CN110418827A - 固化反应性有机聚硅氧烷组合物、使用其的压感黏合剂组合物及其使用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物及其用途,其可形成硅氢化反应的固化性、黏着性及操作作业性优异,并且在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题,能够长期维持高透明性的压感黏合层。【解决手段】本发明是一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物、使其固化而成的压感黏合剂层、使用其的电子零件或显示设备,其包括硅氢化反应,其特征在于,固体份中铂类金属含量为0.1‑50ppm的范围,使该组合物固化而成的厚度50μm的固化层黏着力为0.02N/25mm以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种可形成不易发生变色、透明的压感黏合层的固化反应性有机聚硅氧烷组合物。详言的,本发明涉及一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其可形成在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题,能够长期维持高透明性的压感黏合层。此外,本发明涉及使用该固化反应性有机聚硅氧烷组合物的压感黏合剂组合物、使用该组合物的电子零件或显示设备(包括触摸面板)等用途。
背景技术
与丙烯酸类或橡胶类压感黏合剂组合物相比,聚硅氧烷类压感黏合剂组合物的电绝缘性、耐热性、耐寒性以及对于各种黏附体的黏着性优异,因此被用于耐热性胶带、电绝缘性胶带、热密封胶带以及电镀遮蔽胶带等。此类聚硅氧烷类压感黏合剂组合物根据其固化机构,分为加成反应固化型、缩合反应固化型以及过氧化物固化型等。由于可通过放置在室温下或进行加热来迅速固化且不会产生副产物,所以常用加成反应固化型的压感黏合剂组合物。
业者正在研究如何形成聚硅氧烷类压感黏合剂的上述特性以及高透明性,并在近年来应用于智能设备等尖端电子显示组件领域。此种设备采用将由含有电极层、显示层的多层构成的薄膜夹入透明基材之间的构造,以保护电极层、显示层以及改良层间的黏着性为目的,期待耐热/耐寒性、透明性高的聚硅氧烷类压感黏合剂可有效地发挥作用。例如,在日本专利特表2014-522436号(专利文献1)或日本专利特表2013-512326(专利文献2)等中公开了光学性透明的硅类压感黏合剂薄膜以及使用该硅类压感黏合剂薄膜的触摸面板等显示设备的制造方法。
然而,将众所周知的硅类压感黏合剂用于触摸面板等显示设备时,伴随设备主体的发热及曝光、车载显示器等源自环境的热量及曝光,由硅类压感黏合剂构成的黏合层会发生着色(包括变黄及透明性降低),可能发生显示功能劣化、外观不良等问题。
另一方面,在压感黏合剂以外的固化性硅组合物的领域中,已知有铂含量降低的加成固化性硅树脂组合物(专利文献3)及聚硅氧烷凝胶组合物(专利文献4),公开了防止因作为基材的镀银硫化而变色,以及相对于因硅的加热劣化而变色或硬度变化的稳定性有所改善。然而,并未公开任何关于此类组合物可作为半导体等的密封材料或保护材料且作为黏着层或压感黏合层发挥功能的组成。进而,可通过固化形成黏着层或压感黏合层的有机聚硅氧烷组合物一般含有低反应性硅树脂与高聚合度有机聚硅氧烷作为主要成分,用于实现压感黏合性,由于是组合物中烯基(乙烯基等碳-碳双键部分)含量及烯基密度相对较少的组成,如果将铂含量降低至专利文献3等记载的级别(5ppm以下),则硅类压感黏合剂可能会发生固化不良的问题。因此,一般不会选择此种较低的铂量。即,此类文献所公开的发明其发明课题及技术领域不同于由硅类压感黏合剂构成的透明黏合层自身的防止变色,难以将相关技术要素适用于硅压感黏合剂。
对此,在硅类压感黏合剂的领域,专利文献5中提议通过配伍含有烯基的聚有机硅氧烷与所谓的MQ树脂的反应混合物,从而可以防止高温暴露时胶残留在不锈钢等基材上以及变色。然而,专利文献5对于铂使用量,仅公开了5~2000ppm等较宽的范围,并且专利文献5中所谓的“变色”并非压感黏合层的着色,而是不锈钢表面的着色,发明的技术课题及解决手段与由硅类压感黏合剂构成的透明黏合层自身的防止变色不同,难以解决该课题。
专利文献6提议有通过同时使用(甲基)丙烯酰氧基烷基变性有机聚硅氧烷与锆化合物,从而使高温暴露时变色程度较小的加成型硅黏合剂组合物。然而,该加成型硅黏合剂组合物会着色为乳白色等,无法形成透明的黏合层,故不适用于要求透明性的显示设备等;此外,关于铂使用量,仅公开了0.5~200ppm等较宽的范围。此外,由于含有(甲基)丙烯酰氧基烷基变性有机聚硅氧烷,相对于高能量线,易发生硬度变化的问题。因此,该发明的技术课题及解决手段与由硅类压感黏合剂构成的透明黏合层自身的防止变色不同,难以解决该课题。
熟知技术文献
专利文献
【专利文献1】日本专利特表2014-522436号公报
【专利文献2】日本专利特表2013-512326号公报
【专利文献3】日本专利特开昭62-181357号公报
【专利文献4】日本专利特开2010-248413号公报
【专利文献5】日本专利特开2006-213810号公报
【专利文献6】日本专利特开2007-9189号公报
发明内容
发明所欲解决的课题
本发明为解决上述课题开发而成,目的在于提供一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其可形成硅氢化反应的固化性、黏着性及操作作业性优异,并且在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题,能够长期维持高透明性的压感黏合层。进而,本发明的目的在于提供该固化反应性有机聚硅氧烷组合物或其固化物作为压感黏合层的使用、作为电子材料或显示设备用构件的使用以及具备此类的电子零件或显示设备。
解决问题的技术手段
本发明者等对上述课题锐意研究,从而完成本发明。即,本发明的目的之一通过包括硅氢化反应的固化反应性有机聚硅氧烷组合物实现,并且该固化反应性有机聚硅氧烷组合物的特征在于,固体份中铂类金属含量为0.1~50ppm的范围,对于具备使该组合物固化而成的厚度50μm的固化层的、厚度为2mm的聚甲基丙烯酸甲酯薄片,使用根据JIS Z 0237的180°剥离试验方法,以300mm/min的拉伸速度测定的黏着力为0.02N/25mm以上。此外,上述课题可通过该固化反应性有机聚硅氧烷组合物或其固化物作为压感黏合层的使用、作为电子材料或显示设备用构件的使用以及具备此类的电子零件或显示设备而实现。另外,固体份指通过固化反应形成固化层的成分,不含溶剂等挥发性成分。
即,本发明是
[1]一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其包括硅氢化反应,其特征在于,固体份中铂类金属含量为0.1~50ppm的范围,对于具备使所述组合物固化而成的厚度50μm的固化层的、厚度为2mm的聚甲基丙烯酸甲酯薄片,使用根据JIS Z 0237的180°剥离试验方法,以300mm/min的拉伸速度测定的黏着力为0.02N/25mm以上。
