KR101227806B1 - 실리콘 조성물과 이 조성물로부터 수득되는 점착층을 갖는 점착성 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점착시에 기포 혼입이 없고 또한 점착후에는 저절로 어긋나거나 벗겨지지 않지만 손으로 박리하는 것은 용이한, 평판 디스플레이에 점착하는 데에 적합한 필름 및 상기 필름용 점착제 조성물을 제공하는 것으로,
기재 필름과, 상기 기재 필름의 한쪽면 상에 형성된 점착층을 구비하고, 상기 점착층이 (A) 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산 및 (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산을 포함하는 실리콘 조성물로부터 조제된 점착성 필름에서 알케닐기가 (A) 디오르가노폴리실록산 100 g 중에 0.0007 몰 내지 0.05 몰로 포함되고, 및 (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산이 (A) 성분 중의 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 내지 20이 되는 양으로 상기 조성물 중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
Description
본 발명은 점착성 필름 및 상기 필름의 점착층을 형성하기 위해 사용되는 실리콘 조성물에 관한 것이다. 상기 점착성 필름은 평판 디스플레이(flat panel display)에 부착하는 데에 적합하다.
평판 디스플레이(FPD)는 각종 전자·전기기기의 표시장치로서 널리 사용되고 있다. 예를 들어, CRT 디스플레이, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, LED 디스플레이, 표면 전해 디스플레이(SED), 전계 방출형 디스플레이(FED) 등의 표시장치나, 이들을 이용한 터치패널이 있고, 이와 같은 디스플레이 표면의 스크래치 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 대전 방지, 반사 방지, 방현(防眩), 되비침 방지 등의 목적에서 각 종 필름이 점착된다.
상기 필름에는 표시장치의 내부에 조립되는 경우에도, 접착시에 기포가 들어가지 않는 기포 빠짐성이 좋은 등의 특성이 필요하다. 점착된 필름은 저절로 어긋나거나 벗겨지지 않을 필요가 있지만, 교체하여 점착할 때에는 재박리(벗기는 것) 가 용이할 필요가 있다.
종래, 상기 필름용 점착제로서 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제 등 유기 수지계 점착제가 사용되고 있었지만, 이와 같은 점착제를 사용한 필름은 점착시에 기포가 들어가는 경우가 있었다. 기포가 혼입된 경우, 상기 기포에 의해 디스플레이의 휘도, 밝기, 색이 불균일해져 표시 얼룩이 발생하므로, 다시 점착하거나 기포를 밀어내는 등의 작업이 필요해진다. 혼입된 기포를 밀어내기 위해, 필름의 표면으로부터 기포를 손가락으로 강하게 밀어 내거나, 다시 점착을 반복하는 동안 디스플레이 자체를 손상시키는 경우가 있었다.
디스플레이용 필름의 점착제 조성물로서, 무용제형 오르가노폴리실록산 조성물이 알려져 있다(일본 공개 특허공보 2004-225005호). 상기 오르가노폴리실록산 조성물을 경화하여 수득되는 점착제는 기재 필름과의 밀착성이 불충분하고, 점착 작업시나 교체 작업시 등에 기재와 점착제층이 박리되는 경우가 있다. 상기 박리는 기재 필름의 표면에 코로나 처리나 프라이머 처리 등의 밀착 향상을 위한 처리를 실시해도 완전히 방지할 수는 없다. 또한, 상기 조성물은 도공(塗工)시에 강하게 대전되는 경우가 있고, 이에 의해 도공후부터 경화전까지 동안 도공된 점착제가 일부 유동하여 점착제층 표면이 균일해지지 않는 경우가 있다.
그래서, 본 발명은 점착시에 기포 혼입이 없고, 또한 점착후에는 단독으로 어긋나거나 벗겨지지 않지만, 손으로 박리하는 것은 용이한, 평판 디스플레이에 부착하는 데에 적합한 필름 및 상기 필름용 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 예의 검토를 실시한 결과, 소정의 실리콘 경화성 조성물을 사용하면, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견했다.
즉, 본 발명은 하기의 것이다.
기재 필름과, 상기 기재 필름의 한쪽면 상에 형성된 점착층을 구비하고, 상기 점착층이 (A) 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산 및 (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산을 포함하는 실리콘 조성물로 조제된 점착성 필름에서, 알케닐기가 (A) 디오르가노폴리실록산 100 g 중에 0.0007 몰 내지 0.05 몰로 함유되고, 및 (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산이 (A) 성분 중의 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 내지 20이 되는 양으로 상기 조성물 중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
(발명의 효과)
상기 본 발명의 필름은 점착시에 기포를 혼입시키지 않는다. 점착된 후에는 저절로 어긋나지 않고 점착되어 있지만, 손으로 용이하게 박리하는 것이 가능하다.
(발명을 실시하기 위한 가장 좋은 형태)
본 발명에서 점착제에 사용되는 (A) 성분은 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 함유하는 폴리디오르가노실록산이고, 예를 들어 하기 화학식으로 표시되는 것이다.
