CN111793443B - 一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法，通过将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面获得一种高分子高粘性胶带材料，具有优异的机械性能、粘合性和耐高温性，满足变压器应用需求。在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，使得聚四氟乙烯薄膜表面粗糙化，增强附着力，改善机械性能、粘合性和耐高温性。涂覆液是以丙烯酸异辛酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷、γ‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅‑铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得，通过各组分之间协同作用增强产品的机械性能、粘合性和耐高温性。

Description

一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法。
背景技术
胶带是由基材和胶黏剂两部分组成,通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。其表面上涂有一层粘着剂。最早的粘着剂来自动物和植物，在十九世纪，橡胶是粘着剂的主要成份；而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂可以粘住东西，是由于本身的分子和欲连接物品的分子间形成键结，这种键结可以把分子牢牢地黏合在一起。胶带按它的功效可分为：高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带，不同的功效适合不同的行业需求。
专利申请CN1585809A公开了一种粘合性物质、粘合性物质的玻璃方法以及胶带，该粘合性物质含有受刺激后可产生气体的气体发生剂的粘合性物质，由气体发生剂产生的气体被释放到上述粘合性物质之外，不会使上述粘合性物质发泡，而且，由上述气体发生剂产生的气体可从粘附体上剥下上述粘合性物质的接合面的至少一部分，使得粘合力下降；其中的粘合性成分至少一种是交联树脂。该专利所得胶带的最主要优点是容易剥离，但是其粘合性并不理想，成分搭配也没有特殊的技术改进，机械性能很难保证。
在变压器的制备过程中，通常都需要使用胶带对变压器中的多个部件之间彼此进行连接，故胶带的品质直接关系到变压器的好坏，除了前述机械性能、粘合性的要求，还需要具有一定的高温稳定性。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法，其具有优异的机械性能、粘合性和耐高温性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20～30分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡20～30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12～15小时即可；
以重量份计，所述涂覆液是以1份丙烯酸异辛酯、0.2～0.3份苯乙烯、0.1～0.2份甲基丙烯酸甲酯、0.05～0.07份丙烯酰胺、0.02～0.03份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01～0.02份乙烯基三乙氧基硅烷、0.003～0.005份γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
优选的，涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.1～0.2mm。
优选的，涂覆完成后，转移至烘箱内，70～80℃固化20～25分钟，取出后冷却至室温即可。
优选的，步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率300～400W，氨气流0.1～0.2NL/min，处理时间为5～8分钟。
优选的，步骤(A)中，以重量份计，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.4～0.6份环氧树脂加入5～8份环己酮中，超声波分散均匀而得。
优选的，步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率450～600W，氧气流0.3～0.4NL/min，处理时间为3～5分钟。
优选的，步骤(B)中，以重量份计，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1份十六烷基三甲基溴化铵和0.2～0.3份壬基酚聚氧乙烯醚加入5～8份异丙醇中，超声波分散均匀而得。
优选的，所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，70～90℃搅拌反应8～10小时，过滤，洗涤，干燥即得。
进一步优选的，所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，500～600℃加热10～12小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.05～0.06：0.01～0.02：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入8～10倍重量的水中，超声波振荡30～40分钟而得。
更进一步优选的，利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.7～0.9倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为55～58％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：1.5～2.3；还原条件为：室温(25℃)，时间为10～12小时。
更进一步优选的，后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
优选的，所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65～75℃，加入引发剂，保温搅拌30～40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3～4小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
进一步优选的，步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：6000～8000转/分钟剪切40～50分钟。
进一步优选的，步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的3～5倍、0.1～0.2倍、0.25～0.35倍；所述乳化剂选自烷基酚硫酸盐或烷基酚聚氧乙烯醚，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
进一步优选的，步骤(2)中，预混体的滴加时间为30～40分钟。
本发明还要求保护一种利用上述制备方法得到的高分子高粘性胶带材料以及上述一种高分子高粘性胶带材料在变压器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面获得一种高分子高粘性胶带材料，具有优异的机械性能、粘合性和耐高温性，满足变压器应用需求。在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，使得聚四氟乙烯薄膜表面粗糙化，增强附着力，改善机械性能、粘合性和耐高温性。涂覆液是以丙烯酸异辛酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得，通过各组分之间协同作用增强产品的机械性能、粘合性和耐高温性。
(2)本发明在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，具体方法是：先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡，取出后进行氨气等离子体处理；再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥即可。聚氨酯树脂和环氧树脂起到粘结作用，氨气等离子体处理引入了活性基团氨基，氨基可与聚四氟乙烯薄膜中的氟形成氢键，增强附着力，保证机械性能、粘合性和耐高温性；十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚浸泡实现表面改性，结合后续的氧气等离子体处理，形成活性基团羟基，进一步增强与涂覆液成分的粘结性，改善产品的机械性能、粘合性和耐高温性。
(3)本发明涂覆液通过不同类型单体的搭配，在聚合过程中形成长链条，且充分枝化，进一步改善各项性能。涂覆液中还引入了γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯，双键可以参与聚合反应，没有相容性问题，并且，硅、铝共掺杂石墨烯使其充分发挥独特的力学特性和热性能，提高产品的机械性能、粘合性和耐高温性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.3kg苯乙烯、0.1kg甲基丙烯酸甲酯、0.07kg丙烯酰胺、0.02kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.02kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.003kgγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.2mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，70℃固化25分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率300W，氨气流0.2NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.6kg环氧树脂加入5kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率600W，氧气流0.3NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.2kg壬基酚聚氧乙烯醚加入8kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃搅拌反应10小时，过滤，洗涤，干燥即得。
