CN115785891A - 一种双组份有机硅披覆胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份有机硅披覆胶及其制备方法，属于披覆胶技术领域，该双组份有机硅披覆胶包括A组分和B组分；所述A组分包括以下重量份的原料：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷50‑60份、增塑剂1‑10份、甲基硅树脂16.5‑33份、交联剂20‑30份；所述B组分包括以下重量份的原料：交联剂80‑95份、偶联剂5‑15份、催化剂3‑5份；所述树脂为甲基硅树脂，所述甲基硅树脂在25℃下的粘度为10‑200mPa·s，所述甲基硅树脂的甲氧基含量为5‑30％。本发明双组份有机硅披覆胶的粘度为500‑1000mPa·s，对基材粘接性好，室温下固化速度快；固化后的拉伸强度为2～3.5MPa，断裂伸长率为100～150％，硬度为35～60A；具有良好的硬度、强度、伸长率和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及线路板涂覆技术领域，具体涉及一种双组份有机硅披覆胶及其制备方法。
背景技术
有机硅批覆胶主要应用于电子线路板的涂敷保护，以减少产品返修率，降低成本，保证产品质量。在电子行业中，用于对电子线路板上部分元器件进行涂敷保护的单组份室温固化硅橡胶，它要求所使用的胶黏剂环境友好、低气味、无腐蚀；具有极低的粘度，同时又有足够的柔韧性和合适的强度，且在贮存过程中粘度不发生明显的变化；工艺性强，特别要求表干时间短、固化速度快，尤其在初期深度固化速度快，施胶后半小时内，便于进行移动、通电测试、组装等等一系列工序。目前国内该类产品多数采用有机锡作催化剂，少量使用钛酸酯催化剂的产品也因固化速度慢及易黄变、贮存稳定性差而得不到推广。随着时代的进步，各类产品在绿色环保方面提出了更高的要求。对披覆材料的新要求，具有耐盐雾、防水(通电浸水测试)、防铁粉(抗冲击、防磨损)、防硫化等。涂覆膜保护线路板免受各种化学品、盐雾、潮湿、电绝缘、灰尘、震动及高低温等恶劣环境冲击，涂层至少要涂覆超过30um。从而提高线路板的可靠性，增加其安全系数，并保证其使用寿命。此外，三防漆还可以防止漏电，因此允许更高的功率和更近的印制板间距，从而可以满足元件小型化的目的。
现有有机硅披覆胶主要有甲基和苯基系列两类；按固化方式分，主要有缩合型和加成型两类；按是否使用溶剂，又可分为溶剂型有机硅披覆胶和无溶剂型有机硅披覆胶。溶剂型有机硅披覆胶的代表性产品为单组分、透明中等粘度敷形涂料，固含量在70％左右，粘度950mPa·s、固化后硬度80A(邵氏)、抗拉强度3MPa、断裂伸长率70％，优点是硬度高、伸长率适中；缺点是采用甲苯等作溶剂，环保性差，而且苯基系列有机硅产品成本较甲基系列产品高。低粘度(1000mPa·s及以下)无溶剂型有机硅披覆胶，其硬度一般在20-50A(邵氏)、伸长率在100％以下、抗拉强度在1MPa以下，通常硬度越高，伸长率越低。其优点是成本低、环保性高；缺点是强度、硬度和伸长率无法达到很好的平衡，硬度和强度提高，伸长率则降低，而且强度多在2MPa及以下，伸长率多在80％及以下，防护作用降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双组份有机硅披覆胶及其制备方法。该双组份有机硅披覆胶的粘度低、对基材粘接性好，室温下固化快；固化后涂层的强度高、伸长率高、硬度高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种双组份有机硅披覆胶，包括A组分和B组分，A组分与B组分的质量比为10:1；
所述A组分包括以下重量份的原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-60份、增塑剂1-10份、甲基硅树脂16.5-33份、交联剂20-30份；
所述B组分包括以下重量份的原料：交联剂80-95份、偶联剂5-15份、催化剂3-5份；
所述甲基硅树脂在25℃下的粘度为10-200mPa·s，所述甲基硅树脂的甲氧基含量为5-30％。
优选地，所述甲基硅树脂的添加量为A组分和B组分总质量的15-25％。
