CN112898931A - 一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料及其制备方法,灌封料包括A组分和B组分;A组分包括树脂、无机填料,B组分包括无机填料、作为增韧剂的聚酰亚胺PI、活性增塑剂、催化剂和固化剂;B组分中还包括长脂肪链酸酐;所述无机填料包括石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、硅微粉、氧化铝和石英粉中的一种或几种;作为增韧剂的聚酰亚胺PI为聚醚酰亚胺PEI或双马来酰亚胺BMI。本发明在灌装料的制备成分中通过选择添加一定比例无机填料,可以调整环氧树脂固化物的线膨胀系数和收缩率与嵌件接近,同时增加导热性;选择使用新型聚酰亚胺PI增韧剂与环氧树脂EP发生共聚或共混,增加高温环氧树脂固化物的韧性和耐温性。
Description
技术领域
本发明属于化学材料技术领域,具体涉及一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料及其使用方法。
背景技术
环氧树脂以脂肪族、脂环族或芳香族链段为主链的低聚物,为热塑性线型结构,1个分子结构中至少含有2个环氧基,在室温和高温条件下交联形成网状结构,才会显示出各种优异的性能。高温条件下固化的环氧树脂(本发明简称高温环氧树脂),具有优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。
环氧树脂作为电工绝缘材料灌封料,应满足如下基本要求:物理性能好,使用寿命长,适应大批量自动生产线作业;黏度小,流动性好,浸渗性强,可充满元件和线间隙;在灌封和固化过程中,填充剂等粉体组分沉降小,不分层;固化放热峰低,固化收缩小;固化后电气性能和力学性能优异,耐热性好,对多种材料有良好的粘接性,吸水性和线膨胀系数小;电动汽车领域还要求灌封料具有难燃、耐候、导热、耐高低温交变等性能。
由双酚A环氧树脂与常规固化剂(胺类、酸酐类)构成的配方体系,配合、灌封、固化后,部分会因为脆性过高,高低温交变条件下易于开裂。如用来灌封汽车电容器后因脆性过大、延伸率低,导致高温高湿和冷热冲击等试验试验或使用过程中早期失效,再如作为涂料胶粘剂使用时,因刚性大、延伸率低,导致接合面剥离强度低,直接影响其使用效果。
目前解决上述问题的手段是使环氧树脂柔性化或是使整个配方体系柔性化。通过降低交联密度,在固化产物的分子结构中引入柔性链段,或简单地添加惰性小分子物质使固化物刚性下降,通过降低固化物玻璃化温度、增加延伸率来实现配方体系柔性化。但这种办法对固化物耐热性与模量有所降低,在工业领域电工制品中变压器、互感器、电抗器、开关等尚可应用,在电动汽车领域不能使用。
发明内容
本发明专利公布一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料及其使用方法,旨在通过物理添加和化学改性来改变环氧树脂的环氧当量、软化点、黏度、平均相对分子质量及其分布等物理特性,另通过优化环氧树脂使用方法来改善固化物冷热交变开裂的问题。
本发明专利公布的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料及其使用方法,可以用于高温环氧树脂灌封类薄膜电容器领域。
本发明提供如下技术方案:一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,包括质量比为1:1的A组分和B组分;所述A组分包括树脂、无机填料,所述B组分包括无机填料、作为增韧剂的聚酰亚胺PI、活性增塑剂、催化剂和固化剂;所述B组分中还包括长脂肪链酸酐。
进一步地,所述无机填料包括石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、硅微粉、氧化铝和石英粉中的一种或几种,可以增加固化物的韧性和耐冲击性,降低线膨胀系数和收缩率,提高耐热性和导热性。
进一步地,所述作为增韧剂的聚酰亚胺PI为聚醚酰亚胺PEI或双马来酰亚胺BMI,所述聚醚酰亚胺PEI为一种高性能芳香热塑性聚合物其与未固化EP有很好的相容性和溶解性,达到增韧和提高耐热性的目的。
进一步地,所述长脂肪链酸酐包括聚癸二酸酐、壬二酸酐、顺丁二烯酸酐、十二烯基琥珀酸酐及其改性物中的一种或几种,如桐油酸酐。
进一步地,所述催化剂为DMP-30,添加量范围为0.35%至0.45%。
进一步地,其特征在于,
所述A组分按质量百分比计,包括以下组分:
所述B组分按质量百分比计,包括以下组分:
