CN113773785A - 一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封胶技术领域，特别涉及一种双组份聚氨酯‑环氧树脂灌封胶及其制备方法，所述灌封胶包括A组分和B组分按重量比1：(2‑3)混合而成；其中，所述A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚多元醇200‑300份、环氧树脂6‑12份、多异氰酸酯110‑160份和增塑剂80‑100份；所述B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油8‑12份、端氨基聚醚6‑18份、消泡剂0.8‑1.2份、填充剂26‑35份、吸泡剂4‑6份和导热填充剂2‑4份；本发明提供的双组份聚氨酯‑环氧树脂灌封胶，先分别合成A组分和B组分，A组分为采用多异氰酸酯两步法加入，引入环氧树脂，接枝改性聚氨酯，合成的‑NCO封端的聚氨酯‑环氧树脂预聚物，使灌封胶兼具环氧树脂力学性能和聚氨酯粘结强度优、可调性大的优点。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，特别涉及一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术
灌封胶大量用于电子电器领域，主要对电子元器件起密封和保护作用，这就要求其流动性好，固化后具备良好的力学性能、粘接性能、防水性能、阻燃性能及电绝缘性能，同时不能腐蚀电子线路板的元器件。
目前市场上广泛使用的灌封胶有环氧树脂、有机硅和聚氨酯。总体而言，有机硅灌封胶粘接性略差，但黏度可调控，耐老化，耐高温；环氧树脂灌封胶粘接力强，固化物硬度大，力学性能最好；聚氨酯灌封胶对橡胶、金属和塑料均有很好的粘接性能，固化物强度适中，弹性好，耐水。聚氨酯克服了环氧灌封胶的脆性和有机硅灌封胶粘接性差的缺点，且成本略低，但力学性能与环氧树脂相比略差一些。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其具有粘结性能优异，力学性能好的优点。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分按重量比1：(2-3)混合而成；其中，所述A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚多元醇200-300份、环氧树脂6-12份、多异氰酸酯110-160份和增塑剂80-100份；
所述B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油8-12份、端氨基聚醚6-18份、消泡剂0.8-1.2份、填充剂26-35份、吸泡剂4-6份和导热填充剂2-4份。
优选地，所述聚醚多元醇的分子量为2000-5000，官能度为2或3。
优选地，所述环氧树脂选自环氧树脂E44或环氧树脂E51，环氧当量为180-250g/mol。
优选地，所述多异氰酸酯选自TDI、MDI-50、IPDI、PM-200中的至少一种。
优选地，所述增塑剂选自氯化石蜡、氯代棕榈油甲酯，或其组合。
优选地，所述精制蓖麻油的平均分子量为930，官能度为2.7。
优选地，所述端氨基聚醚的分子量为1000-2000，官能度为2。
优选地，所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚物；
所述填充剂选自滑石粉、高岭土和碳酸钙中的至少一种；
所述吸泡剂选自氧化钙或氧化镁。
优选地，所述导热填充剂选自氧化铝、氧化锌或氮化铝中的至少一种。
本发明还提供了一种上述双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚多元醇和环氧树脂，升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至75-80℃，加入部分多异氰酸酯，在氮气保护下于75-80℃保温反应2h，再加入剩余多异氰酸酯，继续于75-80℃保温反应3h，最后加入增塑剂，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚，高速搅拌均匀，再加入填充剂、导热填充剂、消泡剂和吸泡剂，高速搅拌均匀后，升温至110-120℃，真空脱水2-3h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，先分别合成A组分和B组分，A组分为采用多异氰酸酯两步法加入，引入环氧树脂，接枝改性聚氨酯，合成的-NCO封端的聚氨酯-环氧树脂预聚物，使灌封胶兼具环氧树脂力学性能和聚氨酯粘结强度优、可调性大的优点。
(2)B组分使用精制蓖麻油和端氨基聚醚，含反应性官能团-NH2、-OH，与A组份中的-NCO反应，同时-NH2还可以与环氧树脂中的环氧基团进行固化反应，双重固化和交联，交联度更高，力学性能和粘结强度更加优异。
(3)A组份使用含氯增塑剂，不仅起到阻燃的效果，还可以降低体系粘度和成本，不使用有机溶剂，成本优势大。
(4)B组份使用吸泡剂和导热填充剂，可以达到固化后灌封胶完全没有气泡，还具有导热效果，更适合使用在电子元器件领域。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分按重量比1：2混合而成；
其中，A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚220(分子量2000，官能度为2)200份、聚醚330N(分子量5000，官能度为3)80份、环氧树脂E4412份、TDI 15份、MDI-50110份、氯化石蜡52#80份；
B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油10份、端氨基聚醚二胺10006份、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)1份、吸泡剂(轻质氧化镁)5份、填充剂(600目滑石粉)30份、导热填充剂(氧化铝)3份；
本实施例中，所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法为：
S1：A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚多元醇(聚醚220和聚醚330N的混合物)和环氧树脂E44，升温至105℃脱水，脱水结束后降温至80℃，加入15份TDI，在氮气保护下于80℃保温反应2h，再加入110份MDI-50，继续于80℃保温反应3h，最后加入增塑剂(氯化石蜡52#)，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
S2：B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚(端氨基聚醚二胺1000)，高速搅拌均匀，再加入填充剂(600目滑石粉)、导热填充剂(氧化铝)、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)和吸泡剂(轻质氧化镁)，高速搅拌均匀后，升温至115℃，真空脱水2h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
S3：将上述步骤S1和步骤S2中制备得到的A组分和B组分按重量比1：2混合均匀，即可得到所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶用于使用。
实施例2
一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分按重量比1：2混合而成；