[2]如[1]所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中使所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层按JIS Z 8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值为0.15以下。
[3]如[1]或[2]所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中对所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层以105℃老化300小时的情形下,或者以使用365nm的量值为12mW/cm2、254nm的量值为3.5mW/cm2的水银灯的紫外光对其照射75小时的情形下,按JIS Z8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值变化(Δb*)为0.20以下。
[4]如[1]至[3]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中固体份中铂类金属含量为0.1~30ppm的范围,所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层实质上透明,其按JIS Z 8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值为0.10以下,并且对所述固化层以105℃老化300小时的情形下,或者以使用365nm的量值为12mW/cm2、254nm的量值为3.5mW/cm2的水银灯的紫外光对其照射75小时的情形下,b*值变化(Δb*)为0.15以下。
[5]如[1]至[4]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其含有以下成分(A)~成分(C):
(A)分子内具有数量平均超过1个的烯基的直链状或支链状有机聚硅氧烷,
(B)有机聚硅氧烷树脂,以及
(C)分子内具有至少2个Si-H键的有机氢聚硅氧烷。
[6]如[5]所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中相对于组合物中的烯基,(C)成分中的硅原子键合的氢原子(Si-H)基团的摩尔比为0.1~100的范围。
[7]如[5]或[6]所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其特征在于,(A)成分的至少一部分为(A1)25℃时具有100,000mPa·s以上的黏度或者根据JIS K6249规定的方法测定的可塑值为50~200范围内的生橡胶状含烯基的有机聚硅氧烷,
(B)成分的至少一部分为(B1)由R3SiO1/2单元(M单元)及SiO4/2单元(Q单元)构成,也可具有羟基或水解性基的树脂,式中,R为一价有机基,R的90摩尔%以上为碳原子数1~6的烷基或苯基,
(A1)成分中烯基中的乙烯基(CH2=CH)部分含量为0.005~0.400重量%的范围,相对于组合物中(A)成分与(C)成分的和100质量份,(B)成分在1~500质量份的范围内。
[8]如[1]至[7]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其进而含有至少一种(D)固化延迟剂。
[9]如[8]所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中组合物制备后在室温下放置8小时后组合物的黏度为组合物刚配制后的黏度的1.5倍以内,并且可以80~200℃固化。
[10]一种压感黏合剂组合物,其由[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物构成。
[11]一种固化物,其是使[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
[12]一种压感黏合剂层,其是使[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
[13]如[12]所述的压感黏合剂层,其是薄膜状且实质上透明。
[14]一种积层体,其在薄膜状基材上具备使[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层。
[15]如[14]所述的积层体,其中所述固化层是压感黏合剂层,在薄膜状基材上设置有相对于所述压感黏合剂层的剥离层。
[16]一种电子材料或显示设备用构件,其是使[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
[17]一种电子零件或显示设备,其包括[16]所述的电子材料或显示设备用构件。
[18]一种显示面板或显示器,其包括[13]所述的薄膜状且实质上透明的压感黏合剂层。
[19]一种触摸面板,其包括一面形成有导电层的基材、以及附着在所述基材的导电层或其相反侧的面的、使[1]至[9]中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层。
[20]如[19]所述的触摸面板,其中形成有所述导电层的基材是一面形成有ITO层的树脂薄膜或玻璃板。
发明效果
本发明的固化反应性有机聚硅氧烷组合物可形成硅氢化反应的固化性、黏着性及操作作业性优异,并且在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题,能够长期维持高透明性的压感黏合层。进而,该固化反应性有机聚硅氧烷组合物或其固化物适宜用作压感黏合层、电子材料或显示设备用构件,具备此类的电子零件或显示设备可有效地形成压感黏合层,故容易进行工业生产,并且,透明压感黏合层即便加热或暴露在高能量线下,还难以发生变色、着色问题,故难以发生显示功能劣化、外观不良等问题。尤其是可以提供具备本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物固化而成的压感黏合层的显示面板、显示器以及触摸面板等显示设备。
具体实施方式
[有机聚硅氧烷组合物]
首先,对本发明所涉及的固化反应性有机聚硅氧烷组合物进行说明。该组合物通过包括硅氢化反应的固化反应而形成压感黏合性固化层,并且,在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题。
[铂类金属的含量]
此种有机聚硅氧烷组合物的第一特征在于,其为硅氢化反应固化性,固体份中铂类金属含量为0.1~50ppm的范围。铂类金属为硅氢化反应触媒的主要成分,是用在促进本发明的组合物固化的成分,但与此同时,该铂类金属加热或暴露在紫外线等高能量线的情形下,会导致固化后的压感黏合层变色或着色。因此,铂类金属含量在不会对固化性造成不良影响的范围内优选尽可能地降低。此处,铂类金属是由铂、铑、钯、钌、铱构成的VIII族金属元素,但实际使用时,硅氢化反应触媒的配位体除外的铂金属含量优选为上述范围。另外,固体份是使本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物固化反应时形成固化层的成分(主要为主剂、增黏成分、交联剂、触媒以及其他非挥发性成分),不包括加热固化时会挥发的溶剂等挥发性成分。
