CN114634790A - 耐高温聚酰胺电子封装组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温聚酰胺电子封装组合物及其制备方法。该组合物包括如下组分：1)70－92重量％二聚酸型聚酰胺热熔胶，2)3－25重量％聚苯醚，和3)0.1－5重量％芳族多元酸酐相容剂，以二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂的总重量为基准。本发明的耐高温聚酰胺电子封装组合物具有至少为220℃的软化点；至少为20MPa的拉伸强度，低的吸水率，以及高的剪切强度，特别适用于5G电子封装。
Description
技术领域
本申请涉及电子封装组合物及其制备方法，特别涉及耐高温聚酰胺电子封装组合物及其制备方法。
背景技术
随着电子产品使用越来越普及，相应的技术发展也在日新月异的变化。电子产品如果不进行特殊的保护，很容易在使用过程中，遭遇“意外”的损伤，而电子封装胶主要的功能就是保护电子产品。尤其现在随着电子产品功能越来越多，集成电路板向着高密度安装、高发热化方向发展，相应使用的封装胶要求也越来越高，不仅要求封装胶耐高温、耐化学腐蚀、耐吸湿好，而且尺寸稳定性要高、不易变形、散热性好，经受得住功率较高的5G电子电路使用环境。现在普遍采用的是硅胶、环氧树脂等封装胶，采用灌封工艺，固化时间长，生产效率低，封装材料不可回收。
二聚酸型聚酰胺由于优异的理化性能，配合低压注塑工艺被应用在一些精密的电子封装领域。其固化时间短、生产效率高，同时阻燃、绝缘等应用性能优异，在电子封装上的应用近年来日益增加。但是由于二聚酸型聚酰胺分子链结构的限制，在耐高温性能方面最高只能做到200-210℃左右。如汉高Macromelt系列的2035产品，是目前二聚酸型聚酰胺胶粘剂中耐高温较好的一类产品。提高二聚酸型聚酰胺的耐温性和尺寸稳定性，使其满足5G电子迅速发展的要求，是该领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的是通过在含有芳香族基团和聚醚基团的二聚酸型聚酰胺产品中，添加聚苯醚和相容剂进行改性，提高聚酰胺电子封装胶的耐高温性能和对PCB的高温粘接性；同时，降低聚酰胺电子封装胶的吸水率，提高电子封装胶的尺寸稳定性。全面提升聚酰胺电子封装胶在电子封装应用中的安全使用性。
本发明的一个方面提供一种新型的耐高温聚酰胺电子封装组合物，它包括如下组分：
1)70－92重量％二聚酸型聚酰胺热熔胶，
2)3－25重量％聚苯醚，和
3)0.1－5重量％芳族多元酸酐相容剂，以二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂的总重量为基准。
本发明的另一个方面提供上述耐高温聚酰胺电子封装组合物的制备方法，它包括如下步骤：
a)二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂混练均匀。
本发明的耐高温聚酰胺电子封装组合物具有至少为220℃的软化点；至少为20MPa的拉伸强度，低的吸水率，以及高的剪切强度。本发明的耐高温聚酰胺电子封装组合物适用于电子封装，特别适用于5G电子封装。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中，本发明的耐高温聚酰胺电子封装组合物包括如下组分：
1)75－90重量％二聚酸型聚酰胺热熔胶，
2)7－22重量％聚苯醚，和
3)0.5－3重量％芳族多元酸酐相容剂，以二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂的总重量为基准。
在一个更优选的实施方式中，本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物中所用的二聚酸型聚酰胺热熔胶包含二聚酸共聚单元，脂肪族二元酸共聚单元，芳香族二元酸共聚单元、脂肪族和/或芳香族二元胺共聚单元以及聚醚胺共聚单元。
在一个更优选的实施方式中，上述二聚酸型聚酰胺热熔胶的软化点范围一般在180～220℃，熔融粘度范围(260℃)为800mPa.s～3000mPa.s，优选为800～2000mPa.s；数均分子量Mn一般为5000～30000，优选为5000～15000。
在一个更加优选的实施方式中，上述二聚酸型聚酰胺热熔胶包含C16－20不饱和脂肪族二聚酸聚合单元和多胺聚合单元，其中多胺聚合单元含有50～95摩尔％C2-8脂肪族二胺聚合单元和5～50摩尔％聚醚多胺聚合单元，以多胺聚合单元的总摩尔数为基准，多胺聚合单元与C16－20不饱和脂肪族二聚酸聚合单元的摩尔比为(0.95～1.1):1，所述的聚醚多胺用如下分子式表示：
其中x≈2.5、6.1或34，