本发明还提供上述防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,所述使用方法具有三种:
1)于真空条件下灌封,且多次灌封和高温固化,最后一次固化必须达到玻璃化转换条件;
2)通过设置固化温度区线,达到平缓升温、平缓降温,使体积收缩平缓进行;
3)根据制品的大小及形状,嵌件饱和程度设定不同的固化条件。
8、根据权利要求7所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,其特征在于,当所述灌封料使用于汽车电容器灌封时,在85℃、1.5h的条件下固化多次后,最后一次固化条件为在85℃下固化1.5h后再在105℃下固化2h。
进一步地,所述使用方法中的第2)种方法包括以下步骤:设置多个温度时间段,实现平缓升温、平缓降温,且温度与时间曲线的斜率与制件体积大小、灌胶量多少、灌封层厚度成反比,所述温度时间段中的温度分别为0℃、20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃,所述温度时间段中的时间点分别为0h、0.4h、0.8h、1.2h、1.6h、2h、2.4h、2.8h、3.2h、3.6h、4h4.4h、4.8h、5.2h、5.6h、6h、6.4h和6.8h。
进一步地,所述使用方法中的第3)种方法包括以下步骤:根据制品形状,嵌件饱和程度,所述嵌件为圆柱体时的圆柱体直径和高度比例关系,所述嵌件内需要渗透的胶量,距离表面的尺寸而设定不同的固化条件;所述饱和程度为圆柱体或正方体。
本发明的有益效果为:
1、本发明在灌装料的制备成分中通过选择添加一定比例无机填料,可以调整环氧树脂固化物的线膨胀系数和收缩率与嵌件接近,同时增加导热性。本发明除去传统二氧化硅、氧化铝、氮化硅等填料外,增加石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、石英粉,可以增加固化物的韧性和耐冲击性,降低线膨胀系数和收缩率,提高耐热性和导热性。
2、本发明在灌装料的制备成分中选择使用新型聚酰亚胺PI增韧剂与环氧树脂EP发生共聚或共混,增加高温环氧树脂固化物的韧性和耐温性。
3、本发明在灌装料的制备成分中通过添加活性增塑剂,增加最终使用时环氧树脂的流动性,降低其固化后的脆性,并能提高抗弯和抗冲击强度。
4、本发明提供的灌装料在使用时控制催化剂DMP-30的用量配比在0.35%至0.45%,延长凝胶固化时间,使得环氧树脂大分子充分延伸交联。
5、本发明提供的灌装料的使用方法中的第1)种可以真空条件下灌封,且多次灌封和高温固化,最后一次固化必须达到玻璃化转换条件可以基于消除固化物内部应力,尽可能使嵌件的线膨胀系数与环氧树脂接近,需要排除腔体中的气体,具体方法为:A组分和B组分充分混合后,先将料桶置于真空设备内,多次负压抽真空,以去除混合过程进入的空气和环氧树脂反应产生的甲醇、氨气等气体,再将预热好的待灌封制件置于真空设备内,多次负压抽真空,沿外壳壁处单点多次灌胶,过程中需要循环抽真空-破真空-灌封数次,以便能较好
附图说明
图1为本发明提供的防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料采用第2)种使用方法灌封汽车电容器时的固化温度曲线。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
环氧树脂灌封料是一多组分的复合体系,它由树脂、固化剂、催化剂、稀释剂等组成,对于该体系的黏度、反应活性、使用期、放热量等都需要在配方、工艺、嵌件尺寸结构等方面作全面的设计,做到综合平衡。
本发明提供的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,包括质量比为1:1的A组分和B组分;所述A组分包括树脂、无机填料,所述B组分包括无机填料、作为增韧剂的聚酰亚胺PI、活性增塑剂、催化剂和固化剂;所述B组分中还包括长脂肪链酸酐。高温环氧树脂采用长脂肪链酸酐等酸酐类固化剂,在高温固化过程中酸酐先与环氧树脂中的羟基起反应而生成单酯,再由单酯中的羟基和环氧树脂的环氧基起开环反应而生成双酯,最后由其中的羟基对环氧基起开环作用,生成醚基,固化物是既含醚键,又含有酯基的不溶不熔的体型结构,整个化学反应过程与配比、温度、时间3种因素有关系,配比严格按建议值精确计量和充分混合即可,可通过优化操作,调整固化温度和固化时间来达到预期的固化性能。
