KR20170126874A - 실리콘계 감압 접착제 및 실리콘계 감압 접착층을 갖는 적층체 - Google Patents

실리콘계 감압 접착제 및 실리콘계 감압 접착층을 갖는 적층체 Download PDF

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다카카즈 히노
쇼우코 다나카
아키히로 나카무라
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다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

　본 발명의 실리콘계 감압 접착제는, (A) 25℃에서의 점도가 100 mPa·s 이상 10,000 mPa·s 이하이며, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산, (B) 25℃에서의 점도가 10,000mPa·s를 초과하고, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산, (C) 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산 및 (D) 하이드로실릴화 반응용 촉매로 적어도 이루어지며, 재박리했을 때에 피착체로의 이행이 적은 감압 접착층을 형성한다.

Description

실리콘계 감압 접착제 및 실리콘계 감압 접착층을 갖는 적층체
본 발명은 실리콘계 감압 접착제, 및 당해 감압 접착제를 이용하여 형성한 감압 접착층을 갖는 적층체에 관한 것이다.
휴대 전화, 휴대 음악 플레이어, 휴대형 컴퓨터 등의 휴대 가능한 소형 컴퓨터의 표시부를 덮기 위한 커버 유리나 터치 패널의 제조 프로세스에서는, 그것들을 일시적으로 보호하기 위한 보호 필름을 채용할 수 있다(특허문헌 1 참조).
이러한 보호 필름은, 제조 프로세스의 이동 때는, 커버 유리나 터치 패널 등의 피착체에 충분히 점착하고, 사용 때는, 용이하게 박리할 수 있는 정도의 점착력이 요구되고 있다. 게다가, 재박리 때는, 피착체에 감압 접착층이 이행(移行)하지 않는 것도 요구되고 있다.
일본 공개특허공보 제2007-045102호
본 발명의 목적은, 재박리했을 때에 피착체로의 이행이 적은 감압 접착층을 형성하는 실리콘계 감압 접착제, 및 감압 접착층의 이행이 적은 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 실리콘계 감압 접착제는,
(A) 25℃에서의 점도가 100 mPa·s 이상 10,000 mPa·s 이하이며, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산 100질량부,
(B) 25℃에서의 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산 0.1질량부 이상 100질량부 미만,
(C) 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산{(A)성분과 (B)성분에 포함되어 있는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되어 있는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.5몰 이상 20몰 이하가 되는 양} 및
(D) 하이드로실릴화 반응용 촉매(본 조성물의 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 양)
로 적어도 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 적층체는, 지지체와, 그 위의, 상기의 실리콘계 감압 접착제의 하이드로실릴화 반응에 의해 형성된 감압 접착층으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실리콘계 감압 접착제는, 재박리했을 때에 피착체로의 이행이 적은 감압 접착층을 형성한다는 특징이 있고, 또한 본 발명의 적층체는 감압 접착층의 이행이 적다는 특징이 있다.
도 1은 본 발명의 적층체의 단면도이다.
먼저, 본 발명의 실리콘계 감압 접착제에 대해서 상세하게 설명한다.
(A)성분은 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산이다. (A)성분 중의 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 펜테닐기, 운데세닐기, 도데세닐기 등의 탄소수 2∼12의 알케닐기가 예시되며, 바람직하게는 비닐기, 헥세닐기이다. 이 알케닐기의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자 쇄 말단의 규소 원자 및/또는 분자 쇄 중의 규소 원자에 결합하고 있어도 좋고, 바람직하게는 분자 쇄 말단의 규소 원자이다. (A)성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합하는 유기기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 탄소수 1∼12의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 탄소수 6∼12의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 탄소수 7∼12의 아랄킬기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. 또한, (A)성분의 분자 구조는 한정되지 않고, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기 쇄상, 환상, 수지상이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상이다.
(A)성분으로서는, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자 쇄 양 말단 디페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐폴리실록산, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸비닐실록산·디페닐실록산 공중합체, 및 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 및 이들의 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
이러한 (A)성분은, 25℃에서의 점도가 100 mPa·s 이상 10,000 mPa·s 이하이며, 바람직하게는 150 mPa·s 이상 5000 mPa·s 이하이며, 또는 200 mPa·s 이상 3000 mPa·s 이하이다. 이것은, (A)성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 충분한 점착력을 얻을 수 있기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 감압 접착층의 이행이 일어나기 어려워지기 때문이다. 또한, (A)성분의 25℃에서의 점도는 JIS K7117-1에 준거한 회전 점도계에 의해 측정할 수 있다.
