CN108441165A - 低比重有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

低比重有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低比重有机硅灌封胶及其制备方法，低比重有机硅灌封胶包括乙烯基硅油50‑90份，含氢MQ硅树脂5‑15份，气相白炭黑1‑5重量份，低密度粉末60‑85重量份，阻燃剂25‑65重量份，以及催化剂和抑制剂。本发明的灌封胶通过乙烯基硅油配方调整，使灌封胶具备低比重及良好的绝缘、阻燃性能及力学性能，可应用于新能源汽车电池灌封。

Description

低比重有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种低比重有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
新能源汽车的电池板是由多个锂电池组成单体电池包，电池包组成电池组，再由电池组构成电池板。汽车在高速运行中由于颠簸，电池的内部晃动比较厉害，并且电池工作时会释放大量热，需要使用灌封胶解决电池间连接和散热的问题，并要求灌封后形成的胶层具备减震、粘接固定、绝缘、阻燃的特性。有机硅灌封胶具有耐高低温性能好、弹性好、绝缘性优异的优点，应用于电气、电子集成技术和电器封装等领域中有利于提高电气及电子器件的精度和寿命，近年来得到广泛应用，在新能源汽车电池灌封领域也逐渐得到应用。
一辆家庭用的新能源汽车中电池板的重量约150-400kg，有机硅导热灌封胶的使用量约20-50kg。现阶段常用的导热有机硅灌封胶均采用氧化铝、硅微粉等作导热填料，胶比重通常在1.8-2.2g/cm3。为了实现汽车轻量化，节约电能，增加续航里程，要求对电池系统进行轻量化设计，包括研发和应用低比重的导热有机硅灌封胶。通过添加可以有效降低灌封胶的比重，但是粉末量增加导致灌封胶的绝缘性能、力学性能降低，同时空心粉末比重低，使灌封胶在储存过程中更容易分层，不利于后期的应用。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种低比重有机硅灌封胶及其制备方法，该灌封胶通过乙烯基硅油配方调整，使灌封胶具备低比重及良好的绝缘、阻燃性能及力学性能，可应用于新能源汽车电池灌封。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种低比重有机硅灌封胶，包括以下按重量份数计的组分：
以及催化剂和抑制剂；
所述低密度粉末的平均粒径为40-80微米，所述阻燃粉的平均粒径为0.1～25微米，所述低密度粉末与阻燃粉的质量比为(1-3)∶1。
优选的，所述低比重有机硅灌封胶的密度为0.6-1.2g/cm3.
优选的，所述含氢MQ硅树脂的含氢量在0.3-0.7％，在25℃的动力粘度值为50mPa·s～500mPa·s。本发明中含氢量为含氢MQ硅树脂中硅氢键的氢原子的质量百分比。
更优选的，所述含氢MQ硅树脂的MQ值为0.8-1.2。
优选的，所述低密度粉末包括空心粉末，为空心硅树脂、空心陶瓷球、空心玻璃球中的一种或几种，密度为0.2g/cm3-1.3g/cm3。
本发明的低比重有机硅灌封胶中，所述阻燃粉是未经过表面处理的阻燃粉，具体种类没有特殊限制，包括氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)、氧化镁(MgO)、氧化锌(ZnO)中的一种或几种。
优选的，所述气相白炭黑为未经过表面处理的气相白炭黑，平均粒径为7-12nm。
所述乙烯基硅油为分子中两端含有与硅键合的乙烯基的线型有机聚硅氧烷，优选同时在侧位上含有或不含有与硅原子连接的乙烯基。优选地，所述乙烯基硅油为二甲基乙烯基硅氧基的聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、甲基甲氧基乙烯基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷的缩聚物和二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述乙烯基硅油的乙烯基质量含量为0.3-3％。优选地，所述乙烯基硅油在25℃的动力粘度值为10mPa·s～1000mPa·s。
所述低比重有机硅灌封胶中，催化剂优选铂催化剂，包括氯铂酸、四氯化铂、氯铂酸的醇溶液、铂-烯烃络合物、铂-烯基硅氧烷络合物、铂-羰基络合物等，优选的，以加成型有机硅灌封胶组合物的质量为计算基准，所述铂催化剂中铂的质量百分比为4-10ppm。
低比重有机硅灌封胶中，抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷中的一种或几种，或其他固化抑制剂，抑制剂的用量无特别限制。
