2-Methylbut-1-enyl, cis-3-Methylbut-1-enyl, trans-3-Methylbut-1-enyl, cis-1-Methylbut-2-enyl, trans-1-Methylbut-2-enyl, cis-2-Methylbut-2-enyl, trans-2-Methylbut-2-enyl, 3-Methylbut-2-enyl, 1-Methylbut-3-enyl, 2-Methylbut-3-enyl, 3-Methylbut-3-enyl, cis-1-Ethylprop-1-enyl, trans-1-Ethylprop-1-enyl, 1-Ethyl-prop-2-enyl, cis-Hex-1-enyl, trans-Hex-1-enyl, cis-Hex-2-enyl, trans-Hex-2-enyl, cis-Hex-3-enyl, trans-Hex-3-enyl, cis-Hex-4-enyl, trans-Hex-4-enyl, Hex-5-enyl, cis-1-Methylpent-1-enyl, trans-1-Methylpent-1-enyl, cis-2-Methylpent-1-enyl, trans-2-Methylpent-1enyl, cis-3-Methylpent-1-enyl, trans-3-Methylpent-1-enyl, cis-4-Methylpent-1-enyl, trans-4-Methylpent-1-enyl, cis-1-Methylpent-2-enyl, trans-1-Methylpent-2-enyl, cis-2-Methylpent-2-enyl, trans-2-Methylpent-2enyl, cis-3-Methylpent-2-enyl, trans-3-Methylpent-2-enyl, cis-4-Methylpent-2-enyl, trans-4-Methylpent-2-enyl, cis-1-Methylpent-3-enyl, trans-1-Methylpent-3-enyl, cis-2-Methylpent-3-enyl, trans-2-Methylpent-3-enyl, cis-3-Methylpent-3-enyl, trans-3-Methylpent-3-enyl, 4-Methylpent-3-enyl, 1-Methylpent-4-enyl, 2-Methylpent-4-enyl, 3-Methylpent-4-enyl, 4-Methylpent-4-enyl, cis-1,2-Dimethylbut-1-enyl, trans-1,2-Dimethylbut-1-enyl, cis-1,3-Dimethylbut-1-enyl, trans-1,3-Dimethylbut-1-enyl, cis-3,3-Dimethylbut-1-enyl, trans-3,3-Dimethylbut-1-enyl, cis-1,1-Dimethylbut-2-enyl, trans-1,1-Dimethylbut-2-enyl, cis-1,2-Dimethylbut-2-enyl, trans-1,2-Dimethylbut-2-enyl, cis-1,3-Dimethylbut-2-enyl, trans-1,3-Dimethylbut-2-enyl, cis-2,3-Dimethylbut-2-enyl, trans-2,3-Dimethylbut-2-enyl, 1,1-Dimethylbut-3-enyl, 1,2-Dimethylbut-3-enyl, 1,3-Dimethylbut-3-enyl, 2,2-Dimethylbut-3-enyl, 2,3-Dimethylbut-3-enyl.
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Die Viskosität des Polyorganosiloxans gemäß Komponente F beträgt im Allgemeinen zwischen 1 und 10000 mPa∙s, bevorzugt zwischen 10 und 1000 mPa∙s und besonders bevorzugt zwischen 10 und 50 mPa∙s.
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Eine weiterhin bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% der Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% der Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% der Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% der Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% der Komponente E;
- f) 0,0001 bis 89,799989 Gew.-% der Komponente F; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis F und I 100 Gew.-% ergibt.
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Eine andere bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält 0,0001 bis 20 Gew.-% der Komponente G.
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Besonders bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente G ein oder mehrere Polyepoxyorganosiloxane der allgemeinen Formel (III),
wobei
R
6 unabhängig ausgewählt ist aus C
1-C
6-Alkyl und substituiertem oder unsubstituiertem C
6-C
12-Aryl,
R
7 ausgewählt ist aus substituiertem oder unsubstituiertem Glycidyloxy-C
1-C
20-alkyl und substituiertem oder unsubstituiertem Glycidyloxy-C
6-C
12-aryl; und
p eine Zahl von 1 bis 2000 ist.
R
6 ist bevorzugt Methyl.
R
7 ist bevorzugt Glycidyloxypropyl
p ist bevorzugt eine Zahl von 2 bis 2000.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,0001 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,005 bis 10 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% der Komponente G.
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Die Viskosität der Polyepoxyorganosiloxane gemäß Komponente G beträgt im Allgemeinen zwischen 1 und 100000 mPa∙s.
