TW202222984A - 聚矽氧壓敏性黏著劑及其製備及使用方法 - Google Patents

聚矽氧壓敏性黏著劑及其製備及使用方法 Download PDF

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Abstract

一種聚矽氧壓敏性黏著劑組成物，其含有：烯基官能性聚二有機矽氧烷膠、聚有機矽酸鹽樹脂、聚有機氫矽氧烷交聯劑、降低遷移添加劑(migration reducing additive)、矽氫化反應催化劑、矽氫化反應抑制劑、及溶劑。提供用於製備聚矽氧壓敏性黏著劑組成物之方法、以及使用該組成物以形成保護膜的方法。

Description

聚矽氧壓敏性黏著劑及其製備及使用方法
相關申請案之交互參照
本申請案根據35 U.S.C. §119 (e)主張於2020年12月3日申請之美國臨時專利申請案序號63/120,859之優先權。美國臨時專利申請案序號63/120,859特此以引用方式併入本文中。
揭示一種聚矽氧壓敏性黏著劑組成物及其製備及使用方法。更具體而言，本文揭示一種聚矽氧壓敏性黏著劑組成物，其固化以形成聚矽氧壓敏性黏著劑，該聚矽氧壓敏性黏著劑具有在保護膜應用中有用的低遷移。
前言
保護膜係施加至塑膠，諸如電器的外表，例如家用電器的框架、及背板。保護膜保護塑膠之表面免於在製造及運送至消費者的期間損壞（諸如刮傷）。保護膜應具有平滑可濕性、與加工性相關之易於移除性、在與儲存及運送電器相關之嚴酷條件（例如溫度）下之穩定性能。另一所欲性質係，例如當保護膜在消費者購買電器後由消費者移除時，保護膜在塑膠表面上留下極少或無殘留物。
已提出將聚矽氧壓敏性黏著劑用於製造此類保護膜。一般的聚矽氧壓敏性黏著劑組成物主要係由聚矽氧聚合物及聚矽氧樹脂所組成，並且需要交聯劑及鉑催化劑以進行矽氫化反應。保護膜可藉由將聚矽氧壓敏性黏著劑組成物塗佈在一膜背襯基材上、並固化該組成物以在該基材上產生聚矽氧壓敏性黏著劑層而製造。
舉例而言，在美國專利8,178,207中，Mizuno等人揭示一種基於聚矽氧之壓敏性黏著劑組成物，其提供具有超低聚矽氧轉移性質的壓敏性黏著劑層，因而人眼無法偵測到黏著劑殘留物、且即使暴露於等於或大於250℃的熱處理，也不會轉移聚矽氧組分。 所欲解決的問題
需要一種固化以形成聚矽氧壓敏性黏著劑的聚矽氧壓敏性黏著劑組成物，其適用於保護膜應用。聚矽氧壓敏性黏著劑應對於諸如玻璃、金屬及塑膠的黏附體具有良好的黏著性。如本文中所使用，「良好的黏著性(good adhesion)」係初始黏著性、及最小的黏著性改變，該等性質係所欲的以避免對消費者將聚矽氧壓敏性黏著劑自黏附體剝離時的易移除性、以及當將聚矽氧壓敏性黏著劑貼附至黏附體時的平滑可濕性產生任何影響。當移除時，聚矽氧壓敏性黏著劑應留下最少或無殘留物在這些黏附體上。如本文中所使用，「污漬(stain)」係指從聚矽氧壓敏性黏著劑遷移至該黏附體，導致在移除聚矽氧壓敏性黏著劑後對於該黏附體產生變暗或其他肉眼可見的改變。
提供一種聚矽氧壓敏性黏著劑組成物、其製備方法、及使用該組成物製造保護膜的方法。
本文中的聚矽氧壓敏性黏著劑組成物（組成物）包含(A)聚二有機矽氧烷膠、(B)聚有機矽酸鹽樹脂、(C)聚有機氫矽氧烷、(D)聚二烷基環矽氧烷(polydialkylcyclosiloxane)、(E)矽氫化反應催化劑、(F)矽氫化反應催化抑制劑、及(G)有機溶劑。 (A)烯基官能性聚二有機矽氧烷膠
組成物中的起始材料(A)係聚二有機矽氧烷膠（「膠(gum)」）。該膠可具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子的烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；數量(a+b) = 2，下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；數量(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；且數量(b+d)足以提供以該膠之重量計至少0.01重量%之矽鍵結烯基含量。替代地，數量(b+d)可具有足以使該膠具有至少0.05%、及替代地至少0.06重量%之烯基含量的值。同時，數量(b+d)可具有足以使該膠具有以該膠的重量計至多0.1%、替代地至多0.07%之烯基含量的值。替代地，數量(c+d)可具有足以使該膠具有400,000 Da至1,000,000 Da之分子量的值；替代地500,000 Da至900,000 Da；且替代地600,000 Da至800,000 Da。