(B)성분은 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산이다. (B)성분 중의 알케닐기로서는 상기와 같은 기가 예시되며, 바람직하게는 비닐기, 헥세닐기이다. 이 알케닐기의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자 쇄 말단의 규소 원자 및/또는 분자 쇄 중의 규소 원자에 결합하고 있어도 좋다. (B)성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합하는 유기기로서는 상기와 같은 기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. 또한, (B)성분은 규소 원자 결합 수산기 또는 규소 원자 결합 가수분해성 기를 가지고 있어도 좋다. 이 가수분해성 기로서는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 탄소수 1∼3의 알콕시기; 아세톡시기; 이소프로페녹시기가 예시된다. 또한, (B)성분의 분자 구조는 한정되지 않고, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기 쇄상, 환상, 수지상이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상이다.
(B)성분으로서는, (A)성분과 마찬가지의 오가노폴리실록산 이외, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드록시실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드록시실록시기 봉쇄 디메틸실록산·디페닐실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 및 이들의 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
이러한 (B)성분은, 25℃에서의 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 바람직하게는 50,000 mPa·s 이상이며, 또는 25℃에서 생고무상이다. 이것은, (B)성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 도막의 평활성이 향상하기 때문이다. 또한, (B)성분의 25℃에서의 점도는, JIS K7117-1에 준거한 회전 점도계에 의해 측정할 수 있다. 또한, (B)성분이 25℃에서 생고무상인 경우, JIS K 6249에 규정되는 방법에 준해서 측정된 가소도(可塑度)를 갖는 것이다.
(B)성분의 함유량은 (A)성분 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상 100질량부 미만이며, 바람직하게는 1질량부 이상 50질량부 이하, 또는 2질량부 이상 30질량부 이하이다. 이것은, (B)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 도막의 평활성이 향상하기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 감압 접착층의 이행이 억제되며, 또한 유기 용매를 사용하지 않거나, 또는 그 사용량이 적어도 도공성(塗工性)이 양호해지기 때문이다.
　(C)성분은 본 감압 접착제의 가교제이며, 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산이다. 이 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자 쇄 말단의 규소 원자 및/또는 분자 쇄 중의 규소 원자에 결합하고 있어도 좋다. (C)성분 중의 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합하는 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 탄소수 1∼12의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 탄소수 6∼12의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 탄소수 7∼12의 아랄킬기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. 또한, (C)성분의 분자 구조는 한정되지 않고, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기 쇄상, 환상, 망상, 수지상이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상이다.
(C)성분으로서는, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸페닐실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 식: Ｒ３ＳｉＯ１ / ２로 나타내지는 실록산 단위와 식: Ｒ２ＨＳｉＯ１ /２로 나타내지는 실록산 단위와 식: ＳｉＯ４ / ２로 나타내지는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 레진, 식: Ｒ２ＨＳｉＯ１/２로 나타내지는 실록산 단위와 식: ＳｉＯ４/２로 나타내지는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 레진, 식: ＲＨＳｉＯ２/２로 나타내지는 실록산 단위와 식: ＲＳｉＯ３/２로 나타내지는 실록산 단위 또는 식: ＨＳｉＯ３/２로 나타내지는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산 레진, 및 이들의 오가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다. 상기 식 중, R은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 탄소수 1∼12의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 탄소수 6∼12의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 탄소수 7∼12의 아랄킬기이다.
또한, (C)성분의 점도는 한정되지 않지만, 바람직하게는 25℃에서의 동점도(動粘度)가 3∼50,000 ㎟/s의 범위 내이다. 이것은, (C)성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, (C)성분의 휘발성이 낮아져서, 얻어지는 감압 접착제의 조성이 안정되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 감압 접착층의 이행이 억제되기 때문이다. 또한, (C)성분의 25℃에서의 동점도는 JIS Z8803에 준거한 우베로데형 점도계에 의해 측정할 수 있다.