或者，所述的聚醚多胺用如下分子式表示：
例如参见CN101372610A。
在另一个更加优选的实施方式中，上述二聚酸型聚酰胺热熔胶包含：
(1)二元羧酸共聚单元，它包括：
(a)50～90摩尔％二聚酸共聚单元，和
(b)10～50摩尔％C6-C14脂肪族二元羧酸共聚单元，和
(c)0～10摩尔％芳香族二元羧酸，以二元羧酸共聚单元的总摩尔数为基准；以及
(2)二元胺共聚单元，它包括：
(c)70～95摩尔％C2-C8脂族二元胺共聚单元；和
(d)5～30摩尔％芳香族二元胺共聚单元，以二元胺共聚单元的总摩尔数为基准；该聚酰胺热熔胶的数均分子量Mn为5000～15000；
所述的芳香族二元胺用如下结构式表示：
例如参见CN102559129A。
在一个更优选的实施方式中，本发明耐高温聚酰胺电子电子封装组合物中所用的聚苯醚是一种无毒、透明、相对密度小，具有优良的机械强度、耐应力松弛、耐蠕变性、耐热性、耐水性、耐水蒸汽性、尺寸稳定性的工程塑料，介电性能好，可以改善聚酰胺胶粘剂的吸水率、尺寸稳定性和耐温性，提高聚酰胺胶粘剂在电子领域应用中的使用安全性。
在一个更加优选的实施方式中，本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物中所用的聚苯醚的重均分子量1500～15000，熔点为235～265℃。
在一个更优选的实施方式中，本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物中所用的芳族多元酸酐相容剂例如包括苯酸酐类、萘酸酐类或它们的混合物，优选使用苯酸酐类。
在一个更加优选的实施方式中，苯酸酐类包括邻苯二甲酸酐，联苯四酸二酐、或它们的混合物。苯酸酐类，尤其是苯二酸酐类，活性较高，可以对二聚酸型聚酰胺和聚苯醚体系的界面起到互相渗透、相容的作用。同时对PCB基材表面浸润好，提高了体系对PCB的粘接性能。
在一个更优选的实施方式中，在230－250℃的温度下将上述的二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂混炼15－60分钟，优选20－40分钟，直至均匀为止，从而得到本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物。
本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物具有耐高温性能好、韧性高、吸水率低，同时流动性好，注塑压力低，易脱模等优点；相比传统的二聚酸型聚酰胺，具有软化点高、强度高，耐冲击、耐热、耐水耐潮湿等优点。该聚酰胺电子封装材料可以使用低压力注塑成型，有效包覆如工程塑料PA、ABS、PC等注塑件，也对PCB印刷线路板有优异的粘接力；封装后，既不损害电子元器件，对电子器件外壳材料的附着力也很高；同时使用寿命相比传统的二聚酸型封装胶也有明显提高。
除了上述二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂组分以外，本发明耐高温聚酰胺电子封装组合物还可含有一些本领域中常规的添加剂，抗氧剂、流变改性剂、脱模剂、紫外剂等，不超过总质量的3％。
本发明聚酰胺电子封装组合物的软化点范围在220℃～255℃，优选为230－250℃；具有较高的拉伸强度，,一般为20－30MPa；延伸率在200％以上，韧性好，吸水率低，对PCB板材在高低温下粘接性能优异，可作为封装材料，用低压注塑工艺进行成型。
实施例
如下的实施例用于进一步说明本发明，但应当理解这些实施例不能用于限制本发明的保护范围。
以下各实施例制得的聚酰胺电子封装组合物按照以下方法测试性能：
软化点测试：按标准GB/T 15332—94进行测试。
熔融粘度测试：按照标准HG/T 3660-1999B法，采用Brookfield DV-E型旋转粘度计测试样品在260℃的熔融粘度。
拉伸强度和延伸率测试：参照GB/T 528-2009进行。
吸水率测试：参照GB/T 1034-2008。样品尺寸：50mm*50mm*4mm，在指定水温下，浸泡24小时。测试浸泡前和浸泡后的质量增重情况。
剪切强度测试：按GB/T 2790-1995的规定进行。基材为半硬质PVC和硬质PCB线路板。半硬质PVC增塑剂含量20％左右；PCB线路板为4C或5C板。
制备例1：
将0.4mol二聚酸(牌号为P1013，购自美国禾大)，0.07mol癸二酸，0.03mol邻苯二甲酸酐，和0.45mol乙二胺，0.05mol的聚醚胺D-2000等共聚单体以及少量抗氧剂等装入1000ml三口烧瓶内；通入氮气，置换；置换三次后，将瓶内反应物缓慢升温到180℃，保持压力0.2～0.5MPa，并保持30min。然后按10℃/h升温速度缓慢提升反应温度，直至升高至240-260℃，保持该温度段至少1h，压力继续保持。之后用氮气充入反应瓶内，去压，保持温度1H，计量馏出的水，达到理论量的80％时，可进行逐步减压；最终在高真空下完成整个反应，真空反应时间约2～10小时。然后用氮气充压到常压下，趁热将聚酰胺倒于四氟板面上，冷却成型后切成粒子。