另一方面,本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物需要形成压感黏合性固化层,故一般以有机聚硅氧烷树脂以及含有烯基的有机聚硅氧烷且具有较高聚合度者为主要成分。与用于硅类密封剂等的硅氧烷聚合度较低的乙烯基聚硅氧烷等相比,此类成分中分子内烯基含量较少,组合物中烯基密度易变低,因此,如果组合物中铂类金属含量较少,在高温下长时间固化,也可能发生固化不良的情形。此外,尤其是压感黏合剂层在工业上一般固化1分钟~10分钟以内,多数情形下难以采用长时间的固化制程。
本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物中铂类金属含量可为45ppm以下、35ppm以下、30ppm以下、25ppm以下或者20ppm以下。铂类金属含量如果超过50ppm,固化后或者加热、暴露在紫外线等高能量线时,尤其会导致透明压感黏合层变色、着色。另一方面,自有机聚硅氧烷组合物的固化性的观点出发,铂类金属含量为0.1ppm以上,如果低于该下限,可能导致固化不良。另一方面,工业上要求以较短时间的固化反应形成透明压感黏合层,故在优化硅氢化反应触媒或固化延迟剂的种类时,组合物中铂类金属含量可为0.5ppm以上、1.0ppm以上、2.0ppm以上、3.0ppm以上。
自工业生产的观点出发,组合物中铂类金属含量尤其优选设计为0.1~30ppm、1.0~30ppm、2.0~30、3.0~25ppm的范围。如果低于所述下限,则可能出现在工业上常规的固化温度(80~200℃)范围内还无法短时间固化的情形;如果超过所述上限,则长时间后可能会出现透明压感黏合层变色、着色的情形,关于显示设备等透明压感黏合层,还可能直接导致显示功能劣化或降低。
[压感黏合性及黏着力范围]
本发明的有机聚硅氧烷组合物的特征在于,通过硅氢化反应使该组合物固化而成的固化层为压感黏合性。具体而言,其特征在于,对于具备本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的厚度50μm的固化层的、厚度为2mm的聚甲基丙烯酸甲酯薄片,使用根据JIS Z 0237的180°剥离试验方法,以300mm/min的拉伸速度测定的黏着力为0.02N/25mm以上。另外,上述厚度(50μm)是用于客观定义本发明所涉及的固化层黏着力的固化层自身的基准厚度,本发明的有机聚硅氧烷组合物并不仅限于厚度50μm,也可用作任意厚度的固化层或压感黏合层。
关于厚度50μm的固化层,如果黏着力低于所述下限,则作为压感黏合层的功能不充分。另外,通过使用后述成分,一般可设计出上述黏着力在0.02~35N/25mm范围内的压感黏合层。
关于厚度50μm的固化层,尤其自其作为显示设备用压感黏合层使用的观点出发,上述条件下的黏着力优选为1.0N/25mm以上,更优选为2.0N/25mm以上。
[固化层的透明性、色调或着色/变色相关特性]
根据上述特征,尤其是固化层中铂类金属含量的降低,故使用本发明的有机聚硅氧烷组合物的固化层特征在于,其在刚固化后实质上透明且不着色,并且在高温或长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下,其色调还不会发生较大变化,透明性不会受损。具体而言,使本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的厚度100μm的固化层在刚固化后按JIS Z8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值为0.15以下,进而优选为0.10以下。具有相关b*值是指固化层实质上透明并且不会着色为黄色,如果厚度100μm的固化层的b*值超过所述上限,则由于透明性或黄色等着色问题,可能出现尤其不适合用作显示设备用压感黏合层的情形。此外,作为显示设备用压感黏合层,实际使用时使本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的厚度10~1000μm的薄膜状固化物目视时需要为透明,更客观而言,将空气值设为100%时,由厚度100μm的固化层构成的显示设备用压感黏合层对波长450nm的透光率为80%以上,优选为90%以上,还容易设计为95%以上。
本发明的固化层在高温或长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下,其色调还不会发生较大变化,尤其不会发生变黄的问题。具体而言,进行以下任一评价时,对于使本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的厚度100μm的固化层,在评价前后按JIS Z 8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值变化(Δb*)均为0.20以下,优选为0.15以下。另外,Δb*为数值变化的绝对值。
(1)热老化评价:以105℃使固化层老化300小时
(2)高能量线照射:针对固化层,在室温下以使用365nm的量值为12mW/cm2、254nm的量值为3.5mW/cm2的水银灯(例如,Ushio电机制Optical ModuleX等)的紫外光在试样上照射75小时
[优选的组成]
如上所述,本发明的有机聚硅氧烷组合物通过硅氢化反应而固化,形成具有固定黏着力的压感黏合层,故优选至少含有以下(A)~(C)成分:
(A)分子内具有数量平均超过1个的烯基的直链状或支链状有机聚硅氧烷,
(B)有机聚硅氧烷树脂,以及
(C)分子内具有至少2个Si-H键的有机氢聚硅氧烷。
此外,由于该组合物包括硅氢化反应触媒,自操作作业性的观点出发,优选进而含有(D)固化延迟剂,在不违反本发明的目的的范围内,也可包括其他添加剂。以下,对各成分进行说明。
(A)成分含烯基的有机聚硅氧烷是该组合物的主剂(基质聚合物),1分子中含有数量平均超过1个的与硅原子键合的烯基,优选的烯基个数为1分子中1.5个以上。作为(A)成分有机聚硅氧烷的烯基,例如可列举乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基等碳原子数2~10的烯基,尤其优选为乙烯基或己烯基。关于(A)成分的烯基的键合位置,例如可列举分子链末端以及/或者分子链侧链。另外,(A)成分可仅包括单一成分,也可为2种以上不同成分的混合物。
在(A)成分有机聚硅氧烷中,作为烯基以外的与硅原子键合的有机基,例如可列举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等烷基;苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基;苄基、苯乙基等芳烷基;以及氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等卤化烷基等;尤其优选为甲基、苯基。
关于(A)成分的分子构造,例如优选为直链状、具有部分分枝的直链状(支链状),也可一部分包括环状、三维网状。优选为主链由二有机硅氧烷单元的重复单元构成,分子链两末端由三有机硅氧基封端的直链状或支链状二有机聚硅氧烷。另外,赋予支链状有机聚硅氧烷的硅氧烷单元是后述T单元或Q单元。