(C)성분의 함유량은, (A)성분과 (B)성분에 포함되어 있는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되어 있는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.5몰 이상 20몰 이하가 되는 양이며, 바람직하게는 0.7몰 이상 10몰 이하가 되는 양, 또는 1몰 이상 8몰 이하가 되는 양이다. 이것은, (C)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 충분한 기계적 특성을 갖는 감압 접착층을 형성할 수 있기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 감압 접착층의 이행이 억제되기 때문이다.
(D)성분은 본 감압 접착제의 하이드로실릴화 반응을 촉진하기 위한 하이드로실릴화 반응용 촉매이며, 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매가 예시되며, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이 백금계 촉매로서, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 카보닐 착체, 백금의 알케닐실록산 착체, 백금의 올레핀 착체가 예시되며, 특히 (A)성분과의 상용성이 양호한 점에서 백금의 알케닐실록산 착체인 것이 바람직하다. 이 백금의 알케닐실록산 착체에 있어서, 알케닐실록산으로서는, 예를 들면 1, 3-디비닐테트라메틸디실록산, 1, 1, 3, 3-테트라비닐디메틸디실록산을 들 수 있다.
(D)성분의 함유량은 본 감압 접착제의 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 양이며, 구체적으로는 (A)성분에 대한 본 성분 중의 촉매 금속이 질량 단위로 0.1∼1,000 ppm의 범위 내가 되는 양, 또는 1∼500 ppm의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하다. 이것은, (D)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 본 감압 접착제의 하이드로실릴화 반응이 촉진되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 감압 접착층에 착색 등의 문제를 생기게 하기 어렵기 때문이다.
본 감압 접착제에는, 하이드로실릴화 반응의 속도를 조절하기 위해서, (E) 하이드로실릴화 반응 억제제를 함유해도 좋다. 이 (E)성분으로서는, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3, 5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜텐-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 등의 알킨 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3, 5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1, 3, 5, 7-테트라메틸-1, 3, 5, 7-테트라헥세닐사이클로테크라실록산 등의 알케닐실록산; 기타 벤조트리아졸이 예시된다.
(E)성분의 함유량은 특히 한정되지 않지만, 바람직하게는 (A)성분 100질량부에 대하여 5질량부 이하 또는 3질량부 이하이며, 한편 그 하한은 0.01질량부 이상 또는 0.1질량부 이상이다. 이것은, (C)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 도공액의 사용 가능 시간을 확보할 수 있기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 통상의 경화 온도에서 본 감압 접착제를 경화할 수 있기 때문이다.
본 감압 접착제에는, 점착력을 조정하기 위해서, (F) Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２ 단위 (식중, R1은 할로겐 치환 혹은 비치환의 1가 탄화수소기이다.)와 ＳｉＯ４/２ 단위로 본질적으로 이루어지고, ＳｉＯ４/２ 단위에 대한 Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２ 단위의 몰 비가 0.5 이상 1.5 이하인 오가노폴리실록산 레진을 함유해도 좋다.
(F)성분 중, R1은 할로겐 치환 혹은 비치환의 1가 탄화수소기이며, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 탄소수 1∼12의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 펜테닐기, 운데세닐기, 도데세닐기 등의 탄소수 2∼12의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 탄소수 6∼12의 아릴기; 벤질기, 페네틸기 등의 탄소수 7∼12의 아랄킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기가 예시되며, 바람직하게는 메틸기, 비닐기, 페닐기이다. 또한, (F)성분은 규소 원자 결합 수산기 또는 규소 원자 결합 가수분해성 기를 가지고 있어도 좋다. 이 가수분해성 기로서는 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 탄소수 1∼3의 알콕시기; 아세톡시기; 이소프로페녹시기가 예시된다.
(F)성분은 Ｒ１ ３ＳｉＯ１ /２ 단위와 ＳｉＯ４ /２ 단위로 본질적으로 이루어지지만, 이외에 Ｒ１ ２ＳｉＯ２ /２ 단위나 Ｒ１ＳｉＯ３ /２ 단위를 가지고 있어도 좋고, (F)성분 중의 Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２ 단위와 ＳｉＯ４/２ 단위의 합계 함유량이 50질량% 이상인 것이 바람직하고, 더욱더 80질량% 이상인 것이 바람직하며, 특히 100질량%, 즉 이들의 2개의 단위만으로 이루어지는 것이 바람직하다.