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Eine andere weiterhin bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% der Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% der Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% der Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% der Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% der Komponente E;
- g) 0,0001 bis 20 Gew.-% der Komponente G; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis E, G und I 100 Gew.-% ergibt.
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In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthält diese sowohl 0,0001 bis 88,799789 Gew.-% der Komponente F als auch 0,0001 bis 20 Gew.-% der Komponente G.
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Eine weiterhin besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% der Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% der Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% der Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% der Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% der Komponente E;
- f) 0,0001 bis 89,799789 Gew.-% der Komponente F
- g) 0,0001 bis 20 Gew.-% der Komponente G; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis G und I 100 Gew.-% ergibt.
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Ferner wurde gefunden, dass sich die Strukturviskosität der erfindungsgemäßen Zusammensetzung weiter beeinflussen lässt, wenn zusätzlich zu der Komponente F und/oder der Komponente G noch 0,0001 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer acyclischer oder cyclischer, von Komponente A verschiedener Organosiloxane mit 1 bis 5 Si-Atomen, enthaltend mindestens zwei Alkenyl-Gruppen, zugesetzt wird.
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Demgemäß enthält eine ganz besonders bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Zusammensetzung 0,0001 bis 30 Gew.-% eines oder mehrerer acyclischer oder cyclischer, von Komponente A verschiedener Organosiloxane mit 1 bis 5 Si-Atomen, enthaltend mindestens zwei Alkenyl-Gruppen, als Komponente H.
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Besonders bevorzugt enthält die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente H ein oder mehrere Siloxane ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,2-Divinyltetramethyldisiloxan und 1,2,3,4-Tetramethyl-1,2,3,4-tetravinyldimethyltricyclosiloxan.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0,0001 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,001 bis 3 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt 0,01 bis 1 Gew.-% der Komponente H.
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Das Molverhältnis von Si-H-Gruppen zu Si-Alkenyl-Gruppen liegt in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bei 0,3 bis 5, bevorzugt bei 0,5 bis 2, besonders bevorzugt bei 0,8 bis 1,5.
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Eine weiterhin besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% der Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% der Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% der Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% der Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% der Komponente E;
- g) 0,0001 bis 20 Gew.-% der Komponente G; und
- h) 0,0001 bis 30 Gew.-% der Komponente H; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis E, G, H und I 100 Gew.-% ergibt.
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Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung enthaltend
- a) 10 bis 98 Gew.-% der Komponente A;
- b) 0,1 bis 30 Gew.-% der Komponente B;
- c) 0,000001 bis 1 Gew.-% der Komponente C;
- d) 0,00001 bis 5 Gew.-% der Komponente D;
- e) 0,1 bis 10 Gew.-% der Komponente E;
- f) 0,0001 bis 89,799789 Gew.-% der Komponente F
- h) 0,0001 bis 30 Gew.-% der Komponente H; und
- i) 0 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Additive als Komponente I;
wobei die Summe der Komponenten A bis F, H und I 100 Gew.-% ergibt.
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Neben den Komponenten A bis H kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Komponente I ein der mehrere Additive enthalten. In diesem Zusammenhang sind insbesondere herkömmliche Additive wie Pigmente, Farbstoffe, Haftvermittler, Flammschutzmittel oder UV-Stabilisatoren, UV-Fluoreszenzmarker zu nennen.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält bevorzugt 0 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 0 bis 10 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 0 bis 8 Gew.-% der Komponente I.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein Verfahren zum Aufbringen einer Organosiloxan-Schutzbeschichtung auf ein elektrisches oder elektronisches Bauteil, enthaltend die Schritte
- a) Bereitstellen einer einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung wie oben definiert,
- b) Applizieren der Organosiloxan-Zusammensetzung auf ein elektrisches oder elektronisches Bauteil mittels einer CrossCut-Düse, und
- c) Erwärmen des mit der Organosiloxan-Zusammensetzung beschichteten elektrischen oder elektronischen Bauteils auf eine Temperatur von 50 bis 110 °C, wodurch die Organosiloxan-Schutzbeschichtung durch Hydrosilylierungsreaktion auf dem elektrischen oder elektronischen Bauteil ausgebildet wird.
