CN104395406A - 双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物及其使用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供快速固化性优异的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物、及使用了该组合物的粘接体的制造方法。所述双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物包含：(A)在分子中含有两个以上烯基的含烯基聚有机硅氧烷；(B)在分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷；及(C)铂系催化剂，并且，(B)的与硅原子键合的氢原子的个数HB相对于(A)的烯基的个数ViA之比为0.5～10.0，(C)以铂系金属原子计为0.5～2000ppm，所述双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物由第1成分及第2成分构成，第1成分包含(A)和(C)，第2成分包含(B)。

Description

双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物及其使用
技术领域
本发明涉及固化性聚有机硅氧烷组合物、及使用了该组合物的粘接体的制造方法。
背景技术
具备液晶模块等显示部件的手机等显示装置中，出于显示装置的保护、设计性提高的目的，在显示装置的前面设置玻璃制或树脂制的屏幕。但是，由于在屏幕及显示装置之间存在空气层，因此存在由于外部光线的反射而难以看到显示画面的问题。因此，将空气层用与屏幕的折射率相配的透明胶粘剂等贴合。作为在此使用的胶粘剂，一般使用紫外线固化型，将其涂布于要进行贴合的相对的构件的一侧，将构件彼此贴合后，利用紫外线进行固化。
近年来，在由于设计的多样性等而使用紫外线不易向屏幕材料透射的塑料树脂、或者设置将屏幕周围部着色的框缘印刷的例子等中，不透射紫外线而难以固化的情况增多。对此，专利文献1中公开了含有如下化合物的固化性组合物：在1分子中具有平均至少一个水解性甲硅烷基的化合物、及在1分子中具有平均至少一个聚合性的碳-碳双键的化合物。专利文献1中记载的组合物是能够通过光而快速固化、并且照不到光的部分也可与大气中的湿气反应而固化的固化性组合物。另外，专利文献2中公开了通过加热而固化的2成分系的加成反型硅酮凝胶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-248347号公报
专利文献2：日本特开2004-272059号公报
发明内容
发明要解决的课题
关于专利文献1中公开的组合物，由于在涂布装置内发生固化，因此存在发生涂布装置堵塞的问题，本来与湿气的反应时间就长，从而存在贴合后的固化反应非常慢的问题。
将专利文献2中公开的热固化型组合物夹于显示装置与保护板之间并使其热固化时，存在固化时间长、保护板发生错位的问题。作为保护板的错位防止措施，还可以想到施加高温从而以短时间进行固化的方法，但存在由于进行贴合的构件的耐热性，而无法赋予充分的用于固化的热的问题。
如上所述，对适合如下粘接方法的新型固化性聚有机硅氧烷组合物的期望正在提高：在固化反应中无需使用辐射线、加热装置等特别的装置，即使是不透射紫外线的构件、缺乏耐热性的构件也能够进行贴合，并且能够在不受湿气等外部环境的影响的情况下进行固化反应，对要进行贴合的基材分别涂布胶粘剂后，将基材彼此贴合，在胶粘剂成分彼此接触时固化反应开始。
本发明的目的在于提供快速固化性优异的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物、及使用了该组合物的粘接体的制造方法。
解决课题的手段
作为本发明及其优选的方式，可以举出以下方式。
本发明1涉及一种双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，
其包含：(A)在分子中含有两个以上烯基的含烯基聚有机硅氧烷；
(B)在分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷；及
(C)铂系催化剂，并且，
(B)的与硅原子键合的氢原子的个数HB相对于(A)的烯基的个数ViA之比为0.5～10.0，
(C)以铂系金属原子计为0.5～2000ppm，
所述双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物由第1成分及第2成分构成，
第1成分包含(A)和(C)，
第2成分包含(B)。
本发明2涉及本发明1的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(A)为直链状含烯基聚有机硅氧烷。
本发明3涉及本发明2的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，直链状含烯基聚有机硅氧烷为式(Ia)所示的含烯基直链状聚有机硅氧烷，
(式中，
Ra独立地为C2-C6烯基，
Rb独立地为C1-C6烷基或苯基，
m1为使23℃下的粘度为100～100,000cP的数)。
本发明4涉及本发明1～3中任一项的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，(B)为选自环状聚有机氢硅氧烷及直链状聚有机氢硅氧烷中的1种以上。
本发明5涉及本发明4的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，环状聚有机氢硅氧烷为(B1)由Re 2HSiO1/2单元(式中，Re表示氢原子或C1-C6烷基)及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的环状聚有机氢硅氧烷。
本发明6涉及本发明4或5的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，直链状聚有机氢硅氧烷为两末端分别独立地由R3SiO1/2单元封端，中间单元由R2SiO2/2单元构成(式中，R为氢原子、C1-C6烷基或苯基，其中，R中的至少2个为氢原子)，23℃下的粘度为1～10,000cP的直链状聚有机氢硅氧烷。
