CN112358846A - 双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法。灌封胶的原料配方包括:A组分、B组分;其中A组分包括:异氰酸酯、氨基硅烷、聚醚环氧树脂、相变微胶囊、阻燃剂、催化剂;B组分包括:多元醇、相变微胶囊、催化剂、阻燃剂。通过对成本较低的聚氨酯进行环氧改性,增加其支链结构,同时与相变微胶囊反应增加彼此之间的相互作用力,增加A组分、B组分反应后的交联密度,使其在加热分子剧烈运动时互相约束,达到降低热膨胀系数的目的;同时又能借助环氧部分的热稳定性和优异的力学性能,增强聚氨酯灌封胶的韧性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法。
背景技术
由于消费类电子产品的小型化、高度集成化,以及市场对快速充电的需求越来越强烈,会导致电子产品的发热量极大的增加,因此对电子产品的热管理提出越来越高的要求。相变储能聚氨酯灌封胶能够有效吸收电子产品在工作过程中产生的大量热量,保持产品稳定在相变储能灌封胶的相变温度点附近,不会出现温度的骤升或者集聚不散,并且可以对灌封产品起到保护、防水以及减震的作用,是一种较为新型的热管理复合材料。
随着消费类电子领域,例如快充设备向高耐热领域的发展,在对聚氨酯灌封胶提出优异相变储能的热性能之外,对力学性能尤其是热膨胀系数也提出了更高的要求。但目前的相变储能聚氨酯灌封胶,更多的是关注导热和绝缘性能,很少涉及到热膨胀系数,因此对元器件可能带来撑裂甚至撑破的隐患。例如,专利CN108130040B公开了一种改性双组份灌封胶及其制备方法,这种灌封胶使用的是改性硅油体系,旨在提升导热系数以及绝缘强度问题,存在硬度过大甚至会出现韧性太差的问题,对热膨胀系数的性能根本没有改善;同时改性硅油成本太高。
发明内容
本发明提供了一种双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种灌封胶的原料配方,包括:A组分、B组分;其中A组分包括:异氰酸酯、氨基硅烷、聚醚环氧树脂、相变微胶囊、阻燃剂、催化剂;B组分包括:多元醇、相变微胶囊、催化剂、阻燃剂。
第二方面,本发明还提供了一种灌封胶的制备方法,包括:制备A组分浆料;制备B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得灌封胶。
第三方面,本发明还提供了一种如前所述的制备方法制备的灌封胶。
第四方面,本发明还提供了一种相变微胶囊的制备方法,包括:将相变石蜡分散在壁材溶液中,在高温气流的作用下将其雾化,使其中的溶剂快速挥发,以使壁材固化并包覆在相变石蜡上,形成壁材包覆芯材石蜡的相变微胶囊。
第五方面,本发明还提供了一种如前所述的制备方法制备的相变微胶囊。
第六方面,本发明还提供了一种灌封胶在电子产品中的应用。
本发明的有益效果是,本发明的双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法、相变微胶囊通过对成本较低的聚氨酯进行环氧改性,增加其支链结构,同时与相变微胶囊反应增加彼此之间的相互作用力,增加A组分、B组分反应后的交联密度,使其在加热分子剧烈运动时互相约束,达到降低热膨胀系数的目的;同时又能借助环氧部分的热稳定性和优异的力学性能,增强聚氨酯灌封胶的韧性。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的灌封胶的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
第一部分:阐述具体技术方案
针对现有灌封胶的热膨胀系数大的缺点,本发明提供了一种灌封胶的原料配方,包括:A组分、B组分;其中A组分包括:异氰酸酯、氨基硅烷、聚醚环氧树脂、相变微胶囊、阻燃剂、催化剂;B组分包括:多元醇、相变微胶囊、催化剂、阻燃剂。
本发明的双组份低热膨胀系数的灌封胶在配料时,当A组分和B组分混合,在异氰酸酯和多元醇反应结合的同时,高温(温度为30-80℃)和酸性条件下,环氧树脂中的环氧基团又可以分别与氨基硅烷和微胶囊中的氨基反应,大大增加聚合物的交联密度,从而增强各成分之间的结合力,达到降低其热膨胀系数的目的。
可选的,所述A组分包括以下质量份数的原料:异氰酸酯30-60份;聚醚环氧树脂30-60份;氨基硅烷3-6份;阻燃剂10-30份;催化剂0.1-0.5份;相变微胶囊40-80份。可选的,所述A组分包括以下质量份数的原料:异氰酸酯50份;聚醚环氧树脂40份;氨基硅烷4份;阻燃剂20份;催化剂0.3份;相变微胶囊60份。