经测试，其软化点为212℃，分子量8100，260℃熔融粘度为1010mPa.s,其余指标见表1所示。
对比例1：
将制备例1制备的高软化点二聚酸型共聚酰胺、旭化成高流动性聚苯醚PPO1950J(玻璃化温度210℃，熔点260℃，分子量7800)，按照90：10的质量比例，准确称取一定量后，再按表1所示的量加入抗氧剂和聚酰胺蜡作为流动改性剂)。在240℃条件下，型号YT-ML15D混练机(购自东莞仪通设备厂)中混炼30min，出料。
按上述方法测得的产物的性能数据见表1所示。
实施例1—6
将制备例1制备的高软化点二聚酸型共聚酰胺、旭化成高流动性聚苯醚PPO(购自日本旭化成公司，分子量5000～8000，熔点235～265℃)，以及相容剂酸酐类物质按表1中所示的质量比例，准确称取一定量后，再按表1所示的量加入抗氧剂和聚酰胺蜡流动改性剂，一起在240℃条件下混练机(同上)中混炼30min，出料。
按上述方法测得的产物的性能数据详见表1所示。
Claims (10)
1.一种耐高温聚酰胺电子封装组合物，它包括如下组分：
1)70－92重量％二聚酸型聚酰胺热熔胶，
2)3－25重量％聚苯醚，和
3)0.1－5重量％芳族多元酸酐相容剂，以二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂的总重量为基准。
2.如权利要求1所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，它包括如下组分：
1)75－90重量％二聚酸型聚酰胺热熔胶，
2)7－22重量％聚苯醚，和
3)0.5－3重量％芳族多元酸酐相容剂，以二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂的总重量为基准。
3.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，所述二聚酸型聚酰胺热熔胶的软化点范围在180～220℃，数均分子量Mn为5000～30000。
4.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，所述二聚酸型聚酰胺热熔胶包含C16－20不饱和脂肪族二聚酸聚合单元和多胺聚合单元，其中多胺聚合单元含有50～95摩尔％C2-8脂肪族二胺聚合单元和5～50摩尔％聚醚多胺聚合单元，以多胺聚合单元的总摩尔数为基准，多胺聚合单元与C16－20不饱和脂肪族二聚酸聚合单元的摩尔比为(0.95～1.1):1，所述的聚醚多胺用如下分子式表示：
其中x≈2.5、6.1或34，
或者，所述的聚醚多胺用如下分子式表示：
5.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，所述二聚酸型聚酰胺热熔胶包含：
(1)二元羧酸共聚单元，它包括：
(a)50～80摩尔％二聚酸共聚单元，和
(b)10～50摩尔％C6-C14脂肪族二元羧酸共聚单元，和
(c)0～10摩尔％芳香族二元羧酸，以二元羧酸共聚单元的总摩尔数为基准；
以及
(2)二元胺共聚单元，它包括：
(c)70～95摩尔％C2-C8脂族二元胺共聚单元；和
(d)5～30摩尔％芳香族二元胺共聚单元，以二元胺共聚单元的总摩尔数为基准；该聚酰胺热熔胶的数均分子量Mn为5000～30000；
所述的芳香族二元胺用如下结构式表示：
6.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，所用的聚苯醚的重均分子量1500～15000，熔点235～265℃。
7.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，所述芳族多元酸酐相容剂包括苯酸酐类、萘酸酐类或它们的混合物。
8.如权利要求1或2所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物，其特征在于，它还含有不超过总质量的3％的抗氧剂、流变改性剂、脱模剂、紫外剂或其混合物。
9.如权利要求1－8所述的耐高温聚酰胺电子封装组合物的制备方法，它包括将二聚酸型聚酰胺热熔胶、聚苯醚和芳族多元酸酐相容剂混炼均匀。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的混炼在230－250℃的温度下进行。
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