(상기 화학식에서, R2는 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이며, R3는 알케닐기 함유 유기기이고, a는 0 내지 3의 정수, 바람직하게는 1이며, m은 0 이상의 정수이고, n은 10 이상의 정수이며, a가 0일 때 m은 2 이상이고, 또한 m + n은 이 폴리디오르가노실록산의 25 ℃에서의 점도를 10 mPa·s 이상으로 하는 수이다.)
여기에서, R2로서는 탄소수 1개 내지 10개의 것이 바람직하고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등이고, 또한 이들의 기의 탄소원자에 결합한 수소원자의 일부 또는 전부를 할로겐, 아미노기, 수산기, 시아노기 등의 다른 기로 치환한, 3-아미노프로필기, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기, 3-히드록시프로필기, 3-시아노프로필기 등도 예시된다. 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
R3로서는 탄소수 2개 내지 10개의 것이 바람직하고, 예를 들어 비닐기, 알릴기, 헥세닐기, 옥테닐기, 아크릴로일프로필기, 아크릴로일메틸기, 메타크릴로일프로필기, 시클로헥세닐에틸기, 비닐옥시프로필기 등이고, 특히 공업적으로는 비닐기가 바람직하다. (A)성분에서의 알케닐기 함유량은 0.0007~0.05 몰/100 g인 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서, 평판 디스플레이 필름으로, 바람직한 점착성을 달성할 수 있다. 또한, 실리콘 점착제 조성물의 (A)성분과, (B)성분의 질량비가 55/45 내지 40/60인 경우에는 (A)성분의 알케닐기 함유량이 0.005~0.05 몰/100 g인 것이 바람직하다.
상기 폴리디오르가노실록산의 성상(性狀)은 오일 타입, 생고무 타입이면 좋다. (A)성분의 점도는 25 ℃에서, 오일 타입인 것이면 10 mPa·s 이상. 특히 100 mPa·s 이상이 바람직하다. 10 mPa·s 이하에서는 경화성이 저하되거나, 점착력이 저하되므로 부적합하다. 또한, 생고무 타입의 것이면 30 %의 농도가 되도록 톨루엔에 용해시켰을 때의 점도가 100,000 mPa·s 이하가 바람직하다. 100,000 mPa·s를 초과하면, 조성물이 지나치게 고점도가 되어 제조시의 교반이 곤란해진다. 또한, (A)성분은 2종류 이상을 병용해도 좋다.
(A)성분은 통상, 옥타메틸시클로테트라실록산 등의 단량체를 촉매를 사용하여 개환 중합시켜 제조하지만, 중합 후에는 환형의 저분자 실록산을 함유하고 있으므로, 상기 환형 저분자 실록산을 가열 및 감압하에서, 반응생성물 중에 불활성 기체를 통기시키면서 유거(留去)한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
(B)성분은 R1 3SiO0.5 단위 및 SiO2 단위를 함유하고 R1 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 0.6 내지 1.7인 폴리오르가노실록산이다. R1 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 0.6 미만에서는 점착력이나 태키네스(tackiness)가 저하되는 경우가 있고, 1.7을 초과하면 점착력이나 유지력이 저하되는 경우가 있다.
R1은 탄소수 1개 내지 10개의 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 시클로알킬기, 페닐기, 비닐기, 알릴기, 헥세닐기를 들 수 있다. 또한, 이들 기의 탄소원자에 결합한 수소원자의 일부 또는 전부를 할로겐, 아미노기, 수산기, 시아노기 등의 다른 기로 치환한, 3-아미노프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-히드록시프로필기, 3-시아노프로필기 등도 예시된다. 이 중에서도 메틸기가 바람직하다.
(B)성분은 OH기를 갖고 있어도 좋고 OH기 함유량은 (B)성분 총중량의 0.01 질량% 내지 4.0 질량%의 것이 바람직하다. OH기가 0.01 질량% 미만에서는 점착제의 응집력이 낮아지는 경우가 있고 4.0 질량%를 초과하는 것은 점착제의 태키네스가 저하되는 이유에서 바람직하지 않다.
(B)성분은 2종 이상을 병용해도 좋다. 또한, 본 발명의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 R1SiO1.5 단위, R1 2SiO 단위를 (B)성분 중에 함유시키는 것도 가능하다.
(A), (B)성분의 배합의 질량비는 95/5 내지 40/60으로 하면 좋다. 특히 95/5 내지 55/45로 하는 것이 바람직하다. (A)성분의 폴리디오르가노실록산의 배합비가 40/60보다 낮으면 점착시의 기포 혼입이 많아지거나, 점착력이 너무 강해져 재박리성이 저하된다.
(C)성분은 가교제이고 1분자 중에 규소원자에 결합한 수소원자를 적어도 2개, 바람직하게는 3개 이상 갖는 폴리오르가노히드로실록산이고 직쇄상, 분지쇄상, 환형인 것도 사용할 수 있다.
(C)성분으로서, 하기 화학식을 예시할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
및
(상기 화학식에서, R2은 동일 또는 이종의 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, b는 0 또는 1이며, p, q는 0 이상의 정수이고, b가 0일때에는 p는 2이상이다. p+q는 상기 오르가노히드로폴리실록산의 25 ℃에서의 점도가 1~5,000 mPa·s가 되는 수이다. 또한, s는 2 이상의 정수이고, t는 0 이상의 정수이며, 또한 s+t≥3, 바람직하게는 8≥s+t≥3의 정수이다.)