用於R 1的烷基可係甲基、乙基、丙基（包括正丙基及/或異丙基）、丁基（包括正丁基、三級丁基、二級丁基、及/或異丁基）、戊基（包括環戊基、正戊基、及具有5個碳原子的支鏈異構物）、己基（包括環己基、正己基、及具有6個碳原子的支鏈異構物）、庚基（包括環庚基、正庚基、及具有7個碳原子的支鏈異構物）、辛基（包括環辛基、正辛基、及具有8個碳原子的支鏈異構物）、壬基（包括環壬基、正壬基、及具有9個碳原子的支鏈異構物）、及癸基（包括環癸基、正癸基、及具有10個碳原子的支鏈異構物）。替代地，各R 1可係甲基、乙基、丙基、或丁基。替代地係甲基或乙基；以及替代地係甲基。
用於R 2之烯基能夠與起始材料(C)之矽鍵結氫原子(SiH)進行矽氫化反應。適用於R 2之烯基可選自由乙烯基、烯丙基、及己烯基所組成之群組；替代地係乙烯基及己烯基；以及替代地係乙烯基。
合適之膠的實例包括三甲基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷)共聚物、二甲基乙烯基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷均聚物、二甲基乙烯基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基乙烯基矽氧烷)共聚物、二甲基己烯基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基己烯基矽氧烷)共聚物、二甲基己烯基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷均聚物、二甲基己烯基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基己烯基矽氧烷)共聚物、及其二或更多者的組合。膠可藉由已知之方法製成，諸如該等描述於以下之方法：Hahn等人之美國專利3,983,298；Aoki之7,728,080；及Aoki之8,754,174；例如，藉由將八甲基環四矽氧烷或類似的寡聚物用矽烷化合物、或具有二甲基乙烯基矽氧烷單元及矽烷化合物之矽氧烷化合物、或具有二甲基矽氧烷單元及/或甲基乙烯基矽氧烷單元之矽氧烷化合物進行催化聚合。所屬技術領域中具有通常知識者將會認知到，由此聚合反應之產物含有低分子量環狀矽氧烷，且因此該低分子環狀矽氧烷可藉由（例如）在升高溫度下氣提或蒸餾、及/或在減壓下引入惰性氣體來將低分子量環狀矽氧烷完全或部分移除。
經選擇用於聚矽氧壓敏性黏著劑組成物中的膠可為一種膠、或可包含多於一種膠，其中該等膠在至少一種性質上有所不同，諸如分子量、烷基及/或烯基的選擇、封端矽氧烷單元之類型、及聚合物主鏈中之矽氧烷單元的序列。 (B)聚有機矽酸鹽樹脂
該組成物進一步包含(B)聚有機矽酸鹽樹脂（樹脂）。該樹脂可包含單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所描述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ≥ 0、g ＞ 0、h ≥ 0、且數量(e+f+g) = 1。下標e、f、及g可具有使得單官能單元（即，單元(R 1 3SiO 1/2)及(R 1 2R 2SiO 1/2)）對四官能單元（即，式(SiO 4/2)之單元）之莫耳比以0.6:1至1.1:1、替代地以0.9:1至1.1:1存在之值。下標h可具有足以使該樹脂含有以該樹脂的重量計至多5.0重量%、替代地0至4.5%、替代地0至4.0%、替代地0至3.5%、替代地0至3.0%、替代地0至2.5%、替代地0至2.0%、替代地0.5至1.5%、及替代地0至1.1%之(ZO 1/2)基團含量的值。替代地，Z可為氫，且該樹脂可具有以該樹脂的重量計0至5.0%、替代地0至4.5%、替代地0至4.0%、替代地0至3.5%、替代地0至3.0%、替代地0至2.5%、替代地0至2.0%、替代地0.5至1.5%、及替代地0.9%至1.1%之羥基基團含量。該樹脂可選地進一步包含至多20%的二官能單元（例如式(R 1 2SiO 2/2)）、及/或式(R 1SiO 3/2)的三官能單元。該樹脂可具有3,000 Da至10,000 Da的數量平均分子量(Mn)、替代地4,000 Da至10,000 Da、替代地5,000 Da至8,000 Da、替代地6,000 Da至7,000 Da，該數量平均分子量(Mn)係藉由GPC測量。替代地，該樹脂可具有5,000 Da至50,000 Da的重量平均分子量(Mw)、替代地8,000 Da至40,000 Da、替代地10,000 Da至30,000 Da、替代地13,000 Da至20,000 Da。
