CN104403626A - Led驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶及其制备方法，所述灌封胶由100份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、100-300份的导热填料、5-50份的含氢硅油交联剂、0.01-0.5份的固化抑制剂和0.1-5份的铂络合物催化剂制备而成；所述制备方法为：将上述各原料依次加入搅拌机内混匀，真空脱除气泡，即可。本发明所制得的灌封胶具有优异的抗中毒性能，使用时有良好的流动性能和可操作性，可充分填充LED驱动电源内部的微细空隙，固化后有较高的导热性能和介电性能，有效地提升LED驱动电源发热元器件的散热效能，同时与LED驱动电源有良好的电磁兼容性，能提高LED驱动电源的可靠性，延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶材料领域，特别是涉及一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着LED照明行业的飞速增长，LED驱动电源正朝着高可靠、高效率、长寿命和绿色环保的方向发展，故其对LED驱动电源用灌封材料的要求也日益提高。在苛刻的使用环境下，灌封材料不但要防止水气灰尘的入侵，吸收震动能量，为敏感的电子元器件提供保护，还要将元器件的热量传导至外界。另外，LED驱动电源内部元器件的密集分布，还要求灌封材料具备足够良好的材料相容性、阻燃性能和介电性能，不能对元器件的工作产生不良的电磁干扰。
相关的灌封材料及其制备方法已有较多披露，但这些灌封胶或类似的组合物都不能完满地解决LED驱动电源内部元器件的散热保护问题。例如，为了提高灌封胶的导热性能，通常需要加入大量的导热填料，导致灌封胶的介电性能受到影响，不能确保灌封胶与LED驱动电源的电磁兼容性。LED驱动电源内部高度集成的线路板上的松香、助焊剂残留物、丙烯酸类绝缘胶带等会使灌封胶的铂金络合物催化剂失效导致灌封胶固化变慢甚至不能固化，在进行灌胶操作前需要对线路板进行清洗或者隔离涂覆，影响了生产效率。常规的双组份包装形式需要专门的计量器具进行混合，在使用时受到了一定的限制。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，所述灌封胶由下述重量份的原料制备而成：
上述固化抑制剂和铂络合物催化剂重量份对所制得的LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶的性能影响如下：
经研究表明：①若固化抑制剂的重量份小于0.01，则灌封胶在25℃下不能长期储存；如果大于0.5重量份，则灌封胶在加热的环境下固化时间很长，不能满足生产线的效率要求；②若铂络合物催化剂的重量份小于0.1，则灌封胶在接触松香、助焊剂残留物、丙烯酸类绝缘胶带等物质时不能完全固化，不具有抗中毒性能；如果大于5重量份，则灌封胶在25℃下不能够长期储存。
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂的重量份为10-25。
在其中一些实施例中，所述铂络合物催化剂的重量份为1-2。
在其中一些实施例中，所述固化抑制剂的重量份为0.05-0.08。
在其中一些实施例中，所述导热填料的重量份为160-230。
在其中一些实施例中，所述灌封胶由下述重量份的原料制备而成：
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂的含氢量为1-9mmol/g。
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂的含氢量为1-2.1mmol/g。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05-2mmol/g，25℃时运动粘度为50-5000mm2/s。经试验表明：若乙烯基聚二甲基硅氧烷的运动粘度低于50mm2/s，则该分组容易从灌封胶中析出导致分层；而若其运动粘度高于5000mm2/s，则所得灌封胶的在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度将大于5000cps，灌封胶不具有良好流动性，影响使用。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.1-0.25mmol/g，25℃时运动粘度为250-2000mm2/s。
在其中一些实施例中，所述导热填料的平均粒径为1-35μm，Na+、Fe3+、K+含量均不大于1000ppm。经试验表明：若导热填料的平均粒径小于1μm，则该组分的比表面积太大，使得灌封胶的粘度太大不能保持良好的流动性；而若其平均粒径大于35μm，则该组分在储存时容易沉降(平均粒径可采用激光衍射法来确定)；此外，导热填料的Na+、Fe3+、K+含量应不大于1000ppm，否则大量的该组分将影响灌封胶的介电性能，从而导致使用该灌封胶的LED驱动电源的电磁兼容性变差。
在其中一些实施例中，所述导热填料的平均粒径为1-15μm。
在其中一些实施例中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，或不限于它们的混合物。
在其中一些实施例中，所述导热填料为至少两种不同粒径填料的混合物，所述填料选自氧化锌、氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅或碳化硅，或不限于它们的混合物。
在其中一些实施例中，所述含氢硅油交联剂为端含氢硅油和/或下垂链型含氢硅油。
在其中一些实施例中，所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚或二乙二醇二乙烯基醚中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇和/或马来酸二乙烯丙酯。
在其中一些实施例中，所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-20000ppm。
在其中一些实施例中，所述氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物中铂含量4000-6000ppm。
本发明的另一目的在于提供一种上述LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶的制备方法，步骤如下：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物催化剂依次加入搅拌机内混合均匀，在真空下脱除气泡，即可。
本发明所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶及其制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明经发明人的大量研究和实验，得出：乙烯基聚二甲基硅氧烷辅以适宜比例的导热填料和含氢硅油交联剂，同时严格控制固化抑制剂和铂络合物催化剂的添加量，所制得的灌封胶具有优异的抗中毒性能、良好的流动性能和可操作性、阻燃性能佳，且固化后有较高的导热性能和介电性能，与LED驱动电源也有良好的电磁兼容性，其还有储存期长(25℃)的优点；