本发明7涉及本发明6的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，直链状聚有机氢硅氧烷为选自下述(B2)、(B3)和(B4)中的1种以上聚有机氢硅氧烷，
(B2)两末端由Rd 3SiO1/2单元封端，中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2(式中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基或苯基)构成，23℃下的粘度为1～10,000cP的直链状聚有机氢硅氧烷；
(B3)式(III)所示的直链状聚有机氢硅氧烷；
(式中，
Rc为氢原子，
Rd独立地为C1-C6烷基或苯基，
m2为使(B3)的23℃下的粘度为1～10,000cP的数)；及
(B4)两末端由RcRd 2SiO1/2单元封端，中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元(式中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基或苯基)构成，23℃下的粘度为1～10,000cP的直链状聚有机氢硅氧烷。
本发明8涉及本发明1～7中任一项的固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，第1成分的粘度在23℃下为100～100,000cP，第2成分的粘度在23℃下为100～100,000cP。
本发明9涉及本发明1～8中任一项所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其为用于将两个基材贴合的用途的胶粘剂，所述将两个基材贴合的过程包括：在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。
本发明10涉及本发明9的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，第1成分的涂布厚度为1～1000μm，第2成分的涂布厚度为1～1000μm。
本发明11涉及本发明9或10的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，第1成分的涂布厚度与第2成分的涂布厚度之比为1：1000～1000：1。
本发明12涉及本发明1～11中任一项所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其为图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部的胶粘剂。
本发明13涉及一种制造方法，其为使用了本发明的1～12中的任一项的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、包含两个基材的粘接体的制造方法，其包括：在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。
本发明14涉及一种图像显示装置的制造方法，其为使用了本发明的1～12中的任一项的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、将图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部粘接的图像显示装置的制造方法，其包括：在图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面涂布第1成分或第2成分的工序，在透光性保护部的被粘接面涂布第2成分或第1成分(但是，与涂布于图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面的成分不同)的工序，及使涂布后的图像显示装置的图像显示部的基部及透光性保护部贴合并固化、粘接的工序。
发明效果
根据本发明，提供快速固化性优异的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物、及使用了该组合物的粘接体的制造方法。
具体实施方式
本发明的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物中含有的(A)含烯基聚有机硅氧烷在组合物中为成为原料聚合物的成分。通过配合(A)，能够在固化时确保基于交联反应的稳定的3维结构，能够控制并抑制固化收缩，能够确保良好的视认性。(A)只要是在1分子中平均具有两个以上与硅原子键合的烯基、且通过与(B)的Si-H键的加成反应形成网状结构的物质，则可以是任意物质。代表性地为分子中至少平均具有两个通式(I)所示的含烯基硅氧烷单元的含烯基聚有机硅氧烷：
(Ra)n1(Rb)n2SiO(4-n1-n2)/2    (I)
(式中，
Ra为C2-C6烯基(例如，乙烯基、烯丙基、3-丁烯基、5-己烯基)；
Rb为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)或苯基；
n1为1或2，；
n2为0～2的整数，其中，n1+n2为1～3)。烯基在分子中优选平均存在2～100个，更优选为2～50个。
(A)的硅氧烷骨架可以为直链状，也可以为支链状。从合成及平均聚合度容易控制的方面出发，(A)优选为直链状。另外，也可以使用它们的混合物。
从合成容易且不损害固化前的流动性、固化物的耐热性的观点出发，Ra优选乙烯基。Ra可以存在于(A)的聚有机硅氧烷分子链的末端或中间的任意位置，也可以存在于这两个位置，但为了对固化后的组合物赋予优异的机械性质，优选至少存在于其两个末端。
从合成容易且流动性、固化后的机械强度等的平衡优异的观点出发，Rb特别优选甲基。
从合成容易出发，n1优选为1。
从操作性的观点出发，(A)的23℃下的粘度优选为100～100,000cP、更优选为100～10,000cP、特别优选为300～4,000cP。优选调整(A)的重均分子量以达到这些粘度范围。需要说明的是，本发明中的粘度为使用旋转粘度计在23℃的条件下测定的值。
因此，作为(A)，优选式(Ia)所示的含烯基直链状聚有机硅氧烷，
(式中，
Ra独立地为C2-C6烯基(例如，乙烯基、烯丙基、3-丁烯基、5-己烯基，优选为乙烯基)，