該聚有機矽酸鹽樹脂可藉由已知之方法來製備，諸如該等描述於以下之方法：Berry等人之美國專利8,017,712及其中所引用的參考文獻、以及Brown等人之美國專利10,351,742及其中所引用的參考文獻。聚有機矽酸鹽樹脂亦可商購自各種來源，諸如Midland, Michigan, USA的Dow Silicones Corporation；Albany, New York, USA之Momentive Performance Materials、以及East Brunswick, New Jersey, USA的Bluestar Silicones USA Corp.。例如，DOWSIL ™MQ-1600 Solid Resin、DOWSIL ™MQ-1601 Solid Resin、及DOWSIL ™MQ-1640 Flake Resin可購自Dow Silicones Corporation。
該樹脂係以足以使(B)樹脂之量對(A)膠之量的莫耳比（即，樹脂：膠之比率）為1.5:1至0.5:1的量存在於組成物中；替代地1.25:1至0.6:1；替代地1:1至0.7:1；及替代地0.9:1至0.8:1。經選擇用於聚矽氧壓敏性黏著劑組成物中的樹脂可為一種樹脂、或可包含多於一種樹脂，其中該等樹脂在至少一種性質上有所不同，諸如分子量、烷基及/或烯基的選擇、封端矽氧烷單元的類型、及分子量。 (C)聚有機氫矽氧烷交聯劑
起始材料(C)係聚有機氫矽氧烷，其可具有單元式(c1): (R 1 3SiO 1/2) k(R 1 2HSiO 1/2) m(R 1HSiO 2/2) i(R 1 2SiO 2/2) j，其中R 1係如上所述之烷基，且下標k、m、i、及j代表式中各單元之數量且具有使得k係0、1、或2的值；m為0、1、或2；數量(k+m) = 2；i ＞ 0；且j ≥ 0。數量(i+j+k+m)足以使該聚有機氫矽氧烷的聚合度為5至2000、替代地10至1000、替代地30至100；替代地50至80。
替代地，當k = 2、m = 0、且j = 0時，該聚有機氫矽氧烷可具有單元式(c2): (R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述之烷基，下標i係足以使聚有機氫矽氧烷的黏度為10至50 cSt、替代地20至40 cSt，其係在25℃下以0.1至50 RPM在具有#CP-52轉軸之Brookfield DV-III錐板黏度計(cone & plate viscometer)上測量。所屬技術領域中具有通常知識者將認知到，旋轉速率隨著黏度增加而減少，且當使用此測試方法測量黏度時，能夠選擇適當的旋轉速率。替代地，下標i可以係30至100、替代地50至80、替代地60至70、及替代地70至80。
適用於組成物之聚有機氫矽氧烷係例示如下： (c3)      α,ω-二甲基氫矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、 (c4)      α,ω-二甲基氫矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷、 (c5)      α,ω-三甲基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、 (c6)      α,ω-三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷、 (c7)      α-二甲基氫矽氧基-ω-三甲基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、 (c8)      α-二甲基氫矽氧基-ω-三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷、及 (c9)      其二或更多者之組合。