(A)成分在室温下的性状可为油状或生橡胶状,(A)成分的黏度在25℃时优选为50mPa·s以上,尤其优选为100mPa·s以上。尤其是当固化性硅组合物为溶剂型时,(A)成分的至少一部分优选为(A1)25℃时具有100,000mPa·s以上的黏度或者根据JIS K6249规定的方法测定的可塑值(对25℃、4.2g球状试样施加1kgf载荷3分钟时的值)为50~200范围内,进而优选为80~180范围内的生橡胶状含烯基的有机聚硅氧烷。更低黏度的(A)成分也可使用,但自本发明的技术效果的观点出发,优选(A)成分的50质量%以上为(A1)成分即高聚合度含烯基的有机聚硅氧烷,尤其优选75~100质量%为(A1)成分。
所述(A1)成分中烯基的含量并无特别限定,但自本发明的技术效果的观点出发,(A1)成分中烯基中的乙烯基(CH2=CH)部分含量(以下称“乙烯基含量”)优选为0.005~0.400重量%的范围,尤其优选为0.005~0.300重量%的范围。
(B)有机聚硅氧烷树脂是向基材赋予黏着力的增黏成分,如果为具有三维构造的有机聚硅氧烷,则无特别限定。例如可列举:由R2SiO2/2单元(D单元)及RSiO3/2单元(T单元)(式中,R表示相互独立的一价有机基)构成,具有或不具有羟基或水解性基的树脂;由T单元单独构成,具有或不具有羟基或水解性基的树脂;以及由R3SiO1/2单元(M单元)及SiO4/2单元(Q单元)构成,具有或不具有羟基或水解性基的树脂等。尤其优选使用(B1)由R3SiO1/2单元(M单元)及SiO4/2单元(Q单元)构成,具有羟基或水解性基的树脂(还称为MQ树脂)。此外,羟基或水解性基可与树脂中的T单元或Q单元等的硅直接键合,是源自成为原料的硅烷或硅烷水解而产生的基。
R的一价有机基优选为碳原子数1~10的一价烃基,可例示碳原子数1~10的烷基、碳原子数2~10的烯基、碳原子数6~10的芳基、碳原子数6~10的环烷基、苄基、苯基乙基以及苯基丙基。尤其是,优选R的90摩尔%以上为碳原子数1~6的烷基或苯基,尤其优选R的95~100摩尔%为甲基或苯基。
(B)有机聚硅氧烷树脂是由R3SiO1/2单元(M单元)及SiO4/2单元(Q单元)构成的树脂时,M单元与Q单元的摩尔比优选为0.5~2.0。如果该摩尔比低于0.5,则与基材的黏着力会降低;如果大于2.0,则构成黏着层的物质内聚力会降低。此外,在不损害本发明的特性的范围内,可使(B)成分中含有D单元及Q、T单元,(B)成分也可同时使用2种以上有机聚硅氧烷。该(B)有机聚硅氧烷树脂可具有羟基或水解性基,也可使用具有羟基或水解性基的树脂、不具有羟基或水解性基的树脂或此类的混合物,并无限制。本有机聚硅氧烷树脂具有羟基或水解性基时,通常包括0.1~5.0质量%的羟基或水解性基。
(C)成分是在分子中具有2个以上Si-H键的有机氢聚硅氧烷,是本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物的交联剂。成分(C)的分子构造并无限定,例如可列举直链状、具有部分分枝的直链状、支链状、环状或有机聚硅氧烷树脂,优选为直链状、具有部分分枝的直链状或有机聚硅氧烷树脂。硅原子键合的氢原子的键合位置并无特别限定,可例示分子链末端、侧链或这两者。
硅原子键合的氢原子的含量优选为0.1~2.0重量%,更优选为0.5~1.7重量%。
作为与硅原子键合的有机基,可例示甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等碳原子数1~8的烷基;苯基、甲苯基等芳基;苄基、苯乙基等芳烷基;以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等卤化烷基等;优选此类合计数量50摩尔%以上为碳原子数1~8的烷基或苯基。自制造容易性及与所述优选成分(A)、成分(B)的兼容性的观点出发,其他有机基优选为甲基或苯基。
本发明所涉及的(C)成分是作为有机聚硅氧烷树脂的有机氢聚硅氧烷时,可例示由以通式:R′3SiO1/2表示的硅氧烷单元与以通式:R′2HSiO1/2表示的硅氧烷单元及式:SiO4/2所表示的硅氧烷单元构成的有机聚硅氧烷共聚物,由以通式:R′2HSiO1/2表示的硅氧烷单元与式:SiO4/2所表示的硅氧烷单元构成的有机聚硅氧烷共聚物,由通式:R′2HSiO1/2表示的硅氧烷单元与式:R″SiO3/2所表示的硅氧烷单元构成的有机聚硅氧烷共聚物,由以通式:R′HSiO2/2表示的硅氧烷单元与以通式:R′SiO3/2表示的硅氧烷单元或式:HSiO3/2所表示的硅氧烷单元构成的有机聚硅氧烷共聚物,以及此类有机聚硅氧烷的2种以上混合物。此外,式中的R′为碳原子数1~8的烷基、芳基、芳烷基或者卤化烷基,可例示与上述相同的基团。
作为(C)成分,具体可例示参(二甲基氢硅氧基)甲基硅烷、四(二甲基氢硅氧基)硅烷、两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、两末端由三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两末端由二甲基氢硅氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、环状甲基氢寡聚硅氧烷、环状甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、分子链两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲氧基硅烷的水解缩合物、由(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元构成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元以及(C6H5)SiO3/2单元构成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元与CH3SiO3/2单元构成的共聚物、以及此类的2种以上的混合物。
直链状时,尤其优选以分子构造式:
RTMe2SiO(Me2SiO)q(HMeSiO)rSiMe2RT (7)
(式中,Me为甲基,RT为甲基或氢原子,q、r为满足0.3≤r/(q+r)≤1、10≤(q+r)≤200的关系的数。)表示的甲基氢聚硅氧烷。另外,上述(C)成分也可同时使用2种以上不同的物质。
同样,也可例示如下的有机硅氧烷。另外,式中Me、Ph分别表示甲基、苯基,m为1~100的整数,n为1~50的整数,b、c、d、e分别为正数,其中,一分子中b、c、d、e合计为1。
HMe2SiO(Ph2SiO)mSiMe2H
HMePhSiO(Ph2SiO)mSiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m(MePhSiO)nSiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m(Me2SiO)nSiMePhH
(HMe2SiO1/2)b(PhSiO3/2)c
(HMePhSiO1/2)b(PhSiO3/2)c
(HMePhSiO1/2)b(HMe2SiO1/2)c(PhSiO3/2)d
(HMe2SiO1/2)b(Ph2SiO2/2)c(PhSiO3/2)d
(HMePhSiO1/2)b(Ph2SiO2/2)c(PhSiO3/2)d
(HMePhSiO1/2)b(HMe2SiO1/2)c(Ph2SiO2/2)d(PhSiO3/2)e