可选的,所述B组分包括以下质量份数的原料:多元醇50-90份;阻燃剂20-50份;催化剂0.1-0.5份;相变微胶囊30-60份。可选的,所述B组分包括以下质量份数的原料:多元醇70份;阻燃剂30份;催化剂0.4份;相变微胶囊50份。
可选的,A组分中异氰酸酯、聚醚环氧树脂、阻燃剂三者的质量份数和为100份;B组分中多元醇、阻燃剂二者的质量份数和为100份;保证A、B组分的基体材料比为1,从而能够反应完全;A组分与B组分中的相变微胶囊的质量份数和不超过120份且大于90份,确保了热晗值大于80J/g,同时不超过120份就不至于粘度太大;阻燃剂的总量占比A组分与B组分质量和的20%-30%,可选为25%,此时阻燃可达到V0级别;催化剂的总量占比A组分与B组分质量和的0.1%-0.4%,可选为0.3%,可达到催化反应要求,又给灌封工艺操作留下足够的时间;聚醚环氧树脂的环氧值为0.2-0.6mol/g,可选为0.4mol/g,有利于改善灌封胶的韧性;相变微胶囊的粒径为5-50μm,可选为30μm,粒径适中,灌封胶适合填缝操作,且外观细腻。
具体的,所述阻燃剂可以为无卤阻燃剂,如氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵、聚酯多元醇的一种或几种组合;阻燃剂中氢氧化铝等粉体,由于其热膨胀系数较低,也可以对热膨胀系数的降低起到辅助作用。催化剂可以为有机金属催化剂、胺类催化剂、咪唑类催化剂中一种或几种组合。
可选的,所述相变微胶囊适于通过以下方式制备,即将相变石蜡分散在壁材溶液中,在高温气流的作用下将其雾化,使其中的溶剂快速挥发,以使壁材固化并包覆在相变石蜡上,形成壁材包覆芯材石蜡的相变微胶囊。壁材可选为甲醛、尿素、聚脲、丙烯腈中的一种或几种,以及芯材为相变石蜡。
进一步,见图1,本发明还提供了一种灌封胶的制备方法,包括:制备A组分浆料;制备B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得灌封胶,即本案中的双组份低热膨胀系数的灌封胶。
可选的,见图1,所述制备A组分浆料包括:将异氰酸酯、氨基硅烷、阻燃剂加入第一反应釜,调节PH=3-5,高温下真空下搅拌60-90min;将聚醚环氧树脂、相变微胶囊加入第一反应釜中,高温下真空下搅拌30-60min;降温,并将催化剂加入第一反应釜中,真空下搅拌30-60min。
可选的,见图1,所述制B组分浆料包括:将多元醇、阻燃剂加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将相变微胶囊加入第二反应釜中,真空下搅拌30-60min;降温,并将催化剂加入第二反应釜中,真空下搅拌30-60min。
进一步,本发明还提供了一种如前所述的制备方法制备的灌封胶。
进一步,本发明还提供了一种相变微胶囊的制备方法,包括:将相变石蜡分散在壁材溶液中,在高温气流的作用下将其雾化,使其中的溶剂快速挥发,以使壁材固化并包覆在相变石蜡上,形成壁材包覆芯材石蜡的相变微胶囊。
进一步,本发明还提供了一种如前所述的制备方法制备的相变微胶囊。
进一步,本发明还提供了一种灌封胶在电子产品中的应用。
可选的,所述电子产品例如但不限于快充设备,如快充适配器,具有较大的发热量和较高的热管理要求。
在本案中,如无具体说明,各物质的份数均为质量份数。
第二部分:列举部分实施例
实施例1
(1)制备A组分浆料
将二环己基甲烷二异氰酸酯50份、三甲氧基氨基硅烷5份、聚酯二元醇阻燃剂10份加入第一反应釜,调节PH=3-5,150℃下高温下真空下搅拌75min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊20份、粒径为30μm的尿素壳材的相变微胶囊40份、环氧值为0.2mol/g的聚乙二醇二缩水甘油醚树脂40份加入第一反应釜中,150℃下真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.1份加入第一反应釜中,真空下搅拌40min。
(2)制备B组分浆料
将聚己二酸乙二醇80份、氢氧化铝5份、聚酯二元醇阻燃剂15份加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊20份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.2份加入第二反应釜中,真空下搅拌40min。
(3)分装
以上搅拌的保持转速都是40r/min,分别制成A组分浆料、B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得双组份低热膨胀系数的灌封胶。
