CN111100593A - 一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封胶的相关领域，更具体地，本发明提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶。按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30～100异氰酸酯、0～3份第一组分催化剂以及0～60份聚醚环氧树脂；B组分包括多元醇和/或0～3份第二组分催化剂；第一组分催化剂与第二组份催化剂含量不同时为0。本发明提供的环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶具有很好的耐热性能的同时具有较好的加工性能，所得灌封产品没有缺陷；可以实现在220℃下放置200H，灌封产品不破裂的效果，同时所得灌封产品也有较好的耐低温特性。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶的相关领域，更具体地，本发明提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶。
背景技术
聚氨酯灌封胶是一种以聚醚(或者聚酯)多元醇作为软缎，异氰酸酯作为硬段聚合而成的。由于软缎与硬段的极性差别较大与不相容性而形成了软缎与硬段特殊的微相分离结构，这种微相分离结构可以赋予聚氨酯材料在低硬度下具有比较好的耐热性、高强度、耐高低温等优良特性，已被广泛运用在汽车电子，电子元器件的灌封等领域。
随着汽车电子领域向高耐热领域的一个发展，对所用的聚氨酯灌封胶材料的热性能，力学等性能提出了更高的要求。但对于耐热指数要达到155℃，会由于聚合终产物粘度很大，使得操作工艺繁琐不便，导致灌封产品的缺陷比较明显，影响实际的使用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分；其中，A组分包括30～100异氰酸酯、0～3份第一组分催化剂以及0～60份聚醚环氧树脂；
作为本发明的一种优选技术方案，A组分包括10～60份聚醚环氧树脂、30～90份异氰酸酯以及0.01～3份第一组分催化剂；优选地，A组分包括20～40份聚醚环氧树脂、40～75份异氰酸酯以及0.05～1份第一组分催化剂；
进一步优选地，制备原料还包括B组分，按重量份计，B组分包括多元醇和/或0～3份第二组分催化剂；
第一组分催化剂与第二组份催化剂含量不同时为0；
优选地，B组分包括多元醇和/或0.01～2份第二组分催化剂。
作为本发明的一种优选技术方案，A组分与B组分的重量比为(1～6)：1；优选为(1～4)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，聚醚环氧树脂的环氧值为0.4～0.55mol/g。
作为本发明的一种优选技术方案，聚醚环氧树脂的粘度在25℃条件下小于100mPa.s。
作为本发明的一种优选技术方案，异氰酸酯指数R为1.00～1.10；优选为1.00～1.05。
作为本发明的一种优选技术方案，第一组分催化剂与第二组分催化剂分别独立选自有机金属化合物类催化剂、胺类催化剂、咪唑类催化剂中的任一种或多种的组合；优选为咪唑类催化剂。
作为本发明的一种优选技术方案，咪唑类催化剂包括1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种或多种的组合。
本发明的第二方面提供一种所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先制备组分A；
(2)再将步骤(1)中的组分A与组分B共混，浇注于模具中，固化成型，即得。
与现有技术相比，本发明提供的环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶具有很好的耐热性能的同时具有较好的加工性能，所得灌封产品没有缺陷；可以实现在220℃下放置200H，灌封产品不破裂的效果，同时所得灌封产品也有较好的耐低温特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明需要解决聚氨酯灌封胶体系在保持很好的耐高温性能(225℃下加热500H失重小于8％)的同时，在使用过程中具有较好的流动性，减少灌封产品的缺陷(225℃加热200H无破裂)，此外，所得灌封胶具有较好的耐高温的同时也具有较好的耐低温特性。
本发明第一方面提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分；其中，A组分包括30～100异氰酸酯、0～3份第一组分催化剂以及0～60份聚醚环氧树脂。
优选地，A组分包括10～60份聚醚环氧树脂、30～90份异氰酸酯以及0.01～3份第一组分催化剂；进一步优选地，A组分包括20～40份聚醚环氧树脂、40～75份异氰酸酯以及0.05～1份第一组分催化剂；
进一步优选地，制备原料还包括B组分，按重量份计，B组分包括多元醇和/或0～3份第二组分催化剂；
第一组分催化剂与第二组份催化剂含量不同时为0；
优选地，B组分包括多元醇和/或0.01～2份第二组分催化剂。
更优选地，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，
A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；
B组分包括多元醇和/或0.05份第二组分催化剂。
一种实施方式中，A组分与B组分的重量比为(1～6)：1；优选为(1～4)：1；进一步优选为(1～3)：1；更优选为2:1。
申请人在制备耐高温的聚氨酯灌封胶过程中容易出现所得灌封胶在使用过程中流动性不好的问题，这样就会造成灌封胶固化后容易出现灌封胶与被粘产品之间出现开裂的现象，但当尝试降低所得聚氨酯灌封胶的粘度，以避免开裂的这种缺陷的时候，又发现所得灌封胶的耐高温性能较差，很难在二者之间取得平衡，但在实验过程中，申请人出乎意料的发现，当使用聚醚环氧树脂与异氰酸酯通过催化剂作用形成组分A，再将其与B组分的多元醇经过催化剂进行固化时，尤其当A组分与B组分的重量比为(1～4)：1时，灌封胶的流动性以及灌封胶的耐高温性能都有所改善，这可能是由于聚醚多元醇与异氰酸酯在催化剂作用下形成聚合度较低的预聚物，同时在固化单体上引入活性基团，这样在保证固化程度的同时，也降低了体系中的粘度，从而提高灌封胶使用过程的流动性，由使的固化后具有一定的耐高温性能。
<A组分>
聚醚环氧树脂
本发明中的聚醚环氧树脂是一种分子链中含有两个或两个以上的活性环氧端基。
本发明中的聚醚环氧树脂可以选择聚氨酯灌封胶领域常规的环氧树脂中的任一种或多种组合；优选为在25℃条件下粘度小于100mPa.s的环氧树脂；进一步优选为环氧值为0.4～0.55mol/g的环氧树脂；更优选为664环氧树脂和/或环氧树脂。
本发明所述环氧值是100g环氧树脂中所含环氧基团的物质的量，单位为mol/g。
异氰酸酯