여기에서 R2는 위에서 설명한 것과 동일하게, 바람직하게는 탄소수 1개 내지 10개의 탄화수소기이고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기 등이고, 또한 이들 기의 탄소원자에 결합된 수소원자의 일부 또는 전부를 할로겐, 아미노기, 수산기, 시아노기 등의 다른 기로 치환한, 3-아미노프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-히드록시프로필기, 3-시아노프로필기 등도 예시된다. 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하다.
상기 오르가노히드로폴리실록산(C)의 25 ℃에서의 점도는 1~5,000 mPa·s인 것이 바람직하고, 5~500 mPa·s가 더욱 바람직하다. 또한, 2종류 이상의 혼합물이어도 좋다.
(C)성분의 사용량은 (A)성분 중의 알케닐기에 대한 (C)성분 중의 SiH기의 몰비가 0.5 내지 20이고, 특히 0.8 내지 15의 범위가 되도록 배합하는 것이 바람직하다. 0.5 미만에서는 가교 밀도가 낮아지고, 이에 따라 응집력, 유지력이 낮아지는 경우가 있고, 20을 초과하면 가교 밀도가 높아져 적절한 점착력 및 태키네스가 얻 어지지 않는 경우가 있다.
(D)성분은 제어제이고, 실리콘 점착제 조성물을 조합 내지 기재에 도공할 때 가열경화의 이전에 처리액이 증점이나 겔화를 일으키지 않도록 하기 위해 첨가하는 것이다. 구체예로서는 3-메틸-1-부틴-3-올, 3-메틸-1-펜틴-3-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 1-에티닐시클로헥산올, 3-메틸-3-트리메틸실록시-1-부틴, 3-메틸-3-트리메틸실록시-1-펜틴, 3,5-디메틸-3-트리메틸실록시-1-헥신, 1-에티닐-1-트리메틸실록시시클로헥산, 비스(2,2-디메틸-3-부티녹시)디메틸실란, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐시클로테트라실록산, 1,1,3,3-테트라메틸-1,3-디비닐디실록산 등을 들 수 있다.
(D)성분의 배합량은 성분 (A), (B) 성분의 합계 100 질량부에 대해서 0 질량부 내지 8.0 질량부의 범위이면 좋고, 특히 0.05 질량부 내지 2.0 질량부가 바람직하다. 8.0 질량부를 초과하면 경화성이 저하되는 경우가 있다.
(E)성분은 부가반응촉매이고, 염화백금산, 염화백금산의 알콜 용액, 염화백금산과 알콜의 반응물, 염화백금산과 올레핀 화합물의 반응물, 염화백금산과 비닐기 함유 실록산의 반응물, 백금-올레핀 착체, 백금-비닐기 함유 실록산 착체, 로듐 착체, 루테늄 착체 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 것을 이소프로판올, 톨루엔 등의 용제나 실리콘 오일 등에 용해, 분산시킨 것을 사용해도 좋다.
첨가량은 (A), (B) 성분의 합계에 대해서, 귀금속분으로서 5 ppm 내지 2,000 ppm, 특히 10 ppm 내지 500 ppm으로 하는 것이 바람직하다. 5 ppm 미만에서는 경화성이 저하되고 가교밀도가 낮아져 유지력이 저하되는 경우가 있고, 2,000 ppm을 초과하면 처리욕(處理浴)의 사용 가능 시간이 짧아지는 경우가 있다.
(F)성분의 유기용제로서는 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 데칸, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 공업용 가솔린, 석유 벤진, 솔벤트 나프타 등의 탄화수소계 용제, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 3-펜타논, 2-헥사논, 2-헵타논, 4-헵타논, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세토닐아세톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용제, 아세트산 에틸, 아세트산 프로필, 아세트산 이소프로필, 아세트산 부틸, 아세트산 이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디이소프로필에테르, 디부틸에테르, 1,2-디메톡시에탄, 1,4-디옥산 등의 에테르계 용제, 2-메톡시에틸아세테이트, 2-에톡시에틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 2-부톡시에틸아세테이트 등의 에스테르와 에테르 부분을 갖는 용제, 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 트리스(트리메틸실록시)메틸실란, 테트라키스(트리메틸실록시)실란 등의 실록산계 용제, 또는 이들의 혼합용제 등을 들 수 있다.
헥산, 헵탄, 이소옥탄, 옥탄, 데칸, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제가 바람직하다. 또한 지방족 탄화수소계 용제와, 에테르계 용제, 에스테르계 용제, 에테르기와 에스테르기의 양쪽을 갖는 용제 등과의 혼합용제도 바람직하다.
상기 조성물은 (A)성분, (B)성분, (C)성분, (D)성분 및 (F)성분을 혼합용해함으로써 제조된다. 본 발명의 필름을 제조할 때에는 상기 혼합물을 필요에 따라 서 추가로 유기 용제로 희석하고, (E)성분을 첨가 및 혼합하여 후에 나타내는 여러 종류의 기재에 도공된다.