製備聚有機氫矽氧烷的方法（諸如有機鹵矽烷的水解及縮合）係所屬技術領域中眾所周知的，例如在Speier等人之美國專利2,823,218中；Jeram等人之美國專利3,957,713及Hardman等人之美國專利4,329,273。聚有機氫矽氧烷也可商購得，諸如該等可購自Morrisville, Pennsylvania, USA之Gelest, Inc.者，例如HMS-H271、HMS-071、HMS-993、HMS-301、HMS-301 R、HMS-031、HMS-991、HMS-992、HMS-993、HMS-082、HMS-151、HMS-013、HMS-053、HAM-301、及HMS-HM271。
經選擇用於聚矽氧壓敏性黏著劑組成物中的聚有機氫矽氧烷可為一種聚有機氫矽氧烷，或可包含多於一種聚有機氫矽氧烷，其中該等聚有機氫矽氧烷在至少一種性質上不同，諸如分子量、烷基之選擇、封端矽氧烷單元之類型、及聚合物主鏈中之矽氧烷單元的序列。起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中的矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中的烯基的莫耳比為10:1至50:1、替代地15:1至45:1、替代地20:1至40:1、及替代地25:1至35:1。 (D)聚二烷基環矽氧烷
起始材料(D)係低分子量環狀矽氧烷。更具體而言，起始材料(D)係一選自由下列所組成之群組的聚二烷基環矽氧烷：(d1)單元式為(R 1 2SiO 2/2) 4的八烷基環四矽氧烷；(d2)單元式為(R 1 2SiO 2/2) 5的十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)；(d3)單元式為(R 1 2SiO 2/2) 6的十二烷基環己矽氧烷；及(d4)為(d1)、(d2)、及(d3)中之二或更多者的組合，其中R 1係如上所述之烷基。
起始材料(d1)在組成物中的量可為：每100重量份之起始材料(A)中，0.18至8.0重量份、替代地0.27至8.0重量份、及替代地0.18重量份至4.01重量份。替代地，起始材料(d1)的量可為：每100重量份起始材料(A)中，至少0.18重量份、替代地至少0.27重量份、替代地至少0.30重量份、替代地至少0.33重量份、及替代地至少0.35重量份。同時，(d1)的量可為：每100重量份起始材料(A)中，至多8.0重量份、替代地至多7.5重量份、替代地至多7.0重量份、替代地至多6.5重量份、替代地至多6.0重量份、替代地至多5.5重量份、替代地至多5.0重量份、替代地至多4.5重量份、替代地至多4.1重量份、替代地至多4.01重量份、及替代地至多4.0重量份。
起始材料(d2)在組成物中的量可為：每100重量份起始材料(A)中，0.17至8.8重量份、替代地0.17至4.43重量份、及替代地0.39重量份至8.8重量份。替代地，起始材料(d2)的量可為：每100重量份的起始材料(A)中，至少0.17重量份、替代地至少0.39重量份、替代地至少0.41重量份、替代地至少0.43重量份、替代地至少0.45重量份、替代地至少0.47重量份、替代地至少0.49重量份、及替代地至少0.51重量份。同時，(d2)的量可為：每100重量份的起始材料(A)中，至多8.8重量份、替代地至多8.5重量份、替代地至多8.0重量份、替代地至多7.5重量份、替代地至多7.0重量份、替代地至多6.5重量份、替代地至多6.0重量份、替代地至多5.5重量份、替代地至多5.0重量份、替代地至多4.5重量份、替代地至多4.43重量份、及替代地至多4.4重量份。
起始材料(d3)在組成物中的量可為：每100重量份的起始材料(A)中，0.16至5.0重量份、替代地0.26重量份至5.0重量份、及替代地0.16至1.02重量份。替代地，起始材料(d3)的量可為：每100重量份的起始材料(A)中，至少0.16重量份、替代地至少0.26重量份、替代地至少0.28重量份、替代地至少0.30重量份、替代地至少0.32重量份、替代地至少0.33重量份、及替代地至少0.34重量份。同時，(d3)的量可為：每100重量份起始材料(A)中，至多5.0重量份、替代地至多4.5重量份、替代地至多4.4重量份、替代地至多4.0重量份、替代地至多3.5重量份、替代地至多3.0重量份、替代地至多2.5重量份、替代地至多2.4重量份、替代地至多2.3重量份、及替代地1.02重量份。