异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。异氰酸酯可以和所有可以提供活性氢的化合物反应，属亲核反应；在含活性氢的化合物中，亲核中心的电子云密度越大，其负电性越强，它与异氰酸酯反应活性越高，反应速度越快。
所述异氰酸酯可以为聚氨酯领域常规的异氰酸酯；优选为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种或多种的组合。
一种优选地实施方式，异氰酸酯指数R为1.00～1.10；优选为1.00～1.05。
本发明所述异氰酸酯指数R指体系中异氰酸酯与羟基的摩尔比。
在实验过程中随着对耐高温的要求，申请人发现当对高温以及在高温下的工作时间逐渐苛刻，有的灌封产品的会发生重量的损失或开裂，但是当申请人采用特定的聚醚环氧树脂，即控制聚醚环氧树脂的环氧值在0.4～0.55mol/g，粘度在25℃条件下小于100mPa.s时，尤其使用664\663环氧树脂时，灌封产品竟然在225摄氏度，100H下的失重比小于6％，同时没有破裂的问题产生，且在低温下放置后仍不开裂，这可能是由于含有一定环氧基团且低粘度的环氧树脂与多元醇共同作用同异氰酸酯反应形成化学结点，提高体系的耐高温特性，同时又因为在该交联密度以及664\663环氧树脂较长直链的作用下，分子之间有滑动，因此在实现高耐温下情况下同样具有较好的耐低温性能。
<B组分>
多元醇
多元醇是制备聚氨酯胶粘剂的主要原料，因其分子结构的不同其性能也各不相同。采用结构规整的多元醇所合成的聚氨酯胶粘剂具有较强的结晶性和较高的粘接强度；带有侧链甲基的多元醇所制备的聚氨酯胶粘剂具有较好的光泽度和亮度；用聚醚型多元醇所制备的聚氨酯胶粘剂具有较低的玻璃化温度、较好的柔韧性和耐水性能等。选用不同相对分子质量和不同分子结构的多元醇可合成不同使用性能的聚氨酯胶粘剂。
一种实施方式中，多元醇的羟值为200～350mg KOH/g；25℃下的粘度为900～2000mPa.s。
所述多元醇为制备聚氨酯灌封胶常用的多元醇，优选为蓖麻油基多元醇；更优选为Vertellus的7001。
催化剂
所述催化剂为聚氨酯灌封胶领域常规所用的催化剂，例如但不局限于：有机金属化合物类催化剂、胺类催化剂、咪唑类催化剂中的任一种或多种的组合；优选为咪唑类催化剂。
一种实施方式中，第一组分催化剂与第二组分催化剂分别独立选自有机金属化合物类催化剂、胺类催化剂、咪唑类催化剂中的任一种或多种的组合；优选为咪唑类催化剂。
作为有机金属化合物类催化剂的实例，但不局限于：辛酯亚锡和\或二月桂酸二丁基锡。
作为胺类催化剂的实例，但不局限于：三亚乙基二胺、三乙醇胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基苄胺中的任一种或多种的组合。
一种实施方式中，咪唑类催化剂包括1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中任一种或多种的组合。
在聚氨酯的合成过程中，有时会利用催化剂促进活性基团之间的反应速度以及反应程度，申请人在实验过程中出乎意料地发现，利用咪唑类的催化剂不仅更有利于灌封胶产品的长期耐高温、老化性能，同时在使用过程中利于流动性的提高，所得固化产品能够实现在225℃下处理200H仍不会出现开裂的问题，尤其是当采用1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中一种或混合物作为催化剂时，申请人推测可能是由于在具有一定极性的灌封胶体系中，咪唑类的催化剂与体系具有较好的相容性，同时有利于分子的贯穿流动；而固化之后，由于其含有的极性位点与体系相互作用，且在环结构作用下，不易迁出或移动，从而提高在高温下的稳定性以及耐老化性能。
本发明的第二方面提供一种所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先制备组分A；
(2)再将步骤(1)中的组分A与组分B共混，浇注于模具中，固化成型，即得。
优选地，所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为120～300r/min，控制温度在90～130℃，真空度为-0.1～0MPa，搅拌脱水1～4h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在120～160℃，真空度为-0.1～0MPa，搅拌速率为120～300r/min，搅拌2～5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率800～1300r/min，真空度为-0.1～0MPa，混合1～10min，浇注于95～120℃预热的模具中，固化成型2～6h，再于110～135℃固化8～16h，即得。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
实施例1
本发明的实施例1提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括60份聚醚环氧树脂、90份异氰酸酯以及3份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和2份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为6:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括10份聚醚环氧树脂、30份异氰酸酯以及0.01份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为1:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例3
本发明的实施例3提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例4
本发明的实施例4提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将异氰酸酯和第一组分催化剂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(3)向步骤(1)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例5
本发明的实施例5提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括30份聚醚环氧树脂、多元醇和0.05份第二组分催化剂；多元醇含量与实施例3相同；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)B组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入多元醇和第二组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分A，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例6
