CN102051153A - 硅氧烷基压敏粘合剂组合物和膜 - Google Patents

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Abstract

提供在基底上含粘合剂层的压敏粘合剂膜。该层由硅氧烷组合物制造，所述硅氧烷组合物包括(A)具有至少两个烯基和苯基的二有机基聚硅氧烷，(B)含R1 3SiO0.5和SiO2单元的有机基聚硅氧烷，(C)含至少三个SiH基的有机基氢聚硅氧烷，(D)延迟剂，(E)加成反应催化剂，和(F)有机溶剂。可在没有夹带气泡的情况下，将PSA膜施加到元件上。在施加之后，PSA膜本身没有滑动或剥离，但可用手容易剥离。

Description

硅氧烷基压敏粘合剂组合物和膜 
技术领域
本发明涉及压敏粘合剂(PSA)膜和用于形成膜中PSA层的硅氧烷基PSA组合物。PSA膜可应用于平板显示器元件、光学元件(例如，光学膜)和电子部件(例如，印刷电路板)上，其目的是在其加工过程中保护和遮盖。 
背景技术
平板显示器(FPD)广泛用作各种电学和电子用具的显示器。例举的FPD包括CRT显示器、液晶显示器、等离子显示器、有机电致发光(EL)显示器、无机EL显示器、LED显示器、表面传导电子发生器显示器(SED)和场发射显示器(FED)以及利用这些的触摸面板。为了不同的目的，例如防瑕疵、防污染、防手印、抗静电、抗闪烁、抗反射和视角限制，在显示器的表面上施加各种膜。 
当施加这些膜在显示器元件上时，这些膜，甚至在置于显示器单元内部，不应当夹带气泡。若夹带气泡，则气泡应当容易地除去。所施加的膜不应当自己滑动或者剥离，但为了再施加，应当容易剥离(可剥离性)。 
在现有技术中，这类粘合剂膜使用含有机树脂，例如丙烯酸类树脂和聚氨酯树脂的PSA。使用PSA的粘合剂膜当粘附到显示器元件上时，它们倾向于夹带气泡。一旦气泡被夹带，则它们引起显示器的照明、亮度和颜色不均匀，产生显示器的变化，这要求额外的操作，例如重新施加或挤出气泡。可通过用手指强烈地擦拭粘合剂膜的表面，或者通过剥离粘合剂膜和再次施加，除去曾经夹带的气泡。反复这种挤压或重新施加操作可损坏显示器元件本身。 
当从其制备起，开始储存粘合剂膜，直到最终使用时，典型地施加剥离衬里到粘合剂膜的粘性表面上以供保护。就在使用粘合剂膜之 前立即剥离掉剥离衬里。此外，当为了保护目的，将粘合剂膜粘附到被粘物，例如显示器元件或光学膜上时，粘合剂膜保持粘附到被粘物上并在随后需要的阶段剥离掉。在这些情况下，有时在长的一段时间内，在储存或运输的过程中，粘合剂膜的粘性表面保持粘附到剥离衬里或被粘物上。在一些情况下，粘合剂膜可保持在热的潮湿条件下，例如在30-60℃的温度和相对湿度(RH)65-95％下。不管粘合剂膜具有施加到其上的剥离衬里还是保持粘附到被粘物上，从剥离衬里或被粘物上剥离粘合剂膜所要求的粘合力必须没有显著增加，甚至在粘合剂膜保持在热的潮湿环境内一定时间之后。 
在显示器应用中使用的用于粘合剂膜的一种已知的PSA组合物是在JP-A 2004-225005中公开的无溶剂类型的有机基聚硅氧烷组合物。该有机基聚硅氧烷组合物固化成没有充分地粘附到基底上的PSA层，从而在施加或重新施加操作过程中，允许在基底和PSA层之间分离。通过用电晕放电或底漆处理基底来改进粘合性，不可能完全防止分离。此外，在涂布操作过程中，该组合物可能强烈地荷静电。由于这一带电荷，因此，在从涂布到固化步骤的持续时间段内，如此涂布的PSA可能部分流动，从而导致具有不均匀表面的PSA层。 
还已知适合于粘附各种膜到平板显示器上的硅氧烷PSA组合物(JP-A 2006-152266)。为了在基底上涂布组合物，实现满意的粘合性，必须用底漆预处理基底。制备粘合剂膜的方法要求两步，底漆涂布步骤和PSA涂布步骤，因此是非高效的。 
还已知硅橡胶涂料组合物，它包括能辅助紧密地粘合组合物到基底上的增粘剂且不需要底漆(JP-A 2007-191637)。这一组合物涂布并固化成橡胶层或PSA层，当粘附到被粘物上时，在储存过程中随着时间流逝，它经历粘合力的显著增加，尤其在热的潮湿条件下，从而丧失可剥离性。 
引证文献列举 
专利文献1：JP-A 2004-225005 
专利文献2：JP-A 2006-152266(US 7659003，EP1652899B1) 
专利文献3；JP-A 2007-191637 
发明内容
本发明的目的是提供PSA膜，它可施加到平板显示器(FPD)元件上，且没有夹带气泡，和在施加之后，自己没有滑动或剥离，但用手可容易剥离。另一目的是提供用于形成PSA膜的硅氧烷PSA组合物，在没有底漆处理的情况下，它可直接施加到基底表面上，建立与基底的紧密粘结。 
发明人已发现，可通过以下定义的具体的硅氧烷可固化组合物，实现上述和其他目的。 