其中,无机填料包括石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、硅微粉、氧化铝和石英粉中的一种或几种,可以增加固化物的韧性和耐冲击性,降低线膨胀系数和收缩率,提高耐热性和导热性。通过选择添加一定比例无机填料,可以调整环氧树脂固化物的线膨胀系数和收缩率与嵌件接近,同时增加导热性。
从表1可以看出,纯树脂经过一定比列的无机物添料填充后,其复合体的膨胀系数与铜、铝比较接近,因此我们在产品设计时,除了考虑产品本身的结构外,同时还应考虑与该结构相适宜的材料配方。
表1
本发明除去传统二氧化硅、氧化铝、氮化硅等填料外,增加石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、石英粉,可以增加固化物的韧性和耐冲击性,降低线膨胀系数和收缩率,提高耐热性和导热性。
本发明中作为增韧剂的聚酰亚胺PI为聚醚酰亚胺PEI,所述聚醚酰亚胺PEI为一种高性能芳香热塑性聚合物其与未固化EP有很好的相容性和溶解性,达到增韧和提高耐热性的目的。
现有技术中常规使用的增韧剂为分子中带羟基与醚键的长脂肪链,在酸酐体系中高温固化条件下,既可与环氧基反应也可与酸酐反应,由于其分子量较大,因此可起到较好的增柔作用,但它属于活性增韧剂,降低了固化物的热变形温度。
本发明公布一种高性能芳香热塑性聚合物共混增韧剂---热塑性PI,有些PI如聚醚酰亚胺(PEI)等与未固化EP有很好的相容性和溶解性,由于它们的玻璃转化温度Tg与交联EP网络的Tg相近,因此在提高EP抗破坏性的同时,没有降低(甚至提高)其它关键的层压性能和热/湿性能。另外,如双马来酰亚胺(BMI)兼有PI优良的耐高温,耐湿和可采用与EP类似的成型工艺的特点,且与其它缩聚型PI相比,它在形成过程中没有小分子物质放出,两者聚合机理不同和相容性等方面的原因,在聚合过程中可能形成互穿网络或两相体系,因为迈克尔加成反应导致形成热不稳定键连结构,且由于链延长最终会降低交联密度,从而有可能达到增韧和提高耐热性的目的。
本发明提供的灌封料中的长脂肪链酸酐包括聚癸二酸酐、壬二酸酐、顺丁二烯酸酐、十二烯基琥珀酸酐及其改性物中的一种或几种;十二烯基琥珀酸酐的改性物为如桐油酸酐等物质。
本发明提供的灌封料中通过添加活性增塑剂,增加环氧树脂的流动性,降低其固化后的脆性,并能提高抗弯和抗冲击强度。
增韧原理可用经典的海岛结构理论解释。根据弹性体海岛结构在树脂分散相的形成先后不同,可分为添加法与原位生成法。
增塑剂采用最多的增塑剂是邻苯二甲酸酯类。这类增塑剂虽然可增加韧性,但因为它们本身不参与固化反应,因而易于析出与迁移,可被溶剂溶出;其小分子的存在,将给制品的电性能与耐化学性能带来影响。此外,由于增塑剂未参与大分子网络的形成,因而对固化物抗冲强度提高不明显,而对热变形温度有较大下降。
柔韧性酸酐主要有长脂肪链酸酐,如聚癸二酸酐、壬二酸酐、顺丁二烯酸酐、十二烯基琥珀酸酐及其改性物,如桐油酸酐。这类柔性酸酐的固化物具有良好的耐冷热冲击性,但固化物热变形温度较低,固化反应速度也较一般酸酐固化剂慢,这类固化剂既可单独使用也可与其他酸酐混合使用。
引入柔韧性脂肪链结构对普通胺类固化剂进行改性,也可使固化剂的柔性增加。如利用长碳链脂肪酸或酯与胺类反应形成聚酰胺,利用长碳链脂肪族缩水甘油醚(酯)型环氧化物与胺类反应,形成各种改性胺类固化剂,均可形成柔韧性的固化产物。
本发明提供的灌封料中的催化剂为DMP-30,添加量范围为0.35%至0.45%。控制催化剂的用量配比,延长凝胶固化时间,使得环氧树脂大分子充分延伸交联。
固化反应原理是引发剂引发环氧基的开环聚合或加入能与树脂中的环氧基或羟基反应的多功能化合物。当相对分子质量增加时,固化体系中溶剂量需增加,固含量减少;由于环氧基含量减小,交联密度减小,柔顺性增加,但固化速度慢,使用寿命长。
常用的促进剂一般为卞基二胺、DMP-30等叔胺类。也可使用咪唑类化合物和羧酸的金属盐,如2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等,DMP-30是一种效率很高的催化剂,同时具有三级胺和酚的结构。
催化剂的添加量直接影响着产品的性能,催化剂的主要作用是产品在固化过程中,可以加速交联固化反应,缩短凝胶时间,降低混合料的固化温度。但若使用过量,对灌封后固化物的性能影响却很大,凝胶固化时间过快,使得环氧树脂大分子不能继续延伸交联而断裂,宏观表现为产品局部开裂。
如表2和表3所示,为本发明提供的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料中的A组分和B组分具体成分。