低比重有机硅灌封胶中，还可包含增塑剂，本领域常用的增塑剂均可使用甲基硅油，25℃的动力粘度值为50-200mPa·s，用量没有特殊限制。
低比重有机硅灌封胶中，MQ硅树脂中与硅连接的氢基的量足以使乙烯基硅油完全固化即可，具体含量没有特殊限制。
所述低比重有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将40-65重量份的低密度粉末、20-40重量份的阻燃剂、1-5重量份的气相白炭黑、0.05-0.15重量份的表面处理剂与15-25重量份的乙烯基硅油混合，在60-100℃常压密练2-4h，升温至150-170℃抽真空密练2-6h，冷却，得到预混料；
将60-80份预混料、15-35份乙烯基硅油、抑制剂及催化剂混合得到A组分；
将60-85份预混料、10-30份乙烯基硅油、5-15份含氢MQ硅树脂混合得到B组分；
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到低比重有机硅灌封胶。
优选的，所述预混料制备步骤中，乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3-0.8％，在25℃的动力粘度值为100mPa·s～1000mPa·s。
优选的，所述A组分和B组分中的乙烯基硅油由质量比为(0.15-0.45)∶1的乙烯基含量为2.5-3.5％、25℃的动力粘度值为10mPa·s～50mPa·s的乙烯基硅油与乙烯基含量为0.3-0.8％、25℃的动力粘度值为100mPa·s～1000mPa·s的乙烯基硅油组成。
所述表面处理剂没有特殊限制，可列举六甲基硅氮烷、六甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四(2-乙基己基)酯、乙酰丙酮钛、硬脂酸钡等。
本发明所述乙烯基含量为乙烯基硅油中与硅键合的乙烯基的质量百分含量。
优选的，所述在150-170℃抽真空捏合的真空度为≥-0.8MPa。
所述低比重有机硅灌封胶进一步包括导热粉及增塑剂时，导热粉与阻燃粉混合加入即可，增塑剂在A组分或B组分中添加均可，没有特殊限制。
优选的，低比重有机硅灌封胶的25℃动力粘度值为3000-5000mPa·s，当组合物为多组分时，该粘度值即为多组分混合后的粘度值。本发明的有机硅灌封胶常温固化速度慢，其固化条件可为100℃固化20min。
本发明的有益效果是：本发明的低比重有机硅灌封胶通过乙烯基硅油配方调整及预混料炼制步骤，在添加大比例低密度粉末以降低密度的情况下显著提高胶的储存稳定性及灌封胶固化后的力学性能及电学性能优异，获得综合性能优异的低比重灌封胶，在新能源汽车电池灌封应用领域前景广阔。
具体实施方式
下面给出本发明的低比重有机硅灌封胶为双组分加成型有机硅灌封胶时的具体实施例。
实施例1
低比重有机硅灌封胶包括质量比为1∶1的A、B组分，制备方法如下：
将40份空心玻璃微珠(浙江海岳新材料股份有限公司，型号6020，密度0.23，平均粒径D50为64μm)、40份氢氧化铝(上海缘江化工有限公司公司，型号超微细系列201，平均粒径D50为10μm)添加到真空密炼机中，加入17份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值500mPa·s、乙烯基含量0.3％)和3份气相白炭黑(德固赛化工股份有限公司，型号A200，平均粒径D50为7μm)，加入0.05份表面处理剂六甲基硅氮烷，通过真空密炼机在常压下80℃密练2h，然后升温至150℃抽真空(≥-0.8MPa)密练2h，冷却到室温，得到预混料；
取80份预混料、14份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值500mPa·s、乙烯基含量0.3％)、3份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值为26mPa·s、乙烯基含量3％)3份甲基硅油(25℃的动力粘度值为50mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀得到A组分；
取79份预混料、5份乙烯基含量为3％、25℃的动力粘度值为26mPa·s的乙烯基硅油、8份乙烯基含量为0.3％、25℃的动力粘度值为500mPa·s的乙烯基硅油、8份MQ硅树脂(25℃的动力粘度值为60mPa·s，含氢量0.66％，MQ值为1.2)；混合得到B组分。
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到低比重有机硅灌封胶。
实施例2
低比重有机硅灌封胶包括质量比为1∶1的A、B组分，制备方法如下：