(F)성분은, ＳｉＯ４ /２ 단위에 대한 Ｒ１ ３ＳｉＯ１ /２ 단위의 몰 비가 바람직하게는 0.5∼1.5의 범위 내, 0.5∼1.0의 범위 내, 또는 0.6∼0.9의 범위 내이다. 이것은, 이 몰 비가 상기 범위의 하한 이상이면, 얻어지는 감압 접착층의 점착력이 커지기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 감압 접착층의 택(tack)이 저하되기 때문이다.
(F)성분의 함유량은 바람직하게는 (A)성분 100질량부에 대하여 30질량부 이하, 또는 10질량부 이하이다. 이것은, (F)성분의 함유량이 상기 범위의 상한 이하이면, 얻어지는 감압 접착층의 점착력을 컨트롤할 수 있기 때문이다.
또한, 본 감압 접착제에는, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자 쇄 양 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산 등의 분자 쇄 양 말단에만 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 디오가노폴리실록산; 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 유기 용매; 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸페닐디메톡시실란, 메틸페닐디에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 알콕시실란; 기타 노화방지제, 안료, 안정제를 함유해도 좋다.
다음에, 본 발명의 적층체를 도 1에 의해 상세하게 설명한다.
본 발명의 적층체는, 지지체(1)와, 그 위의, 상기의 실리콘계 감압 접착제를 하이드로실릴화 반응하여 형성된 감압 접착층(2)으로 적어도 이루어진다. 이러한 본 발명의 적층체는, 예를 들면 점착 필름으로서 사용할 수 있다.
이 지지체(1)로서는, 유리판, 금속판, 금속 호일 등의 무기계 지지체 외에, 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 에틸렌-프로필렌 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지, 에틸렌-에틸렌 아크릴레이트 공중합체 수지 등의 플라스틱 판 혹은 필름이 예시되며, 그 두께는 한정되지 않지만, 통상 10∼3,000 μm인 것이 바람직하다.
실리콘계 감압 접착층(2)과의 밀착성을 향상시키기 위해서, 이들의 지지체(1)의 표면을 프라이머 처리, 코로나 처리, 에칭 처리, 혹은 플라스마 처리해도 좋고, 특히 프라이머로서 실리콘 점착제용 프라이머 조성물을 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 실리콘 점착제용 프라이머 조성물로서는, 일본 공개특허공보 제(소)54-61242호, 공개특허공보 제(평)3-28283호, 혹은 공개특허공보 제2013-139509호에서 공개되는 프라이머 조성물을 사용할 수 있다. 또한, 이러한 실리콘 점착제용 프라이머 조성물은, 예를 들면 다우 코닝사 제품인 다우 코닝(R) 7499 피에스에이 프라이머(PSA PRIMER)와 다우 코닝(R) 7387 크로스링커(CROSSLINKER)에 백금계 촉매를 배합함으로써 조제할 수 있다.
또한, 지지 필름(1)에 실리콘계 감압 접착제를 도공하는 방법은 한정되지 않고, 그라비아 코트, 오프셋 코트, 오프셋 그라비아, 롤 코트, 리버스 롤 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 콤마 코트가 예시된다.
다음에, 실리콘계 감압 접착제를 실온 혹은 가열함으로써 하이드로실릴화 반응시켜 상기 지지체 위에 감압 접착층을 형성할 수 있다. 이 가열 조건으로서는 60∼160℃에서 15초∼5분으로 할 수 있다.
본 발명의 적층체에 있어서, 감압 접착층(2)의 두께는 한정되지 않지만, 일반적으로는 1∼1000 μm의 범위 내, 또는 5∼500 μm의 범위 내이다.
또한, 본 발명의 적층체는, 상기한 바와 같이 지지체 위에 본 감압 접착제를 직접 도공하여 적층체를 제작한 것이어도 좋고, 또한 박리 필름이나 박리지에 본 감압 접착제를 도공하고, 하이드로실릴화 반응에 의해 감압 접착층을 형성한 후, 이것을 상기의 지지체에 서로 붙이게 하는 전사법에 의해 제작한 것이어도 좋다.
실시예
본 발명의 실리콘계 감압 접착제 및 적층체를 실시예, 비교예에 의해 상세하게 설명한다. 한편, 실시예 중의 점도 및 가소도는 25℃에서 측정한 값이다. 또한, 점착력 및 감압 접착층의 이행을 다음과 같이 하여 측정했다.
