DE2429772B2 - Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Papier - Google Patents
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Description
oder
RhXj(SR2)J
Rh2(CO)4X2,
Rh2(CO)4X2,
worin die Substituenten X jeweils Halogen bedeuten und die Substituenten R jeweils für Alkyl, Aryl, Aralkyl
oder Alkaryl mit je 1 bis einschließlich 8 Kohlenstoffatomen oder für R'jSiQ- stehen, wobei Q ein zweiwertiger
aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschließlich 6 Kohlenstoffatomen ist und R' für Alkyl,
Aryl, Aralkyl oder Alkaryl mit jeweils 1 bis einschließlich 8 Kohlenstoffatomen oder für (CHj)jSi- steht,
wobei jedoch nicht mehr als einer der Substituenten R' pro Molekül (CHj)jSi - bedeutet, verwendet werden.
Vorzugsweise wird als Katalysator ein Rhodiumkomplex der Formel
RhX3(SR2))
verwendet, worin die Substituenten X jeweils für Chlor stehen und die Substituenten R jeweils Alkyl mit I bis
einschließlich 4 Kohlenstoffatomen oder
-CH2Si(CHj),
bedeuten. Die Komponente (A) der erfindungsgemäß verwendeten Massen hat eine Viskosität von 50 bis 400OcSt,
vorzugsweise 100 bis 700 cSt, bei 25°C. Diese Polydiorganosiloxane weisen vorzugsweise 1,95 bis 2,01
organische Reste pro Siliciumatom auf. 0,1 bis 15%, vorzugsweise 0,1 bis 5%, der Gesamtzahl an organischen
Resten in diesem Polydiorganosüoxan sind Vinylreste, wobei zumindest zwei Vinylreste pro
Molekül vorhanden sind, und wenigstens 80% der übrigen siliciumgebundenen Reste sind Methylreste.
Alle sonstigen Reste in dem Polydiorganosiloxan
können beliebige, von aliphatisch ungesättigten Bindungen freie, organische Reste sein, sofern sie die
katalytische Aktivität der Komponente (C) der erfindungsgemäß verwendeten Massen nicht nachteilig
beeinflussen oder die SiH/Si-Vinyl-Additionsreaktion >
nicht sterisch hindern. Die sonstigen Reste können daher beispielsweise einwertige Kohlenwasserstoffoder
Halogenkohlenwasserstoffreste sein, die frei sind von aliphatischer Ungesättigtheit, beispielsweise Alkyl-
oder Cycloalkylreste wie Äthyl, Propyl, Decy!, Tetrade- κι
cyl, Eicosyl oder Cyclohexyl, Arylreste wie Phenyl oder Naphthyl oder Halogenalkyl- oder Halogenarylreste
wie Bromphenyl oder 3,3,3-Trifluorpropyl. Die PoIydiorganosiloxane
(A) können gewünschtenfalls mit Triorganosiloxyeinheiten endblockiert sein, beispielsweise
durch Trimethylsiloxan-, Dimethylvinylsi'oxan-, Phenyldimethylsiloxan- oder Dimethyloctylsiloxaneinheiten.
Bevorzugte Polydiorganosiloxane sind Copolymere aus Dimethylsiloxy- und Methylvinylsiloxyeinheiten,
wobei eventuelle Endblockiergruppen Trimethylsiloxan- oder Dimethylvinyisiloxaneinheiten sind.
Die Komponente (A) kann ein einziges Polydiorganosiloxan sein oder aus einem Gemisch von Polydiorganosiloxanen
bestehen. Verwendet man ein Gemisch, dann können eines oder mehrere der darin enthaltenen
Polydiorganosiloxane Viskositäten aufweisen, die außerhalb des angegebenen Bereiches von 50 bis
4000 cSt liegen, sofern die Viskosität des Gemisches nur innerhalb dieses Bereiches liegt.
Als Komponente (B) der erfindungsgemäßen Massen jo werden Methylwasserstoffpolysiloxane mit durchschnittlich
wenigstens 3 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül verwendet. Diese Methylwasserstoffpolysiloxane
stellen vorzugsweise verhältnismäßig niedermolekulare Materialien dar, können jedoch r>
über Molekulargewichte von bis zu 20 000 oder darüber verfügen, sofern hierdurch die obere Viskositätsgrenze
der gesamten Masse nicht überschritten wird. Vorzugsweise haben diese Polysiloxane mittlere Molekulargewichte
von 1200 bis 3500 und sind mit Trimethylsiloxy- -ίο
einheiten endblockiert, wobei ihre Endgruppen gegebenenfalls auch Einheiten der Formel
(CHj)3HSiOo.?
sein können.