将60份空心玻璃微珠(浙江海岳新材料股份有限公司，型号6030，密度0.43，平均粒径D50为75μm)、20份氢氧化铝(上海缘江化工有限公司公司，型号超微细系列201，平均粒径D50为10μm)添加到真空密炼机中，加入19份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.5％)和1份气相白炭黑(德固赛化工股份有限公司，型号A380，平均粒径D50为7μm)，加入0.05份表面处理剂六甲基硅氧烷，通过真空密炼机在常压下60℃密练4h，然后升温至150℃抽真空(≥-0.8MPa)密练2h，冷却到室温，得到预混料；
取70份预混料、20份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.5％)、6份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值30mPa·s、乙烯基含量2.5％)、4份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀得到A组分；
取70份预混料、19份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.5％)、5份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值30mPa·s、乙烯基含量2.5％)、6份MQ硅树脂(25℃的动力粘度值为60mPa·s，含氢量0.5％，MQ值为1.0)；混合得到B组分。
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到低比重有机硅灌封胶。
实施例3
将50份空心玻璃微珠(浙江海岳新材料股份有限公司，型号6030，密度0.43，平均粒径D50为75μm)、30份氢氧化铝(上海缘江化工有限公司公司，型号超微细系列201，平均粒径D50为10μm)添加到真空密炼机中，加入18份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.5％)和2份气相白炭黑(德固赛化工股份有限公司，型号A380，平均粒径D50为7μm)，加入0.1份表面处理剂六甲基硅氮烷，通过真空密炼机在常压100℃密练4h，然后升温至150℃抽真空(≥-0.8MPa)密练2h，冷却到室温，得到预混料；
取60份预混料、30份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.4％)、5份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值35mPa·s、乙烯基含量2.8％)、4份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀得到A组分；
取60份预混料、24份乙烯基硅油混合(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.4％)、6份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值35mPa·s、乙烯基含量2.8％)、10份MQ硅树脂(25℃的动力粘度值为100mPa·s，含氢量0.3％，MQ值为1.2)；混合得到B组分。
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到低比重有机硅灌封胶。
对比实施例
将50份空心玻璃微珠(浙江海岳新材料股份有限公司，型号6030，密度0.43，平均粒径D50为70μm)、30份氢氧化铝(上海缘江化工有限公司，平均粒径D50为35μm)、0.1份表面处理剂六甲基硅氮烷混合，得到预混料；
取62份预混料、取33.8份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.4％)、4份甲基硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s)、0.01份乙炔基环己醇、0.2份铂-烯基硅氧烷络合物，混合均匀得到A组分；
取66份预混料、取30份乙烯基硅油(25℃的动力粘度值300mPa·s、乙烯基含量0.4％)、4份含氢硅油(25℃的动力粘度值为100mPa·s，含氢量0.3％)；混合得到B组分。
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到对比的低比重有机硅灌封胶。
测试实施例
对实施例1-3制备得到的低比重有机硅灌封胶以及对比实施例制备的低比重有机硅灌封胶进行性能测试，具体如下：
动力粘度和密度：根据GB/T 2794-1995分别测试灌封胶中A、B组分的25℃的粘度值，根据GB/T 2794-1995分别测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的灌封胶的25℃动力粘度值，根据GB/T 13477.5-2002分别测试各实施例中A、B组分混合均匀后得到的灌封胶的25℃的密度值；