在一个方面中，本发明提供硅氧烷压敏粘合剂组合物，它包括： 
(A)100-80重量份在一个分子内具有至少两个烯基和苯基的二有机基聚硅氧烷，其中苯基占所有有机基团的1.0-12mol％，相对于100g二有机基聚硅氧烷，含有含量为0.0005-0.05mol的烯基，和该二有机基聚硅氧烷在25℃下的粘度为至少100,000mPa.s， 
(B)0-20重量份含R1 3SiO0.5单元和SiO2单元的有机基聚硅氧烷，其中R1 3SiO0.5/SiO2的摩尔比在0.6-1.7范围内，其中R1是单价C1-C10烃基，组分(A)和(B)的结合总重量为100重量份， 
(C)含至少三个SiH基的有机基氢聚硅氧烷，其用量使得在组分(A)和(B)内SiH基与烯基的摩尔比在0.5-20范围内， 
(D)0-8.0重量份延迟剂， 
(E)加成反应催化剂，其用量使得基于组分(A)和(B)的总重量，得到5-2000ppm贵金属，和 
(F)25-900重量份有机溶剂。 
该组合物可以不含组分(B)。 
在另一方面中，本发明提供压敏粘合剂膜，它包括薄膜形式的基底和置于基底至少一个表面上且由此处定义的组合物制备的压敏粘合剂层。 
典型地，PSA层的厚度为2-200微米。优选地，当根据JIS Z-0237，对含厚度23微米的聚对苯二甲酸乙二酯膜和在其上涂布的厚度30微 米的PSA层的试验膜进行180度剥离试验时，PSA层的粘合强度为0.001-1.0N/10mm。 
在优选的实施方案中，PSA层与基底相邻地布置。也就是说，在基底和PSA层之间没有插入底漆层。 
同样优选地，PSA层置于电晕处理过的基底表面上。 
发明的有益效果 
可在没有捕获气泡的情况下，施加PSA膜到元件上。在施加之后，PSA膜自己没有滑动或剥离，但用手可容易地剥离。 
具体实施方案
术语“一个(a，an)”和“该(the)”不表示数量的限制，而是表示存在至少一个提到的项目。此处应用到特定单元，例如化合物或化学取代基上所使用的术语“(Cx-Cy)”是指每一个这样的单元具有x个碳原子到y个碳原子的碳原子含量。简写“PSA”代表压敏粘合剂。 
在PSA组合物中，组分(A)是在一个分子内具有至少两个烯基和苯基的二有机基聚硅氧烷。合适的二有机基聚硅氧烷包括下式的那些： 
R3 aR2 (3-a)SiO(R3R2SiO)m(R2 2SiO)nSiR2 (3-a)R3 a    (1) 
HOR2 2SiO(R3R2SiO)m+2(R2 2SiO)nSiR2 2OH            (2) 
(R3 aR2 (3-a)SiO1/2)o(R3R2SiO2/2)p(R2 2SiO2/2)q(R4SiO3/2)r(SiO4/2)s  (3) 
此处，R2各自独立地为不含脂族不饱和结构的取代或未取代的单价烃基；R3是具有烯基的有机基团；a是0-3的整数，优选1；m是大于或等于0的整数，条件是若a为0，则m大于或等于2；n为至少10的整数，和m+n之和使得二有机基聚硅氧烷在25℃下的粘度至少100,000mPa.s。R4是R2或R3，o是3-12的整数，p是大于或等于0的整数，q是至少10的整数，r+s之和是1-5的整数，和o+p+q+r+s之和使得二有机基聚硅氧烷在25℃下的粘度可以是至少100,000mPa.s。 
优选地，R2是C1-C10烃基，其实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，环烷基，例如环己基，和芳基，例如苯基和甲苯基。还包括其中一些或所有与碳键合的氢被卤素、氨基、羟基、氰基或其他 基团取代的前述基团的取代形式，例如3-氨丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟丙基和3-氰丙基。更优选R2是甲基或苯基。 
苯基含量范围为二有机基聚硅氧烷内所有有机基团的1.0-12mol％，优选1.5-9mol％。小于1.0mol％的苯基含量导致PSA层和基底之间的粘合性不足。大于12mol％的苯基含量导致更多环状低分子量硅氧烷残渣，其危险是随后剥离时可残留任何残留的PSA。苯基可以以(C6H5)2SiO2/2单元、(C6H5)R0SiO2/2单元或(C6H5)SiO3/2单元形式引入，其中R0是不含脂族不饱和结构的取代或未取代的单价烃基，不包括苯基，和优选是烷基。优选地，苯基以(C6H5)2SiO2/2单元形式引入。 
当在热潮湿的条件下长时间保持PSA膜时，具有上述特定苯基含量的二有机基聚硅氧烷有效地改进对基底的粘合性，和尤其有效地防止任何粘合损失。 
