CN113817289A - 一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物，属于LED和半导体封装材料领域。该组合物按质量份计由以下原料组成：A环氧树脂50‑100份，B增韧剂15‑60份，C偶联剂0.1‑2份。相比传统环氧树脂增韧体系，本发明组合物具有以下优势：固化速度快、时间短、耗能低，操作工艺简单；固化后具有高透明性，耐热性好，耐高温黄变性好，力学性能得到大幅提升；适用于透明增韧还同时要求耐高温的场合(如LED，半导体封装等)。

Description

一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物，属于LED和半导体封装材料领域，主要用于LED部件的基材粘接或封装。
背景技术
环氧树脂粘接力强，收缩率小，加工性能优异，目前应用最多的热固性树脂之一，但是固化交联密度高，脆性大，疲劳强度和冲击韧性难以满足现代工业技术的发展要求。
目前对环氧树脂进行增韧改性的手段大多集中在向环氧树脂中添加具有韧性效果的原材料，如橡胶(如端羧基丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂等)、核壳结构聚合物(如聚丙烯酸丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁二烯-聚甲基丙烯酸甲酯等)、互穿网络聚合物(如环氧树脂-聚氨酯体系、环氧树脂-丙烯酸酯体系等)和无机纳米粒子改性(如纳米SiO2、TiO2、Al2O3等)。这些材料在很大程度上改进了环氧树脂材料脆性大、固化物内应力过大问题，作为一种常用手段在实际中已被广泛应用。
上述增韧方法中，采用橡胶弹性体增韧，韧性会有很大提高，但材料的强度、模量和耐热性都会有很大的损失，橡胶相或嵌段共聚物在环氧树脂固化后形成相分离结构通过使之达到强韧化。这种相分离结构的形成伴随着光在界面上的漫反射，固化物透明性下降明显。核壳结构聚合物及无机纳米粒子都是白色固体粉末，因此，现有增韧方法在透明性要求高的场合应用存在困难。
近年来随着LED以及半导体电子封装行业突飞猛进的发展，该领域大多使用中高温固化的脂环族环氧树脂酸酐类固化体系，产品脆性较大，断裂伸长率较低，已远远不能满足此领域对封装产品的需求。现有技术主要不足还在于，在提升环氧固化物韧性的同时，损失了透明性甚至耐热性，从而限制了在LED、半导体封装等高要求场合的使用。
现有技术主要涉及环氧树脂增韧改性，提升冲击强度和断裂伸长率，并没有对透明性提出改进方案，耐高温、高透明柔性环氧树脂胶黏剂的需求却日益加大。市场对保持透明度，均匀保持相结构，具有良好的韧性，电绝缘性能，同时具有耐热性的高透明柔性环氧树脂胶黏剂新材料的呼声日趋强烈。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物，适用于透明增韧还同时要求耐高温的场合(如LED，半导体封装等)。
本发明所述一种环氧树脂组合物，组合物按质量份计由以下原料组成：A环氧树脂50-100份，B增韧剂15-60份，C偶联剂0.1-2份。
进一步地，上述技术方案中，所述环氧树脂A为双官能团耐候性脂环环氧树脂
Figure BDA0003283430880000021
如脂环族环氧树脂TTA21(3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯)，TTA26(双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯)，TTA60(1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯)，TTA2081(3,4-环氧环己基甲基-3’,4’环氧环己基甲酸酯和己内酯聚合产物)，TTA2083(3,4-环氧环己基甲基-3’,4’环氧环己基甲酸酯和己内酯聚合产物，n＝3)，TTA34(2-(3,4-环氧环己基)-5,5-螺(3,4-环氧环己基)-1,3-二氧六环均聚物)。
Figure BDA0003283430880000022
等为代表结构或带有柔性链段的脂环环氧树脂。
进一步地，在上述技术方案中，所述增韧剂B为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚氨酯、硫醇、聚硫醇、液体低粘度弹性类中的一种或几种复配。
进一步地，在上述技术方案中，所述增韧剂B包括B1：5-20份，B2：5-20份，B3：5-20份。
进一步地，在上述技术方案中，所述增韧剂为B1、B2和B3组成。
B1选自：聚酯多元醇、聚醚多元醇及改性产品，如PCL-3000系列、PCL-耐水解系列和PCL聚醚改性系列中的一种或多种混合物；
B2选自：硫醇、聚硫醇及改性产品，如PETMP四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，MTTM系列PE1、NR1、BD1。
B3选自：液体低粘度弹性体类型增韧剂，如QS-VA系列和QS-VE系列和BONDSMART增韧剂VL系列。
增韧剂B1，B2和B3组合，可提高树脂固化体系的耐高低温冲击、柔韧性以及粘接性，耐热，保持透明性。
进一步地，在上述技术方案中，所述偶联剂C为带环氧基或巯基硅烷偶联剂。如KH560、S-189等，用于提升树脂对基材粘接性。
本发明还提供了一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物固化配方组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将增韧剂B1,B2,B3(各5-20份)加入到脂环族环氧树脂A(100份)；通过均质机分散后，待混溶好后再低速真空分散，得到初步改性环氧树脂混合物。
第二步，将初步改性环氧树脂混合物和偶联剂C(1份)混合，通过均质机搅拌真空分散，得到最终环氧树脂组合物。
第三步，将固化剂和促进剂按比例加入环氧树脂组合物中，通过均质机真空分散，得到固化配方组合物。