(A), (B)성분의 일부 또는 전부는 그것에 잔류하는 수산기를 에테르화함으로써 제거하기 위해, 염기촉매 존재하, 및 필요에 따라서 일부 또는 전부의 (F)성분의 존재하에서 소정 시간 반응시킨 후에 수득되는 생성물로서 첨가해도 좋다. 염기 촉매로서는 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 등의 금속수산화물, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등의 탄산염, 탄산수소나트륨 등의 탄산수소염, 나트륨메톡시드, 칼륨부톡시드 등의 금속 알콕시드, 부틸리튬 등의 유기금속, 수산화칼륨과 실록산의 컴플렉스, 암모니아 가스, 암모니아수, 메틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민 등의 질소화합물 등을 들 수 있다. 암모니아 가스, 암모니아수가 바람직하다. 온도는 20 ℃ 내지 150 ℃로 할 수 있다. 통상은 실온 내지 성분 (F)의 환류온도에서 실시하면 좋다. 시간은 특별히 한정되지 않지만 0.5 시간에서 10 시간, 바람직하게는 1 시간에서 6 시간으로 하면 좋다.
또한, 반응종료 후 필요에 따라서, 염기촉매를 중화하는 중화제를 첨가해도 좋다. 중화제로서는 염화수소, 이산화탄소 등의 산성 가스, 아세트산, 옥틸산, 시트르산 등의 유기산, 염산, 황산, 인산 등의 무기산 등을 들 수 있다.
본 발명의 실리콘 점착제 조성물에는 상기 각 성분 이외에 임의 성분을 첨가할 수 있다. 예를 들어, 폴리디메틸실록산, 폴리디메틸디페닐실록산 등의 알케닐기를 함유하지 않는 비반응성의 폴리오르가노실록산, 또한 페놀계, 크논계, 아민계, 인계, 포스파이트계, 유황계, 티오에테르계 등의 산화방지제, 힌더드 아민계, 트리아졸계, 벤조페논계 등의 광안정제, 인산 에스테르계, 할로겐계, 인계, 안티몬계 등의 난연제, 양이온 활성제, 음이온 활성제, 비이온계 활성제 등의 대전방지제, 도공시의 점도를 낮추기 위한 용제로서, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제, 아세트산 에틸, 아세트산 이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디이소프로필에테르, 1, 4-디옥산 등의 에테르계 용제, 또는 이들의 혼합용제, 염료, 안료 등이 사용된다.
상기와 같이 배합된 실리콘 점착제 조성물은 점착제층의 두께가 30 ㎛가 되도록 폴리에틸렌테레프탈레이트(두께 25 ㎛) 기재에 도공한 점착 테입을 사용하고, JIS Z 0237에 나타난 180°박리 점착력의 측정방법에 의해 스테인레스판에 대한 접착력을 측정한 경우, 0.01 N/10 ㎜ 내지 2.5 N/10 ㎜가 되는 것이 좋다. 바람직하게는 0.01 N/10 ㎜ 내지 1.5 N/10 ㎜, 더욱 바람직하게는 0.01 N/10 ㎜ 내지 0.5 N/10 ㎜가 되는 것이 좋다. 0.01 N/10 ㎜ 이하에서는 점착력이 부족하여 디스플레이 표면에 점착되지 않고, 2.5 N/10 ㎜ 이상에서는 점착력이 과잉이 되어 손으로 박리하는 것이 곤란해진다.
상기와 같이 배합된 실리콘 점착제 조성물은 여러가지 기재에 도공하고, 소정의 조건에서 경화시킴으로써 점착제층을 수득할 수 있다.
기재 필름으로서는 폴리에스테르, 폴리(메타)아크릴레이트, 폴리카르보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리페닐렌설피드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리염화비닐, 폴리우레탄, 트리아세틸셀룰로 스, 폴리아세탈, 노르보르넨계 수지(「아톤(Arton)」(상표), JSR사 제조), 시클로올레핀계 수지(닛폰 제온샤 제조, 「제오노아(ZEONOR)」(상표), 에폭시 수지, 페놀 수지 등으로 이루어진 플라스틱 필름 기재나, 이들 중의 복수를 적층하여 이루어진 복합 기재 등을 들 수 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르필름, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 등의 폴리아크릴레이트 필름, 폴리카르보네이트 필름이 바람직하다.
기재 필름의 두께는 한정되지 않지만, 10 ㎛ 내지 300 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 내지 200 ㎛가 된다.
기재 필름과 점착층의 밀착성을 향상시키기 위해 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 플라즈마 처리, 샌드블러스트 처리한 것을 사용해도 좋다. 코로나 처리 및 프라이머 처리가 바람직하고, 보다 바람직하게는 코로나 처리한 위에 프라이머 처리된다.
사용 가능한 프라이머 조성물로서는 말단에 SiOH기를 갖는 폴리디오르가노실록산, SiH기를 갖는 폴리실록산 및 또는 알콕시기를 갖는 폴리실록산, 축합반응촉매를 함유하는 축합형 실리콘 프라이머 조성물이나, 비닐기 등의 알케닐기를 갖는 폴리디오르가노폴리실록산, SiH기를 갖는 폴리실록산, 부가반응촉매를 함유하는 부가형 실리콘 프라이머 조성물을 들 수 있다.
