CN112724925A - 双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用。所述双组份有机硅封装胶包括A组分和B组分;以质量份计,所述A组分包括如下组分:羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、以及甲基MQ硅树脂10份~30份;以质量份计,所述B组分包括如下组分:烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷100份、1,2‑双烷氧基硅基乙烷20份~40份、硅烷偶联剂3份~8份、以及有机锡催化剂0.2份~0.6份。所述双组份有机硅封装胶在A组分和B组分粘度差异较小的情况下,同时可以保持较高的透明性,且深层固化快。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用。
背景技术
LED软灯条又称LED灯带,柔软可卷曲,造型丰富多变,通过不同的LED颜色组合,可展现多样化的视觉效果。其在景观照明领域应用广泛,常用于汽车装饰、指示牌、广告招牌、酒柜、珠宝柜、娱乐场所、路径和轮廓标志等装饰、照明。
由于经常用于户外照明,LED软灯条需要胶水进行封装,对光源起到防水和保护的作用。常用的LED软灯条灌封胶有环氧树脂、聚氨酯和有机硅三种体系,其中有机硅灌封胶由于其优异的耐老化、耐候性成为首选。例如,CN105255440B公开了一种LED软灯条有机硅灌封胶及其制备方法,采用原位处理白炭黑做补强填料,赋予灌封胶优良的强度和透明性,使其具有粘结性好、耐老化、抗黄变、透光性好等特点;CN103756625B公开一种新型缩合型LED软灯条有机硅灌封胶及其制备方法,该专利以改性MQ硅树脂为补强填料,具有粘结强度高、耐老化不易黄变、透光率好等特点,且制备方法简单。
总的来说,目前市场上的有机硅软灯条灌封胶一般为双组分缩合型,A组分是聚合物,B组分是交联剂(通常是正硅酸乙酯,俗称硅28),因此两者粘度差异很大(A组分>5000cP,B组分<30cP),点胶机进行灌胶施工时容易出现出胶量不可控、混合均匀性效果差的问题。如果在交联剂中填充粘度较高的封端107胶或者甲基硅油来提升粘度,又容易出现胶料发雾、絮状物沉淀、储存稳定性差的问题。
此外,厂家对生产效率的要求越来越高,一般要求软灯条灌胶后24小时内即进行收卷,然而目前大多数软灯条灌封胶中均会添加甲基MQ硅树脂进行补强增韧,硫化速度缓慢,室温(25℃)24小时后硬度达不到20邵A以上,导致软灯条收卷后硅胶层受到背胶挤压出现压痕,影响产品外观和光效。
发明内容
基于此,本发明提供一种双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用。所述双组份有机硅封装胶在A组分和B组分粘度差异较小的情况下,同时可以保持较高的透明性,且深层固化快。
本发明一方面,提供一种双组份有机硅封装胶,包括A组分和B组分;
以质量份计,所述A组分包括如下组分:
羟基封端聚二甲基硅氧烷 100份、以及
甲基MQ硅树脂 10份~30份;
以质量份计,所述B组分包括如下组分:
在其中一个实施例中,所述烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷选自甲氧基改性聚二甲基硅氧烷和乙氧基改性聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷具有如下所示的结构特征:
其中,a:b=(10~30):1。
在其中一个实施例中,所述烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷的粘度为500cP~1500cP。
在其中一个实施例中,所述1,2-双烷氧基硅基乙烷选自1,2-双三甲氧基硅基乙烷和1,2-双三乙氧基硅基乙烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500cP~20000cP。
在其中一个实施例中,所述甲基MQ硅树脂的固含量为45%~55%,M/Q=0.5-1,粘度为3000cP~10000cP。
在其中一个实施例中,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;及/或
所述有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
本发明的另一方面,提供所述的双组份有机硅封装胶的制备方法,包括如下步骤:
制备A组分和B组分;
其中,制备A组分包括如下步骤:将所述A组分中的各组分混合;
制备B组分包括如下步骤:将所述B组分中的各组分混合。
本发明的另一方面,提供所述的双组份有机硅封装胶在LED软灯条灌封中的应用。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
本发明提供一种双组份有机硅封装胶,在合理配伍A组分和B组分的基础上,在B组分(交联组分)中引入了烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷,如此能够有效提升B组分的粘度,同时,辅以1,2-双烷氧基硅基乙烷作为主交联剂,能够使烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷与交联剂、硅烷偶联剂具有较为一致的极性,如此可以在有效提升B组分粘度的同时还具有良好的透明性和稳定性。另外,由于烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷含有大量的三烷氧基硅基,其还可以作为副交联剂参与反应,与具有特殊的“双爪”结构的主交联剂1,2-双烷氧基硅基乙烷相协同提升硫化反应速度,24h硫化硬度能够达到20邵A以上,有效避免胶层压痕问题的出现,满足市场需求。
另外,上述双组份有机硅封装胶由于B组分粘度能够超过500cP,因此A组分、B组分粘度差异被大幅缩小,双组分点胶机灌胶施工时各组分流量易控制,也易于混合均匀,能够保证施工工艺的稳定性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的双组份有机硅封装胶及其制备方法和应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种双组份有机硅封装胶,包括A组分和B组分;
以质量份计,A组分包括如下组分:
羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶) 100份、以及