Die Komponenten (A) und (B) liegen in der Masse in solchen Mengenverhältnissen vor, daß wenigstens 0,5
siliciumgebundene Wasserstoffatome auf jeden siliciumgebundenen Vinylrest kommen. Besonders bevorzugt
ist ein Verhältnis von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in Komponente (B) zu Vinylresten in Komponente
(A) von 1 : 1 bis 3 : 1. Eine bevorzugte Masse für die erfindungsgemäßen Zwecke besteht aus etwa 90 bis
98 Teilen eines Copolymers aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiioxaneinheiten mit einer Viskositat
von 300 bis 70OcSt bei 25°C, 7 bis 10 Teilen eines trimethylsilylendblockierten Methylhydrogenpolysiloxans
und einem Rhodiumkatalysator.
Der Katalysator der erfindungsgemäßen Massen ist ein schwefelhaltiger Rhodiumkomplex oder ein Rhodi- e>o
umcarbonylkomplex der angegebenen Formeln. Gewünschtenfalls kann der Katalysator aus beiden
Komplexarten bestehen. In diesen allgemeinen Formeln
bedeutet X jeweils Halogen und steht vorzugsweise für Chlor. Die Substituenten R können bei einem vorgegebenen
Komplex gleich oder verschieden sein und aus Alkyl, Aryl, Aralkyl oder Alkaryl mit 1 bis einschließlich
8 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Methyl, Äthyl, η-Butyl, Hexyl, Phenyl, ToIyI oder Benzyl, bestehen. Die
Substituenten R können ferner für R^SiQ- stehen, worin Q einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit 1 bis einschließlich 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, wie
-CH2-, -CH2CH2- und -CH2CHCHjCH3-,
und die Substituenten R' können jeweils für Alkyl, Aryl,
Aralkyl oder Alkaryl der oben für den Substituenten R angegebenen Art stehen, oder der Substituent R' kann
auch Trimethylsilyl bedeuten.
Die schwefelhaltigen Rhodiumkomplexe, bei denen die Substituenten R kein Silicium enthalten, sind
bekannte Substanzen. Sie lassen sich beispielsweise nach der in J. Chem. Soc, (A), (1971), S. 899
beschriebenen Arbeitsweise herstellen. Siliciumhaltige Komplexe können hergestellt, werden, indem man ein
Rhodiumhalogenid der Formel RhXj und ein siliciumhaltiges Sulfid der Formel R2S vorzugsweise in
Gegenwart eines polaren Lösungsmittels in der in DT-OS 24 05 274 beschriebenen Arbeitsweise umsetzt.
Die Carbonylkomplexe der genannten allgemeinen Formel sind bekannte Substanzen. Sie lassen sich
beispielsweise nach dem in J. Chem. Soc, (1965), S. 1900 beschriebenen Verfahren herstellen.
Als Katalysator werden die Rhodiumkomplexe diejenigen bevorzugt, bei denen die Substituenten R
jeweils für Alkyl mit 1 bis einschließlich 4 Kohlenstoffatomen oder für
(CHj)3SiCH2-
stehen und die Substituenten X jeweils Chlor bedeuten.
Der Katalysator wird in einer Menge eingesetzt, die für die bei der Masse gewünschten Härtungsgeschwindigkeit
ausreicht. Im allgemeinen setzt man den Katalysator am besten in einem solchen Mengenverhältnis
ein, daß sich etwa 5 bis 40 Gewichtsteile Rhodium, bezogen auf das Metall, je ppm des
Gesamtgewichts aus Komponente (A) und (B) ergeben. Über 40 Teile Rhodium können gegebenenfalls
verwendet werden. Derart hohe Mengen sind jedoch möglicherweise vom Standpunkt der Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens nicht zweckmäßig. Man kann auch mit weniger als 5 Teilen Rhodium arbeiten, was jedoch
längere Härtungszeiten erfordert.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Massen lassen sich herstellen, indem man die
Komponenten (A), (B) und (C) einfach vermischt. Wegen des verhältnismäßig geringen Anteils, der von der
Komponente (C) eingesetzt wird, werden Zusatz und Verteilung dieser Komponente einfacher gestaltet,
wenn man sie in Form einer Lösung oder Dispersion in einem flüssigen Träger wie Methanol, Äthanol oder
Toluol zugibt. Die Menge des für diesen Zweck oder einen sonstigen Zweck in die Masse eingebrachten,
flüchtigen flüssigen Trägers sollte jedoch nicht über etwa 3 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Masse, hinausgehen, wenn man die Vorteile des Einsatzes einer praktisch lösungsmittelfreien Masse
beibehalten möchte.