축합형 실리콘 프라이머 조성물로서는 일본 공고특허공보 소54-44017호에 기재된, 수산기 말단의 디오르가노폴리실록산, 오르가노하이드로젠폴리실록산 및 유기 카르본산 주석염으로 이루어진 프라이머 조성물이 있다.
또한, 일본 공고특허공보 평6-39584호에,
(가) 하기 화학식으로 표시되는 디오르가노폴리실록산:
(상기 화학식에서, R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 표시하고, n은 30 이상의 정수이다),
(나) 1분자 중에 규소원자에 결합되어 있는 수소원자를 적어도 3개 포함하고 또한, 유기기로서 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 포함하는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(다) 가수분해성 실릴기 함유 비닐계 및/또는 아크릴계 공중합체, 및
(라) 유기 카르본산 금속염으로 이루어진 프라이머 조성물이 기재되어 있다.
부가형 실리콘 프라이머 조성물로서는 일본 공고특허공보 소60-11950호에 기재된, 비닐기 함유 디오르가노폴리실록산, 오르가노하이드로젠폴리실록산 및 백금촉매로 이루어진 프라이머 조성물이 있다.
또한, 일본 공개특허공보 2002-338890호에는 (A)분자사슬 양말단에 알케닐기를 포함하는 평균중합도가 500 내지 2,000인 디오르가노폴리실록산으로, 함유되는 알케닐기의 몰수가 상기 디오르가노폴리실록산 100 g 당 0.001 몰 내지 0.005 몰인 디오르가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 규소원자에 직결되는 수소원자를 2개 이상 포함하는 오르가노하이드로젠폴리실록산, (C)백금계 경화촉매, (D)반응제어제를 함 유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제용 프라이머 조성물이 제안되어 있다.
또한, 일본 공개특허공보 2004-307653호에서는 (A)분자사슬 양말단에 알케닐기를 포함하고, 또한 상기 물질 중 0.5 몰% 내지 60 몰%의 페닐기를 함유하는 디오르가노폴리실록산, (B) 1분자 중에 규소원자에 직결되는 수소원자를 2개 이상 포함하는 오르가노하이드로젠폴리실록산, (C) 백금촉매, (D) 반응제어제로 이루어진 것을 특징으로 하는 페닐기 함유 실리콘 점착제용 프라이머 조성물이 제안되어 있다. 이들 중 어떤 프라이머 조성물이어도 사용 가능하다.
필름의 점착층면과 반대면에는 스크래치 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 방현, 반사방지, 대전 방지 등의 처리 등의 표면 처리된 것이 바람직하다. 기재 필름에 점착층을 도공하고 나서 상기 각 표면처리를 해도 좋고, 표면 처리하고 나서 점착층을 도공해도 좋다.
스크래치 방지처리(하드코트 처리)로서는 아크릴레이트계, 실리콘계, 옥세탄계, 무기계, 유기 무기 하이브리드계 등의 하드코트제에 의한 처리를 들 수 있다.
방오 처리로서는 불소계, 실리콘계, 세라믹계, 광촉매계 등의 방오처리제에 의한 처리를 들 수 있다.
반사방지처리로서는 불소계, 실리콘계 등의 반사방지제의 도공에 의한 웨트처리(wet treatment)나 증착이나 스패터링(sputtering)에 의한 드라이 처리를 들 수 있다.
대전방지처리로서는 계면활성제계, 실리콘계, 유기 붕소계, 도전성 고분자계, 금속산화물계, 증착금속계 등의 대전방지제에 의한 처리를 들 수 있다.
실리콘 점착제의 도공방법은 공지의 도공방식을 사용하여 도공하면 좋고 콤마 코터(comma coater), 립 코터(lip coater), 롤 코터(roll coater), 다이 코터(die coater), 나이프 코터(knife coater), 블레이드 코터(blade coater), 로드 코터(rod coater), 키스 코터(kiss-roll coater), 그라비아 코터(gravure coater), 스크린(screen) 도공, 침지(dipping) 도공, 캐스트(casting) 도공 등을 들 수 있다.
도공량으로서는 경화한 후의 점착제층의 두께로서 2 ㎛ 내지 200 ㎛, 특히 3 ㎛ 내지 100 ㎛로 할 수 있다.
경화조건으로서는 80 ℃ 내지 130 ℃에서 30 초 내지 3 분으로 하면 좋지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기와 같이 점착 테입은 점착제 조성물을 기재 필름에 직접 도공하여 제조해도 좋고, 박리 코팅을 실시한 박리 필름이나 박리지에 도공하여 경화를 실시한 후, 상기 기재에 접합시키는 전사법에 의해 제조해도 좋다. 본 발명의 필름을 보관, 운송할 때의 점착층의 보호를 위해, 필요에 따라서 점착층 상에 보호 필름을 설치할 수 있다.