R3优选是2-10个碳原子的含烯基的有机基团，其实例包括乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基、丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基、甲基丙烯酰基丙基、环己烯基乙基和乙烯基氧基丙基，其中从商业角度考虑，最优选乙烯基。相对于100g二有机基聚硅氧烷(A)，烯基的含量为0.0005-0.05mol。当考虑在FPD应用中的PSA膜时，在这一范围内，可实现最好的粘合剂性能。更加合适的烯基含量为0.0007-0.01mol/100g。小于0.0005mol/100g的烯基含量导致可固化性较低的PSA组合物，而大于0.05mol/100g的烯基含量导致粘合剂性能损失，因此粘合强度损失。 
二有机基聚硅氧烷(A)在性质上可以是油或胶料。油组分(A)优选在25℃下的粘度为至少100,000mPa.s。小于100,000mPa.s的粘度不合适，因为该组合物难以涂布，且在涂布的表面上发生收缩。粘度超过1,000,000mPa.s的胶料二有机基聚硅氧烷优选使得当在30wt％的浓度内用甲苯稀释时，所得溶液的粘度小于或等于100,000mPa.s(30％溶液粘度)。更优选3000-30,000mPa.s的30％溶液粘度。若30％溶液粘度超过100,000mPa.s，则组合物太粘稠且难以在制备过程中搅拌。组分(A)可以是两种或更多种二有机基聚硅氧烷的混合物。当这一混合 物用作组分(A)时，结合二有机基聚硅氧烷，以便在混合物内烯基的总量范围可以是0.0005-0.05mol/100g。注意，此处所使用的粘度通过旋转粘度计在25℃下测量。 
典型地，在催化剂存在下，通过单体，例如八甲基环四硅氧烷的开环聚合，制备二有机基聚硅氧烷(A)。由于聚合产物含有低分子量环硅氧烷，因此优选通过减压加热纯化它，同时使惰性气体流入到产物内，用以蒸馏掉该环硅氧烷。 
组分(B)是含R1 3SiO0.5单元和SiO2单元的有机基聚硅氧烷，其中R1 3SiO0.5单元与SiO2单元的摩尔比在0.6/1-1.7/1范围内。小于0.6的R1 3SiO0.5/SiO2的摩尔比可导致粘合强度或粘性的损失，而大于1.7的摩尔比可导致粘合强度或保持力损失。 
此处R1是取代或未取代的单价C1-C10烃基，其实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，环烷基，芳基，例如苯基，和烯基，例如乙烯基、烯丙基和己烯基。还包括其中一些或所有与碳键合的氢被卤素、氨基、羟基、氰基或其他基团取代的前述基团的取代形式，例如3-氨丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟丙基和3-氰丙基。尤其最优选甲基。 
组分(B)可具有OH基，优选基于其总重量，其含量为0.01-4.0wt％。小于0.01wt％的OH含量可导致PSA组合物的内聚性损失，而大于4.0wt％的OH含量可导致PSA组合物的粘性损失。 
组分(B)可以是两种或更多种有机基聚硅氧烷的混合物。除此以外，R1SiO0.5单元和/或R1 2SiO单元可引入到组分(B)内，只要它们没有负面影响组合物的性能即可。 
以范围为100/0-80/20，优选100/0-90/10的重量比A/B结合组分(A)和(B)。若富含有机基聚硅氧烷(B)，超过80/20的极限，则组合物具有极高的粘合强度，结果干扰随后的剥离或者对基底的粘附性较低。该范围表明组分(B)是任选的。也就是说，该组合物可不含组分(B)。 
起到交联剂作用的组分(C)是含有至少三个与硅键合的氢原子(即 SiH基)的有机基氢聚硅氧烷，它可以是直链或支链的。组分(C)的实例包括但不限于下式的那些： 
HbR2 (3-b)SiO(HR2SiO)t(R2 2SiO)uSiR2 (3-b)Hb
(HbR2 (3-b)SiO1/2)v(HR2SiO2/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z
此处R2各自独立地为不含脂族不饱和结构的取代或未取代的单价烃基；b为0或1；t和u各自为大于或等于0的整数，条件是若b为0，则t为至少2；和t+u之和使得有机基氢聚硅氧烷在25℃下的粘度为1-500mPa.s；v是3-12的整数，w是大于或等于0的整数，和y+z之和为1-5，和v+w+x+y+z之和使得有机基氢聚硅氧烷在25℃下的粘度可为1-1000mPa.s。 
如上所述，R2优选是单价C1-C10烃基，其实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，环烷基，例如环己基，芳基，例如苯基和甲苯基，和其中一些或所有与碳键合的氢被卤素、氨基、羟基、氰基或其他基团取代的前述基团的取代形式，例如3-氨丙基、3，3，3-三氟丙基、3-羟丙基和3-氰丙基。更优选R2是甲基或苯基。 