Rb独立地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基，
m1为使(A)在23℃下的粘度为100～100,000cP(优选为100～10,000cP、更优选为300～4,000cP)的数)。
另外，作为(A)，更优选如下的含烯基直链状聚有机硅氧烷：两末端由二甲基乙烯基硅氧烷单元封端，中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基乙烯基硅氧烷，且23℃下的粘度为100～100,000cP(优选为100～10,000cP、更优选为300～4,000cP)。
本发明的组合物中含有的(B)的聚有机氢硅氧烷通过其分子中含有的氢甲硅烷基在与(A)的Ra之间进行加成反应，由此作为(A)的交联剂发挥作用。为了使固化物网状化，只要平均具有2个以上参与该加成反应的与硅原子键合的氢原子，则没有特别限定。代表性地，这样的聚有机氢硅氧烷在分子中具有2个以上通式(II)所示的单元，
(Rc)n3(Rd)n4SiO(4-n3-n4)/2    (II)
(式中，
Rc为氢原子，
Rd为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、优选为甲基)或苯基；
n3为1或2；
n4为0～2的整数，其中，n3+n4为1～3)。
Rd也包含优选的基团，可例示出与前述的(A)中的Rb同样的基团。另外，从合成容易的观点出发，n3优选为1。
(B)中的硅氧烷骨架可以为直链状、支链状或环状中的任一种，优选为直链状或环状。另外，可以使用它们的混合物。
(B)在23℃下的粘度优选为1～10,000cP、更优选为1～1,000cP、进一步优选为1～200cP、特别优选为1～50cP。
(B)为环状的情况下，可举出(B1)由Re 2HSiO1/2单元(式中，Re为氢原子或C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基))及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有2个以上与硅原子键合的氢原子的环状聚有机氢硅氧烷。
(B1)为由Re 2HSiO1/2单元及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有2个以上与硅原子键合的氢原子的环状聚有机氢硅氧烷。(B1)中的氢原子在一分子中优选为3～100个、更优选为3～50个。作为C1-C6烷基的Re，从合成的容易度等观点出发，优选甲基。
作为(B1)，Re 2HSiO1/2单元与SiO4/2单元的比率，相对于SiO4/2单元1摩尔，优选Re 2HSiO1/2单元为1.5～2.2摩尔，更优选为1.8～2.1摩尔。典型地，优选像[Re 2HSiO1/2]8[SiO4/2]4或[Re 2HSiO1/2]10[SiO4/2]5那样，3～5个SiO4/2单元形成环状硅氧烷骨架、且在各SiO4/2单元上键合有两个Re 2HSiO1/2单元，特别优选在各SiO4/2单元上键合有两个(CH3)2HSiO1/2单元。
(B1)的粘度优选为1～100cP、更优选为1～50cP。
(B)为直链状的情况下，为两末端分别独立地由R3SiO1/2单元封端、且中间单元由R2SiO2/2单元构成(式中，R为氢原子、C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基，其中，R中的至少两个为氢原子)，且在23℃下的粘度为1～10,000cP(优选为1～5,000cP、更优选为1～1,000cP)的直链状聚有机氢硅氧烷。与硅原子键合的氢原子可以存在于末端，也可以存在于中间单元。
例如可举出：(B2)两末端由Rd 3SiO1/2单元封端、且中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元(式中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基)构成，且在23℃下的粘度为1～10,000cP(优选为1～5,000cP、更优选为1～1,000cP)的直链状聚有机氢硅氧烷；
(B3)式(III)所示的直链状聚有机氢硅氧烷，
(式中，
Rc为氢原子，
Rd独立地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基，
m2为使(B3)在23℃下的粘度为1～10,000cP(优选为1～5,000cP、更优选为1～1,000cP)的数)；及
(B4)两末端由RcRd 2SiO1/2单元封端、且中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元(式中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基)构成，且23℃下的粘度为1～10,000cP(优选为1～5,000cP、更优选为1～1,000cP)的数)的直链状聚有机氢硅氧烷。
(B2)为两末端由Rd 3SiO1/2单元封端、且中间单元由RcRdSiO2/2单元、及Rd 2SiO2/2单元构成的聚有机氢硅氧烷。(B2)中的Rc优选在一分子中为2～5,000个、更优选为3～5,000个、进一步优选为20～1,000个。作为(B2)中的Rd，从合成容易且机械强度及固化前的流动性等特性的平衡优异的观点出发，优选甲基。
作为(B2)，RcRdSiO2/2单元与Rd 2SiO2/2单元的比率相对于Rd 2SiO2/2单元1摩尔，优选RcRdSiO2/2单元为0.1～2.0摩尔、进一步优选为0.5～1.5摩尔。因此，作为(B2)，优选两末端由三甲基硅氧烷单元封端，中间单元由二甲基硅氧烷单元及甲基氢硅氧烷单元构成，且相对于二甲基硅氧烷单元1摩尔，甲基氢硅氧烷单元为0.1～2.0摩尔的聚甲基氢硅氧烷。
(B2)的粘度为1～10,000cP、更优选为1～5,000cP、进一步优选为1～1,000cP。
(B3)为式(III)所示的直链状聚有机氢硅氧烷。
作为(B3)中的Rd，从合成容易且机械强度及固化前的流动性等の特性的平衡优异的观点出发，优选甲基。
作为(B3)，优选两末端由二甲基氢硅氧烷单元封端，且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基氢硅氧烷。