起始材料(D)聚二烷基環矽氧烷的總量（即，組成物中(d1)、(d2)及/或(d3)的組合量）為：每100重量份起始材料(A)中0.91至17.2重量份。替代地，起始材料(D)的總量可為：每100重量份的起始材料(A)中，至少0.91重量份、替代地至少0.93重量份、替代地至少0.95重量份、替代地至少0.97重量份、替代地至少0.99重量份、替代地至少1.0重量份、替代地至少1.1重量份、及替代地至少1.2重量份。同時，起始材料(D)的總量可為：每100重量份的起始材料(A)中，至多17.2重量份、替代地至多17重量份、替代地至多16重量份、替代地至多15重量份、替代地至多14重量份、替代地至多13重量份、替代地至多12重量份、替代地至多11重量份、替代地至多10重量份、替代地至多9重量份、替代地至多8.9重量份、替代地至多8.8重量份、替代地至多8.5重量份、及替代地至多8重量份。
聚二烷基環矽氧烷係所屬技術領域中所習知者且係可商業購得的。例如，八烷基環四矽氧烷，諸如2,2,4,4,6,6,8,8,-八甲基環四矽氧烷；十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)，諸如2,2,4,4,6,6,8,8,-十甲基環戊矽氧烷；及十二烷基環己矽氧烷，諸如2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十二甲基環己矽氧烷係所屬技術領域中已知者，並且可商業購自各種來源，諸如Midland, Michigan, USA的Dow Silicones Corporation；Pennsylvania, USA的Gelest, Inc.；及St. Louis, Missouri, USA的Millipore Sigma。
發明人意外地發現，固化本文所述的聚矽氧壓敏性黏著劑組成物（其包括(D)上述的聚二烷基環矽氧烷）所形成的聚矽氧壓敏性黏著劑會減少在自各種不同的黏附體移除聚矽氧壓敏性黏著劑後人眼可見的污漬，此係如本文以下實例所述。鑒於先前的公開內容，此係特別令人意外的，該等公開內容係例如美國專利3,983,298；7,728,080；及8,754,174；所有這些公開內容係從用於製造壓敏性黏著劑組成物之起始材料中移除低分子量環狀矽氧烷。 (E)矽氫化反應催化劑
矽氫化反應催化劑係所屬技術領域中已知的，並且係市售可得的。矽氫化反應催化劑包括鉑族金屬催化劑。此類矽氫化反應催化劑可係E1)選自鉑、銠、釕、鈀、鋨、及銥之金屬。替代地，矽氫化反應催化劑可以是E2)此種金屬的化合物，例如參(三苯基膦)氯化銠(I)（威爾金森催化劑(Wilkinson's Catalyst)）、銠二膦螯合物（諸如[1,2-雙(二苯基膦基)乙烷]二氯二銠或[1,2-雙(二乙基膦基)乙烷]二氯二銠）、氯鉑酸（史氏催化劑(Speier's Catalyst)）、氯鉑酸六水合物、二氯化鉑、及E3)化合物E2)與低分子量有機聚矽氧烷之錯合物、或E4)微包覆於基質或核殼型結構中之鉑族金屬化合物。鉑與低分子量有機聚矽氧烷之錯合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷與鉑之錯合物（卡斯特催化劑(Karstedt's Catalyst)）及在四甲基四乙烯基環四矽氧烷中的Pt(0)錯合物（阿什比催化劑(Ashby's Catalyst)）。替代地，矽氫化反應催化劑可係E5)微封裝於樹脂基質中之如上所述的化合物或錯合物。含鉑催化劑之具體實例包括氯鉑酸（可呈六水合物形式或無水形式），或含鉑催化劑，其係藉由包含使氯鉑酸與脂族不飽和有機矽化合物（諸如二乙烯基四甲基二矽氧烷，或烯烴-鉑-矽基錯合物）反應之方法來製備，如Roy之美國專利6,605,734。這些烯烴-鉑-矽基錯合物可例如藉由將0.015莫耳(COD)PtCl 2與0.045莫耳COD及0.0612莫耳HMeSiCl 2混合來製備，其中COD代表環辛二烯、且Me代表甲基。其他例示性矽氫化反應催化劑係描述於Speier的美國專利2,823,218；Ashby的3,159,601；Lamoreaux的3,220,972；Chalk等人的3,296,291；Willing的3,419,593；Modic的3,516,946；Karstedt的3,814,730；Chandra的3,928,629；Lee等人的3,989,668；Lee等人的4,766,176；Lee等人的4,784,879；Togashi的5,017,654；Chung等人的5,036,117；及Brown的5,175,325；及Togashi等人的EP 0 347 895 A。矽氫化反應催化劑係可商業購得的，例如可購自Dow Silicones Corporation的SYL-OFF ™4000催化劑及SYL-OFF ™2700。