优选地，有机基氢聚硅氧烷(C)在25℃下的粘度为1-1000mPa.s，更优选在25℃下为2-500mPa.s。组分(C)可以是两种或更多种有机基氢聚硅氧烷的混合物。还包括进一步含[R2SiO3/2]、[HSiO3/2]、和/或[SiO4/2]单元的结构的那些。 
组分(C)的用量使得提供在组分(A)和(B)内的SiH基与烯基的摩尔比在0.5/1-20/1范围内，优选0.8/1-15/1。若SiH/烯基的摩尔比小于0.5，则交联密度可能太低，以致于无法提供内聚性和保持力。若SiH/烯基的摩尔比超过20，则交联密度可能太高，以致于无法实现合适的粘合强度和粘性。 
组分(D)是在硅氧烷PSA组合物的制备过程中或者在基底上涂布的该组合物热固化之前，防止硅氧烷PSA组合物增稠或胶凝的延迟剂。合适的延迟剂包括3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-戊炔、3，5-二甲基-3-三甲 基甲硅烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基甲硅烷氧基环己烷、双(2，2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基硅烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷。 
在组合物中，相对于100重量份组分(A)和(B)的结合重量，组分(D)的存在量可以是0-8.0重量份，优选0.05-2.0重量份。若用量超过8.0份，则组合物的可固化性可能变低。 
组分(E)是加成反应催化剂。合适的催化剂是铂族金属基催化剂，其中包括铂基催化剂，例如氯铂酸、在醇内的氯铂酸，氯铂酸与醇的反应产物，氯铂酸与烯烃化合物的反应产物，氯铂酸与含乙烯基的硅氧烷的反应产物，铂-烯烃络合物，和铂与含乙烯基的硅氧烷的络合物，铑络合物，和钌络合物。当使用时，这些催化剂可溶解或分散在溶剂，例如异丙醇和甲苯或硅油内。 
加入到组合物中的组分(E)的用量使得基于组分(A)和(B)的结合的总重量，得到5-2000ppm，优选10-500ppm贵金属(铂族金属)。在小于5ppm贵金属的情况下，组合物的可固化性可能变低且具有低的交联密度和低的保持力。在大于2000ppm贵金属的情况下，组合物可具有短的有效罐藏期。 
组分(F)是有机溶剂。合适的有机溶剂包括芳烃溶剂，例如甲苯和二甲苯；脂族烃溶剂，例如己烷、庚烷、辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷和异链烷烃；烃溶剂，例如工业汽油、石油苯和溶剂石脑油；酮溶剂，例如丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙酮基丙酮和环己酮；酯溶剂，例如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯和乙酸异丁酯；醚溶剂，例如二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷和1，4-二 烷；具有酯和醚部分的溶剂，例如乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-乙氧基乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯和乙酸2-丁氧基乙酯；硅氧烷溶剂，例如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三(三甲基甲硅烷氧基)甲基硅烷和四(三甲基甲硅烷氧基)硅烷；及其混合物。优选脂族烃溶剂，例如己烷、庚烷、 辛烷、异辛烷、癸烷、环己烷、甲基环己烷和异链烷烃。同样优选脂族烃溶剂与醚溶剂、酯溶剂的混合物，或者具有酯和醚这两部分的溶剂。 
可通过混合并溶解组分(A)、(B)、(C)、(D)和(F)与任选的组分，制备组合物。可通过用有机溶剂进一步稀释该混合物，视需要混合其与组分(E)，然后施加到以下所述的基底上，从而制备PSA膜。 
可以以反应产物形式添加一部分或所有组分(A)和(B)。具体地，在碱性催化剂和任选地一部分或所有组分(F)存在下，使一部分或所有组分(A)和(B)反应一段时间，通过脱水缩合，除去这些组分内残留的与硅键合的羟基。碱性催化剂的实例包括金属氢氧化物，例如氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙；碳酸盐，例如碳酸钠和碳酸钾；碳酸氢盐，例如碳酸氢钠；金属醇盐，例如甲醇钠和丁醇钾；有机金属，例如丁基锂；氢氧化钾-硅氧烷络合物；和氮化合物，例如氨气、氨水、甲胺、三甲胺和三乙胺。优选氨气和氨水。可在20-150℃的温度下，和典型地从室温到组分(F)的回流温度下进行反应。反应时间范围可以是0.5-10小时，优选1-6小时，但不限于此。在反应之后，可视需要添加中和剂，中和碱性催化剂。中和剂的实例包括酸性气体，例如氯化氢和二氧化碳，有机酸，例如乙酸、正辛酸和柠檬酸，和无机酸，例如盐酸、硫酸和磷酸。 