所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，500℃加热12小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.05：0.02：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入8倍重量的水中，超声波振荡40分钟而得。
利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.7倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为58％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：1.5；还原条件为：室温(25℃)，时间为12小时。
后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65℃，加入引发剂，保温搅拌40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：8000转/分钟剪切40分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的5倍、0.1倍、0.35倍；所述乳化剂为烷基酚硫酸盐，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为30分钟。
实施例2
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡30分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡20分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥15小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.2kg苯乙烯、0.2kg甲基丙烯酸甲酯、0.05kg丙烯酰胺、0.03kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.005kgγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.1mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，80℃固化20分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率400W，氨气流0.1NL/min，处理时间为8分钟。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.4kg环氧树脂加入8kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率450W，氧气流0.4NL/min，处理时间为3分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.3kg壬基酚聚氧乙烯醚加入5kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，90℃搅拌反应8小时，过滤，洗涤，干燥即得。
所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，600℃加热10小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.06：0.01：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入10倍重量的水中，超声波振荡30分钟而得。
利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.9倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为55％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：2.3；还原条件为：室温(25℃)，时间为10小时。
后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至75℃，加入引发剂，保温搅拌30分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应4小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：6000转/分钟剪切50分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的3倍、0.2倍、0.25倍；所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，所述引发剂为过硫酸钠。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为40分钟。
实施例3
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡25分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡25分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥13小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.25kg苯乙烯、0.15kg甲基丙烯酸甲酯、0.06kg丙烯酰胺、0.025kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.015kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.004kgγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.15mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，75℃固化22分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率350W，氨气流0.15NL/min，处理时间为6分钟。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.5kg环氧树脂加入7kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率500W，氧气流0.35NL/min，处理时间为4分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.25kg壬基酚聚氧乙烯醚加入7kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，80℃搅拌反应9小时，过滤，洗涤，干燥即得。
所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，550℃加热11小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.055：0.015：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入9倍重量的水中，超声波振荡35分钟而得。
利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.8倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为57％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：2；还原条件为：室温(25℃)，时间为11小时。
后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至70℃，加入引发剂，保温搅拌35分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：7000转/分钟剪切45分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的4倍、0.15倍、0.3倍；所述乳化剂为烷基酚硫酸盐，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为35分钟。
对比例1
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20分钟；
(B)取出后再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.3kg苯乙烯、0.1kg甲基丙烯酸甲酯、0.07kg丙烯酰胺、0.02kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.02kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.003kgγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.2mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，70℃固化25分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.6kg环氧树脂加入5kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率600W，氧气流0.3NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.2kg壬基酚聚氧乙烯醚加入8kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃搅拌反应10小时，过滤，洗涤，干燥即得。
所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，500℃加热12小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.05：0.02：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入8倍重量的水中，超声波振荡40分钟而得。
利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.7倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为58％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：1.5；还原条件为：室温(25℃)，时间为12小时。