其中A、B1-B3和C同前述环氧树脂组合物中组分。
进一步地，在上述技术方案中，所述第一步中，真空分散时间为5-30min，优选时间为5-10min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第一步中，转速为800-2000r/min，优选为1500r/min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第二步中，均质机搅拌速度为800-1500r/min，优选1500r/min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第二步中，真空分散时间为5-30min，优选时间为5min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第三步中，均质机搅拌速度为800-1500r/min，优选1500r/min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第三步中，真空分散时间为5-10min，优选时间为5min。
进一步地，在上述技术方案中，所述第三步中，固化剂选自甲基四氢苯酐，甲基六氢苯酐，甲基纳迪克酸酐，六氢苯酐，四氢苯酐的一种或多种的混合物。
进一步地，在上述技术方案中，所述第三步中，促进剂选自1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、苄基二甲胺BDMA、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四苯基溴化磷、DBU、DBU辛酸盐、AO-4中一种或多种的混合物。
进一步地，在上述技术方案中，在性能测试时，将固化配方组合物灌注进入特殊模具中按照100/1h+120/1h+150/1h+180/1h固化条件进行固化，然后制作测试样条。
本发明的有益效果
1.相比传统的环氧树脂增韧体系，本发明环氧组合物具有固化速度快、时间短、耗能低，操作工艺简单。
2.与传统环氧树脂增韧体系相比，本发明环氧组合物具有固化后具有高透明性，耐热性好，耐高温黄变性好，力学性能得到大幅提升。
说明书附图
图1为实施例1和对比例1中拉伸强度和冲击强度对比测试数据；
图2为实施例1和对比例1中断裂伸长率和断裂韧性对比测试数据；
其中每个柱状左侧代表TTA21配方组合物固化物，右侧代表高韧性透明脂环环氧树脂组合物的配方组合物固化物。
具体实施例
实施例1
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(15份)、增韧剂B2为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯PETMP(10份)、增韧剂B3为VL-1(北京清大新材料技术有限公司)(5份)、偶联剂C为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560(0.5份)。
环氧树脂组合物的制备方法：
第一步，将增韧剂B1、B2、B3加入到脂环族环氧树脂A中；通过均质机低速(1000r/min)真空分散5min，得初步树脂混合物。
第二步，将偶联剂C(0.5份)与第一步中得到的树脂混合物再次混合，通过均质机1500r/min，真空分散5min，即得最终环氧树脂组合物。
固化配方组合物的制备方法：
将固化剂甲基六氢苯酐(130份)和促进剂Hycat AO-4(Dimension TechnologyChemical Systems,Inc.)(1份)按比例加入环氧树脂组合物中，通过均质机1500r/min，真空分散5min，得到固化配方组合物。然后灌注进入特殊模具中按照100/1h+120/1h+150/1h+180/1h固化条件进行固化，然后制作测试样条。
实施例2
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(15份)、增韧剂B2为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯PETMP(10份)、偶联剂C为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560(0.5份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
实施例3
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(5份)、增韧剂B2为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯PETMP(10份)、增韧剂B3为VL-1(5份)，偶联剂C为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560(0.5份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
实施例4
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(15份)、增韧剂B3为VL-1(5份)，偶联剂C为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560(0.5份)。环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1
实施例5
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(10份)、增韧剂B2为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯PETMP(10份)、增韧剂B3为VL-1(10份)，偶联剂C为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560(0.5份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