实施例2
(1)制备A组分浆料
将二环己基甲烷二异氰酸酯50份、三甲氧基氨基硅烷6份、聚酯二元醇阻燃剂10份加入第一反应釜,调节PH=3-5,150℃下高温下真空下搅拌75min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊15份、粒径为40μm的尿素壳材的相变微胶囊55份、环氧值为0.4mol/g的聚乙二醇二缩水甘油醚树脂40份加入第一反应釜中,150℃下真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.1份加入第一反应釜中,真空下搅拌50min。
(2)制备B组分浆料
将聚己二酸乙二醇70份、氢氧化铝15份、聚酯二元醇阻燃剂15份加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊30份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.3份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min。
(3)分装
以上搅拌的保持转速都是50r/min,分别制成A组分浆料、B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得双组份低热膨胀系数的灌封胶。
实施例3
(1)制备A组分浆料
将二环己基甲烷二异氰酸酯30份、三甲氧基氨基硅烷3份、聚酯二元醇阻燃剂30份加入第一反应釜,调节PH=3-5,150℃下高温下真空下搅拌90min;将粒径为20μm的尿素壳材的相变微胶囊20份、粒径为50μm的尿素壳材的相变微胶囊20份、环氧值为0.6mol/g的聚乙二醇二缩水甘油醚树脂40份加入第一反应釜中,150℃下真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.5份加入第一反应釜中,真空下搅拌50min。
(2)制备B组分浆料
将聚己二酸乙二醇50份、氢氧化铝20份、聚酯二元醇阻燃剂30份加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将粒径为20μm的尿素壳材的相变微胶囊60份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.5份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min。
(3)分装
以上搅拌的保持转速都是50r/min,分别制成A组分浆料、B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得双组份低热膨胀系数的灌封胶。
实施例4
(1)制备A组分浆料
将二环己基甲烷二异氰酸酯60份、三甲氧基氨基硅烷3份、聚酯二元醇阻燃剂10份加入第一反应釜,调节PH=3-5,150℃下高温下真空下搅拌75min;将粒径为10μm的尿素壳材的相变微胶囊20份、粒径为30μm的尿素壳材的相变微胶囊60份、环氧值为0.3mol/g的聚乙二醇二缩水甘油醚树脂60份加入第一反应釜中,150℃下真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.1份加入第一反应釜中,真空下搅拌50min。
(2)制备B组分浆料
将聚己二酸乙二醇90份、氢氧化铝10份、聚酯二元醇阻燃剂10份加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊60份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.5份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min。
(3)分装
以上搅拌的保持转速都是50r/min,分别制成A组分浆料、B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得双组份低热膨胀系数的灌封胶。
实施例5
(1)制备A组分浆料
将二环己基甲烷二异氰酸酯45份、三甲氧基氨基硅烷4份、聚酯二元醇阻燃剂20份加入第一反应釜,调节PH=3-5,150℃下高温下真空下搅拌75min;将粒径为10μm的尿素壳材的相变微胶囊40份、粒径为50μm的尿素壳材的相变微胶囊20份、环氧值为0.4mol/g的聚乙二醇二缩水甘油醚树脂45份加入第一反应釜中,150℃下真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.4份加入第一反应釜中,真空下搅拌50min。