(C)成分的使用量可为,相对于组合物中的烯基,(C)成分中硅原子键合的氢原子(SiH)基团的摩尔比为0.1~100的范围,也可为0.1~50的范围、0.1~20的范围。如果SiH基的量低于所述下限,则可能导致组合物固化不良;如果SiH基的量超过所述上限,则可能不发生反应,残存的固化剂量变多,导致固化物变脆等对固化物性造成不良影响或产生气体等问题。
关于质量比,自本发明的技术效果、尤其是用作压感黏合层的观点出发,相对于组合物中(A)成分与(C)成分的和100质量份,(B)成分优选为1~500质量份,更优选为30~400质量份。其原因在于,(B)成分的含量如果低于所述下限或者超过所述上限,会导致黏着力不充分。
[硅氢化反应触媒]
本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物包括硅氢化反应触媒。作为硅氢化反应触媒,可例示铂类触媒、铑类触媒、钯类触媒,考虑到显著促进本组合物的固化的观点,优选为铂类触媒。作为该铂是触媒,可列举:铂微粉末、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂-烯基硅氧烷错合物、铂-烯烃错合物、铂-羰基错合物,尤其优选铂-烯基硅氧烷错合物。作为该烯基硅氧烷,可例示1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷,以选自由腈类、酰胺类、二氧戊环类以及环丁砜类所组成的群组中的基团、乙基、苯基等取代此类烯基硅氧烷的甲基的一部分的烯基硅氧烷以及以烯丙基、己烯基等取代此类烯基硅氧烷的乙烯基的烯基硅氧烷。尤其是,考虑到该铂-烯基硅氧烷错合物的稳定性良好,优选为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。此外,作为促进氢化硅烷化反应的触媒,可使用铁、钌、铁/钴等非铂类金属触媒。
在本发明中,硅氢化反应触媒的含量为,相对于组合物中固体份的合计量,铂类金属量为0.1~50ppm范围的范围,该优选范围如上所述[铂类金属的含量]所述。一般,作为硅类压感黏合剂,如上所述,为确保压感黏合剂层的功能,组成上优选使用高聚合度含烯基的有机聚硅氧烷、低反应性的MQ树脂,故自固化性的观点出发,多数情形下不会将铂金属量设计为上述上限以下,但通过(D)固化延迟剂的使用/优化等组成设计,可以提供即便降低铂量还充分具备压感黏合剂层的功能的固化反应性有机聚硅氧烷组合物。
(D)成分为固化延迟剂,用于抑制组合物中的烯基与(C)成分中的SiH基发生交联反应,延长常温下的可使用时间,并改善保存稳定性而配伍者。因此,实际使用时必须为接近本发明的固化反应性有机聚硅氧烷组合物的成分。
具体而言,作为(D)成分,可例示乙炔类化合物、烯炔化合物、有机氮化合物、有机磷化合物以及肟化合物。具体而言,可例示3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、1-乙炔-1-环己醇、苯基丁醇等炔醇;3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-1-己炔-3-炔等烯炔化合物;1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷等甲基烯基环硅氧烷;以及苯并三唑。
自组合物的固化行为的观点出发,本发明的固化反应性有机聚硅氧烷组合物在组合物制备后室温下放置8小时后黏度增大1.5倍以内,优选可以80~200℃固化。自操作作业性、适用期及固化后的特性的观点出发,抑制增黏非常重要,因为即便铂类金属含量较低,通过以固定以上的高温(80~200℃)使的固化,还能确保固化性。另外,通过选择上述各成分以及硅氢化触媒与(D)成分的优选组合以及配伍量,可实现此种组合物。
除上述优选的(A)成分及(B)成分以外,本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物也可包括有机溶剂作为溶剂。有机溶剂可结合涂布作业性等,调整其种类及配伍量。作为有机溶剂,例如可列举甲苯、二甲苯、苯等芳香族烃类溶剂;庚烷、己烷、辛烷、异烷烃等脂肪族烃类溶剂;乙酸乙酯、乙酸异丁酯等酯类溶剂;二异丙醚、1,4-二恶烷等醚类溶剂;三氯乙烯、过氯乙烯、氯化甲烷等氯化脂肪族烃类溶剂;以及挥发油溶剂等;也可根据与片状基材的可湿性等,组合2种以上。有机溶剂配伍量为可将(A)成分~(C)成分的混合物均匀地涂布于片状基材表面的量即可,例如,(A)成分、(B)成分与(C)成分的合计每100质量份中,有机溶剂为5~3000质量份。
在不损害本发明的技术效果的范围内,本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物可任意地含有上述成分以外的成分。例如可含有:黏合促进剂;聚二甲基硅氧烷或聚二甲基二苯基硅氧烷等非反应性有机聚硅氧烷;酚类、醌类、胺类、磷类、亚磷酸酯类、硫类或硫醚类等抗氧化剂;三唑类或二苯甲酮类等光稳定剂;磷酸酯类、卤素类、磷类或锑类等阻燃剂;由阳离子类界面活性剂、阴离子类界面活性剂或非离子类界面活性剂等构成的一种以上抗静电剂等。另外,除此类成分以外,也可任意地配伍颜料、染料、无机微粒等,最好不配伍会损害透明性等光学特性或者会导致压感黏合层着色的任意成分。
本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物的制备方法并无特别限定,可通过均质地混合各成分而进行制备。可根据需要加入溶剂,也可使用周知的搅拌机或混炼机,在0~200℃的温度下混合、制备。
本发明的有机聚硅氧烷组合物可通过涂布在基材上而形成涂膜,并在80~200℃的温度条件下,优选90~190℃的温度条件下加热,从而形成固化物。作为涂布方法,可例示凹版印刷涂布、胶印涂布、凹版胶印、辊涂布、逆辊涂布、气刀涂布、帘式涂布以及逗号刮刀涂布。
[作为压感黏合剂层的使用]
本发明的固化物尤其可用作实质上透明的压感黏合剂层。此处,实质上透明是指,形成厚度为10~1000μm的薄膜状固化物时目视为透明,对于厚度为100μm的薄膜状固化物,当空气值为100%时,波长为450nm的透光率大致为80%以上,优选为90%以上,还容易设计为95%以上。此外,为了改善与黏附体的黏着性,也可对压感黏合剂层或基材表面实施底漆处理、电晕处理、蚀刻处理以及电浆处理等表面处理。
本发明所涉及的固化性有机聚硅氧烷组合物可涂布到释放衬垫,然后在上述温度条件下加热,使的固化,再剥去释放衬垫,与薄膜状基材、带状基材或片状基材(以下称“薄膜状基材”)贴合,或者涂布到薄膜状基材后,在上述温度条件下加热,使的固化,在所述基材表面形成压感黏合剂层。在此类薄膜状基材上具备使本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层、尤其是薄膜状压感黏合剂层的积层体也可用于胶带、绊创膏、低温支撑体、转移膜、卷标、标志及装饰或说明用标识。进而,使本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层也可用于汽车零件、玩具、电子电路或键盘的组装。或者,使本发明所涉及的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层、尤其是薄膜状压感黏合剂层也可用于积层触摸屏或者平板显示器的构筑及使用。