催化劑在組成物中的量將取決於各種因素，包括起始材料A)、B)、及C)之選擇及其烯基及矽鍵結氫原子之各別含量、及F)矽氫化反應抑制劑在組成物中存在的量，然而催化劑之量係足以催化SiH與烯基之矽氫化反應，替代地以起始材料A)、B)、C)、D)、E)、及F)之組合重量計，催化劑之量係足以提供10 ppm至75000 ppm的鉑族金屬。 (F)矽氫化反應催化抑制劑
起始材料(F)係矽氫化反應抑制劑（抑制劑），如與相同起始材料但不添加抑制劑之反應速率相比，該抑制劑可用於改變起始材料(C)之矽鍵結氫原子與起始材料(A)及(B)之烯基之反應速率。抑制劑之實例示係炔醇，諸如甲基丁炔醇、乙炔基環己醇、二甲基己炔醇、及3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-丁炔-3-醇、1-丙炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、4-乙基-1-辛炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、及1-乙炔基-1-環己醇、及其組合；烯烴矽氧烷諸如環烯基矽氧烷的例子為甲基乙烯基環矽氧烷，例如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、及其組合；烯炔化合物，諸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、及其組合；三唑，例如苯并三唑；膦；硫醇；肼；胺，諸如四甲基乙二胺、3-二甲基胺基-1-丙炔、正甲基炔丙基胺、炔丙基胺、及1-乙炔基環己胺；反丁烯二酸二烷酯，諸如反丁烯二酸二乙酯、反丁烯二酸二烯酯，諸如反丁烯二酸二烯丙酯、反丁烯二酸二烷氧基烷酯、順丁烯二酸酯，諸如順丁烯二酸二烯丙酯及順丁烯二酸二乙酯；腈；醚；一氧化碳；烯烴，例如環辛二烯、二乙烯基四甲基二矽氧烷；醇，諸如苄醇；及其組合。例示性烯烴矽氧烷係公開於例如：美國專利3,989,667中。例示性的炔醇係公開於例如：美國專利3,445,420中。
替代地，抑制劑可係矽基化炔屬化合物。在不希望受到理論束縛的情況下，認為相較於不包括矽基化炔屬化合物或包括有機炔醇抑制劑的起始材料之矽氫化反應產物，添加矽基化炔屬化合物會降低自矽氫化反應製備之反應產物的黃化，諸如上述者。
矽基化炔屬化合物之例子係(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三甲矽烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷甲基乙烯基矽烷、雙((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)二甲矽烷、甲基(參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))矽烷、甲基(參(3-甲基-1-丁炔-3-氧基))矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基矽烷、(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)三乙基矽烷、雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)甲基三氟丙基矽烷、(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)三甲矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二苯基甲矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基苯基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基乙烯基矽烷、(3-苯基-1-丁炔-3-氧基)二甲基己烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基己烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二甲基乙烯基矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)二苯基甲矽烷、(環己基-1-乙炔-1-氧基)三甲矽烷、及其組合。