JP6663418B2 - シリコーン系感圧接着剤、およびシリコーン系感圧接着層を有する積層体 - Google Patents
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Description
(A)25℃における粘度が100mPa・s以上、10,000mPa・s以下であり、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)25℃における粘度が10,000mPa・sを超え、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 0.1質量部以上、100質量部未満、
(C)一分子中に少なくとも3個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン {(A)成分と(B)成分に含まれているアルケニル基の合計1モルに対して、本成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が0.5モル以上、20モル以下となる量}、および
(D)ヒドロシリル化反応用触媒 (本組成物のヒドロシリル化反応を促進する量)
から少なくともなることを特徴とする。
(A)成分は、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。(A)成分中のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ペンテニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基等の炭素数2〜12のアルケニル基が例示され、好ましくは、ビニル基、ヘキセニル基である。このアルケニル基の結合位置は限定されず、分子鎖末端のケイ素原子および/または分子鎖中のケイ素原子に結合していてもよく、好ましくは、分子鎖末端のケイ素原子である。(A)成分中のアルケニル基以外のケイ素原子に結合する有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素数1〜12のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数6〜12のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等の炭素数7〜12のアラルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、フェニル基である。また、(A)成分の分子構造は限定されず、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状、分岐鎖状、環状、樹脂状が例示され、好ましくは、直鎖状、一部分岐を有する直鎖状である。
メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基等の炭素数1〜12のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ペンテニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基等の炭素数2〜12のアルケニル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等の炭素数6〜12のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等の炭素数7〜12のアラルキル基;クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくは、メチル基、ビニル基、フェニル基である。また、(F)成分はケイ素原子結合水酸基またはケイ素原子結合加水分解性基を有していてもよい。この加水分解性基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等の炭素数1〜3のアルコキシ基;アセトキシ基;イソプロペノキシ基が例示される。
本発明の積層体は、支持体1と、その上の、前記のシリコーン系感圧接着剤をヒドロシリル化反応して形成された感圧接着層2とから少なくともなる。このような本発明の積層体は、例えば、粘着フィルムとして使用することができる。
粘度(mPa・s)は、JIS K7117−1に準拠した回転粘度計を使用して測定した値であり、動粘度(mm2/s)は、JIS Z8803に準拠したウベローデ型粘度計によって測定した値である。
可塑度は、JIS K 6249に規定される方法に準じて測定された値(25℃、4.2gの球状試料に1kgfの荷重を3分間かけたときの値)で示した。
感圧接着フィルムを25mm幅に切断して感圧接着テープを作成し、ガラスの被着体に2kgfのゴムローラを用いて圧着させた。その後、室温下、24時間静置した。これを低速(300mm/分)の引張試験機を用いて、180°引き剥がし法により粘着力(gf/25mm)を測定した。
感圧接着層を有する保護フィルムを3cm×4cmの大きさで2枚切り取り、厚さ1mmのガラス板の両面に2kgfのゴムローラを用いて圧着させた。これを70℃、相対湿度95%のオーブンに24時間保管した後、オーブンから取り出し、室温で冷却した。その後、両面の保護フィルムをはがし、LEDランプを備えた懐中電灯をガラス板の裏側から、斜め45度に光が当たるように照らし、目視にて感圧接着層の移行を観察する。さらに、卓上蛍光灯にて、ガラス板の裏側から、斜め45度に光が当たるように照らし、目視にて感圧接着層の移行を観察する。その評価は次のとおりである。
◎:懐中電灯および卓上蛍光灯で、いずれも曇りや異物がなく、感圧接着層の移行は認められない。
○:懐中電灯では、わずかに曇りがあるが、卓上蛍光灯では曇りや異物がなく、感圧接着層の移行は認められない。
×:懐中電灯および卓上蛍光灯で、いずれも曇りがあり、感圧接着層の移行が認められる。
厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム{東レ株式会社製のルミラー(登録商標)}(以下、PETフィルム)にダウコーニング社製のDOW CORNING(R) 7499 PSA PRIMER(固形分22.6質量%) 100質量部、ダウコーニング社製のDOW CORNING(R) 7387 CROSSLINKER 1.4質量部、トルエン 500質量部、および白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記の7499の固形分に対して質量単位で100ppmとなる量)を添加、攪拌した後、マイヤバー(No.3)で塗工し、120℃のオーブンにて30秒で硬化させた。
粘度が385mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.44質量%) 100質量部、粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.08質量%)の30質量%トルエン溶液 17.6質量部(生ゴムとして5.3質量部)、動粘度が33mm2/sであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.08質量%) 4.4質量部(上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が3.0モルとなる量)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.1質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムとの合計に対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が385mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.44質量%) 100質量部、粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.22質量%)の30質量%トルエン溶液 17.6質量部(生ゴムとして5.3質量部)、動粘度が33mm2/sであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.08質量%) 