(B3)的粘度优选为1～10,000cP、更优选为1～5,000cP、进一步优选为1～1,000cP。
(B4)优选两末端由RcRd 2SiO1/2单元封端、且中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元构成的聚有机氢硅氧烷。(B4)中的Rc在一分子中优选为2～5,000个、更优选为3～5,000个、进一步优选为3～1,000个。作为(B4)中的Rd，从合成容易且机械强度及固化前的流动性等特性的平衡优异的观点出发，优选甲基。
作为(B4)，RcRdSiO2/2单元与Rd 2SiO2/2单元的比率相对于Rd 2SiO2/2单元1摩尔，RcRdSiO2/2单元优选为0.1～2.0摩尔、进一步优选为0.5～1.5摩尔。因此，作为(B4)，优选两末端由二甲基氢硅氧烷单元封端，中间单元由二甲基硅氧烷单元及甲基氢硅氧烷单元构成，且相对于二甲基硅氧烷单元1摩尔，甲基氢硅氧烷单元为0.1～2.0摩尔的聚甲基氢硅氧烷。
(B4)的粘度优选为1～10,000cP、更优选为1～5,000cP、进一步优选为1～1,000cP。
(B)可以为支链状聚有机氢硅氧烷，例如可举出：由R2HSiO1/2单元(式中，R表示氢原子、C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基)及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有3个以上与硅原子键合的氢原子的聚烷基氢硅氧烷。另外可举出：由R3SiO1/2单元、R2SiO单元及RSiO3/2单元(式中，R表示氢原子、C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基，优选为甲基)或苯基)构成，且在一分子中具有2个以上与硅原子键合的氢原子的聚烷基氢硅氧烷。支链状聚有机氢硅氧烷在23℃下的粘度为1～10,000cP、更优选为1～5,000cP、进一步优选为1～1,000cP。
(B)可以单独使用，也可以并用2种以上。(B1)、(B2)、(B3)及(B4)可以单独使用，也可以组合使用。从提高固化性的观点出发，优选使用(B1)。作为(B)，优选(B1)及(B3)的并用、(B1)与(B4)的并用，也优选(B3)与(B4)并用。从固化物的耐冲击性的观点出发，(B3)相对于(B1)及(B2)的合计100重量份，优选为10～1000重量份、更优选为20～800重量份。
从确保适当的固化速度的观点出发，(B)中的与硅原子键合的氢原子的个数HB的合计相对于(A)的与硅原子键合的烯基的个数ViA的合计之比(HB/ViA)为0.5～10、优选为1.0～6.0。
本发明的组合物中含有的(C)是用于促进(A)的烯基与(B)的Si-H基之间的加成反应的催化剂。从催化剂活性良好的观点出发，可优选使用铂、铑、钯等铂族金属原子的化合物，优选氯铂酸、氯铂酸与醇的反应生成物、铂-烯烃络合物、铂-乙烯基硅氧烷络合物、铂-酮络合物、铂-膦络合物等铂化合物、铑-膦络合物、铑-硫醚络合物等铑化合物、钯-膦络合物等钯化合物，更优选铂化合物，进一步优选铂-乙烯基硅氧烷络合物。
从确保适当的固化速度的观点出发，相对于(A)～(C)的合计，以铂族金属原子换算，(C)为0.5～2000ppm、优选为1～500重量ppm、更优选为5～200重量ppm、进一步优选为20～100重量ppm。另外，从确保固化物的透明性的观点出发，以铂族金属原子换算，(C)优选为0.5～200重量ppm、更优选为1～100重量ppm、进一步优选为2～50重量ppm。
本发明的组合物中，在不损害本发明的效果的范围内，还可以配合(D)具有氮原子的稳定化剂、(E)稀释剂、(F)增粘剂、(G)无机填充剂等。
本发明的组合物可以含有(D)具有氮原子的稳定化剂。(D)可以使(C)铂系催化剂稳定化。作为(D)，可举出例如：通式(R1)2N-R3-N(R2)2(式中，R1分别独立地为C1-C6烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)，R2具有与R1相同的含义、或者为氢原子，R3为C2-C4亚烷基(例如，亚乙基、三亚甲基、四亚甲基)。)所示的胺化合物。
作为(D)，具体而言，可举出：N,N,N’,N’-四甲基亚乙基二胺、N,N-二甲基亚乙基二胺、N,N-二乙基亚乙基二胺、N,N-二丁基亚乙基二胺、N,N-二丁基-1,3-丙烷二胺、N,N-二甲基-1,3-丙烷二胺、N,N,N’,N’-四乙基亚乙基二胺、N,N-二丁基-1,4-丁烷二胺，优选N,N,N’,N’-四甲基亚乙基二胺。(D)可以单独使用，也可以并用2种以上。
(D)的配合量相对于(C)的铂族金属原子1mol为0.001～0.5mol的范围，优选为0.01～0.1mol。若为这样的范围，则能够防止所得到的催化剂的经时性外观不良，抑制变色，并且能够在不使铂催化剂的催化剂活性极端下降的情况下，实现期望的时间内的固化。
本发明的组合物为了调整粘度，也可以含有(E)稀释剂。(E)为不含有参与固化反应的烯基、氢甲硅烷基的硅油，优选两末端由三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基硅氧烷。(E)在23℃下的粘度优选为1～1,000cP、更优选为5～300cP。(E)的配合量优选为本发明的组合物中的各成分(第1成分及第2成分)的50重量％以下、更优选为30重量％以下、进一步优选为20重量％以下。
本发明的组合物可以含有(F)增粘剂。作为(F)增粘剂，可举出烷氧基硅烷类，例如：1,1,3,5,7-五甲基环四硅氧烷与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的反应生成物。
具体而言，优选下述式所示的具有侧链的烷氧基硅烷类，
(式中，Q1及Q2相互独立地表示亚烷基、优选表示C1-C4亚烷基，R3表示C1-C4烷基)。
作为这样的烷氧基硅烷类，可举出下述化合物。
本发明的组合物可以含有(G)无机填充剂。作为(G)无机填充剂，可例示：气相二氧化硅、电弧二氧化硅等干式粉末二氧化硅，优选气相二氧化硅。另外，可以为对这样的二氧化硅的表面用六甲基二硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氮烷等硅氮烷化合物、八甲基环四硅氧烷等聚有机硅氧烷等处理后的物质。