除了上述组分以外，硅氧烷PSA组合物还可包括任选的组分。额外的组分包括不含烯基的非反应性有机基聚硅氧烷，例如二甲基聚硅氧烷和二甲基二苯基聚硅氧烷，和在一个分子内含有一个或两个SiH基的有机基聚硅氧烷；抗氧化剂，例如苯酚、醌、胺、磷、亚磷酸酯、硫和硫醚基化合物；光稳定剂，例如受阻胺、三唑和二苯甲酮衍生物；阻燃剂，例如磷酸酯、卤素、磷和锑基化合物；抗静电剂，例如阳离子、阴离子和非离子表面活性剂；染料和颜料；和降低涂料粘度的溶剂，例如芳烃溶剂，例如甲苯和二甲苯；脂族溶剂，例如己烷、庚烷、辛烷和异链烷烃，酮，例如甲乙酮和甲基异丁基酮，酯，例如乙酸乙酯和乙酸异丁酯，和醚，例如二异丙醚和1，4-二 
Figure BDA0000031656820000091
烷，及其混合物。 
当将含厚度23微米的聚对苯二甲酸乙二酯和在其上涂布的厚度30微米的PSA层的PSA膜施加到不锈钢板上并根据JIS Z-0237进行180度剥离试验时，如此配混的硅氧烷PSA组合物优选使得由其形成的PSA层可显示出0.001-1.0N/10mm的粘合强度。更优选粘合强度范围为0.004-0.4N/10mm，和甚至更优选0.004-0.1N/10mm。小于0.001N/10mm的粘合强度表明缺少粘性，和PSA层不可能粘附到显示器元件表面上。超过1.0N/10mm的粘合强度表明粘性过大，和PSA膜可能难以用手剥离。可通过调节组分(A)内烯基的类型和用量或者组分(A)和(B)的比例，获得在该范围内的合适粘合强度。 
可在各种基底上涂布硅氧烷PSA组合物，并在合适的条件下固化，形成PSA层。 
基底的实例包括塑料膜，例如聚酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚氨酯、三乙酰基纤维素、聚缩醛、降冰片烯树脂(以商品名Arton商购于JSR Corp.)，环烯烃树脂(以商品名ZEONOR商购于Zeon Corp.)，环氧树脂，和酚树脂，和含两种或更多种这些膜的层压体。在这些当中，优选聚酯膜(例如，聚对苯二甲酸乙二酯，聚对苯二甲酸丁二酯，和聚萘二甲酸乙二酯)，聚酰亚胺膜，聚丙烯酸酯膜(例如，聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯)，和聚碳酸酯膜。 
薄膜形式的基底可具有任何所需的厚度，但厚度范围常常为2-300微米，优选10-150微米。 
为了改进基底和PSA层之间的粘合性，可预处理基底，例如通过底漆处理，电晕处理，蚀刻，等离子体处理或喷砂。优选电晕处理。可省去底漆处理。也就是说，不含底漆层的PSA膜是可行的。 
还优选处理与PSA层相对的PSA膜的表面以防损坏、防污染、防手印、抗闪烁、抗反射或抗静电。可在提供PSA层之前或之后，进行这一处理。例举的防损坏处理或硬涂层处理包括基于丙烯酸酯、硅氧烷、氧杂环丁烷、无机材料和有机/无机混杂材料的硬涂层剂的涂布。例举的防污染处理包括氟化、硅氧烷、陶瓷和光催化剂防污染处理剂。 例举的抗反射处理包括通过涂布湿处理和通过蒸汽沉积或溅射干处理，二者均采用氟化或硅氧烷抗反射剂。例举的抗静电处理包括表面活性剂、硅氧烷、有机基硼、导电聚合物和金属氧化物抗静电剂，和金属化。 
可在用PSA组合物涂布基底中使用任何已知的施加方式或方法。例如，可使用逗点(comma)涂布机、唇涂机(lip coater)、辊涂机、模涂机、刮刀涂布机、刮板式涂布机、棒涂机、轻触辊涂机和照相凹版涂布机。筛网印刷、浸涂、铸塑和喷涂方法也是可接受的。 
在基底上涂布组合物，其用量使得如此固化的PSA层的厚度可优选为2-200微米，更优选3-100微米。它可在80-130℃的温度下固化30秒-3分钟，尽管固化条件不限于此。
可通过在基底上直接涂布PSA组合物，或者通过在剥离膜或用剥离剂涂布过的剥离纸上涂布PSA组合物，固化该组合物，然后将固化的组合物转移到基底上，从而制备PSA膜。可视需要，在储存或运输过程中，在PSA层上施加保护膜，保护PSA层。 
使用硅氧烷PSA组合物制备的PSA膜用于触摸面板和平板显示器(FPD)上用以在各种用具，例如TV监控器、计算机监控器、手持终端监控器、监视监控器、录像机、数码照相机、移动电话、机动车、设备、用具和工具的仪器面板显示器、自动售票机和自动播音(teller)机中显示字母、符号和图象。实例包括显示器，例如CRT显示器、液晶显示器、等离子体显示器、有机EL显示器、无机EL显示器、LED显示器、SED显示器、FED显示器，和使用这些显示器的触摸面板。使用PSA膜保护这些显示器的表面避免损坏、污染、手印、电荷，防止反射和闪烁，或限制视角。 