Die Masse aus den Komponenten (A), (B) und (C) soll eine Viskosität von nicht mehr als 400OcSt bei 25°C
aufweisen. Bevorzugt wird eine Viskosität der Masse im Bereich von 100 bis 500 cSt bei 25°C.
Die erfindungsgemäßen Massen können zur Ausbildung eines Trennüberzugs auf eine große Anzahl
biegsamer Träger aufgebracht weiden, beispielsweise auf Aluminium, Polyäthylenterephthalat oder Polyäthy-
len. Besonders vorteilhaft sind die erfindungsgemäßen
Massen für die Behandlung verschiedener Arten von Papier, z. B. Kraftpiapier, Glassin und pflanzliches
Pergament.
Die erfindungsgernäßen Massen können auf den Träger mit jeder geeigneten Methode aufgebracht
werden, z. B. durch Tauchbeschichtung, Rakelauftrag oder Auftrag mit einer gravierten oder vollen Walze.
Die Menge an auf die Oberfläche aufgetragene"· Masse ist nicht kritisch, und sie läßt sich innerhalb breiter
Grenzen variieren. Für die meisten Zwecke werden die Beschichtungsbedingungen so eingestellt, daß etwa 0,2
bis 4,0 g Masse pro m2 Oberfläche aufgenommen werden.
Nach dem Auftrag wird die Polysiloxanmasse gehärtet, was vorzugsweise durch Anwendung von
Wärme erfolgt. Die Härtungsbedingungen hängen in einem gewissen Ausmaß von dem jeweils verwendeten
Katalysator, der davon eingesetzten Menge sowie der Art des Trägers ab. Im allgemeinen führt eine
Katalysatormenge von bis zu etwa 20 ppm Rhodium, bezogen auf die Masse, und eine 5 bis 60 Sekunden
dauernde Härtung des beschichteten Trägers bei einer Temperatur zwischen 100 und 1800C zu einem
befriedigenden Aushärtungsgrad.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Zur Herstellung einer Beschichtungsmasse werden 97 Teile eines trimethylsiioxyendblockierlen Copolymers
aus 98 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und 2 Mol-%
Methylvinylsiloxaneinheiten (Viskosität 38OcSt bei 25°C) und 3 Teile eines trimethylsiloxyendblockierten
Methylhydrogenpolysiloxans mit einem Molekulargewicht von etwa 2500 vermischt. Die Zubereitung wird in
eine Reihe von Teilmengen aufgeteilt. Jede Teilmenge ist durch Zugabe einer der im folgenden genannten
Katalysatorlösungen in solcher Menge katalysiert, daß man 20 Teile Rhodium je ppm Masse erhält.
Katalysatorlösung | A | RhCl3[(C2H5)2S]3 | in Toluol | (0,0242 g/ml) |
Katalysatorlösung | B | RhCl3(C2H5SCH2SiMe3)3 | in Toluol | (0,1167 g/ml) |
Katalysatorlösung | C | RhCh · 3 H2O | in Äthanol | (0,0763 g/ml) |
Katalysatorlösung | D | RhCl3(C4H9SCH2SiCH3)3 | in Toluol | (0,372 g/ml) |
Katalysatorlösung | E | Rh2(CO)4Cb | in Toluol/CeHe | (0,0171 g/ml) |
Katalysatorlösung | F | (C2Hi)2Rh(CH3COCHCOCH3) | in CHCI3 | (0,0169 g/ml) |
Katalysatorlösung | G | RhCl3[(C4H9)2S]3 | in Toluol | (0,1329 g/ml) |
Zum Vergleich stellt man ein platinkatalysiertes Bad wie folgt her. Es werden zwei Gemische hergestellt. Das
erste Gemisch enthält 47 Teile des vinylhaltigen Polysiloxans und 3 Teile des bei dem oben beschriebenen
mit Rhodium katalysierten Massen verwendeten Methylhydrogenpolysiloxans sowie 0,1 Teile Methyläthylketoxim.