本发明的组合物由第1成分及第2成分构成，第1成分包含(A)和(C)，第2成分包含(B)成分。需要说明的是，第1成分不包含(B)，第2成分不包含(C)。但是，第2成分可以包含(A)。本发明中，第1成分和第2成分中含有的各成分仅在贴合时接触，进行交联反应。
从(C)成分的稳定化的观点出发，第1成分优选还含有(D)。另外，第1成分更优选还含有(D)及(E)。
第1成分在23℃下的粘度优选为100～100,000cP、更优选为100～10,000cP、特别优选为300～4,000cP。若为这样的范围，则操作性提高，涂布时的展延性良好，在贴合时第1成分及第2成分中含有的各成分易于混合从而反应性提高，固化时间进一步缩短。另外，在(A)与(B)的加成反应中，从以较少的反应点形成较大的交联结构从而固化时间进一步缩短出发，优选存在聚有机硅氧烷分子链大的物质、即粘度高的(A)。从得到这样的第1成分的观点出发，第1成分优选含有作为(A)的粘度高的(例如，23℃下的粘度为30,000～100,000cP)聚有机硅氧烷和粘度低的(例如，23℃下的粘度为50～1,000cP)聚有机硅氧烷的混合物，或者第1成分优选含有作为(A)的粘度高的(例如，23℃下的粘度为30,000～100,000cP)聚有机硅氧烷及(E)稀释剂。在粘度高的聚有机硅氧烷与粘度低的聚有机硅氧烷的混合物中，粘度低的聚有机硅氧烷的量只要满足上述的粘度，则没有特别限定，例如，相对于粘度高的聚有机硅氧烷30重量份，可以为30～60重量份。
第2成分优选进一步含有(A)，更优选进一步含有(A)及(E)。为了所得到的固化物的均匀性，优选第1成分中含有的(A)与第2成分中含有的(A)相同，优选第1成分中含有的(E)与第2成分中含有的(E)相同。
在第2成分中含有(A)时，只要满足对本发明的组合物规定的HB/ViA比，则第1成分及第2成分中含有的(A)的含量比没有特别限定。例如，相对于第1成分的(A)100重量份，第2成分的(A)的量可以为10～1000重量份、优选为20～500重量份、更优选为50～200重量份、进一步优选为80～120重量。
第2成分在23℃下的粘度优选为100～100,000cP、更优选为100～10,000cP、特别优选为300～4,000cP。若为这样的范围，则操作性提高，涂布时的展延性良好，在贴合时第1成分及第2成分中含有的各成分易于混合从而反应性提高，固化时间进一步缩短。另外，在(A)与(B)的加成反应中，从以较少的反应点形成较大的交联结构从而固化时间进一步缩短出发，优选存在聚有机硅氧烷分子链大的物质、即粘度高的(A)。从得到这样的第2成分的观点出发，第2成分优选含有作为(B)及(A)的粘度高的(例如，23℃下的粘度为30,000～100,000cP)聚有机硅氧烷和粘度低的(例如，23℃下的粘度为50～1,000cP)聚有机硅氧烷的混合物，或者第2成分优选含有作为(B)、(A)的粘度高的(例如，23℃下的粘度为30,000～100,000cP)聚有机硅氧烷及(E)稀释剂。在此，在粘度高的聚有机硅氧烷与粘度低的聚有机硅氧烷的混合物中，粘度低的聚有机硅氧烷的量只要满足上述的粘度，则没有特别限定，例如，相对于粘度高的聚有机硅氧烷30重量份，可以为30～60重量份。
第1成分可以通过将(A)、(C)及根据需要进一步配合的其他成分利用万能混炼机、捏合机等混合装置均匀地混炼来制备。另外，第2成分可以通过将(B)及根据需要进一步配合的其他成分与第1成分同样地制备。
在本发明的组合物中，第1成分与第2成分接触后，在室温(例如，20～25℃)下进行固化，发挥粘接力。即，本发明的组合物可以将第1成分及第2成分分别在不同的容器中原样储藏，并在使用时使它们接触才开始固化。第1成分与第2成分接触后，可以在0.1～30分钟内固化，发挥粘接力。固化时间优选为0.1～20分钟、更优选为0.1～10分钟。另外，上述的固化后，可以根据情况以50～80℃的温度进行加热，进一步促进固化，从而进一步提高粘接力。加热时间可以适当设定，例如可以为0.1～3小时。
在本发明的组合物中，可以使通过第1成分与第2成分的接触、固化而形成的固化物的透射率为70～100％、优选为80～100％、更优选为90～100％。使用本发明的组合物使图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部粘接时，具有高透射率，在视认性的方面也良好。
本发明的组合物可以作为用于贴合各种基材的胶粘剂使用。具体而言，本发明的组合物为用于贴合两个基材的胶粘剂，可以用作包括如下工序的、将两个基材贴合的用途的胶粘剂使用，所述工序包括：在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。本发明的组合物优选为用于将阴极射线管、液晶、等离子体、有机EL等图像显示装置的图像显示部的基部与透光性保护部贴合的胶粘剂。
使用本发明的由第1成分及第2成分构成的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、包含2个基材的粘接体的制造方法包括：在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。
作为基材，可举出铝、铁、锌、铜、镁合金等金属、环氧树脂、丙烯酸类树脂、ABS、PA、PBT、PC、PPS、SPS等塑料、及玻璃，优选为阴极射线管、液晶、等离子体、有机EL等图像显示装置的图像显示部的基部与透光性保护部。
关于涂布于基材的第1成分或第2成分的使用量，相对于第1成分100重量份，第2成分优选为0.1～100,000重量份、更优选为0.2～50,000重量份、进一步优选为1～10,000重量份、特别优选为1～5,000重量份。从临时固定时间快的观点出发，优选为10～2000重量份、更优选为90～1200重量份。
关于第1成分或第2成分的使用量，从临时固定时间的速度的观点出发，以第1成分：第2成分的重量比例计，可以为1：1,000～1,000：1、优选为1：500～500：1、更优选为1：200～200：1、进一步优选为1：20～20：1、特别优选为1：8～8：1。
第1成分或第2成分的涂布厚度分别为1～1,000μm，从临时固定时间的速度的观点出发，更优选为1～500μm、进一步优选为1～200μm。从操作性的观点出发，优选为10～500μm、更优选为20～200μm。第1成分的涂布厚度与第2成分的涂布厚度之比可以为1：1,000～1,000：1、优选为1：500～500：1、更优选为1：200～200：1、进一步优选为1：20～20：1、特别优选为1：8～8：1。