PSA膜在制备光学膜和电子部件的过程中也可用作保护膜。例如，它可在加工光学组件，例如偏振器和扩散器的过程中用作粘合剂膜用以保护或遮盖，和在加工电子部件，例如挠性印刷电路板的过程中用作耐温的遮盖胶带。 
实施例 
参考下述实施例，解释本发明，但不限于此。所有份和％以重量计。术语“Me”代表甲基，“Vi”代表乙烯基，和“Ph”代表苯基。通过下述试验方法测量性能值。粘度是通过旋转粘度计在25℃下测量的绝对粘度。术语“30％溶液粘度”是二有机基聚硅氧烷的30wt％甲苯溶液的粘度。 
起始粘合强度 
通过用施涂器，施加硅氧烷PSA组合物溶液到厚度23微米的聚对苯二甲酸乙二酯膜上，和在130℃下热固化1分钟，形成厚度30微米的PSA层，从而制备PSA膜。将PSA膜切割成10mm宽的PSA胶带，将其置于不锈钢板上，并通过在该长条上移动2kg重量的橡胶衬层的压辊来回2次，粘结到其上。在室温下保持该组件约20小时，之后通过拉伸测试仪测试。通过在300mm/min的速度和180度的角度下牵拉，测量从不锈钢板上剥离胶带所要求的力(N/10mm)。 
老化的粘合强度 
以与粘合强度评价中一样制备PSA膜。将PSA膜切割成10mm宽的PSA胶带，将其置于不锈钢板上，并通过在该长条上移动2kg重量的橡胶衬层的压辊来回2次，粘结到其上。在60℃和90％RH下保持组件7天。在返回到室温之后，通过拉伸测试仪测试。通过在300mm/min的速度和180度的角度下牵拉，测量从不锈钢板上剥离胶带所要求的力(N/10mm)。 
保持力 
以与粘合强度评价中一样制备PSA膜。将PSA膜切割成75mm长和25mm宽的PSA胶带，将其在25mm×25mm的粘结面积上粘附到不锈钢板的下部表面上。固定1kg的重物到悬挂的胶带部分的自由端上。在胶带垂直悬挂的情况下，保持该装置在150℃下1小时。采用显微镜，测量胶带粘结区域的剥离距离。 
气泡的夹带 
通过采用施涂器，在厚度75微米的PET膜上施加硅氧烷PSA组合物溶液，并在130℃下热固化1分钟，形成厚度30微米的PSA层，从 而制备PSA膜。将PSA膜切割成10cm×20cm的小片，通过从短的一侧纵向延伸，人工粘附到玻璃板上。观察气泡夹带，并根据下述标准评定。 
○：没有气泡夹带，非常良好地粘附。 
△：一些气泡夹带，可用手指容易地挤出。 
×：气泡夹带，不可能用手指挤出。 
可剥离性 
与气泡捕获试验一样，制备PSA膜并粘附到玻璃板上。用手将其从玻璃板上剥离。根据下述标准评定可剥离性。 
○：可用手容易地剥离膜，且没有折叠或弯曲。 
△：可用手剥离膜，但折叠或弯曲。在玻璃板上没有留下粘合剂。 
×：可用手剥离膜，但折叠或弯曲。在玻璃板上发现一些残留的粘合剂。 
基底粘合性 
与气泡夹带试验一样，制备PSA膜。在一定条件下(室温下1天，或60℃和90％RH下7天)老化，之后将其返回到正常状态。用指甲使PSA层破裂，并用手指擦拭破裂区域。观察该层是否被擦拭掉。 
○：没有擦拭掉 
△：部分擦拭掉 
×：完全擦拭掉 
底漆处理 
在实施例和对比例中，使用未处理的基底，除非另有说明。当底漆处理基底时，使用缩合类硅氧烷底漆组合物，所述组合物包括羟基封端的二有机基聚硅氧烷，有机基氢聚硅氧烷，和二乙酸二辛锡作为缩合反应催化剂。 
实施例中所使用的二甲基聚硅氧烷用下式(I)表示： 
ViMe2SiO(ViMeSiO)x(Me2SiO)y(Ph2SiO)zSiMe2Vi    (I) 
实施例1 
将100份30％溶液粘度为24,000mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为1.5mol％的式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A1，其中x＝10，y＝7878，和z＝120，与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加1.15份下式的具有SiH基的有机基氢聚硅氧烷C1(下文称为“交联剂C1”)和0.20份乙炔基环己醇： 
Me3SiO(HMeSiO)40SiMe3
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂浓度为0.5％的铂/含乙烯基的硅氧烷络合物的甲苯溶液(下文称为“铂络合物溶液”)。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，通过前述试验方法评价。 
实施例2 