本发明的实施例6提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括聚醚环氧树脂和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例7
本发明的实施例7提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为二月桂酸二丁基锡；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例8
本发明的实施例8提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
聚醚环氧树脂替换为双酚F型环氧树脂，购自国都化工，YDF-161；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例9
本发明的实施例9提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为8:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为Vertellus的7001；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
实施例10
本发明的实施例10提供一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，按重量份计，制备原料包括A组分与B组分；其中，A组分包括30份聚醚环氧树脂、65份异氰酸酯以及0.08份第一组分催化剂；B组分包括多元醇和0.05份第二组分催化剂；A组分与B组分的重量比为2:1；
聚醚环氧树脂为663环氧树脂，DER663U；
异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
多元醇为聚己酸内酯，型号为OD-X-2155；
第一组分催化剂与第二组分催化剂均为1-甲基咪唑；
所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分制备：将聚醚环氧树脂加入反应搅拌器中，搅拌速率为220r/min，控制温度在110℃，真空度为-0.1MPa，搅拌脱水3h；
(2)向步骤(1)中加入异氰酸酯和第一组分催化剂，控制温度在140℃，真空度为-0.1MPa，搅拌速率为220r/min，搅拌3.5h；
(3)向步骤(2)中加入组分B，搅拌速率1000r/min，真空度为-0.1MPa，混合6min，浇注于110℃预热的模具中，固化成型4.5h，再于125℃固化12h，即得。
性能评估
1.利用TGA测定实施例3在225℃下分别于100H、200H、300H、400H、500H下的失重比；实验结果见表1；并利用TGA测定实施例1～2以及实施例4～10在225℃下分别于100H、500H下的失重比，每个实施例测定10个样品，计算平均值实验结果见表2；
2.目测实施例1～10所得产品于225℃放置200H，是否有破裂现象，每个实施例观察50个样品，对破裂现象进行等级划分，标准如下：A-产品完好：破裂个数0～3；B-产品有轻微缺陷：破裂个数4～10；C-产品有中级缺陷：破裂个数11～20；D-产品有较严重缺陷：破裂个数21～35；E-产品有严重缺陷：魄力个数大于等于36个，实验结果见表2。
表1
| 加热时间(H) | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
| 失重比(％) | 5.2 | 6.2 | 6.7 | 7.2 | 7.2 |
表2
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，按重量份计，制备原料包括A组分；其中，A组分包括30～100份异氰酸酯、0～3份第一组分催化剂以及0～60份聚醚环氧树脂。
2.根据权利要求1所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，按重量份计，A组分包括10～60份聚醚环氧树脂、30～90份异氰酸酯以及0.01～3份第一组分催化剂；优选地，A组分包括20～40份聚醚环氧树脂、40～75份异氰酸酯以及0.05～1份第一组分催化剂；
进一步优选地，制备原料还包括B组分，按重量份计，B组分包括多元醇和/或0～3份第二组分催化剂；
第一组分催化剂与第二组份催化剂含量不同时为0；
优选地，B组分包括多元醇和/或0.01～2份第二组分催化剂。
3.根据权利要求2所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，A组分与B组分的重量比为(1～6)：1；优选为(1～4)：1。
4.根据权利要求1或2所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，聚醚环氧树脂的环氧值为0.4～0.55mol/g。
5.根据权利要求4所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，聚醚环氧树脂的粘度在25℃条件下小于100mPa.s。
6.根据权利要求1或2所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，异氰酸酯指数R为1.00～1.10；优选为1.00～1.05。
7.根据权利要求1～3任一项所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，第一组分催化剂与第二组分催化剂分别独立选自有机金属化合物类催化剂、胺类催化剂、咪唑类催化剂中的任一种或多种的组合；优选为咪唑类催化剂。
8.根据权利要7所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，咪唑类催化剂包括1-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中任一种或多种的组合。
9.根据权利要求1～3任一项所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶，其特征在于，异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种或多种的组合。
10.一种根据权利要求2～9任一项所述环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先制备组分A；
(2)再将步骤(1)中的组分A与组分B共混，浇注于模具中，固化成型，即得。
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