作为基材的种类,可例示板纸、瓦楞纸、白土涂布纸、聚烯烃层压纸、尤其是聚乙烯层压纸、合成树脂薄膜/板、天然纤维布、合成纤维布、人工皮革布以及金属箔。尤其优选合成树脂薄膜/薄片,作为合成树脂,可例示聚酰亚胺、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环聚烯烃以及尼龙。尤其是要求耐热性时,优选聚酰亚胺、聚醚酮醚、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、液晶聚芳酯、聚酰胺酰亚胺以及聚醚砜等耐热性合成树脂的薄膜。另一方面,显示设备等要求可识别性的用途时,优选透明基材、具体而言聚丙烯、聚苯乙烯、聚偏氯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及PEN等透明材料。
上述基材优选为薄膜状或片状。其厚度并无特别限制,可根据用途设计为期望的厚度。并且,为了改善支撑薄膜与压感黏合层的黏着性,也可使用经过底漆处理、电晕处理、蚀刻处理以及电浆处理的支撑薄膜。此外,薄膜状基材的与压感黏合层面的相反面上,也可实施表面处理,例如防划伤、防污垢、防附着指纹、防眩、防反射以及防静电等处理等。
作为涂布至基材的涂布方法,无特别限制,可使用凹版印刷涂布、胶印涂布、凹版胶印、使用胶印转移辊涂布等的辊涂布、逆辊涂布、气刀涂布、使用幕流涂布等的帘式涂布、逗号刮刀涂布、迈耶棒涂布以及其他众所周知的以形成固化层为目的的方法。
可根据显示设备等的用途,以期望的厚度设计涂布量,尤其是用作透明压感黏合层时,固化后的压感黏合层的厚度为1~1,000μm,可为5~900μm,也可为10~800μm,但并不限定于此。
本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层为压感黏合剂层、尤其是实质上透明的压感黏合剂薄膜时,该固化层优选作为以可剥离的状态黏着至具备具有剥离涂布能的剥离层的薄膜基材上的积层体薄膜,进行处理。
本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化物作为电子材料、显示设备用构件或换能器用构件(包括传感器、扬声器、致动器以及发生器用)时是有用者,该固化物的优选用途为电子零件或显示设备的构件。尤其是,薄膜形状的固化物、尤其是实质上透明的压感黏合剂薄膜适合用作显示面板或显示器用构件,尤其是在可通过指尖等接触画面来操作设备、尤其是电子设备的所谓触摸面板用途,特别有用。
尤其是,本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的压感黏合层透明性优异,并且在高温或长时间暴露在高能量线条件下还不会发生变色乃至着色问题,故可设计出高温耐久性及耐候性优异的显示设备或显示设备,可长期抑制画面显示功能的降低,实现可识别性优异的显示设备或显示设备。
[显示面板或显示器用构件]
本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化物可用于积层触摸屏或平板显示器的构筑及使用,其具体使用方法可采用压感黏合剂层(尤其是硅PSA)的众所周知的使用方法,并无特别限制。
例如,本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化物可作为所述日本专利特表2014-522436号(专利文献1)或日本专利特表2013-512326(专利文献2)等中公开的光学性透明的硅类压感黏合剂薄膜或黏合剂层,用于触摸面板等显示设备的制造。具体而言,本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化物可作为专利文献2所记载的黏合层或黏合薄膜使用,并无特别限制。
作为一例,本发明所涉及的触摸面板可以是含有在一面上形成有导电层的传导性塑料薄膜等基材、以及附着于形成有该导电层的侧或其相反侧的面的本发明的固化性有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层的触摸面板。该基材优选为片状或薄膜状基材,可例示树脂薄膜或玻璃板。此外,所述传导性塑料薄膜可以是在一面上形成有ITO层的树脂薄膜或玻璃板,尤其是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。此类已公开于所述日本专利特表2013-512326(专利文献2)等中。
此外,本发明的有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化物也可用作触摸面板等显示设备的制造中使用的偏光片用黏合薄膜,也可用作日本专利特开2013-065009号公报中记载的触摸面板与显示器模块间的贴合时使用的压感黏合层。
产业上的可利用性
作为本发明的固化反应性有机聚硅氧烷组合物、固化而成的固化物的用途,除了上述公开的内容以外,并无特别限制,具备该组合物固化而成的固化物的压感黏合薄膜可用于电视接收机、计算器用显示器、便携式信息终端用显示器、监测用显示器、录像机、数字相机、移动电话、便携式信息终端、汽车等仪表盘用显示器、各种设备/装置/机器的仪表盘用显示器、自动售票机、自动存取款机、车载用显示设备、车载用透射型屏幕等用于显示文字、符号、图像的各种显示设备。此种显示设备的表面形状并非平面,可为曲面状及弯曲的形状,除各种平板显示器(FPD)外,也可例示汽车(包括电动汽车)及飞机等所使用的曲面显示器或曲面透射型屏幕。进而,此类显示设备可显示用于在屏幕或显示器上执行功能或程序的图标、电子邮件/程序等的通知显示、汽车导航装置、音频装置、空调装置等各种装置的操作按钮,可通过手指触摸此类图标或通知显示、操作按钮,从而附加能够进行输入操作的触摸面板功能。作为装置,可应用于CRT显示器、液晶显示器、电浆显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、LED显示器、表面电解显示器(SED)、场致发射型显示器(FED)等显示设备或使用此类的触摸面板。
本发明的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成的压感黏合层的黏着性及操作作业性优异,并且在高温下长时间老化的情形下,长时间暴露在紫外线等高能量线的情形下还不会发生变色、着色问题,能够长期维持高透明性,故适宜用于显示内容的可识别性及操作性长时间良好的车辆用显示设备,尤其是具备曲面屏幕或曲面显示器,任意地具有触摸面板功能的车辆用显示设备。例如在日本专利特开2017-047767号公报、日本专利特开2014-182335号公报、日本专利特开2014-063064号公报、日本专利特开2013-233852号公报等公开了具备曲面状显示面的车辆用显示设备,但本发明所涉及的压感黏合层适宜用作或替代此类文献中要求透明性的黏合层或黏着层的一部分或全部。进而,对于其他众所周知的曲面状显示设备,当然可替代当前正在使用的要求透明性的黏合层或黏着层使用,但为进一步灵活应用本发明的压感黏合剂的优点,优选通过周知的方法调整显示设备的设计或构件厚度。
另外,也可将具备本发明的压感黏合层的透明薄膜状基材用于此类显示器表面的防划伤、防污垢、防附着指纹、防静电、防反射以及防窥视等目的。
实施例
以下对本发明的实施例及比较例进行说明。另外,各实施例/比较例中“固化”是指通过各个固化条件,各组合物完全固化的意思。