本发明在双组份有机硅披覆胶中，加入在25℃下的粘度为10-200mPa·s，甲氧基含量为5-30％的甲基硅树脂，结合增塑剂、交联剂，共同作用，可以有效的提升产品的硬度、断裂伸长率、强度，同时降低产品的粘度。甲基硅树脂的粘度和甲氧基含量显著影响产品的性能，若是甲基硅树脂的粘度过大，产品的粘度大，无法获得低粘度的产品，无法使用；如果甲基硅树脂的甲氧基含量过小或过大，容易导致产品的拉伸强度和断裂伸长率下降。除此之外，甲基硅树脂的添加量对产品的影响程度较大，若甲基硅树脂的添加量过低，产品的硬度、强度和断裂伸长率均会明显下降，同时产品的粘度会增加；若甲基硅树脂的添加量过高，产品的硬度高，且强度和断裂伸长率骤减。因此，发明人优选甲基硅树脂的添加量为A组分和B组分总质量的15-25％，提升产品的硬度、强度和断裂伸长率的同时，降低产品的粘度。
本发明中，交联剂的用量同样会影响产品的性能，当交联剂为三官能团交联剂(如甲基三甲氧基硅烷)时，随着交联剂含量的增加，产品的粘度下降，断裂伸长率先增后减，强度和硬度增加，交联剂的用量过少或过多，产品的断裂伸长率无法满足要求(100-150％)；当交联剂为二官能团交联剂(如二甲基二甲氧基硅烷)时，随着交联剂用量的增加，产品的粘度和拉伸强度下降，断裂伸长率增加，交联剂用量过少或过多，产品的拉伸强度显著下降。因此，在其他组分种类及含量不变的情况，可以通过调整交联剂的种类和含量，以获得综合性能优异的双组份有机硅披覆胶。
优选地，所述甲基硅树脂的甲氧基含量为11.5-27.5％。
甲基硅树脂的甲氧基含量较高，则容易引起产品的硬度过高，拉伸强度和断裂伸长率下降；而如果甲氧基含量较低则可能导致所得产品的硬度和断裂伸长率骤减。经优选，上述范围内的甲基硅树脂制备的产品可以具有低粘度的同时，还具有高的力学性能。
优选地，所述甲基硅树脂的制备方法为：
将甲基三乙氧基硅烷单体和二甲基二乙氧基硅烷单体按照体积比为2～5：5的比例搅拌混合均匀；然后在转速为1300～1500r/min、温度为70～75℃下，以滴加速度为15-25滴/min滴加蒸馏水，滴加结束后；升温至80～85℃，继续反应4～5h，即得甲基硅树脂；其中水的添加量以H2O/Si-OC2H5值进行计算，H2O/Si-OC2H5为0.6～0.7。
优选地，所述增塑剂为二甲基硅油或MDT型支链硅油，所述增塑剂在25℃下的粘度为10-1000mPa·s。
所述粘度的增塑剂更有利于保障产品的流动性。
优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为5000-100000mPa·s。
优选地，所述A组分和B组分中的交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡的至少一种。
第二方面，提供一种双组份有机硅披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和树脂混合搅拌均匀，即得A组分；
将增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂混合，搅拌均匀，即得B组分；
将A组分与B组分按照10:1的重量比混合，即得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明双组份有机硅披覆胶的粘度为500-1000mPa·s，对基材粘接性好，室温下固化速度快；固化后的拉伸强度为2～3.5MPa，断裂伸长率为100～150％，硬度为35～60A；具有良好的硬度、强度、伸长率和韧性。
2、本发明的双组份有机硅披覆胶为脱醇型室温固化有机硅胶，比脱酮肟型产品的环保性高，对PC、ABS和金属铜等材料无腐蚀性。
3、本发明双组份有机硅披覆胶的制备方法简单，环保无污染，而且成本较苯基系列有机硅胶成本低，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
下述实施例和对比例中所用的甲基硅树脂的制备方法为：
将甲基三乙氧基硅烷单体和二甲基二乙氧基硅烷单体按照体积比为2～5：5的比例搅拌混合均匀；然后在转速为1300～1500r/min、温度为70～75℃下，以滴加速度为15-25滴/min滴加蒸馏水，滴加结束后；升温至80～85℃，继续反应4～5h，即得甲基硅树脂；其中水的添加量以H2O/Si-OC2H5值进行计算，H2O/Si-OC2H5为0.6～0.7；通过调节甲基硅树脂的制备方法中的各个参数获得不同粘度、甲氧基含量的甲基硅树脂。