甲基MQ硅树脂 10份~30份;
以质量份计,B组分包括如下组分:
可以理解地,A组分和B组分的比例可以根据施工需求进行合理调控,在此不需要作特别限定。具体地,A组分和B组分的质量比可以为(2~6):1。
上述双组份有机硅封装胶中的A组分和B组分粘度差异较小,透明性高,深层固化快。其中,B组分的粘度可以超过500cP,A组分的粘度通常为5000cP~15000cP,因此A、B组分粘度差异被大幅缩小,双组分点胶机灌胶施工时各组分流量易控制,易于混合均匀。同时,B组分还能够保证较高的透明性。此外,该双组份有机硅封装胶还具有深层固化快的特点,24h硫化硬度能够超过20邵A,有效解决了灯条收卷后由于胶层硬度不够出现压痕的问题。
在其中一个具体的示例中,烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷选自甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷和乙氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷中的至少一种。作为优选地,烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷选自乙氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷。
在其中一个具体的示例中,烷氧基改性聚二甲基硅氧烷具有如下所示的结构特征:
其中,a:b=(10~30):1。具体地,a:b的比值包括但不限于:10:1、11:1、12:1、15:1、18:1、19:1、20:1、21:1、22:1、25:1、28:1、29:1、30:1。
在其中一个具体的示例中,烷氧基改性聚二甲基硅氧烷由侧乙烯基硅油与烷氧基硅烷通过硅氢加成反应制得。
具体地,烷氧基改性聚二甲基硅氧烷的制备方法包含以下步骤:
将侧乙烯基硅油、溶剂和催化剂混合,然后加入烷氧基硅烷,保持反应温度50℃~70℃反应5h~7h。
进一步地,烷氧基硅烷选自三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷。具体地,其反应式可表示如下:
在其中一个具体的示例中,烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷的粘度为500cP~1500cP。具体地,烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷的粘度包括但不限于:500cP、550cP、600cP、700cP、800cP、900cP、950cP、1000cP、1150cP、1200cP、1300cP、1400cP、1450cP、1500cP。
在其中一个具体的示例中,1,2-双烷氧基硅基乙烷选自1,2-双三甲氧基硅基乙烷和1,2-双三乙氧基硅基乙烷中的至少一种。作为优选地,1,2-双烷氧基硅基乙烷选自1,2-双甲氧基硅基乙烷。
在其中一个具体的示例中,羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500cP~20000cP。作为优选地,羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000cP~15000cP。具体地,羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度包括但不限于:5000cP、5500cP、6000cP、7000cP、8000cP、9000cP、9500cP、10000cP、11500cP、12000cP、13000cP、14000cP、14500cP、15000cP。
在其中一个具体的示例中,甲基MQ硅树脂的固含量为45%~55%,M/Q=0.5~1,粘度为3000cP~10000cP。
作为优选地,甲基MQ硅树脂的M/Q=0.6~0.8。具体地,甲基MQ硅树脂的M/Q值包括但不限于:0.6、0.65、0.7、0.75、0.8。
作为优选地,甲基MQ硅树脂的粘度为3000cP~8000cP。具体地,甲基MQ硅树脂的粘度包括但不限于:3000cP、4000cP、4500cP、5000cP、5500cP、6000cP、6500cP、7000cP、8000cP。
在其中一个具体的示例中,硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。作为优选地,硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个具体的示例中,有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。作为优选地,有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡和二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
本发明还提供上述双组份有机硅封装胶的制备方法,包括如下步骤:
制备A组分和B组分;
其中,制备A组分包括如下步骤:将A组分中的各组分混合;
制备B组分包括如下步骤:将B组分中的各组分混合。
在其中一个具体的示例中,制备A组分和制备B组分的步骤中,混合采用的是行星搅拌机或分散机进行混合。
在其中一个具体的示例中,制备A组分和制备B组分的步骤中,混合的时间为10min~30min。进一步地,制备A组分的步骤中,混合的时间为15min~30min。制备B组分的步骤中,混合的时间为10min~20min。
具体地,上述双组份有机硅封装胶的制备方法,包括如下步骤:
制备A组分和B组分;
其中,制备A组分包括如下步骤:将羟基封端聚二甲基硅氧烷、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机或分散机中,混合15min~30min至均匀,得A组分;
制备B组分包括如下步骤:将烷氧基改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双烷氧基硅基乙烷、硅烷偶联剂、有机锡催化剂混合10min~20min至均匀,即得B组分。
本发明还提供上述的双组份有机硅封装胶在LED软灯条灌封中的应用。