(2)本发明所制得的单组份灌封胶中选用适宜黏度的乙烯基聚二甲基硅氧烷和合理的导热填料配比是使得灌封胶具有良好流动性的关键，进而通过控制固化抑制剂和铂络合物催化剂的添加量获得抗中毒性能佳和储存期长(25℃)的单组份灌封胶；
(3)本发明所制得的单组份灌封胶具有优异的抗中毒性能，在接触松香、助焊剂残留物、丙烯酸类绝缘胶带等物质能够完全固化；
(4)本发明所制得的单组份灌封胶有良好的流动性能和可操作性，在25℃时使用旋转粘度计测得的黏度不大于5000cps，这使得该种灌封胶能够充分填充LED驱动电源内部的微细空隙；
(5)本发明所制得的单组份灌封胶还有较高的导热性能和介电性能，其中，固化后导热系数不小于0.8W/m·K，这有效地提升了LED驱动电源发热元器件的散热效能，通过严格控制导热填料的离子含量和比例还可使灌封胶与LED驱动电源有良好的电磁兼容性；
(6)本发明所制得的灌封胶为单组份，其避免了现有双组份产品使用时需要混合的过程，极大地提高了生产效率；
(7)本发明所述制备方法简单易操作，适合大规模生产。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
下述各实施例所用的各组分如下：
(A)乙烯基聚二甲基硅氧烷：
(A-1)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为250mm2/s，乙烯基含量0.22mmol/g；
(A-2)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为500mm2/s，乙烯基含量0.15mmol/g；
(A-3)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为1000mm2/s，乙烯基含量0.11mmol/g；
(A-4)直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷，25℃时运动粘度为2000mm2/s，乙烯基含量0.08mmol/g；
(B)导热填料：
(B-1)氧化锌(平均粒径2μm)；
(B-2)二氧化硅粉末(平均粒径1μm)；
(B-3)二氧化硅粉末(平均粒径10μm)；
(B-4)氧化铝粉末(平均粒径7μm)；
(B-5)氧化铝粉末(平均粒径12μm)；
(B-6)氮化铝粉末(平均粒径5μm)；
(C)含氢硅油：
(C-1)下垂链型含氢硅油，25℃时运动粘度为100mm2/s，含氢量1mmol/g；
(C-2)端含氢硅油，25℃时运动粘度为70mm2/s，含氢量1.5mmol/g；
(C-3)下垂链型含氢硅油，25℃时运动粘度为50mm2/s，含氢量2.05mmol/g；
(D)固化抑制剂：
(D-1)1-乙炔基-1-环己醇；
(D-2)马来酸二乙烯丙酯；
(E)催化剂：
(E-1)氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量5000ppm。
下述实施例中灌封胶的制备方法如下：
将组分(A)到(E)按表1中所示的比例在行星式混合器中搅拌混合均匀，在真空下脱除气泡，得到流动性液体，即可。
所制得的灌封胶的测试方法如下：
将经上述工艺步骤制得的单组份灌封胶在25℃时使用旋转粘度计测定其黏度。
将所得的灌封胶灌注在盛有松香、焊锡残留物以及丙烯酸绝缘胶带的物质的模具中加热固化，测试其抗中毒性能。
将所得的灌封胶灌注在合适的平整模具中加热固化，制成试样，试样按照ASTMD5470测试导热系数、按照UL94测试其阻燃等级、按照GB/T1408.1-2006测试介电强度、按照GB/T1410-2006测试体积电阻率。
将所得灌封胶灌注在LED驱动电源中，按照EN55015测试其传导和辐射干扰的平均余量。
表1制备灌封胶所需的组分、重量份及所制得的灌封胶的性能表
从表1可知：实施例1-7所制得的灌封胶具有优异的抗中毒性能、良好的流动性能和可操作性、阻燃性能佳，且固化后有较高的导热性能和介电性能，与LED驱动电源也有良好的电磁兼容性；而与对比例1-2所制得的灌封胶相比，我们还可得出：只有保证导热填料的重量份在100-300份才能制得导热系数大于0.8W/mK，黏度适中且电磁兼容性良好的灌封胶；严格控制铂络合物催化剂和固化抑制剂的配合量，在此种条件下才能制得抗中毒性能优异，阻燃性能佳和储存期长的灌封胶。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由下述重量份的原料制备而成：
2.根据权利要求1所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述铂络合物催化剂的重量份为1-2；及/或
所述固化抑制剂的重量份为0.05-0.08；及/或
所述含氢硅油交联剂的重量份为10-25。
3.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述灌封胶由下述重量份的原料制备而成：
4.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油交联剂的含氢量为1-9mmol/g。
5.根据权利要求4所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油交联剂的含氢量为1-2.1mmol/g。
6.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.05-2mmol/g，25℃时运动粘度为50-5000mm2/s。
7.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述导热填料为至少两种不同粒径填料的混合物，所述混合物的平均粒径为1-35μm，Na+、Fe3+、K+含量均不大于1000ppm。
8.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油交联剂为端含氢硅油和/或下垂链型含氢硅油；及/或
所述铂络合物催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量1000-20000ppm。
9.根据权利要求1或2所述的一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶，其特征在于，所述固化抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7,11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚或二乙二醇二乙烯基醚中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶的制备方法，特征在于，步骤如下：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、含氢硅油交联剂、固化抑制剂和铂络合物催化剂依次加入搅拌机内混合均匀，在真空下脱除气泡，即可。
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