본 발명의 실리콘 점착제 조성물을 사용하여 제조한 필름은 텔레비젼 수상기, 컴퓨터용 모니터, 휴대정보 단말용 모니터, 감시용 모니터, 비디오 카메라, 디지털 카메라, 휴대전화, 휴대정보단말, 자동차 등의 계기판용 디스플레이, 여러가지의 설비·장치·기기의 계기판용 디스플레이, 자동권 발매기, 현금 자동 입출금기 등 문자나 기호, 화상을 표시하기 위한 여러가지 평판 디스플레이(FPD)에 사용할 수 있다. 장치로서는 CRT 디스플레이, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, LED 디스플레이, 표면 전해 디스플레이(SED), 전계 방출형 디스플레이(FED) 등의 표시장치나, 이들을 이용한 터치패널에 응용이 가능하다. 본 발명의 필름은 이들의, 디스플레이 표면의 스크래치 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 대전 방지, 반사 방지, 되비침 방지 등의 목적으로 사용된다.
(실시예)
이하, 실시예와 비교예를 도시하여 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 예 중의 "부(part)"는 질량부를 나타낸 것으로, 특성치는 하기의 시험방법에 의한 측정값을 나타낸다. 또한, Me는 메틸기, Vi는 비닐기, Ph는 페닐기를 나타낸다.
하기의 시험방법을 사용했다.
점착력
실리콘 점착제 조성물 용액을, 두께 25 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 경화후의 두께가 30 ㎛가 되도록 애플리케이터(applicator)를 사용하여 도공한 후, 120 ℃, 1 분의 조건에서 가열 경화하여 점착 필름을 작성했다. 상기 필름을 10 ㎜ 폭으로 잘라낸 테입을 스테인레스판에 점착시키고, 무게 2 ㎏의 고무층으로 피복된 롤러를 2회 왕복시킴으로써 압착했다. 실온에서 약 20시간 방치한 후, 박리 시험기를 사용하여 300 ㎜/분의 속도로 180°의 각도에서 테입을 스테인레스판으로부터 벗겨내는 데에 필요한 힘(N/10 ㎜)을 측정했다.
유지력
점착력 평가와 동일한 방법으로 점착 필름을 작성했다. 상기 필름을 75 ㎜ 길이, 25 ㎜폭으로 잘라 낸 테입을 스테인레스판의 하단에 점착면적이 25 × 25 ㎜가 되도록 붙이고, 점착 테입의 하단에 무게 1 ㎏의 하중을 가하여 150 ℃에서 1시간, 수직으로 방치한 후의 어긋난 거리를 판독하여 현미경으로 측정했다.
기포 혼입성
한쪽면에 코로나 처리를 실시한 두께 75 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 코로나 처리면에, 실리콘 프라이머 조성물을 경화한 후의 도공량이 0.5 g/㎡가 되도록 도공하고, 120 ℃, 30 초의 조건에서 경화시켰다. 상기 프라이머층 상에 실리콘 점착제 조성물 용액을 경화후의 두께가 30 ㎛가 되도록 애플리케이터를 사용하여 도공한 후 120 ℃, 1 분의 조건에서 가열하여 경화시키고, 점착 필름을 작성했다.
상기 필름을 10 ㎝×20 ㎝ 의 크기로 잘라내고, 단변측으로부터 장변 방향을 향하여 손으로 유리판에 접착했다. 이 때 기포 혼입의 상태를 관찰했다.
평가 기준
○ 기포의 혼입이 없고 양호하게 접착할 수 있음
△ 기포의 혼입이 있지만, 필름상에서 용이하게 손가락으로 기포를 밀어낼 수 있음
× 기포의 혼입이 있고 필름상에서 손가락으로 기포를 밀어낼 수 없음
재박리성
기포 혼입성의 시험과 동일하게 작성 및, 점착한 필름을 유리판으로부터 손 으로 벗겨내어 하기 기준에 의해 평가했다.
평가기준
○ 손으로 용이하게 필름을 벗겨낼 수 있고 필름에 절곡 변형이 잔류하지 않음
△ 손으로 필름을 벗겨낼 수 있고 필름에 절곡 변형이 잔류하지만, 흔적은 남지 않음
× 손으로 필름을 벗겨낼 수 있지만 필름에 절곡 변형이 잔류하고 일부에 흔적이 남아 있음
기재 밀착성
기포 혼입성으로 작성한 필름의 점착층을 필름 단부로부터 손가락으로 문질러, 점착층이 기재 필름으로부터 박리되는지의 여부를 조사했다. 박리되지 않은 것을 양호, 박리된 것을 불량으로 했다.
평가기준
○ 박리되지 않음
△ 일부가 박리됨
× 전체가 박리됨
코로나 처리, 프라이머 처리
이하의 실시예, 비교예에서 특별히 기재가 없는 것은 코로나 처리를 실시한 필름을 프라이머 처리했다. 상기 프라이머 처리에는 수산기 말단의 디오르가노폴리실록산, 오르가노하이드로젠폴리실록산 및 축합반응촉매로서 디부틸주석디아세테 이트로 이루어진 축합형 실리콘 프라이머 조성물을 사용했다.