表2 A组分成分表
成分 | 质量百分比 | 成分说明 |
双酚A型环氧树脂 | 45-50% | 树脂 |
双酚F型环氧树脂 | 5-10% | 树脂 |
石棉纤维 | 10-15% | 填料 |
玻璃纤维 | 10-12% | 填料 |
石棉粉 | 5-8% | 填料 |
氧化铝 | 5-8% | 填料 |
硅微粉 | 5-7.5% | 填料 |
石英粉 | 3-5.5% | 填料 |
表3 B组分成分表
环氧树脂的使用方法对性能影响比较大,尤其是高温固化型环氧树脂,正确的配比混合、真空灌封、分温区固化才能使使环氧树脂达到性能最优。本发明还提供上述一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,可以改善高温环氧树脂固化后冷热交变开裂,使用方法具有三种:
1)于真空条件下灌封,且多次灌封和高温固化,最后一次固化必须达到玻璃化转换条件;
2)通过设置固化温度区线,达到平缓升温、平缓降温,使体积收缩平缓进行;
3)根据制品的大小及形状,嵌件饱和程度设定不同的固化条件。
第1)种方法通过真空条件下灌封,且多次灌封和高温固化,最后一次固化必须达到玻璃化转换条件。
其原理为基于消除固化物内部应力,尽可能使嵌件的线膨胀系数与环氧树脂接近,需要排除腔体中的气体,具体方法为:将A组分和B组分充分混合后,先将料桶置于真空设备内,多次负压抽真空,以去除混合过程进入的空气和环氧树脂反应产生的甲醇、氨气等气体,再将预热好的待灌封制件置于真空设备内,多次负压抽真空,沿外壳壁处单点多次灌胶,过程中需要循环抽真空-破真空-灌封数次,以便能较好去除气泡。
灌封OK的制件会放入烘箱进行高温固化,此时制件温度<65℃,但固化温度需要>85℃,存在由表面向中心热传导,热平衡时间与之间大小成正比,所以当制件比较大,灌封量比较多,灌封厚度不均匀时,会形成外部先固化,内部后固化的情况,但固化中会产生一定量的收缩变形,这样外部已固化环氧树脂会承受内部固化产生的应力,减少此应力的方法可以分多次灌封,多次固化。
多次灌封多次固化会带来操作成本和时间成本的上升,一般会缩短固化时间,形成未完全固化,玻璃化转换温度Tg偏低,但最后一次固化会提高温度,延长时间,达到完全固化,玻璃化转换温度Tg达到设计值,
当灌封料使用于汽车电容器灌封时,在85℃、1.5h的条件下固化多次后,最后一次固化条件为在85℃下固化1.5h后再在105℃下固化2h。
使用方法中的第2)种方法包括以下步骤:如图1所示,设置多个温度时间段,实现平缓升温、平缓降温,使体积收缩平缓进行,且温度与时间曲线的斜率与制件体积大小、灌胶量多少、灌封层厚度成反比,温度时间段中的温度分别为0℃、20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃,温度时间段中的时间点分别为0h、0.4h、0.8h、1.2h、1.6h、2h、2.4h、2.8h、3.2h、3.6h、4h4.4h、4.8h、5.2h、5.6h、6h、6.4h和6.8h。
在灌封料对制件灌封固化过程中,升温和降温都存在热传递和热平衡时间,应该设置多个温度时间段,实现平缓升温、平缓降温,且温度与时间曲线的斜率与制件体积大小、灌胶量多少、灌封层厚度成反比,如图1所示的汽车电容器固化温度曲线,温度1代表小体积,少灌封量的产品,温度2代表大体积,多灌封量的产品,合理的升温和降温过程才能使体积收缩平缓进行。
使用方法中的第3)种方法包括以下步骤:根据制品形状,嵌件饱和程度,所述嵌件为圆柱体时的圆柱体直径和高度比例关系,所述嵌件内需要渗透的胶量,距离表面的尺寸而设定不同的固化条件;所述饱和程度为圆柱体或正方体。
高温环氧树脂固化后冷热交变开裂的原因是环氧树脂在高温固化收缩产生的内部应力,具体机理如下:
当环氧树脂固化物的线膨胀系数αr>嵌件的线膨胀系数αm时,环氧树脂混合料在凝胶、固化时产生固化收缩和热冷收缩,这时固化物内就存在内应力,即有内应力收缩强度。
当内应力收缩强度<环氧树脂均质材料拉伸强度时,固化物的实际拉伸强度为均质材料拉伸强度减去内应力收缩强度;当环氧树脂体系固化收缩率增大,制件材料内应力增大,收缩强度增大,材料实际拉伸强度降低,在制件中嵌件结构易形成内应力集中的地方则极易导致收缩强度>材料拉伸强度,从而产生内裂纹,严重的导致制件的表观开裂。
当内应力收缩强度=均质材料的拉伸强度时,制件中环氧固化材料的拉伸强度几乎接近零值,制件内部微裂纹多,表观上即将开裂,一旦遭受冷热巨变,强电流冲击,或外力的作用,制件就会开裂或断裂;