后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65℃，加入引发剂，保温搅拌40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：8000转/分钟剪切40分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的5倍、0.1倍、0.35倍；所述乳化剂为烷基酚硫酸盐，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为30分钟。
对比例2
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.3kg苯乙烯、0.1kg甲基丙烯酸甲酯、0.07kg丙烯酰胺、0.02kg 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.02kg乙烯基三乙氧基硅烷为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.2mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，70℃固化25分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率300W，氨气流0.2NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.6kg环氧树脂加入5kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率600W，氧气流0.3NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.2kg壬基酚聚氧乙烯醚加入8kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65℃，加入引发剂，保温搅拌40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：8000转/分钟剪切40分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的5倍、0.1倍、0.35倍；所述乳化剂为烷基酚硫酸盐，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为30分钟。
对比例3
一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12小时即可；
所述涂覆液是以1kg丙烯酸异辛酯、0.3kg苯乙烯、0.1kg甲基丙烯酸甲酯、0.07kg丙烯酰胺、0.02kg乙烯基三乙氧基硅烷、0.003kgγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.2mm。
涂覆完成后，转移至烘箱内，70℃固化25分钟，取出后冷却至室温即可。
步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率300W，氨气流0.2NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(A)中，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.6kg环氧树脂加入5kg环己酮中，超声波分散均匀而得。
步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率600W，氧气流0.3NL/min，处理时间为5分钟。
步骤(B)中，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1kg十六烷基三甲基溴化铵和0.2kg壬基酚聚氧乙烯醚加入8kg异丙醇中，超声波分散均匀而得。
所述γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯是通过以下方法制备得到的：将硅-铝共掺杂石墨烯加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃搅拌反应10小时，过滤，洗涤，干燥即得。
所述硅-铝共掺杂石墨烯的制备方法如下：将纳米硅粉、九水合硝酸铝加入氧化石墨烯分散液中，氩气气氛和超声波振荡条件下，500℃加热12小时，还原，后处理即得，其中，纳米硅粉、九水合硝酸铝与氧化石墨烯分散液中所含氧化石墨烯的摩尔比为0.05：0.02：1；所述氧化石墨烯是超声辅助Hummers法制备得到的，氧化石墨烯分散液是将氧化石墨烯加入8倍重量的水中，超声波振荡40分钟而得。
利用还原剂进行还原，还原剂的用量为氧化石墨烯重量的0.7倍；所述还原剂为氢碘酸-三氟乙酸混合体系，氢碘酸的质量百分浓度为58％，氢碘酸和三氟乙酸的质量比为1：1.5；还原条件为：室温(25℃)，时间为12小时。
后处理的具体方法是：离心、洗涤至中性，真空干燥即得；其中，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为24小时。
所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65℃，加入引发剂，保温搅拌40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3小时，自然冷却至室温(25℃)，即得所述涂覆液。
步骤(1)中，混合剪切的工艺条件为：8000转/分钟剪切40分钟。
步骤(2)中，去离子水、乳化剂和引发剂的用量分别为丙烯酸异辛酯重量的5倍、0.1倍、0.35倍；所述乳化剂为烷基酚硫酸盐，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤(2)中，预混体的滴加时间为30分钟。
试验例
参考GB/T7753检测实施例1～3和对比例1～3所得胶带的拉伸强度，参考GB/T2792检测剥离强度，然后在70℃环境下放置5小时，再次检测拉伸强度和剥离强度，结果见表1。
表1.性能检测
Figure BDA0002598337480000181
由表1可知，实施例1～3所得胶带具有优异的机械性能、粘合性和耐高温性。对比例1在对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理时略去氨气等离子体处理，对比例2的涂覆液中略去γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯，对比例3的涂覆液中略去2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，产品的机械性能、粘合性和耐高温性均明显变差，说明氨基的引入有利于增强涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表面附着力，改性石墨烯的引入有利于利用其独特的力学性能和热性能，在体系内具有良好的相容性，进而改善各项性能，单体的配合也有助于各项性能的进一步改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种高分子高粘性胶带材料的制备方法，是将涂覆液均匀涂覆于聚四氟乙烯薄膜表面而得，其特征在于，在涂覆前对聚四氟乙烯薄膜表面进行预处理，预处理的具体方法是：
(A)先将聚四氟乙烯薄膜于聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液中浸泡20～30分钟，取出后进行氨气等离子体处理；
(B)再次浸入十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液中，超声波振荡20～30分钟，取出后进行氧气等离子体处理，通风干燥12～15小时即可；以重量份计，所述涂覆液是以1份丙烯酸异辛酯、0.2～0.3份苯乙烯、0.1～0.2份甲基丙烯酸甲酯、0.05～0.07份丙烯酰胺、0.02～0.03份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、0.01～0.02份乙烯基三乙氧基硅烷、0.003～0.005份γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯为原料聚合反应而得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，涂覆液在聚四氟乙烯薄膜表层的涂覆厚度为0.1～0.2mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，涂覆完成后，转移至烘箱内，70～80℃固化20～25分钟，取出后冷却至室温即可。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，氨气等离子体处理的工艺条件为：功率300～400W，氨气流0.1～0.2NL/min，处理时间为5～8分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，以重量份计，所述聚氨酯树脂和环氧树脂的环己酮溶液是将1份聚氨酯树脂和0.4～0.6份环氧树脂加入5～8份环己酮中，超声波分散均匀而得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，氧气等离子体处理的工艺条件为：功率450～600W，氧气流0.3～0.4NL/min，处理时间为3～5分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，以重量份计，所述十六烷基三甲基溴化铵和壬基酚聚氧乙烯醚的异丙醇溶液是将1份十六烷基三甲基溴化铵和0.2～0.3份壬基酚聚氧乙烯醚加入5～8份异丙醇中，超声波分散均匀而得。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆液的制备方法如下：
(1)先将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性的硅-铝共掺杂石墨烯混合剪切，得到预混体；
(2)然后向反应釜中加入去离子水、乳化剂和丙烯酸异辛酯，升温至65～75℃，加入引发剂，保温搅拌30～40分钟，开始滴加预混体，滴加完毕后保温搅拌反应3～4小时，自然冷却至25℃，即得所述涂覆液。
9.一种利用权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的高分子高粘性胶带材料。
10.一种权利要求9所述高分子高粘性胶带材料在变压器中的应用。
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