以下为具体的实施例,如无特别说明,实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例中采用的烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷的制备方法如下:在装有回流装置的反应瓶中,将侧乙烯基硅油、甲苯和铂催化剂混合搅拌均匀,向混合液中滴加烷氧基硅烷(用量为与乙烯基等同摩尔量),保持反应温度60℃,滴完后继续反应6h,去除反应物中的甲苯和铂催化剂后即得。
实施例1
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将乙氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
实施例2
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二醋酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
实施例3
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
实施例4
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
实施例5
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
实施例6
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
对比例1
本对比例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将二甲基硅油、硅28、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
对比例2
本对比例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将封端107胶、硅28、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
对比例3
本对比例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将封端107胶、1,2-双甲氧基硅基乙烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
对比例4
本实施例提供一种LED软灯条灌封用的双组份有机硅封装胶,其组成如下:
上述双组份有机硅封装胶的制备方法如下:
(1)A组分的制备:将羟基封端聚二甲基硅氧烷(107胶)、甲基MQ硅树脂加入到行星搅拌机中,混合20min至均匀,即得A组分;
(2)B组分的制备:将甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷、硅28、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡加入到行星搅拌机中,混合15min至均匀,即得B组分。
将上述实施例和对比例的B组分密封保存7天,观察外观并测定透光率;上述实施例和对比例胶料按照质量比A:B=4:1混合均匀、真空排泡并制样,置于23℃,55%RH条件进行养护,测试24h后固化硬度,并试验LED软灯条收卷起皱,测试结果如下:
表1软灯条封装胶测试结果
通过表1可知,实施例1~6的B组分添加了粘度较高的烷氧基改性聚二甲基硅氧烷,均无色透明,放置1个月仍然是无色透明,透光率≧90%;对比例1~2的B组分分别添加了相同粘度的二甲基硅油或封端107胶,储存一段时间后均会产生发雾现象,影响胶水的透明性。实施例1~6经过24h养护后硬度均超过20邵A,经软灯条封装后收卷测试未发现起皱现象;对比例1和2经过24小时硫化硬度均小于10邵A,软灯条收卷后起皱非常明显;对比例3以1,2-双三甲氧基硅基乙烷作为交联剂,其硬度有较明显提升,但由于缺少甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷作为副交联剂的协同作用,其硬度仍然未达到20邵A以上,软灯条收卷后存在微微起皱的现象。对比例4使用了甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷,因此B组份放置30天后无发雾现象,但由于未使用1,2-双三甲氧基乙烷作为交联剂,胶料养护24h后硬度只有12邵A,灯条收卷后仍产生轻微起皱现象。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷选自甲氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷和乙氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述烷氧基硅烷改性聚二甲基硅氧烷的粘度为500cP~1500cP。
5.根据权利要求1所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述1,2-双烷氧基硅基乙烷选自1,2-双三甲氧基硅基乙烷和1,2-双三乙氧基硅基乙烷中的至少一种。
6.根据权利要求1~5任一项所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1500cP~20000cP。
7.根据权利要求1~5任一项所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述甲基MQ硅树脂的固含量为45%~55%,M/Q=0.5~1,粘度为3000cP~10000cP。
8.根据权利要求1~5任一项所述的双组份有机硅封装胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、环氧环己基三甲氧基硅烷、环氧环己基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;及/或
所述有机锡催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的至少一种。
9.权利要求1~8任一项所述的双组份有机硅封装胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备A组分和B组分;
其中,制备A组分包括如下步骤:将所述A组分中的各组分混合;
制备B组分包括如下步骤:将所述B组分中的各组分混合。
10.权利要求1~8任一项所述的双组份有机硅封装胶在LED软灯条灌封中的应用。
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