Das zweite Gemisch enthält 50 Teile des gleichen vinylhaltigen Polysiloxans, 0,1 Teile Methyläthylketoxim
und so viel eines chloroplatinsäurehaltigen Katalysators, daß man 20 Teile Platin je ppm der
Gesamtmasse in den beiden Gemischen erhält. Die Gemische läßt man 30 Minuten stehen, worauf man sie
unter kräftigem Rühren vereinigt.
15 Minuten nach ihrer Herstellung werden die katalysierten Massen zur Beschichtung von Kraftpapieren
bestimmter Größe verwendet, wozu man eine Glaswalze mit einer Kautschukunterlage verwendet.
Dieses Auftragsverfahren führt zu einer Siloxanaufnahme von etwa 5 g pro m2 Papier. Die Proben werden
dann auf 120 oder 14O0C erhitzt, und die Härtungszeit bei diesen Temperaturen wird bestimmt, indem man mit
dem Zeigefinger auf dem Überzug reibt. Die Härlungszeit wird als die Minimalzeit ermittelt, die erforderlich
ist, bis der Überzug einen nicht mehr schmierenden Zustand erreicht hat. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
lassen sich der folgenden Tabelle entnehn.cn.
Katalysatorlösung | Härtungszeit | (see) |
140° C | 120° C | |
1 | 20 | 40 |
2 | 10-15 | 30 |
3 | >60 | _ |
4 | 10 | 45 |
5 | 20 | 45 |
6 | 10 (a) | 25 |
7 | 15 | 25 |
Platinkatalysator | 20 | keine Härtung |
(a) das Überzugsbad geliert in weniger als 6 Stunden.
Die Ergebnisse zeigen die überlegenen Härtungseigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren
1, 2, 4, 5 und 7 bei niederen Temperaturen. Die platinkatalysierte Masse härtet innerhalb von 20
Sekunden zwar bei 1400C, bei 120°C tritt jedoch keine Härtung ein. Der Katalysator 6 führt sowohl bei 140° C
als auch bei 1200C zu einer schnellen Härtung, das Beschichtungsbad geliert jedoch innerhalb von weniger
als 6 Stunden und wird dadurch ungeeignet. Die unter Verwendung der Katalysatoren I, 2, 4, 5 und 7
hergestellten Beschichtungsbäder bleiben für mehr als 6 Stunden verwendbar.
100 Teile des dimethylvinylsiloxyendblockierten Copolymers mit 98,2 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und
1,8 Mol-% Methylvinylsiloxaneinheiten (Viskosität 35OcSt bei 250C) werden mit 5,8 Teilen eines
trimethylsiloxyendblockierten Methylwasserstoffpoly siloxans mit einem Molekulargewicht von etwa 2500
vermischt. Die Masse wird durch Zugabe von so viel einer 3gew.-°/oigen Lösung von
RhCIi(C4H9J2S]3
55 in Toluol katalysiert, daß man 40 Teile Rhodium je ppm Gesamtmasse erhält.
Die so hergestellte Masse trägt man unter Verwendung eines Meyer-Stabes oder Bügels auf Proben aus
Aluminiumfolie, Melinexfilm und mit Polyäthylen beschichtetes Papier in Mengen von etwa 1 g und 6 g
pro m2 Träger auf. Die beschichteten Proben werden dann 60 Sekunden in einen Ofen von 120°C gegeben.
Nach Entfernen aus dem Ofen verfügt jeder Träger über
einen gehärteten Überzug, der an Klebstreifen oder sonstigen klebrigen Substanzen nicht fest haftet.
Das Überzugsbad bleibt wenigstens 24 Stunden gebrauchsfähig.