替代地，矽基化炔屬化合物之實例係甲基(參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))矽烷、((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲矽烷、或其組合。在本文中可用作抑制劑之矽基化炔屬化合物可藉由所屬技術領域中已知的方法製備，例如Bilgrien等人的美國專利6,677,407揭示藉由在酸受體存在下使上述炔醇與氯矽烷反應而使炔醇矽基化。
組成物中所使用的抑制劑之量將取決於各種因素，其包括所欲的反應速率、所使用的特定抑制劑、及起始材料(A)、(B)、及(C)之選擇及量。然而，當存在時，抑制劑的量可為每100重量份起始材料(A)中0.1至5重量份。 (G)有機溶劑
在組成物中之起始材料(G)係有機溶劑。有機溶劑可以係醇，諸如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、或正丙醇；酮，諸如丙酮、甲基乙基酮、或甲基異丁基酮；芳族烴，諸如苯、甲苯、或二甲苯；脂族烴，諸如己烷、庚烷、或辛烷；二醇醚，諸如丙二醇甲基醚、二丙二醇甲基醚、丙二醇正丁基醚、丙二醇正丙基醚、或乙二醇正丁基醚、四氫呋喃；礦油精；石腦油；醋酸乙酯；或其組合。
溶劑的量將取決於各種因素，包括為組成物所選擇之溶劑的類型及所選擇之其他起始材料的量及類型。然而，溶劑的量以組成物中所有起始材料之組合重量計，可係10%至90%、替代地20%至80%、替代地30%至70%、及替代地40%至60%。該溶劑可在組成物的製備期間加入，例如以協助混合及遞送一或多種起始材料。例如，膠、樹脂及/或催化劑可在溶劑中遞送。溶劑可係一種溶劑或二或更多種不同溶劑之組合。例如，某些催化劑（例如，氯鉑酸）可溶解於醇類溶劑中，且膠及/或樹脂可溶解於不同溶劑（諸如甲苯）中。
該組成物可不含填料或僅含有有限量的填料，諸如組成物的0至30重量%。不希望受到理論束縛，咸認為填料可黏聚或以其他方式黏著至用來將組成物施加至基材的塗佈設備。填料亦可藉由產生壓敏性黏著劑及其所形成之保護膜之霧度來阻礙光學性質。此外，組成物可不含其他會阻礙光學性質（諸如藉由提高霧度）的組分。不希望受理論束縛，咸認為羥基官能性聚二有機矽氧烷膠可促成壓敏性黏著劑之霧度及/或遷移。進一步認為，在製造聚有機矽酸鹽樹脂（諸如，新五聚體(neopentamer)）的期間固有地形成的某些低分子量副產物亦可促成壓敏性黏著劑之霧度及/或遷移。因此，組成物也可能不含新五聚體。 用於製造聚矽氧壓敏性黏著劑組成物之方法
可藉由包含以任何便利的手段將所有起始材料組合的方法（諸如在環境溫度或升高溫度下混合）來製備壓敏性黏著劑組成物。例如，當將在升高溫度下製備壓敏性黏著劑組成物及/或將該組成物製備成一部分組成物時，可在矽氫化反應催化劑之前添加抑制劑。在添加至壓敏性黏著劑組成物之前，起始材料之一或多者可選地可經去揮發。例如，可選地以真空及/或惰氣流汽提(A)膠及/或(B)樹脂（如果沒有預先去揮發），以在其用於壓敏性黏著劑組成物中之前移除任何揮發性製造副產物。在將所獲得之樹脂/膠摻合物添加至組成物的剩餘起始材料之前，可將(B)樹脂與全部或一部分的(A)膠組合（例如使用去揮發擠製機）。
該方法可進一步包含在溶劑中遞送一或多種起始材料。例如，當與組成物中的一或多種其他起始材料組合時，該膠、樹脂及/或矽氫化反應催化劑可溶解於溶劑中。替代地，可將該樹脂製備為固體片或粉末，可選地與膠的一部分組合，且之後該樹脂或該樹脂/膠組合可在與組成物中的其他起始材料組合之前溶解於溶劑中。