[점도]
점도(mPa·s)는 JIS K7117-1에 준거한 회전 점도계를 사용하여 측정한 값이며, 동점도(㎟/s)는 JIS Z8803에 준거한 우베로데형 점도계에 의해 측정한 값이다.
[가소도]
가소도는 JIS K 6249에 규정되는 방법에 준해서 측정된 값(25℃, 4.2 g의 구상 시료에 1 ㎏f의 하중을 3분간 걸었을 때의 값)으로 나타냈다.
[점착력]
감압 접착 필름을 25 mm 폭으로 절단하여 감압 접착 테이프를 작성하고, 유리의 피착체에 2 kgf의 고무 롤러를 이용하여 압착시켰다. 그 후, 실온하, 24시간 정치했다. 이것을 저속(300 mm/분)의 인장 시험기를 이용하여 180° 박리법에 의해 점착력(gf/25 mm)을 측정했다.
[감압 접착층의 이행］
감압 접착층을 갖는 보호 필름을 3 cm×4 cm의 크기로 2매 잘라내고, 두께 1 mm의 유리판의 양면에 2 ㎏f의 고무 롤러를 이용하여 압착시켰다. 이것을 70℃, 상대 습도 95%의 오븐에 24시간 보관한 후, 오븐으로부터 꺼내고, 실온에서 냉각했다. 그 후, 양면의 보호 필름을 벗기고, LED 램프를 갖춘 회중전등(懷中電燈)을 유리판의 뒷면에서, 경사 45도로 빛이 맞도록 비추고, 육안으로 감압 접착층의 이행을 관찰한다. 게다가, 탁상 형광등으로 유리판의 뒷면에서 경사 45도로 빛이 맞도록 비추고, 육안으로 감압 접착층의 이행을 관찰한다. 그 평가는 다음과 같다.
◎: 회중전등 및 탁상 형광등에서 모두 흐림이나 이물이 없고, 감압 접착층의 이행은 인지(認知)되지 않는다.
○: 회중전등에서는 조금 흐림이 있지만, 탁상 형광등에서는 흐림이나 이물이 없고, 감압 접착층의 이행은 인지되지 않는다.
×: 회중전등 및 탁상 형광등에서 모두 흐림이 있어, 감압 접착층의 이행이 인지된다.
[프라이머 처리 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름의 조제]
두께 50μm의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름{도레이가부시키가이샤 제품인 루미라(등록상표)}(이하, PET 필름)에 다우 코닝사 제품인 다우 코닝(R) 7499 피에스에이 프라이머(고형분 22.6질량%) 100질량부, 다우 코닝사 제품인 다우 코닝(R) 7387 크로스링커 1.4질량부, 톨루엔 500질량부 및 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기의 7499의 고형분에 대하여 질량 단위로 100 ppm이 되는 양)를 첨가, 교반한 후, 마이어 바(No.3)로 도공하고, 120℃의 오븐에서 30초로 경화시켰다.
[실시예 1]
점도가 385 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(비닐기의 함유량=0.44질량%) 100질량부, 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄되고, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.08질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 17.6질량부(생고무로서 5.3질량부), 동점도가 33 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=1.08질량%) 4.4질량부(상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 3.0몰이 되는 양), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.1질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무와의 합계에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터(applicator)에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[실시예 2]
점도가 385 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(비닐기의 함유량=0.44질량%) 100질량부, 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되며, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.22질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 17.6질량부(생고무로서 5.3질량부), 동점도가 33 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=1.08질량%) 3.8질량부(상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 2.5몰이 되는 양), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.2질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무와의 합계에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공 하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[실시예 3]
점도가 2,054 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(비닐기의 함유량=0.22질량%) 100질량부, 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸하이드록시실록시기로 봉쇄되며, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.08질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 75질량부(생고무로서 22.5질량부), 동점도가 12.5 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸하이드로젠실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=0.43질량%) 8.4질량부(상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 4.0몰이 되는 양), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.3질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무와의 합계에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공 하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[실시예 4]
