CN107057069A - 一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法 - Google Patents

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葛铁军
张煜欣
肖尚雄
张瑾
赵越
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/045—Polysiloxanes containing less than 25 silicon atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，涉及一种硅橡胶制备方法，所述方法包括以下步骤：在反应器中加入笼型八氢基倍半硅氧烷溶于溶剂中，再加入（四苯基）苯乙烯，搅拌均匀后加入催化剂，抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物；本发明制备了一种带有苯环结构的笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，在引入笼型倍半硅氧烷无机骨架的基础上还引入了苯环，大大提高硅橡胶耐热温度，硅橡胶的力学性能也有提高。

Description

一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备 方法
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶制备方法，特别是涉及一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法。
背景技术
硅橡胶由于其优异的耐高低温性、耐候性、耐臭氧性和电气性能等特性,且加入相应的填料可做成各种用途的导电橡胶、导热橡胶,因而在航空航天领域，主要用作航天器表面材料涂层粘合剂等，事实表明，恶劣的空间环境会破坏聚合物材料，因此提高硅橡胶的耐热性具有非常重要的意义。
目前合成硅橡胶是一般采用含氢硅油作为交联剂，但是固化后的硅橡胶耐热温度往往不能满足操作要求，热稳定性及力学性能较差。
笼型倍半硅氧烷(POSS)，其分子通式为（RSiO3/2）n。是最新发展起来的有机无机纳米复合材料，具有优良的热稳定性能和力学性能，将其作为交联剂加入到硅橡胶当中不仅可以提高硅橡胶的热稳定性还能改善它的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，本发明制备了一种带有苯环结构的笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，在引入笼型倍半硅氧烷无机骨架的基础上还引入了苯环，大大提高硅橡胶耐热温度，硅橡胶的力学性能也有提高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，所述方法包括以下步骤：
在反应器中加入笼型八氢基倍半硅氧烷溶于溶剂中，再加入（四苯基）苯乙烯，搅拌均匀后加入催化剂，抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物；反应方程式如下：
。
所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，所述催化剂为Pt铂金催化剂。
所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，所述溶剂为环己烷或四氢呋喃。
所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，上述反应中八氢基笼型倍半硅氧烷和苯乙烯按1：n的摩尔比进行反应n=1,2,3,4,5,6,7,8，根据反应的摩尔比不同，反应产物如上式R基的个数及位置也不同（苯环和氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定），用作硅橡胶交联剂是1≤n≤7。
本发明的优点与效果是：
本发明制备了一种带有苯环结构的笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂，在引入笼型倍半硅氧烷无机骨架的基础上还引入了苯环，大大提高硅橡胶耐热温度，硅橡胶的力学性能也有提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例中原料除特殊说明，均为市购。
实施例1
将笼型氢基倍半硅氧烷与苯乙烯按摩尔比1:4，准确称取笼型氢基倍半硅氧烷和（四苯基）苯乙烯单体，将其加入到100ml三口瓶中，搅拌均匀。抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后，取出产物冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物即含有（四苯基）苯乙基氢基的笼型倍半硅氧烷。
实施例2
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入30份溶于环己烷中的（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为170%，拉升强度为2.1Mpa。初始分解温度为430. 1℃。
实施例3
称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入40份溶于环己烷中的（四苯基）乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为200%，拉升强度为2.7Mpa。初始分解温度为455. 3℃。
由以上数据可知，本发明提供一种既含有四苯基（苯基）又含有硅氢基的笼型倍半硅氧烷作为交联剂（苯环和硅氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定），用其制备得到了耐热性和力学性能良好的硅橡胶。

Claims (4)

1.一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在反应器中加入笼型八氢基倍半硅氧烷溶于溶剂中，再加入（四苯基）苯乙烯，搅拌均匀后加入催化剂，抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物；反应方程式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，其特征在于，所述催化剂为Pt铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己烷或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种带有（四苯基）苯乙基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶制备方法，其特征在于，上述反应中八氢基笼型倍半硅氧烷和苯乙烯按1：n的摩尔比进行反应n=1,2,3,4,5,6,7,8，根据反应的摩尔比不同，反应产物如上式R基的个数及位置也不同（苯环和氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定），用作硅橡胶交联剂是1≤n≤7。
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