(固化反应性有机聚硅氧烷组合物的制备)
使用表1所示的各成分,制备各实施例及比较例1、比较例2中所示的固化反应性有机聚硅氧烷组合物。
(测定黏著力)
在PET薄膜(株式会社东丽制,产品名Lumirror(注册商标)#50-T60,厚度50μm)上涂布各组合物,确保固化后的厚度为50μm,以各实施例等所示的温度(120、150、160或者180℃)固化2分钟。切割为宽20mm,使用辊将黏着层面贴合至PMMA板(PALTEK制,AcryliteL001,50×120×2mm)上,用作试片。使用ORIENTEC公司制RTC-1210拉伸试验机,根据JISZ0237,按180°剥离试验方法以300mm/min的拉伸速度测定黏着力(将20mm宽的测定值换算为显示单位N/25mm)。对各组合物进行3次同样的黏着力测定试验,其平均值如表3所示。
(适用期)
将各组合物在室温(25℃)下静置8小时,如果8小时后组合物的黏度不超过初始值的1.5倍,则评价为“○”。
(热老化)
在释放衬垫(Dow Corning公司制,将Q2-7785脱模涂层涂布在厚度50μm的PET薄膜者)上涂布各组合物,确保固化后的厚度为100μm,在室温下放置3分钟后,以各实施例等所示的温度(120、150、160或者180℃)固化3分钟。的后,贴合至玻璃板(松浪硝子制,76×52×1mm,以下相同)上,切除自玻璃板溢出的部分,制作热老化用样本。
在85℃/相对湿度85%或105℃的烘箱中,对该样本进行300小时热老化。
(紫外线照射)
按照上述热老化相同的方法制作贴合至玻璃板的样本。的后,剥离释放衬垫,使用Ushio电机制Optical ModuleX对玻璃板上的黏着层直接照射紫外线75小时。
另外,254nm处紫外线量值为3.5mW/cm2,365nm处紫外线量值为12mW/cm2,405nm处紫外线量值为147mW/cm2,在室温下进行上述紫外线照射的样本温度为35℃。
(光学测定:各样本的b*值的测定)
按照与上述用于热老化而制作的方法相同的方法,将各样本贴合至玻璃板上,剥离释放衬垫,使用分光亮度计(柯尼卡美能达制,型号CM-5),根据JIS Z8729,通过CIE1976L*a*b*D65、视角2°的试验方法,并以同样的玻璃板为参考,测定各样本的b*值。
另外,对于热老化后的样本,进行热老化后,与上述一样剥离释放衬垫,测定b*值。
并且,紫外线照射后的样本由于已剥离释放衬垫,故直接测定b*值。
根据上述方法测定的各样本(刚固化后、热老化后以及紫外线照射后)的b*值如表2所示。
表1所示为固化反应性有机聚硅氧烷组合物的材料。另外,各成分的黏度或可塑值通过以下方法在室温下测定。
[黏度]
黏度(mPa·s)是使用根据JIS K7117-1的旋转黏度计测定的值,动黏度(mm2/s)是使用根据JIS Z8803的乌氏黏度计而测定的值。
[可塑值]
可塑值用根据JIS K 6249所规定的方法而测定的值(对25℃、4.2g的球状试样施加1kgf载荷3分钟时的厚度读取至1/100mm,该数值的100倍)表示。
表1固化反应性有机聚硅氧烷组合物的成分
[表1]
注)表1中各%表示重量%。
(实施例1)
将成分A-b乙烯基官能性聚二甲基硅氧烷36.7重量份、成分B的MQ硅树脂100重量份、成分C-a两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷0.287重量份、成分D-a固化延迟剂0.0033重量份、成分E环状硅氧烷0.102重量份以及甲苯62.0重量份在室温下仔细混合,向混合物中加入成分F-b铂类硅氢化反应触媒0.0106重量份,制成固化反应性有机聚硅氧烷组合物。铂金属相对于固体份的含量为4.24ppm。
根据上述(黏着力测定)以及(热老化)所示方法,以固化温度160℃使该组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(实施例2)
将成分A-b乙烯基官能性聚二甲基硅氧烷36.7重量份、成分B的MQ硅树脂100重量份、成分C-b两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷0.466重量份、成分D-a固化延迟剂0.0033重量份、成分E环状硅氧烷0.102重量份以及甲苯62.0重量份在室温下仔细混合,向混合物中加入成分F-b铂类硅氢化反应触媒0.0106重量份,制成固化反应性有机聚硅氧烷组合物。铂金属相对于固体份的含量为4.23ppm。
根据上述(黏着力测定)以及(热老化)所示方法,以固化温度120℃使该组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(实施例3)
将成分A-b乙烯基官能性聚二甲基硅氧烷20.3重量份、成分B的MQ硅树脂60.3重量份、成分C-a两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷0.20重量份、成分D-b固化延迟剂0.050重量份以及甲苯19.2重量份在室温下仔细混合,向混合物中加入成分F-a铂类硅氢化反应触媒0.20重量份,制成固化反应性有机聚硅氧烷组合物。铂金属相对于固体份的含量为22ppm。
根据上述(黏着力测定)以及(热老化)所示方法,以固化温度120℃使该组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(实施例4)
根据上述(黏着力测定)以及(热老化)所示方法,以固化温度150℃使实施例1的组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(比较例1)
将成分A-a乙烯基官能性聚二甲基硅氧烷21.6重量份、成分B的MQ硅树脂63.2重量份、成分C-a两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷0.20重量份、成分D-c固化延迟剂0.20重量份以及甲苯14.9重量份在室温下仔细混合,向混合物中加入成分F-a铂类硅氢化反应触媒0.90重量份,制成固化反应性有机聚硅氧烷组合物。铂金属相对于固体份的含量为100ppm。
根据上述(黏着力测定)以及(热老化)所示方法,以固化温度120℃使该组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(比较例2)
将成分A-a乙烯基官能性聚二甲基硅氧烷21.6重量份、成分B的MQ硅树脂63.2重量份、成分C-a两末端由三甲基硅氧基封端的甲基氢聚硅氧烷0.20重量份、成分D-c固化延迟剂0.20重量份以及甲苯14.9重量份在室温下仔细混合,向混合物中加入成分F-a铂类硅氢化反应触媒0.90重量份,制成固化反应性有机聚硅氧烷组合物。铂金属相对于固体份的含量为100ppm。
根据上述(热老化)所示方法,以固化温度180℃使该组合物固化,其评价结果等如表2及表3所示。
(比较例3)
使用市场上销售的3M公司制8146-4Optically Clear Adhesive作为厚度100μm的固化黏合剂薄膜,用于比较例3。光学测定时,剥离低剥离量值侧释放衬垫,贴合至上述玻璃板,然后剥离高剥离量值侧释放衬垫,以相同的分光亮度计评价b*值。
表2初始及热老化/紫外线照射后的b*值(关干膜厚100μm的固化层)
[表2]