关于第1成分及第2成分的涂布厚度的合计，从透明性的观点出发，优选为2～2000μm、更优选为2～1000μm。
对基材的涂布方法，只要是可以在作为对象的被粘接面的位置精度良好地进行涂布，并且能够在粘接体整体填充组合物的方法，没有特别限定，可举出：利用分配器(dispenser)、槽膜涂布机(slot die coater)的方法。
贴合方法没有特别限定，可举出：在真空下进行贴合的方法、及在大气压下进行贴合的方法。
本发明的制造方法中，在贴合涂布后的基材并进行固化、粘接的工序之后，根据情况还可以包括在50～80℃的温度下进行加热的工序。由此，进一步促进固化，从而进一步提高粘接力。
本发明的制造方法中，可以在被粘接面的一部分使用本发明的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，在其余的部分使用组成与该组合物不同的胶粘剂(例如，反应性低的单组分型聚有机硅氧烷组合物的胶粘剂)来制造粘接体。从所得到的固化物的光学特性、粘接性等性质的均匀性的观点出发，对于本发明的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物中含有的(A)及(B)、和组成与该组合物不同的胶粘剂中含有的含烯基聚有机硅氧烷及聚有机氢硅氧烷而言，优选前者的(A)与后者的含烯基聚有机硅氧烷相同、前者的(B)与后者的聚有机氢硅氧烷相同。
因此，作为本发明的优选方式的包含两个基材的粘接体的制造方法是使用了本发明的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、包含图像显示装置的基部和透光性保护部的图像显示装置的制造方法，其包括：在图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面涂布第1成分或第2成分的工序，在透光性保护部的被粘接面涂布第2成分或第1成分的工序(但是，与涂布于图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面的成分不同)，及使涂布后的图像显示装置的图像显示部的基部及透光性保护部贴合并固化、粘接的工序。需要说明的是，图像显示部的基部可以根据需要而在外周缘部设置用于防止组合物流出的高低差。
作为由本发明的组合物或制造方法得到的图像显示装置，具体而言，可举出：图像显示装置大型(50～100英寸)的等离子体平板显示器等、图像显示装置小型(小于1～50英寸)的手机等。另外，这些图像显示装置也可以包括触控感测器。
实施例
接着，举出实施例及比较例，更详细地说明本发明。但是，本发明并不被这些实施例限定。
通过以表1～表6所示的组成将各成分人工混合进行混炼，制备实施例及比较例的由第1成分及第2成分构成的双组分型组合物。
所使用的各成分如下所述。
A1：两末端由二甲基乙烯基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基乙烯基硅氧烷(23℃下的粘度为82,000cP)
A2：两末端由二甲基乙烯基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基乙烯基硅氧烷(23℃下的粘度为420cP)
A3：两末端由二甲基乙烯基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基乙烯基硅氧烷(23℃下的粘度为110cP)
B1：平均单元式为[H(CH3)2SiO1/2]8[SiO4/2]4(氢量1.05重量％)
B2：两末端由三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元及甲基氢硅氧烷单元构成的聚甲基氢硅氧烷(结构式：[(CH3)3SiO1/2][H(CH3)SiO2/2]55[(CH3)2SiO2/2]55[(CH3)3SiO1/2]、23℃下的粘度为100cP)
B3：两末端由二甲基氢硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基氢硅氧烷(23℃下的粘度为20cP)
B4：两末端由二甲基氢硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元及甲基氢硅氧烷单元构成的聚甲基氢硅氧烷(结构式：[H(CH3)2SiO1/2][H(CH3)SiO2/2]9[(CH3)2SiO2/2]11[H(CH3)2SiO1/2]、23℃下的粘度为10cP)
C：通过将氯铂酸与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷以1：4的摩尔比进行加热而得到的、铂含量为4.91重量％的络合物。
D：N,N,N’,N’-四甲基亚乙基二胺
E：两末端由三甲基硅氧烷单元封端、且中间单元由二甲基硅氧烷单元构成的聚甲基硅氧烷(23℃下的粘度为100cP)
物性评价以下述方式进行。结果如表1～表6所示。
(1)粘度
使用旋转粘度计(Vismetron VDA-L)(芝浦系统株式会社制)来测定23℃下的粘度。
(2)临时固定时间
对于组合物，以将2片玻璃板贴合时达到直径2cm、且达到第1成分涂布厚度及第2成分涂布厚度的合计厚度的方式，将第1成分在第1玻璃板(5cm×5cm×5mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第1成分涂布厚度的量进行涂布，将第2成分在第2玻璃板(7.6cm×7.6cm×1mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第2成分涂布厚度的量进行涂布。在室温(25℃)下，在第1玻璃上贴合第2玻璃，每15秒倾斜成90度而垂直立起，将直至第1玻璃不因重力发生错位为止的测定时间作为临时固定时间。
(3)黄色指数