　점도가 385 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 100질량부, 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되며, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.22질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 17.6질량부(생고무로서 5.3질량부), 동점도가 12.5 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸하이드로젠실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=0.43질량%) 15.5질량부(상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 4.0몰이 되는 양), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.2질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무와의 합계에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공 하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 1]
점도가 385 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산 13.2질량부, 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되며, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.22질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 333.3질량부(생고무로서 100질량부), 동점도가 33 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=1.08질량%) 3.4질량부(상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 3.8몰이 되는 양), (ＣＨ３)３ＳｉＯ１／２ 단위와 ＳｉＯ４／２ 단위로 이루어지고, 그의 몰 비[(ＣＨ３)３ＳｉＯ１／２ 단위의 몰 수/ＳｉＯ４ ／２ 단위의 몰 수]가 0.8인 메틸폴리실록산 레진의 74질량% 크실렌 용액 39.5질량부(레진으로서 29.2질량부), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.6질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산과 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무와의 합계에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공 하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 2]
점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄되며, 측쇄의 일부에 비닐기를 갖는 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무(가소도=160, 비닐기의 함유량=0.22질량%)의 30질량% 톨루엔 용액 333.3질량부(생고무로서 100질량부), 동점도가 33 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=1.08질량%) 3.0질량부(상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무 중의 비닐기 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 4.0몰이 되는 양), 2-메틸-3-부틴-2-올 1.0질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 생고무에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[비교예 3]
점도가 40,700 mPa·s이며, 분자 쇄 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산(비닐기의 함유량=0.09질량%) 100질량부, 동점도가 58.3 ㎟/s이며, 분자 쇄 양 말단이 트리메틸실록시기로 봉쇄된 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량=1.01질량%) 1.6질량부(상기 디메틸폴리실록산 중의 비닐기 1몰에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 5.0몰이 되는 양), 1-에티닐-1-사이클로헥산올 0.2질량부를 가하여 혼합하고, 추가로 백금의 1, 3-디비닐-1, 1, 3, 3-테트라메틸디실록산 착체(이 착체 중의 백금 금속이 상기 디메틸폴리실록산에 대하여 질량 단위로 50 ppm이 되는 양)를 혼합하여 실리콘계 감압 접착제의 톨루엔 용액을 조제했다.
다음에, 이 용액을 애플리케이터에 의해 프라이머 처리 PET 필름 위에 도공하고, 140℃, 2분으로 경화시켜, 두께 30 μm의 감압 접착층을 갖는 점착 필름을 제작했다. 이 점착 필름의 점착력 및 이행 시험의 결과를 표 1에 나타냈다.
[표 1]
Figure pct00001
산업상 이용 가능성
본 발명의 실리콘계 감압 접착제는 이행이 적은 감압 접착층을 형성할 수 있으므로, 휴대 전화, 휴대 음악 플레이어, 휴대형 컴퓨터 등의 휴대 가능한 소형 컴퓨터의 표시부를 덮기 위한 커버 유리나 터치 패널의 제조 프로세스에서 이용하는 보호 필름을 제작하기 위해서 아주 알맞다. 또한, 본 발명의 실리콘계 감압 접착제는 유기 용매를 사용하지 않거나, 또는 그 사용량을 적게 할 수 있으므로, 도공 시간을 단축할 수 있고, 지지체 위에 후막(厚膜)의 감압 접착층을 형성하는 데도 아주 알맞다.
1: 지지체
2: 감압 접착층

Claims (5)

  1. (A) 25℃에서의 점도가 100 mPa·s 이상 10,000 mPa·s 이하이며, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산 100질량부,
    (B) 25℃에서의 점도가 10,000 mPa·s를 초과하고, 1분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오가노폴리실록산 0.1질량부 이상 100질량부 미만,
    (C) 1분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산{(A)성분과 (B)성분에 포함되어 있는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되어 있는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.5몰 이상 20몰 이하가 되는 양} 및
    (D) 하이드로실릴화 반응용 촉매(본 조성물의 하이드로실릴화 반응을 촉진하는 양)
    로 적어도 이루어지는 실리콘계 감압 접착제.
  2. 제1항에 있어서, (A)성분이 분자 쇄 양 말단의 규소 원자에만 알케닐기를 결합하고 있는 직쇄상 오가노폴리실록산인, 실리콘계 감압 접착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 추가로 (E) 하이드로실릴화 반응 억제제를, (A)성분 100질량부에 대하여, 5질량부 이하 함유하는, 실리콘계 감압 접착제.
  4. 지지체와, 그 위의, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재한 실리콘계 감압 접착제를 하이드로실릴화 반응하여 형성된 감압 접착층으로 적어도 이루어지는 적층체.
  5. 제4항에 있어서, 지지체가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 필름인, 적층체.
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