3.8質量部(上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が2.5モルとなる量)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.2質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムとの合計に対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が2,054mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.22質量%) 100質量部、粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルヒドロキシシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.08質量%)の30質量%トルエン溶液 75質量部(生ゴムとして22.5質量部)、動粘度が12.5mm2/sであり、分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.43質量%) 8.4質量部(上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が4.0モルとなる量)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.3質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムとの合計に対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が385mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン 100質量部、粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.22質量%)の30質量%トルエン溶液 17.6質量部(生ゴムとして5.3質量部)、動粘度が12.5mm2/sであり、分子鎖両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=0.43質量%) 15.5質量部(上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が4.0モルとなる量)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.2質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムとの合計に対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が385mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン 13.2質量部、粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.22質量%)の30質量%トルエン溶液 333.3質量部(生ゴムとして100質量部)、動粘度が33mm2/sであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.08質量%) 3.4質量部(上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が3.8モルとなる量)、(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2単位からなり、そのモル比[(CH3)3SiO1/2単位のモル数/SiO4/2単位のモル数]が0.8であるメチルポリシロキサンレジンの74質量%キシレン溶液 39.5質量部(レジンとして29.2質量部)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.6質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンと上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムとの合計に対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が10,000mPa・sを超え、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、側鎖の一部にビニル基を有するジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(可塑度=160、ビニル基の含有量=0.22質量%)の30質量%トルエン溶液 333.3質量部(生ゴムとして100質量部)、動粘度が33mm2/sであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.08質量%) 3.0質量部(上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム中のビニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が4.0モルとなる量)、2−メチル−3−ブチン−2−オール 1.0質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムに対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
粘度が40,700mPa・sであり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン(ビニル基の含有量=0.09質量%) 100質量部、動粘度が58.3mm2/sであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子の含有量=1.01質量%) 1.6質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が5.0モルとなる量)、1−エチニル−1−シクロヘキサノール 0.2質量部を加えて混合し、さらに、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体(この錯体中の白金金属が上記ジメチルポリシロキサンに対して質量単位で50ppmとなる量)を混合して、シリコーン系感圧接着剤のトルエン溶液を調製した。
2 感圧接着層
Claims (5)
- (A)25℃における粘度が100mPa・s以上、10,000mPa・s以下(但し、10,000mPa・sを除く)であり、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 100質量部、
(B)25℃における粘度が10,000mPa・sを超え、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン 1質量部以上、50質量部以下、
(C)一分子中に少なくとも3個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン {(A)成分と(B)成分に含まれているアルケニル基の合計1モルに対して、本成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が0.5モル以上、20モル以下となる量}、および
(D)ヒドロシリル化反応用触媒 (本組成物のヒドロシリル化反応を促進する量)
から少なくともなるシリコーン系感圧接着剤。 - (A)成分が、分子鎖両末端のケイ素原子のみにアルケニル基を結合している直鎖状のオルガノポリシロキサンである、請求項1に記載のシリコーン系感圧接着剤。
- さらに、(E)ヒドロシリル化反応抑制剤を、(A)成分100質量部に対して、5質量部以下含有する、請求項1または2に記載のシリコーン系感圧接着剤。
- 支持体と、その上の、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のシリコーン系感圧接着剤をヒドロシリル化反応して形成された感圧接着層とから少なくともなる積層体。
- 支持体がポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムである、請求項4に記載の積層体。
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