增塑剂1：二甲基硅油，在25℃下的黏度为50mPa·s，市售；
增塑剂2：二甲基硅油，在25℃下的黏度为20mPa·s，市售；
增塑剂3：MDT型支链硅油，在25℃下的黏度为200mPa·s，市售；
增塑剂4：二甲基硅油，在25℃下的黏度为10mPa·s，市售；
增塑剂5：二甲基硅油，在25℃下的黏度为1000mPa·s，市售；
交联剂1：二甲基二甲氧基硅烷，市售；
交联剂2：甲基三甲氧基硅烷，市售；
交联剂3：丙基三甲氧基硅烷，市售；
交联剂4：甲基乙烯基二甲氧基硅烷，市售；
交联剂5：乙烯基三甲氧基硅烷，市售；
偶联剂1：γ-氨丙基三乙氧基硅烷，市售；
偶联剂2：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，市售；
偶联剂3：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，市售；
催化剂1：二月桂酸二丁基锡，市售；
催化剂2：醋酸二丁基锡，市售；
催化剂3：辛酸亚锡，市售。
实施例1-6
实施例1-6的双组份有机硅披覆胶的组分及重量份选择如表1所示，其中，实施例1-6的双组份有机硅披覆胶的制备方法，包括如下步骤：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、甲基硅树脂、交联剂混合搅拌均匀，即得A组分；
将交联剂、偶联剂和催化剂，搅拌均匀，即得B组分；
将A组分与B组分按照10:1的重量比混合，即得。
表1
实施例5
为了考察本发明甲基硅树脂对产品性能的影响，本实施例按照实施例1双组份有机硅披覆胶的制备方法制备了下述试验组1～12和对照组1～3，其中试验组1～4和对照组1～2与实施例1的区别仅在于甲基硅树脂的甲氧基含量不同；试验组5～8和对照组3与实施例1的区别仅在于甲基硅树脂的粘度不同；试验组9～12与实施例1的区别仅在于甲基硅树脂的添加量不同，试验组1～12和对照组1～3的中甲基硅树脂的变化如表2所示。
表2
效果例1
将各实施例所得产品进行测试，测试结果如下表3所示。
表3
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种双组份有机硅披覆胶，其特征在于，包括A组分和B组分，A组分与B组分的质量比为10:1；
所述A组分包括以下重量份的原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-60份、增塑剂1-10份、甲基硅树脂16.5-33份、交联剂20-30份；
所述B组分包括以下重量份的原料：交联剂80-95份、偶联剂5-15份、催化剂3-5份；
所述甲基硅树脂在25℃下的粘度为10-200mPa·s，所述甲基硅树脂的甲氧基含量为5-30％。
2.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述甲基硅树脂的添加量为A组分和B组分总质量的15-25％。
3.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述甲基硅树脂的甲氧基含量为11.5-27.5％。
4.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油或MDT型支链硅油，所述增塑剂在25℃下的粘度为10-1000mPa·s。
5.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为5000-100000mPa·s。
6.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述A组分和B组分中的交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述的双组份有机硅披覆胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述双组份有机硅披覆胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和树脂、交联剂混合搅拌均匀，即得A组分；
将交联剂、偶联剂和催化剂，搅拌均匀，即得B组分；
将A组分与B组分按照10:1的质量比混合，即得。
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