[실시예 1-1]
다음 화학식 5로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A1(90부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 5,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.002 몰/100 g)
(상기 화학식 5에서, x = 3,800, y = 4, z = 0)
Me3SiO0.5 단위, SiO2 단위로 이루어진 폴리실록산 B(Me3SiO0.5 단위/ SiO2 단위= 0.85)의 60 %의 톨루엔 용액(16.7부), 톨루엔(60부)을 혼합했다. 상기 혼합물(100부)에, 다음 화학식 6의 SiH기를 포함하는 폴리오르가노실록산 Cl(0.35부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함 유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라서 각 시험을 실시했다.
[참고예 1]
코로나 처리를 실시하지 않은 두께 75 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 실리콘 프라이머 조성물을 도공하지 않고 실시예 1의 실리콘 점착제를 도공했다. 상기 필름의 기재 밀착성을 측정했다.
[참고예 2]
코로나 처리를 실시한 두께 75 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 코로나 처리면에, 실리콘 프라이머 조성물을 도공하지 않고 실시예 1의 실리콘 점착제를 도공했다. 상기 필름의 기재 밀착성을 측정했다.
[실시예 1-2]
코로나 처리를 실시하지 않은 두께 75 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에, 축합형 실리콘 프라이머 조성물을 경화한 후의 도공량이 0.5 g/㎡ 가 되도록 도공하고 120 ℃, 30 초의 조건에서 경화시켰다. 상기 프라이머층 상에 실시예 1의 실리콘 점착제를 도공했다. 상기 필름의 기재 밀착성을 측정했다.
[실시예 2]
다음 화학식 7로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A2(70부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해시켰을 때의 점도가 16,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.002 몰/100 g)
(상기 화학식 7에서, x=6600, y=8, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(50부), 톨루엔(46.7부)으로 이루어진 용액에, 28 %의 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4 시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 SiH기를 포함하는 폴리오르가노실록산 C1(0.27부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하고 혼합하여, 실록산분 약 40%의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[실시예 3]
다음 화학식 8로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A3(70부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 15,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.002 몰/100 g, z/(x+y+z)=0.10)
(상기 화학식 8에서, x=4,500, y=7, z=500)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(50부), 톨루엔(46.7부)로 이루어진 용액에 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.27부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[실시예 4]
다음 화학식 9로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A4(75부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 12,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.04 몰/100 g)
(상기 화학식 9에서 x=5,630, y=170, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(41.7부), 톨루엔(50부)으로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(2.31부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[실시예 5]
다음 화학식 10으로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A5(50부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 23,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.04 몰/100 g)
(상기 화학식 10에서, x=7760, y=240, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(83.3부), 톨루엔(33.4부)으로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에, 가교제 C1(1.54부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 추가로 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 평가를 실시했다.
[실시예 6]
다음 화학식 11로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A6(50부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 21,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.007몰/100 g)
(상기 화학식 11에서, x=7560, y=38, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(83.3부), 톨루엔(33.4부)로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.40부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 추가로 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[실시예 7]
다음 화학식 12로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A7(40부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해시켰을 때의 점도가 20,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.02 몰/100 g)
(상기 화학식 12에서, x=7,290, y=110, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(100부), 톨루엔(26.7부)로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.62부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하며 추가로 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 7]
다음 화학식 13으로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A8(50부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔에서 용해시켰을 때의 점도가 24,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.001 몰/100 g)
(상기 화학식 13에서, x=8300, y=4, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(83.3부), 톨루엔(33.4부)으로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.19부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 1]
다음 화학식 14로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A9(50부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해했을 때의 점도가 15,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.07 몰/100 g)
(상기 화학식 14에서, x=6070, y=330, z=0)
Me3SiO0.5 단위, SiO2 단위로 이루어진 폴리실록산 B(Me3SiO0.5 단위/SiO2 단위=0.85)의 60 % 톨루엔 용액(83.3부), 톨루엔(33.4부)으로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(2.69부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 2]
다음 화학식 15로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A10(35부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해시켰을 때의 점도가 20,000 mPa·s이고 알케닐기 함유량 0.001 몰/100 g)
(상기 화학식 15에서, x=7,400, y=4, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(108.3부), 톨루엔(23.4부)로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔량에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.13부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하고 혼합하여, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 3]
다음 화학식 16으로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A11(70부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해시켰을 때의 점도가 16,000 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.0005 몰/100 g)
(상기 화학식 16에서, x=6600, y=1, z=0)
폴리실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(50부), 톨루엔(46.7부)으로 이루어진 용액에, 28 % 암모니아수(0.5부)를 첨가하여 실온에서 6시간 교반했다. 그 후, 환류시키면서 4시간 가열하여 암모니아 가스와 물을 유거한 후 방냉하고, 유출된 톨루엔양에 상당하는 톨루엔을 가했다. 상기 생성물(100부)에, 가교제 C1(0.20부), 에티닐시클로헥산올(0.22부)을 첨가하여 혼합했다.