Claims (2)
1. Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von Papier durch Auftrag einer Organosiloxanmasse aus
einem vinylgruppenhalti^en Polyorganosiloxan, einem Organopolysiloxan mit siliciumgebundenen
organischen Resten und Wasserstoffatomen für die Addition von =SiH-Gruppen an = Si-Viny !gruppen
auf die Oberfläche und anschließende Härtung der Masse, bei welchem direkt mit einer lösungsmittelfreien
unverdünnten Masse beschichtet wird, die eine Viskosität von nicht mehr als 4000 cSt bei 25°C
aufweist und neben dem Katalysator (A) ein Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 50 bis
400OcSt bei 25°C, worin 0,1 bis 5% der gesamten siliciumgebundenen Reste Vinylreste und wenigstens
80% der übrigen siliciumgebundenen Reste Methylreste sind, und (B) ein Methylwasserstoffpolysiloxan
mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, das durchschnittlich wenigstens drei siliciumgebundene
Wasserstoffatome pro Molekül aufweist, wobei das Verhältnis von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
in der Komponente (B) zu den siliciumgebundenen Vinylresten in der Komponente (A)
wenigstens 0,5:1 beträgt, enthält, nach Patent P 22 10 380.6, dadurch gekennzeichnet,
daß als Katalysator ein oder mehrere Rhodiumkomplexe der Formel
RhXj(SR2)J
oder
JO
Rh2(CO)4X2
worin die Substituenten X jeweils Halogen bedeuten und die Substituenten R jeweils für Alkyl, Aryl,
Aralkyl oder Alkaryl mit je 1 bis einschließlich 8 Kohlenstoffatomen oder für R'jSiQ— stehen, wobei
Q ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis einschließlich 6 Kohlenstoffatomen
ist und R' für Alkyl, Aryl, Aralkyl oder Alkaryl mit jeweils 1 bis einschließlich 8 Kohlenstoffatomen
oder für (CH O3S1 - steht, wobei jedoch nicht mehr
als einer der Substituenten R' pro Molekül (CHj)3Si — bedeutet, verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Rhodiumkomplex
der Formel
RhXj(SR2)J,
worin die Substituenten X jeweils für Chlor stehen und die Substituenten R jeweils Alkyl mit 1 bis
einschließlich 4 Kohlenstoffatomen oder
-CH2Si(CH3)J
bedeuten, verwendet wird.
55
Im Hauptpatent P 22 10 380.6-45 wird ein Verfahren zum Beschichten einer Oberfläche beschrieben, das
darin besteht, daß man mit einer Masse beschichtet, die eine Viskosität von nicht mehr als 400OcSt bei 25 0C
aufweist und aus
(A) einem Polydiorganosiloxan mit einer Viskosität von 50 bis 4000 cSt bei 25°C, worin 0,1 bis 5% der
gesamten siliciumgebundenen Reste Vinylreste und wenigstens 80% der übrigen siliciumgebundenen
Reste Methylreste sind,
(B) einem Methylwasserstoffpolysiloxan mit siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen, das durchschnittlich wenigstens drei siliciumgebundene Wasserstoffatome
pro Molekül enthält, und
(C) einem Katalysator für die Addition von = SiH-Gruppen an =Si-Vinylgruppen besteht,
wobei das Verhältnis aus den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in Komponente (B) zu den siliciumgebundenen
Vinylresten in Komponente (A) wenigstens 0,5 :1 beträgt, worauf man die aufgetragene Masse
härtet.
Als Katalysatoren werden dabei Platinverbindungen oder Platinkomplexe bevorzugt. Die Platinverbindungen
oder Platinkomplexe haben jedoch den Nachteil, daß Beschichtungsmassen, die sie enthalten, nach dem
Vermischen der wesentlichen Bestandteile nur über eine begrenzte Badbeständigkeit verfügen. Die Badbeständigkeit
der Massen läßt sich zwar durch Einarbeiten einer die Wirksamkeit des Platinkatalysators hemmenden
Substanz erhöhen, doch wird hierdurch dann die Härtungsgeschwindigkeit der Masse erniedrigt.
Die Erfindung hat sich dahpr zur Aufgabe gestellt, das im Hauptpatent beschriebene Verfahren so zu verbessern,
daß es mit Beschichtungsmassen durchgeführt werden kann, die nach Vermischen aller wesentlichen
Bestandteile ohne speziellen Zusatz von Inhibitoren über eine ausreichende Badbeständigkeit verfügen und
zugleich besser härten als inhibitorhaltige Massen mit Plalinkatalysatoren.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren nach dem Hauptpatent erfindungsgemäß nun
dadurch gelöst, daß als Katalysator ein oder mehrere Rhodiumkomplexe der Formel
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