b*值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 |
初始值(刚固化后) | 0 | 0.01 | 0.03 | 0.10 | 0.26 | 0.03 |
85℃/相对湿度85%、300小时 | -0.08 | -0.07 | 0.03 | 0.28 | 0.30 | -0.02 |
105℃、300小时 | -0.01 | 0 | 0.13 | 0.46 | 0.48 | 0.07 |
紫外线照射、75小时 | -0.03 | -0.03 | 0.06 | 0.29 | 0.29 | 0.66 |
表3适用期与固化性(对膜厚50μm的固化层测定黏著力)
[表3]
物性 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 |
适用期 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
固化层的黏着力(N/25mm) | 19.6 | 19.9 | 19.8 | 23.3 | 21.2 |
如表3所示,实施例所涉及的各组合物及使用其的固化层与比较例1所示的硅黏合剂具有同等的充分黏着力,并且在室温下长时间保管还不会发生增黏等问题,具有充分的适用期。进而,如表2所示,使用此类实施例所涉及的组合物的固化层具有如下特点:在刚固化后、热老化后、紫外线照射后b*值均较低,透明性优异且固化层的b*值不会发生较大变化,故实质上不会发生着色乃至变色。另一方面,比较例1~3所示的各黏合剂在刚固化后的b*值较大,或者热老化后或紫外线照射后固化层的b*值发生较大变化,出现变色乃至着色问题。
Claims (20)
1.一种固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其包括硅氢化反应,其特征在于,固体份中铂类金属含量为0.1~50ppm的范围,对于具备使所述组合物固化而成的厚度50μm的固化层的、厚度为2mm的聚甲基丙烯酸甲酯薄片,使用根据JIS Z 0237的180°剥离试验方法,以300mm/min的拉伸速度测定的黏着力为0.02N/25mm以上。
2.根据权利要求1所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中使所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层按JIS Z 8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值为0.15以下。
3.根据权利要求1或2所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中对所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层以105℃老化300小时的情形下,或者以使用365nm的量值为12mW/cm2、254nm的量值为3.5mW/cm2的水银灯的紫外光对其照射75小时的情形下,按JIS Z8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值变化(Δb*)为0.20以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中固体份中铂类金属含量为0.1~30ppm的范围,所述组合物固化而成的厚度100μm的固化层实质上透明,其按JIS Z 8729所规定的L*a*b*表色系统测定的b*值为0.10以下,并且对所述固化层以105℃老化300小时的情形下,或者以使用365nm的量值为12mW/cm2、254nm的量值为3.5mW/cm2的水银灯的紫外光对其照射75小时的情形下,b*值变化(Δb*)为0.15以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其含有以下成分(A)~成分(C):
(A)分子内具有数量平均超过1个的烯基的直链状或支链状有机聚硅氧烷,
(B)有机聚硅氧烷树脂,以及
(C)分子内具有至少2个Si-H键的有机氢聚硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中相对于组合物中的烯基,(C)成分中的硅原子键合的氢原子(Si-H)基团的摩尔比为0.1~100的范围。
7.根据权利要求5或6所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其特征在于,(A)成分的至少一部分为(A1)25℃时具有100,000mPa·s以上的黏度或者根据JIS K6249规定的方法测定的可塑值为50~200范围内的生橡胶状含烯基的有机聚硅氧烷,
(B)成分的至少一部分为(B1)由R3SiO1/2单元(M单元)及SiO4/2单元(Q单元)构成,也可具有羟基或水解性基的树脂,式中,R为一价有机基,R的90摩尔%以上为碳原子数1~6的烷基或苯基,
(A1)成分中烯基中的乙烯基(CH2=CH)部分含量为0.005~0.400重量%的范围,相对于组合物中(A)成分与(C)成分的和100质量份,(B)成分在1~500质量份的范围内。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其进而含有至少一种(D)固化延迟剂。
9.根据权利要求8所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物,其中组合物制备后于室温下放置8小时后组合物的黏度为组合物刚配制后的黏度的1.5倍以内,并且可以80~200℃固化。
10.一种压感黏合剂组合物,其由权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物构成。
11.一种固化物,其是使权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
12.一种压感黏合剂层,其是使权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
13.根据权利要求12所述的压感黏合剂层,其是薄膜状且实质上透明。
14.一种积层体,其在薄膜状基材上具备使权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层。
15.根据权利要求14所述的积层体,其中所述固化层是压感黏合剂层,在薄膜状基材上设置有相对于所述压感黏合剂层的剥离层。
16.一种电子材料或显示设备用构件,其是使权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成。
17.一种电子零件或显示设备,其包括权利要求16所述的电子材料或显示设备用构件。
18.一种显示面板或显示器,其包括权利要求13所述的薄膜状且实质上透明的压感黏合剂层。
19.一种触摸面板,其包括一面形成有导电层的基材、以及附着于所述基材的导电层或其相反侧的面的、使权利要求1至9中任一项所述的固化反应性有机聚硅氧烷组合物固化而成的固化层。
20.根据权利要求19所述的触摸面板,其中形成有所述导电层的基材是一面形成有ITO层的树脂薄膜或玻璃板。
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