其中，A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚220(分子量2000，官能度为2)200份、聚醚3050(分子量3000，官能度为3)100份、环氧树脂E448份、TDI 20份、IPDI 130份、氯化石蜡52#100份；
B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油12份、端氨基聚醚二胺100010份、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)0.8份、吸泡剂(轻质氧化镁)5份、填充剂(600目重钙粉)26份、导热填充剂(氧化锌)4份；
本实施例中，所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法为：
S1：A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚多元醇(聚醚220和聚醚3050的混合物)和环氧树脂E44，升温至105℃脱水，脱水结束后降温至80℃，加入20份TDI，在氮气保护下于80℃保温反应2h，再加入130份IPDI，继续于80℃保温反应3h，最后加入增塑剂(氯化石蜡52#)，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
S2：B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚(端氨基聚醚二胺1000)，高速搅拌均匀，再加入填充剂(600目重钙粉)、导热填充剂(氧化锌)、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)和吸泡剂(轻质氧化镁)，高速搅拌均匀后，升温至115℃，真空脱水2h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
S3：将上述步骤S1和步骤S2中制备得到的A组分和B组分按重量比1：2混合均匀，即可得到所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶用于使用。
实施例3
一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分按重量比1：3混合而成；
其中，A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚3050(分子量3000，官能度为3)200份、环氧树脂E516份、MDI 150份、氯代棕榈油甲酯90份；
B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油10份、端氨基聚醚二胺200018份、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)1份、吸泡剂(氧化钙)6份、填充剂(800目高岭土)35份、导热填充剂(氧化锌)3份；
本实施例中，所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法为：
S1：A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚3050和环氧树脂E51，升温至105℃脱水，脱水结束后降温至80℃，加入10份MDI，在氮气保护下于80℃保温反应2h，再加入140份MDI，继续于80℃保温反应3h，最后加入增塑剂(氯代棕榈油甲酯)，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
S2：B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚(端氨基聚醚二胺2000)，高速搅拌均匀，再加入填充剂(800目高岭土)、导热填充剂(氧化锌)、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)和吸泡剂(氧化钙)，高速搅拌均匀后，升温至115℃，真空脱水2h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
S3：将上述步骤S1和步骤S2中制备得到的A组分和B组分按重量比1：3混合均匀，即可得到所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶用于使用。
实施例4
一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，包括A组分和B组分按重量比1：2混合而成；
其中，A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚220(分子量2000，官能度为2)300份、环氧树脂E518份、TDI 20份、IPDI 130份、氯化石蜡52#80份；
B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油8份、端氨基聚醚二胺100015份、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)1.2份、吸泡剂(轻质氧化镁)4份、填充剂(600目滑石粉)27份、导热填充剂(氧化铝)2份；
本实施例中，所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法为：
S1：A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚220和环氧树脂E51，升温至105℃脱水，脱水结束后降温至80℃，加入20份TDI，在氮气保护下于80℃保温反应2h，再加入130份IPDI，继续于80℃保温反应3h，最后加入增塑剂(氯化石蜡52#)，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
S2：B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚(端氨基聚醚二胺1000)，高速搅拌均匀，再加入填充剂(600目滑石粉)、导热填充剂(氧化铝)、消泡剂(聚醚改性硅氧烷共聚物)和吸泡剂(轻质氧化镁)，高速搅拌均匀后，升温至115℃，真空脱水2h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
S3：将上述步骤S1和步骤S2中制备得到的A组分和B组分按重量比1：2混合均匀，即可得到所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶用于使用。
取用等量的上述实施例1-4提供的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶用于同批次、同规格的PCB板的粘接，测定制备得到的灌封胶的使用性能，具体测试项目及结果如表1所示。
表1：
上述测试项目中，粘结强度具体是按GB 2792-1998中的规定进行测试的，剥离力越大则粘接强度越高；
拉伸强度具体是按GB/T 6329-1996中的规定进行测试的，拉伸强度越高，则表示力学性能越好。
邵氏硬度具体是按GBT2411-2008中的规定进行测试的；
导热系数具体是按GB/T 3399-1982中的规定进行测试的，导热系数越大，导热性能越好。