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Vorzugsweise erfolgt das Applizieren der einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung mittels der CrossCut-Düse in Schritt b) bei einem Düsendruck zwischen 0,7 und 4,2 bar. Besonders bevorzugt erfolgt das Applizieren bei einem Düsendruck zwischen 1,0 und 3,0 bar, ganz besonders bevorzugt zwischen 1,5 und 2,5 bar.
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In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung vorzugsweise derart appliziert, dass sich eine Organosiloxan-Schutzbeschichtung mit einer Schichtstärke von 0,1 bis 250 µm ausbildet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zum Aufbringen einer Organosiloxan-Schutzbeschichtung auf eine Leiterplatte. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die einkomponentige, lösemittelfreie Organosiloxan-Zusammensetzung in Schritt b) auf eine Leiterplatte appliziert.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung einer einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzung, wie oben definiert, zum Aufbringen einer Organosiloxan-Schutzbeschichtung auf ein elektrisches oder elektronisches Bauteile, vorzugsweise eine Leiterplatte, mittels einer CrossCut-Düse.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Organosiloxan-Schutzbeschichtung erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.
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Bevorzugt weist die Organosiloxan-Schutzbeschichtung eine Schichtstärke von 0,1 bis 250 µm auf.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist zudem ein elektrisches oder elektronisches Bauteil mit der darauf aufgebrachten Organosiloxan-Schutzbeschichtung, wie oben definiert.
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Die vorliegende Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
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Beispiele
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Die einkomponentigen, lösemittelfreien Organosiloxan-Zusammensetzungen wurden mit einer Lackiermaschine der Firma PVA, Typ PVA350 mittels einem Ventil mit CrossCut-Düse vom Typ XAE appliziert. Die Applikationen wurden bei Raumtemperatur und einem Düsendruck zwischen 0,7 und 4,2 bar durchgeführt. Die Applikationsgeschwindigkeit betrug zwischen 300 und 450 mm∙s–1.
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Die Messungen der rheologischen Parameter wie Viskosität und Schergeschwindigkeit wurden mit einem MCR-302 der Firma Anton Paar durchgeführt.
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Beispiel 1
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Eine Grundmischung aus 300 Gew.-Teilen eines Divinylpolydimethylsiloxans mit der Viskosität 50 mPa∙s (Komponente A), 30 Gew.-Teilen eines Polydimethylsiloxanes mit einem Si-H-Anteil von 7 mmol/g (Komponente B), 5 Gew.-Teilen 3,5-Dimethyl-1-hexin-3-ol (Komponente D), 0,5 Gew.-Teilen einer 1 %-igen Lösung des Karstedt-Komplexes in 1,2-Divinyltetramethyldisiloxan (Komponente C), sowie 170 Gew.-Teilen eines linearen Polydimethylsiloxanes mit einer endständigen Vinylgruppe und einer endständigen Si-H-Einheit (Komponente F) wird gründlich vermischt. Die Mischviskosität liegt bei 25 °C bei 40 mPa∙s.
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Zu 96 Gew.-Teilen dieser Mischung werden nun 0,1 Gew.-Teile eines Diepoxypolysiloxans mit einer Viskosität von 10 mPa∙s (Komponente G) und 3 Gew.-Teile einer partiell mit Dimethylsilan beschichteten pyrogenen Kieselsäure (Komponente E) gegeben.
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Nun liegt die Viskosität, gemessen bei 25 °C, bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 bei 430000 mPa∙s und bei einer Schergeschwindigkeit von 500 s–1 bei 120 mPa∙s.
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Bei der Applikation nach der oben beschriebenen Methode wurde ein gleichmäßiger Beschichtungsvorhang erhalten und die Beschichtung verlief nach der Applikation nicht mehr auf der Leiterplatte.
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Beispiel 2
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Zu 98 Gew.-Teilen der Grundmischung aus Beispiel 1 werden 0,1 Gew.-Teile eines Diepoxypolysiloxans mit einer Viskosität von 10 mPa∙s (Komponente G) und 1 Gew-Teil einer partiell mit Dimethylsilan beschichteten pyrogenen Kieselsäure (Komponente E) gegeben.
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Nun liegt die Viskosität, gemessen bei 25 °C, bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 bei 8000 mPa∙s und bei einer Schergeschwindigkeit von 11 s–1 bei 120 mPa∙s.
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Bei der Applikation nach der oben beschriebenen Methode wurde ein gleichmäßiger Beschichtungsvorhang erhalten und die Beschichtung verlief nach der Applikation nicht mehr auf der Leiterplatte.