当环氧树脂固化物(基态)的线膨胀系数αr>>嵌件的线膨胀系数αm时,产生的内应力收缩强度>均质材料拉伸强度,这时制件直接开裂报废。
环氧树脂(EP)改性是合成树脂的重要方法,本发明通过A组分和B组分的配比制备,使最终的环氧树脂改性,通过选择添加一定比例无机填料,可以调整环氧树脂固化物的线膨胀系数和收缩率与嵌件接近,同时增加导热性;通过使用新型聚酰亚胺PI等增韧剂与环氧树脂EP发生共聚或共混,增加高温环氧树脂固化物的韧性和耐温性;通过添加活性增塑剂,增加环氧树脂的流动性,降低其固化后的脆性,并能提高抗弯和抗冲击强度;通过控制催化剂的用量配比,延长凝胶固化时间,使得环氧树脂大分子充分延伸交联。方面的改性,可以使环氧树脂达到性能最优,改善高温环氧树脂固化后冷热交变开裂。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外,本领域的技术人员能够理解,尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征,但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如,在上面的权利要求书中,所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,其特征在于,包括质量比为1:1的A组分和B组分;所述A组分包括树脂、无机填料,所述B组分包括无机填料、作为增韧剂的聚酰亚胺PI、活性增塑剂、催化剂和固化剂;所述B组分中还包括长脂肪链酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,其特征在于,所述无机填料包括石棉纤维、玻璃纤维、石棉粉、硅微粉、氧化铝和石英粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,其特征在于,所述作为增韧剂的聚酰亚胺PI为聚醚酰亚胺PEI或双马来酰亚胺BMI。
4.根据权利要求1所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,其特征在于,所述长脂肪链酸酐包括聚癸二酸酐、壬二酸酐、顺丁二烯酸酐、十二烯基琥珀酸酐及其改性物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料,其特征在于,所述催化剂为DMP-30,添加量范围为0.35%至0.45%。
7.根据权利要求1所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,其特征在于,所述使用方法具有三种:
1)于真空条件下灌封,且多次灌封和高温固化,最后一次固化必须达到玻璃化转换条件;
2)通过设置固化温度区线,达到平缓升温、平缓降温,使体积收缩平缓进行;
3)根据制品的大小及形状,嵌件饱和程度设定不同的固化条件。
8.根据权利要求7所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,其特征在于,当所述灌封料使用于汽车电容器灌封时,在85℃、1.5h的条件下固化多次后,最后一次固化条件为在85℃下固化1.5h后再在105℃下固化2h。
9.根据权利要求7所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,其特征在于,所述使用方法中的第2)种方法包括以下步骤:设置多个温度时间段,实现平缓升温、平缓降温,且温度与时间曲线的斜率与制件体积大小、灌胶量多少、灌封层厚度成反比,所述温度时间段中的温度分别为0℃、20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃,所述温度时间段中的时间点分别为0h、0.4h、0.8h、1.2h、1.6h、2h、2.4h、2.8h、3.2h、3.6h、4h4.4h、4.8h、5.2h、5.6h、6h、6.4h和6.8h。
10.根据权利要求7所述的所述的一种防止固化后冷热交变开裂的高温环氧树脂的灌封料的使用方法,其特征在于,所述使用方法中的第3)种方法包括以下步骤:根据制品形状,嵌件饱和程度,所述嵌件为圆柱体时的圆柱体直径和高度比例关系,所述嵌件内需要渗透的胶量,距离表面的尺寸而设定不同的固化条件;所述饱和程度为圆柱体或正方体。
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