结合表1中的测试数据可以看出，本发明提供的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶具有优异的力学性能和粘结强度；并且，基于本发明提供的技术方案，由于聚氨酯预聚物本身的粘度很大，增塑剂的粘度相对较小，而且成本较低，将增塑剂加进去之后，相当于起到了稀释的效果，使得本发明提供的灌封胶具有较低的体系粘度；而且，由于增塑剂的加入，也明显的降低了产品的成本；进一步的，在本发明提供的技术方案中，由于没有水分跟NCO反应，与NCO反应的是OH/NH2，没有气体产生，对于搅拌所产生的泡沫，通过吸泡剂吸附反应解决，因此该灌封胶产品密实无泡。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分按重量比1：(2-3)混合而成；其中，所述A组分包括以下重量份的原料制备而成：聚醚多元醇200-300份、环氧树脂6-12份、多异氰酸酯110-160份和增塑剂80-100份；
所述B组分包括以下重量份的原料制备而成：精制蓖麻油8-12份、端氨基聚醚6-18份、消泡剂0.8-1.2份、填充剂26-35份、吸泡剂4-6份和导热填充剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述聚醚多元醇的分子量为2000-5000，官能度为2或3。
3.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自环氧树脂E44或环氧树脂E51，环氧当量为180-250g/mol。
4.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述多异氰酸酯选自TDI、MDI-50、IPDI、PM-200中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述增塑剂选自氯化石蜡、氯代棕榈油甲酯，或其组合。
6.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述精制蓖麻油的平均分子量为930，官能度为2.7。
7.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述端氨基聚醚的分子量为1000-2000，官能度为2。
8.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚物；
所述填充剂选自滑石粉、高岭土和碳酸钙中的至少一种；
所述吸泡剂选自氧化钙或氧化镁。
9.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述导热填充剂选自氧化铝、氧化锌或氮化铝中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述双组份聚氨酯-环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组分的制备
向三口烧瓶中加入聚醚多元醇和环氧树脂，升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至75-80℃，加入部分多异氰酸酯，在氮气保护下于75-80℃保温反应2h，再加入剩余多异氰酸酯，继续于75-80℃保温反应3h，最后加入增塑剂，同时降温至60℃，出料，密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备
向容器中加入精制蓖麻油和端氨基聚醚，高速搅拌均匀，再加入填充剂、导热填充剂、消泡剂和吸泡剂，高速搅拌均匀后，升温至110-120℃，真空脱水2-3h，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101597470A (zh) * | 2008-06-03 | 2009-12-09 | 北京高盟燕山科技有限公司 | 一种无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
| CN104212405A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-12-17 | 安徽安大华泰新材料有限公司 | 一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法 |
| CN105419714A (zh) * | 2014-09-09 | 2016-03-23 | 贵阳时代沃顿科技有限公司 | 一种环氧树脂双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
| CN105647458A (zh) * | 2014-11-14 | 2016-06-08 | 天津市耀新科技发展有限公司 | 一种弹性密封胶的制备方法 |
| CN110028923A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 安徽匠星联创新材料科技有限公司 | 一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶 |
| CN111100593A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 道生天合材料科技（上海）有限公司 | 一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶 |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111217873.4A patent/CN113773785B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101597470A (zh) * | 2008-06-03 | 2009-12-09 | 北京高盟燕山科技有限公司 | 一种无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
| CN104212405A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-12-17 | 安徽安大华泰新材料有限公司 | 一种抗雷击聚氨酯灌封胶及制备方法 |
| CN105419714A (zh) * | 2014-09-09 | 2016-03-23 | 贵阳时代沃顿科技有限公司 | 一种环氧树脂双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 |
| CN105647458A (zh) * | 2014-11-14 | 2016-06-08 | 天津市耀新科技发展有限公司 | 一种弹性密封胶的制备方法 |
| CN110028923A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-19 | 安徽匠星联创新材料科技有限公司 | 一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶 |
| CN111100593A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 道生天合材料科技（上海）有限公司 | 一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李子东 等: "《胶黏剂助剂》", 30 June 2009, 化学工业出版社 * |
| 范兆荣等: "环保型聚氨酯胶粘剂的研制", 《中国胶粘剂》 * |
Also Published As
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