상기의 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하고 혼합하여 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 4]
다음 화학식 17로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A12(100부)(30 %의 농도가 되도록 톨루엔으로 용해시켰을 때의 점도가 3,500 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.002 몰/100 g)과,
(상기 화학식 17에서, x=3400, y=3, z=0)
톨루엔(66.7부)를 혼합 교반하여 용해시켰다. 상기 생성물(100부)에 가교제 C1(0.38부), 에티닐시클로헥산올(0.20부)을 첨가하여 혼합했다.
상기 혼합물(실록산분 60 %)(100부)에 톨루엔(50부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 톨루엔 용액(0.5부)을 첨가하여 혼합하고, 실록산분 약 40 %의 실리콘 점착제 조성물 용액을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서 상술한 방법에 따라 각 시험을 실시했다.
[비교예 5]
다음 화학식 18로 표시되는 비닐기 함유 폴리디메틸실록산 A13(점도가 60 mPa·s이고, 알케닐기 함유량 0.063 몰/100 g)(50부)
(상기 화학식 18에서, x=40, y=0, z=0)
Me3SiO0.5 단위 및 SiO2 단위를 함유하고 Me3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 0.85인 폴리오르가노실록산 B의 60 % 톨루엔 용액(83.3부), 다음 화학식 19의 SiH기를 갖는 폴리메틸히드로실록산 C2(4.85부)
을 혼합하고, 90 ℃, 감압하에 톨루엔을 유거했다. 냉각시킨 후 상기 생성물(100부)에 에티닐시클로헥산올(0.20부), 백금분을 0.5 질량% 함유하는 백금-비닐기 함유 실록산 착체의 실리콘 용액(1.0부)을 첨가하여 혼합하고, 무용제 실리콘 점착제 조성물을 조제했다. 수득된 실리콘 점착제 조성물에 대해서, 상술한 방법에 따라 각 평가를 실시했다.
[비교예 6]
시판의 이소시아네이트 가교의 2액(液) 경화형 약점착형 아크릴 점착제의 톨루엔 용액(고형분 30 %)을 조제했다. 상기 아크릴 점착제의 점착력, 유지력, 기포 혼입성, 재박리성, 기재 밀착성을 측정했다. 결과를 표 1에 표시한다. 또한, 기포 혼입성, 재박리성, 기재 밀착성의 측정은 코로나 처리를 실시한 두께 75 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에, 실리콘 프라이머 조성물을 도공시키지 않고 실시했다.
상기의 각 조성물로부터 수득된 각 점착층의 평가결과를 표 1에 표시한다.
본 발명의 실리콘 점착제 조성물을 사용하여 제조한 필름은 여러가지의 평판 디스플레이에 기포를 혼입하지 않고 점착할 수 있고, 상기 디스플레이를 스크래치, 오염 등으로부터 보호하는 데에 유용하다.
Claims (9)
- 기재 필름과, 상기 기재 필름의 한쪽면 상에 형성된 점착층을 구비하고, 상기 점착층이 (A) 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산 95~40질량부, (B) R1 3SiO0.5 단위 및 SiO2 단위를 함유하고, R1 3SiO0.5 단위/SiO2 단위의 몰비가 0.6 내지 1.7인 폴리오르가노실록산 (R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기) 5~60 질량부, 및 (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산을 포함하는 실리콘 조성물로 조제된 점착성 필름으로서,알케닐기가 (A) 디오르가노폴리실록산 100 g 중에 0.0007몰 내지 0.05 몰로 포함되고, 단, (A)성분과 (B)성분의 질량비가 55/45~40/60일 때에는 알케닐기가 (A)디오르가노폴리실록산 100g 중에 0.007~0.05몰로 포함되며, (C) SiH기를 함유하는 폴리오르가노실록산은 (A)성분 중의 알케닐기에 대한 SiH기의 몰비가 0.5 내지 20이 되는 양으로 상기 조성물 중에 함유되어 있는 것을 특징으로 하고,상기 점착층이 두께 25 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름과 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에 구비된 두께 30 ㎛의 점착층으로 이루어진 필름에 대해서, JIS Z 0237을 따르는 180°박리 시험 방법에 의해 측정된 접착력 0.01~0.5 N/10 mm를 갖는 점착성 필름.
- 제 1 항에 있어서,실리콘 조성물이 하기를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착성 필름:(D) 제어제 - (A)와 (B)의 합계 100 질량부를 기준으로 하여 0~8.0 질량부;(E) 부가 반응 촉매 - (A)와 (B)의 합계 100 질량부를 기준으로 하여 귀금속분으로서 5~2000 ppm; 및(F) 유기용제 - (A)와 (B)의 합계 100 질량부를 기준으로 하여 25~900 질량부.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,(A) 성분 및 (B) 성분의 일부 또는 전부가 염기 촉매 존재하에 반응시켜 수득되는 생성물로서, 실리콘 점착제 조성물에 포함되는 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,(A) 디오르가노폴리실록산의 알케닐기가 비닐기인 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,기재 필름과 점착층 사이에 프라이머층을 구비하는 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
- 제 5 항에 있어서,기재 필름의 표면이 코로나 처리되어 있고, 코로나 처리된 상기 표면 상에 프라이머층을 구비하는 것을 특징으로 하는 점착성 필름.
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