将90份30％溶液粘度为26,000mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为3.0mol％的上式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A2，其中x＝11，y＝7952，和z＝246，和16.7份由Me3SiO0.5/SiO2的摩尔比为0.85的Me3SiO0.5单元和SiO2单元组成的聚硅氧烷B1的60％甲苯溶液，与60.0份甲苯混合。向该混合物中添加0.35份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
实施例3 
将100份在25℃下粘度为100,000mPa.s，乙烯基含量为0.004mol/100g和苯基含量为3.0mol％的上式(I)的含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A3与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加1.28份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例1 
将100份在25℃下粘度为80,000mPa.s，乙烯基含量为0.04mol/100g和苯基含量为3.0mol％的上式(I)的含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A4，其中x＝20，y＝677和z＝21与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加15.4份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例2 
将100份30％溶液粘度为22,800mPa.s，乙烯基含量为0.0002mol/100g和苯基含量为1.5mo l％的上式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A5，其中x＝0，y＝7484和z＝114与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加0.04份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例3 
将100份30％溶液粘度为20,300mPa.s，乙烯基含量为0.06mol/100g和苯基含量为1.5mol％的上式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A6，其中x＝326，y＝7090和z＝108与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加11.54份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例4 
将100份30％溶液粘度为26,700mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为0mol％的上式(I)的胶料状含乙烯基的二 甲基聚硅氧烷A7，其中x＝10，y＝8398和z＝0与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加0.90份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例5 
将100份30％溶液粘度为24,500mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为15mol％的式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A8，其中x＝13，y＝6968和z＝1230与66.7份甲苯混合。向该混合物中添加0.64份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例6 
将70份30％溶液粘度为24,500mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为15mol％的式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A9，其中x＝13，y＝6968和z＝1230和50份由Me3SiO0.5/SiO2的摩尔比为0.85的Me3SiO0.5单元和SiO2单元组成的聚硅氧烷B1的60％甲苯溶液，与46.7份甲苯混合。向该混合物中添加0.54份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例7 