以使实施例及比较例的组合物达到第1成分涂布厚度及第2成分涂布厚度的合计厚度的方式，将第1成分在第1玻璃板(5cm×5cm×5mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第1成分涂布厚度的量进行涂布，将第2成分在第2玻璃板(7.6cm×7.6cm×1mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第2成分涂布厚度的量进行涂布。在室温(25℃)下，在第1玻璃上贴合第2玻璃，将在室温下30分钟、在70℃下30分钟固化后的试样恢复到23℃的状态后，通过分光测试计((株)Minolta制CM-3500d)评价作为变色程度的指标的黄色指数。
(4)透射率
以使实施例及比较例的组合物达到第1成分涂布厚度及第2成分涂布厚度的合计厚度的方式，将第1成分在第1玻璃板(5cm×5cm×5mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第1成分涂布厚度的量进行涂布，将第2成分在第2玻璃板(7.6cm×7.6cm×1mm厚)的中央以达到直径2cm、且达到第2成分涂布厚度的量进行涂布。在室温(25℃)下，在第1玻璃上贴合第2玻璃，将在室温下30分钟、在70℃下30分钟固化后的试样恢复到23℃的状态后，通过分光测试计((株)Minolta制CM-3500d)评价作为透明程度的指标的透射率。
[表1]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1～B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表2]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1～B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表3]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1～B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表4]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1～B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表5]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1、B3、B4中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB4为B4中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表6]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1、B3、B4中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB4为B4中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
通过以表7～表11所示的组成将各成分人工混合进行混炼，制备实施例及比较例的由第1成分及第2成分构成的双组分型组合物。这些实施例及比较例中的第1成分的组成及第2成分的组成虽然相同，但以表中所示的量使用第1成分及第2成分，且将各自的涂布厚度控制为表中所示的值，因此作为由第1成分及第2成分构成的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物具有分别不同的组成。关于这些实施例及比较例，与实施例1同样地测定特性。需要说明的是，特性的测定中，关于实施例20～28，与实施例1同样地，第1成分及第2成分的涂布以达到直径2cm的方式进行，另一方面，关于实施例29～35及比较例6～9，第1成分及第2成分的涂布以达到直径5cm的方式进行。结果如表7～表11所示。
[表7]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1及B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表8]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1及B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表9]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1及B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表10]
*ViA为A1～A3中含有的与硅原子键合的乙烯基的合计
*HB为B1及B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB1为B1中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
*HB3为B3中含有的与硅原子键合的氢原子的合计
[表11]
在实施例中，若使第1成分及第2成分接触，则均显示出优异的快速固化性。如表7～11所示，即使使用相同组成的第1成分及第2成分，并改变各自的涂布厚，由第1成分及第2成分构成的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物只要满足本发明的规定，则也保持了优异的快速固化性。由此可知，根据本发明，能够在固化反应中无需使用辐射线、加热装置等特别的装置，即使是不透射紫外线的构件、缺乏耐热性的构件也能够进行贴合，并且能够在不受湿气等外部环境的影响的情况下进行固化反应，能够制造包含两个基材的粘接体。另一方面，比较例中，双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物不满足本发明的规定，即使经过30分钟后，也未发挥出固化性及粘接性。
产业上的可利用性
本发明的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物、及使用了该组合物的粘接体的制造方法在各种基材的粘接、特别是阴极射线管、液晶、等离子体、有机EL等图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部贴合的粘接中是有用的。

Claims (12)