对比实施例1
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
对比实施例2
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B1为聚己内酯多元醇PCL3057(湖北聚仁化工新材料有限公司)(15份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
对比实施例3
环氧树脂组合物组成：脂环族环氧树脂A为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’环氧环己基甲酯TTA21(江苏泰特尔新材料科技股份有限公司)(100份)、增韧剂B2为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯PETMP(10份)。
环氧树脂组合物的制备方法同实施例1；
固化配方组合物的制备方法同实施例1。
上述实施例1-5和对比实施例1-3概括如下：
Figure BDA0003283430880000071
采用实施例1-5及对比例1-3得到环氧树脂组合物进行性能测试，结果如下：
Figure BDA0003283430880000072
玻璃化温度(Tg-DMA E’)显示固化物耐热性能，从上表可以看出，可以看出韧性透明环氧组合物仍然具有≥180℃玻璃化转变温度，能够满足大部分电子封装应用对于耐热性的要求。关于力学性能，诸如拉伸强度，弯曲强度反映了材料在承受应力时能够达到的程度，高的拉伸和弯曲强度显示固化物可以具备更好的抵抗外力变形的能力；弯曲模量反映了材料产生变形的难易程度，适中模量比较适合，过高或过低模量都不太适宜；而高断裂伸长率和断裂韧性在显示了固化物的韧性和抗开裂性能方面具有优势，相比于对比例，实施例显著提升了该项性能。
基于基础性能，从图1和图2可以看出，通过选择合适组合物组份与配比，高韧性透明脂环族环氧树脂组合物能够保持优异耐热性和固化透明性外，显著改善了脂环族环氧树脂固化偏脆的问题，提升了强度和韧性，拓宽了在半导体封装和胶粘剂领域的应用。

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于：该组合物按质量份计由以下原料组成：A环氧树脂50-100份，B增韧剂15-60份，C偶联剂0.1-2份。
2.根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂A为双官能团耐候性脂环环氧树脂。
3.根据权利要求2所述环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂A采用如下结构化合物：
Figure FDA0003283430870000011
Figure FDA0003283430870000012
Figure FDA0003283430870000013
中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于：所述增韧剂B为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚氨酯、硫醇、聚硫醇、液体低粘度弹性类中的一种或几种复配；包括B1：5-20份，B2：5-20份，B3：5-20份。
5.根据权利要求4所述环氧树脂组合物，其特征在于：B1选自聚酯多元醇、聚醚多元醇及改性产品；B2选自硫醇、聚硫醇及改性产品；B3选自液体低粘度弹性体类型增韧剂。
6.根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于：所述偶联剂C为带环氧基或巯基硅烷偶联剂。
7.一种高韧性透明脂环族环氧树脂组合物固化配方组合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将各5-20份增韧剂B1,B2,B3加入到100份脂环族环氧树脂A；通过均质机分散后，待混溶好后再低速真空分散，得到初步改性环氧树脂混合物；
第二步，将初步改性环氧树脂混合物和1份偶联剂C混合，通过均质机搅拌真空分散，得到最终环氧树脂组合物；
第三步，将固化剂和促进剂按比例加入环氧树脂组合物中，通过均质机真空分散，得到固化配方组合物。
8.根据权利要求7所述高韧性透明脂环族环氧树脂组合物固化配方组合物的制备方法，其特征在于：所述第一步中，真空分散时间为5-30min；转速为800-2000r/min；第二步中，均质机搅拌速度为800-1500r/min；真空分散时间为5-30min；第三步中，均质机搅拌速度为800-1500r/min；真空分散时间为5-10min。
9.根据权利要求7所述高韧性透明脂环族环氧树脂组合物固化配方组合物的制备方法，其特征在于：所述第三步中，固化剂选自甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、六氢苯酐、四氢苯酐的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求7所述高韧性透明脂环族环氧树脂组合物固化配方组合物的制备方法，其特征在于：所述第三步中，促进剂选自1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、苄基二甲胺BDMA、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚DMP-30、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四苯基溴化磷、DBU、DBU辛酸盐、AO-4中一种或多种混合物。
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