向100份在25℃下粘度为5,000mPa.s，乙烯基含量为0.006mol/100g和苯基含量为0mol％的式(I)的含乙烯基的二甲基聚硅氧烷A10，其中x＝0，y＝448和z＝0中添加1.15份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。混合各成分。 
向100份硅氧烷含量为约100％的混合物中添加0.83份铂浓度为 0.5％的铂/含乙烯基的硅氧烷络合物的硅氧烷溶液。进一步混合得到无溶剂类型的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例8 
将70份30％溶液粘度为24,000mPa.s，乙烯基含量为0.002mol/100g和苯基含量为10mol％的式(I)的胶料状含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A11，其中x＝12，y＝7198和z＝800和50份聚硅氧烷B1的60％甲苯溶液与46.7份甲苯混合。向该混合物中添加0.72份交联剂C1和0.20份乙炔基环己醇。 
向100份硅氧烷含量为约60％的混合物中添加50份甲苯和0.5份铂络合物溶液。进一步混合得到硅氧烷含量为约40％的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
在基底粘合试验中，通过用缩合固化硅氧烷底漆组合物涂布厚度为75微米的PET膜，在120℃下热固化涂层30秒，形成0.2g/m2的底漆层，和在该底漆层上涂布对比例8的硅氧烷PSA组合物，从而制备PSA膜。 
对比例9 
向87份25℃下粘度为5,000mPa.s，乙烯基含量为0.007mol/100g和苯基含量为5mol％的式(I)的含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A12，其中x＝0，y＝378和z＝20和13份由Me3SiO0.5/Me2ViSiO0.5/SiO2摩尔比为39.5/6.5/54的Me3SiO0.5单元、Me2ViSiO0.5单元和SiO2单元组成的聚硅氧烷B2中添加2.69份交联剂C1，0.20份乙炔基环己醇，和0.87份3-缩水甘油氧基丙基三甲基硅烷作为增粘剂。 
向100份硅氧烷含量为约100％的该混合物中添加0.83份铂浓度为0.5％的铂/含乙烯基的硅氧烷络合物的硅氧烷溶液。进一步混合得到无溶剂类型的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
对比例10 
向100份含乙烯基和苯基的二甲基聚硅氧烷A12中添加1.35份交联剂C1，0.20份乙炔基环己醇和0.87份3-缩水甘油氧基丙基三甲基硅烷作为增粘剂。 
向100份硅氧烷含量为约100％的该混合物中添加0.83份铂浓度为0.5％的铂/含乙烯基的硅氧烷络合物的硅氧烷溶液。进一步混合得到无溶剂类型的硅氧烷PSA组合物，类似地进行评价。 
表1 
*30％溶液粘度。 

Claims (7)

1.一种硅氧烷压敏粘合剂组合物，它包括：
(A)100-80重量份在一个分子内具有至少两个烯基和苯基的二有机基聚硅氧烷，其中苯基占所有有机基团的1.0-12mol％，相对于100g二有机基聚硅氧烷，含有含量为0.0005-0.05mol的烯基，和该二有机基聚硅氧烷在25℃下的粘度为至少100,000mPa.s，
(B)0-20重量份含R1 3SiO0.5单元和SiO2单元的有机基聚硅氧烷，其中R1 3SiO0.5/SiO2的摩尔比在0.6-1.7范围内，其中R1是单价C1-C10烃基，组分(A)和(B)的结合总重量为100重量份，
(C)含至少三个SiH基的有机基氢聚硅氧烷，其用量使得在组分(A)和(B)内SiH基与烯基的摩尔比在0.5-20范围内，
(D)0-8.0重量份延迟剂，
(E)加成反应催化剂，其用量使得基于组分(A)和(B)的总重量，得到5-2000ppm贵金属，和
(F)25-900重量份有机溶剂。
2.权利要求1的组合物，它不含组分(B)。
3.一种压敏粘合剂膜，它包括基底和置于基底至少一个表面上且由权利要求1的组合物制备的压敏粘合剂层。
4.权利要求3的粘合剂膜，其中压敏粘合剂层的厚度为2-200微米。
5.权利要求3的粘合剂膜，其中当根据JIS Z-0237，对含厚度23微米的聚对苯二甲酸乙二酯膜和在其上涂布的厚度30微米的压敏粘合剂层的试验膜进行180度剥离试验时，压敏粘合剂层的粘合强度为0.001-1.0N/10mm。
6.权利要求3的粘合剂膜，其中压敏粘合剂层与基底相邻地布置。
7.权利要求3的粘合剂膜，其中压敏粘合剂层置于电晕处理过的基底表面上。
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