(2)制备B组分浆料
将聚己二酸乙二醇80份、氢氧化铝10份、聚酯二元醇阻燃剂20份加入第二反应釜,真空下搅拌60min;将粒径为5μm的尿素壳材的相变微胶囊40份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min;降温,并将咪唑类催化剂0.2份加入第二反应釜中,真空下搅拌50min。
(3)分装
以上搅拌的保持转速都是50r/min,分别制成A组分浆料、B组分浆料;将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得双组份低热膨胀系数的灌封胶。
第三部分:性能参数对比分析
本部分对实施例1-2制备的双组份低热膨胀系数的灌封胶以及现有灌封胶(例如垒石科技的产品)进行性能检测,其检测结果如表1所示。本发明的双组份低热膨胀系数的灌封胶在、热焓值、粘度、热膨胀系数等方面均优于现有灌封胶,尤其是粘度<5000mpa.s,热膨胀系数<150ppm/k,对现有的灌封工艺十分友好,且灌装固化后表面没有缺陷、不开裂,力学性能极佳,达到了市场要求的散热效果,也不会对元器件造成损坏,继而保证了电子设备的正常运行。
表1灌封胶的性能对比
综上所述,本发明的双组份低热膨胀系数的灌封胶及制备方法、相变微胶囊,A组分中的氨基硅烷中的羟基在酸催化下和异氰酸酯中的羧基通过酯化反应结合,从而增加其支链结构;相变微胶囊的外壁如尿素、聚脲中的醛基基团可以与异氰酸酯中的羟基基团,相互反应发生羟醛缩合反应;以此来提升填料与聚氨酯基体的结合性能;而且尿素、聚脲等外壁中的氨基基团的存在,可以提高相变微胶囊与A组分、B组分中基体的相容性,从而达到降低体系粘度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种灌封胶的原料配方,其特征在于,包括:
A组分、B组分;其中
A组分包括:异氰酸酯、氨基硅烷、聚醚环氧树脂、相变微胶囊、阻燃剂、催化剂;
B组分包括:多元醇、相变微胶囊、催化剂、阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的原料配方,其特征在于,
所述A组分包括以下质量份数的原料:
异氰酸酯30-60份;
聚醚环氧树脂30-60份;
氨基硅烷3-6份;
阻燃剂10-30份;
催化剂0.1-0.5份;
相变微胶囊40-80份。
3.根据权利要求1或2所述的原料配方,其特征在于,
所述B组分包括以下质量份数的原料:
多元醇50-90份;
阻燃剂20-50份;
催化剂0.1-0.5份;
相变微胶囊30-60份。
4.根据权利要求3所述的原料配方,其特征在于,
A组分中异氰酸酯、聚醚环氧树脂、阻燃剂三者的质量份数和为100份;
B组分中多元醇、阻燃剂二者的质量份数和为100份;
A组分与B组分中的相变微胶囊的质量份数和不超过100份;
阻燃剂的总量占比A组分与B组分质量和的20%-30%;
催化剂的总量占比A组分与B组分质量和的0.1%-0.4%;
聚醚环氧树脂的环氧值为0.2-0.6mol/g;
相变微胶囊的粒径为5-50μm。
5.一种灌封胶的制备方法,其特征在于,包括:
制备A组分浆料;
制备B组分浆料;
将A组分浆料与B组分浆料按照1:1比例分装,制得灌封胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
所述制备A组分浆料包括:
将异氰酸酯、氨基硅烷、阻燃剂加入第一反应釜,调节PH=3-5,高温下真空下搅拌60-90min;
将聚醚环氧树脂、相变微胶囊加入第一反应釜中,高温下真空下搅拌30-60min;
降温,并将催化剂加入第一反应釜中,真空下搅拌30-60min;
所述制B组分浆料包括:
将多元醇、阻燃剂加入第二反应釜,真空下搅拌60min;
将相变微胶囊加入第二反应釜中,真空下搅拌30-60min;
降温,并将催化剂加入第二反应釜中,真空下搅拌30-60min。
7.一种如权利要求5或6所述的制备方法制备的灌封胶。
8.一种相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括:
将相变石蜡分散在壁材溶液中,在高温气流的作用下将其雾化,使其中的溶剂快速挥发,以使壁材固化并包覆在相变石蜡上,形成壁材包覆芯材石蜡的相变微胶囊。
9.一种如权利要求8所述的制备方法制备的相变微胶囊。
10.一种灌封胶在电子产品中的应用。
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