表干时间：将各实施例中A、B组分混合均匀后得到灌封胶，根据GB/T 13477测试25℃表干时间；
力学性能：拉伸强度，撕裂强度，断裂伸长率根据GB/T 528-2009测试。
硬度：根据GB/T 531-1999测试硬度。
阻燃性能：根据ANSI/UL 94-1985测试阻燃性能。
击穿电压：根据GB/T 1408.1-1999测试击穿电压。
实验结果见表1。
表1
贮存稳定性：本发明的灌封胶分A、B组分进行贮存，分别测试A、B组分的贮存稳定性以表征灌封胶的贮存稳定性，测试方法相同，具体为：取20份500g待测样品分别置于500ml塑料烧杯中(待测样品的体积约为230ml)，即制备20份平行实验样品，静置，每7天测试一次所有样品的上层油层厚度(相邻两次测试得到的油层厚度相差约2mm)，同时取一个样品进行调刀和搅拌测试，测试方法为：使5#调刀自烧杯上250ml刻度线的高度竖直自由落下，进入样品中，观察调刀是否触碰烧杯底(能否穿透填料层)并记录，然后搅拌样品，观察是否可以搅拌均匀并记录，记录时间并废弃该样品；下次测试时对剩下样品进行上层油层厚度测试，同时选择平行样品中的一个进行上述调刀及搅拌测试，以此类推；测试时间达28天时将测试频率改为3天/次；记录调刀竖直自由下落后无法触及烧杯底部时的时间，记为t1，记录此时样品的上层浮油厚度，记为h，并自t1开始，测试剩余平行样品之一能否搅拌均匀，测试频率为5天/次，记录无法搅拌均匀的时间t2，停止实验，其中，h、t1、t2均用来表征样品的贮存稳定性。数据见表2.
表2
由表1表2数据可见，本发明的低比重有机硅灌封胶具有低比重以及优异的阻燃、力学性能以及电学性能，且储存期长不易发生分层和沉降，在新能源汽车电池灌封领域具有很好的应用前景。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种低比重有机硅灌封胶，包括以下按重量份数计的组分：
以及催化剂和抑制剂；
所述低密度粉末的平均粒径为40-80微米，所述阻燃粉的平均粒径为0.1～25微米，所述低密度粉末与阻燃粉的质量比为(1-3)∶1。
2.如权利要求1所述低比重有机硅灌封胶，其特征在于，所述含氢MQ硅树脂的含氢量在0.3-0.7％，在25℃的动力粘度值为50mPa·s～500mPa·s。
3.如权利要求1所述低比重有机硅灌封胶，其特征在于，所述低密度粉末为空心硅树脂、空心陶瓷球、空心玻璃球中的一种或几种，密度为0.2g/cm3-1.3g/cm3。
4.如权利要求1-3任一项所述的低比重有机硅灌封胶，其特征在于，所述气相白炭黑为未经过表面处理的气相白炭黑，平均粒径为7-12nm。
5.如权利要求1-3任一项所述的低比重有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将40-65重量份的低密度粉末、20-40重量份的阻燃剂、1-5重量份的气相白炭黑、0.05-0.15重量份的表面处理剂与15-25重量份的乙烯基硅油混合，在60-100℃常压密练2-4h，升温至150-170℃抽真空密练2-6h，冷却，得到预混料；
将60-80份预混料、15-35份乙烯基硅油、抑制剂及催化剂混合得到A组分；
将60-85份预混料、10-30份乙烯基硅油、5-15份含氢MQ硅树脂混合得到B组分；
取质量比1∶1的A组分和B组分，即得到低比重有机硅灌封胶。
6.如权利要求5所述的低比重有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述预混料制备步骤中，乙烯基硅油的乙烯基含量为0.3-0.8％，在25℃的动力粘度值为100mPa·s～1000mPa·s。
7.如权利要求6所述的低比重有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述A组分和B组分中的乙烯基硅油由质量比为(0.15-0.45)∶1的乙烯基含量为2.5-3.5％、25℃的动力粘度值为10mPa·s～50mPa·s的乙烯基硅油与乙烯基含量为0.3-0.8％、25℃的动力粘度值为100mPa·s～1000mPa·s的乙烯基硅油组成。
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Pledgee: Shenzhen small and medium sized small loan Co., Ltd

Pledgor: SHENZHEN ANPIN SILICONE MATERIAL Co.,Ltd.

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