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Beispiel 3
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Zu 97 Gew.-Teilen der Grundmischung aus Beispiel 1 werden 1 Gew.-Teil eines Diepoxypolysiloxans mit einer Viskosität von 10 mPa∙s (Komponente G) und 2 Gew.-Teile einer unbeschichteten pyrogenen Kieselsäure (Komponente E) gegeben.
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Nun liegt die Viskosität, gemessen bei 25 °C, bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 bei 390000 mPa∙s und bei einer Schergeschwindigkeit von 400 s–1 bei 120 mPa∙s.
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Bei der Applikation nach der oben beschriebenen Methode wurde ein gleichmäßiger Beschichtungsvorhang erhalten und die Beschichtung verlief nach der Applikation nicht mehr auf der Leiterplatte.
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Beispiel 4
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Zu einer Mischung aus 46 Gew.-Teilen eines Divinylpolydimethylsiloxans mit der Viskosität 50 mPa∙s, 46 Gew.-Teilen eines Divinylpolydimethylsiloxans mit der Viskosität 100 mPa∙s (Komponente A), 12 Gew.-Teilen eines Polydimethylsiloxanes mit einem Si-H-Anteil von 7 mmol/g (Komponente B), 1 Gew.-Teil 3-Methylbut-1-in-3-ol (Komponente D), 0,2 Gew.-Teilen einer 1 %-igen Lösung des Karstedt-Komplexes in 1,2-Divinyltetramethyldisiloxan (Komponente C), sowie 68 Gew.-Teilen eines linearen Polydimethylsiloxanes mit einer endständigen Vinylgruppe und einer endständigen Si-H-Einheit (Komponente F) werden 3 Gew.-Teile einer partiell mit Dimethylsilan beschichteten pyrogenen Kieselsäure (Komponente E) gegeben.
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Nun liegt die Viskosität, gemessen bei 25 °C, bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1 bei 50000 mPa∙s und bei einer Schergeschwindigkeit von 110 s–1 bei 120 mPa∙s.
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Bei der Applikation nach der oben beschriebenen Methode wurde ein gleichmäßiger Beschichtungsvorhang erhalten und die Beschichtung verlief nach der Applikation nicht mehr auf der Leiterplatte.
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Vergleichsbeispiel 1
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Eine Beschichtung, bestehend aus 300 Gew.-Teilen eines Divinylpolydimethylsiloxans mit der Viskosität 50 mPa∙s (Komponente A), 30 Gew.-Teilen eines Polydimethylsiloxanes mit einem Si-H-Anteil von 7 mmol/g (Komponente B), 0,66 Gew.-Teilen einer 20 %-igen Lösung eines Triorganophosphits in Xylol (Komponente „δ“), 0,1 Gew.-Teilen einer 1 %-igen Lösung des Karstedt-Komplexes in 1,2-Divinyltetramethyldisiloxan (Komponente C), wird gründlich vermischt.
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Die Mischung hat bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1, gemessen bei 25 °C, eine Viskosität von 3000 mPa∙s–1 und bei 100 s von 120 mPa∙s.
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Die Beschichtung mit einer CrossCut-Düse nach der oben beschriebenen Methode auf einer Leiterplatte ist möglich, jedoch spreitet die Beschichtung und verläuft breitflächig auf der Leiterplatte, da die Fließanomalie viel zu klein ist.
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Vergleichsbeispiel 2
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Eine Beschichtung, bestehend aus den Bestandteilen von Vergleichsbeispiel 1, jedoch zur Erhöhung der Fließanomalie mit zusätzlichen 3,5 Gew.-Teilen einer partiell mit Dimethylsilan beschichteten pyrogenen Kieselsäure (Komponente E), hat bei einer Schergeschwindigkeit von 0,01 s–1, gemessen bei 25 °C, eine Viskosität von 200000 mPa∙s, jedoch auch bei Schergeschwindigkeiten von > 1000 s–1 eine Viskosität von über 120 mPa∙s. Beispielsweise liegt sie bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 s–1 bei 195 mPa∙s. Es öffnet sich beim Durchtritt durch die CrossCut-Düse kein Beschichtungsvorhang.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 0510608 A [0009]
- US 5082894 A [0010]
- US 5270425 A [0011]
- DE 69922557 [0045]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Meichsner, G. / Mezger, T. G. / Schröder, J. (1997) [0027]
- Zorll, U. (Hrsg.), Rheometrie (S. 50–81). Hannover: Vincenz [0027]