1.一种双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，
其包含：(A)在分子中含有两个以上烯基的含烯基聚有机硅氧烷；
(B)在分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的聚有机氢硅氧烷；及
(C)铂系催化剂，并且，
(B)的与硅原子键合的氢原子的个数HB相对于(A)的烯基的个数ViA之比为0.5～10.0，
(C)以铂系金属原子计为0.5～2000ppm，
所述双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物由第1成分及第2成分构成，
第1成分包含(A)和(C)，
第2成分包含(B)。
2.如权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
(A)为式(Ia)所示的含烯基直链状聚有机硅氧烷，
式中，Ra独立地为C2-C6烯基，
Rb独立地为C1-C6烷基或苯基，
m1为使23℃下的粘度为100～100,000cP的数。
3.如权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
(B)为选自下述(B1)、(B2)和(B3)中的1种以上聚有机氢硅氧烷，
(B1)由Re 2HSiO1/2单元及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的环状聚有机氢硅氧烷，Re 2HSiO1/2中，Re表示氢原子或C1-C6烷基；
(B2)两末端由Rd 3SiO1/2单元封端，中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元构成，且23℃下的粘度为1～10,000cP的直链状聚有机氢硅氧烷，RcRdSiO2/2和Rd 2SiO2/2中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基或苯基；及
(B3)式(III)所示的直链状聚有机氢硅氧烷，
式中，Rc为氢原子，
Rd独立地为C1-C6烷基或苯基，
m2为使(B3)的23℃下的粘度为1～10,000cP的数。
4.如权利要求2所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
(B)为选自下述(B1)、(B2)和(B3)中的1种以上聚有机氢硅氧烷，
(B1)由Re 2HSiO1/2单元及SiO4/2单元构成，且在一分子中具有两个以上与硅原子键合的氢原子的环状聚有机氢硅氧烷，Re 2HSiO1/2中，Re表示氢原子或C1-C6烷基；
(B2)两末端由Rd 3SiO1/2单元封端，中间单元由RcRdSiO2/2单元及Rd 2SiO2/2单元构成，且23℃下的粘度为1～10,000cP的直链状聚有机氢硅氧烷，RcRdSiO2/2和Rd 2SiO2/2中，Rc为氢原子，Rd独立地为C1-C6烷基或苯基；及
(B3)式(III)所示的直链状聚有机氢硅氧烷，
式中，Rc为氢原子，
Rd独立地为C1-C6烷基或苯基，
m2为使(B3)的23℃下的粘度为1～10,000cP的数。
5.如权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
第1成分的粘度在23℃下为100～100,000cP，第2成分的粘度在23℃下为100～100,000cP。
6.如权利要求2所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
第1成分的粘度在23℃下为100～100,000cP，第2成分的粘度在23℃下为100～100,000cP。
7.如权利要求3所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
第1成分的粘度在23℃下为100～100,000cP，第2成分的粘度在23℃下为100～100,000cP。
8.如权利要求4所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其中，
第1成分的粘度在23℃下为100～100,000cP，第2成分的粘度在23℃下为100～100,000cP。
9.如权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其为用于将两个基材贴合的胶粘剂，所述将两个基材贴合的过程包括：
在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，
在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及
使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。
10.如权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物，其为图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部的胶粘剂。
11.一种包含两个基材的粘接体的制造方法，其为使用了权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、包含两个基材的粘接体的制造方法，其包括：
在一个基材的被粘接面涂布第1成分的工序，
在未涂布第1成分的基材的被粘接面涂布第2成分的工序，及
使涂布后的基材贴合并固化、粘接的工序。
12.一种图像显示装置的制造方法，其为使用了权利要求1所述的双组分型固化性聚有机硅氧烷组合物的、将图像显示装置的具有图像显示部的基部与透光性保护部粘接的图像显示装置的制造方法，其包括：
在图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面涂布第1成分或第2成分的工序，
在透光性保护部的被粘接面涂布第2成分或第1成分的工序，但是，涂布的成分与涂布于图像显示装置的图像显示部的基部的被粘接面的成分不同，及
使涂布后的图像显示装置的图像显示部的基部及透光性保护部贴合并固化、粘接的工序。
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