替代地，壓敏性黏著劑組成物可製備成多部分組成物，例如，當壓敏性黏著劑組成物將在使用之前儲存很長一段時間時，例如，在壓敏性黏著劑組成物塗佈於基材上之前至多6小時。在多部分組成物中，矽氫化反應催化劑係與任何具有矽鍵結氫原子之起始材料（例如聚有機氫矽氧烷）分開而儲存於單獨的部分，並且在使用壓敏性黏著劑組成物前不久才組合該等部分。
例如，多部分組成物可藉由組合起始材料而製備，該等起始材料包含至少一些的膠、聚有機氫矽氧烷、至少一些的溶劑、及可選地一或多種上述其他額外起始材料，以藉由任何便利的手段（例如混合）來形成一基底部分，惟其限制條件在於矽氫化反應催化劑不包括在該基底部分中。固化劑可藉由任何便利的手段（例如混合）組合起始材料而製備，該等起始材料包含至少一些的膠、矽氫化反應催化劑、溶劑、及可選地一或多種上述其他額外起始材料，惟其限制條件在於任何具有矽鍵結氫原子的起始材料（諸如聚有機氫矽氧烷）不包括於該固化劑部分中。可在環境溫度或升高的溫度下組合起始材料。矽氫化反應抑制劑可包括在基底部分、固化劑部分、或單獨的額外部分中之一或多者中。替代地，可將聚有機矽酸鹽樹脂添加至基底部分、固化劑部分、或單獨的額外部分。可將聚二烷基環矽氧烷添加至基底部分、固化劑部分、或單獨的額外部分。當使用二部分組成物時，基底部分對固化劑部分的量之重量比可在1:1至10:1之範圍內。壓敏性黏著劑組成物將經由矽氫化反應固化以形成壓敏性黏著劑。 使用方法
以上所述之方法可進一步包含一或多個額外的步驟。如上所述製備之壓敏性黏著劑組成物可用以形成黏著劑物品，例如，基材上之壓敏性黏著劑（藉由固化上述壓敏性黏著劑組成物所製備）。因此，該方法可進一步包含將壓敏性黏著劑組成物施加至基材。
將壓敏性黏著劑組成物施加至基材可藉由任何便利的手段來執行。例如，可藉由凹版塗佈機(gravure coater)、缺角輪塗佈機(comma coater)、平版塗佈機(offset coater)、膠版凹版塗佈機(offset-gravure coater)、輥塗佈機(roller coater)、逆轉輥塗佈機(reverse-roller coater)、空氣刀塗佈機(air-knife coater)、或簾塗佈機(curtain coater)將壓敏性黏著劑可固化組成物施加至基材上。
基材可係可承受用以固化壓敏性黏著劑組成物的固化條件（以下所述）以在基材上形成壓敏性黏著劑的任何材料。例如，可在等於或大於70℃之溫度（替代地70℃至150℃）下承受熱處理的任何基材係適合的。適合用於此類基材之材料的實例包括塑膠膜，諸如聚醯亞胺(PI)、聚二醚酮(PEEK)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、液晶聚芳基酸酯、聚醯胺醯亞胺(PAI)、聚醚硫化物(polyether sulfide, PES)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)、或聚丙烯(PP)。替代地，基材可係金屬箔，諸如鋁箔或銅箔。然而，該基材的厚度並非關鍵；厚度可係5微米至300微米。
為了改善壓敏性黏著劑對基材的接合，用於形成黏著劑物品之方法可任選地進一步包含在施加壓敏性黏著劑組成物之前處理基材。在將壓敏性黏著劑組成物施加至基材之前，可藉由任何便利的手段來執行基材的處理，諸如施加底漆、或使基材經歷電暈放電處理、蝕刻、或電漿處理。
可藉由將上述壓敏性黏著劑可固化組成物施加至上述基材上來製備黏著劑物品（諸如膜或膠帶）。該方法可選地可進一步包含在固化之前及/或固化期間移除全部或部分的溶劑。可藉由任何便利的手段來執行溶劑的移除，諸如在將溶劑揮發而不會完全固化壓敏性黏著劑組成物的溫度下加熱（例如，在70℃至120℃、替代地50℃至100℃、及替代地70℃至80℃的溫度下加熱）一段足以移除所有或一部分溶劑的時間（例如，30秒至1小時、替代地1分鐘至5分鐘）。
可藉由在70℃至200℃、替代地80℃至180℃、及替代地90℃至160℃、及替代地100℃至150℃之溫度下加熱一段足以固化壓敏性黏著劑組成物的時間（例如，30秒至一小時、替代地1至5分鐘）來執行壓敏性黏著劑組成物的固化。若需要增加固化速度或降低程序烘箱溫度，則可增加催化劑含量。這在基材上形成壓敏性黏著劑。可藉由將基材放置在烘箱中來執行固化。待施加至基材之壓敏性黏著劑組成物的量取決於特定應用，然而，量可係足夠的使得固化之後壓敏性黏著劑的厚度可係1微米至100微米，並且對於保護膜而言，厚度可係3微米至80微米、及替代地4微米至50微米。
本文所述之方法可任選地進一步包含將可移除離型襯墊施加至與基材相對的壓敏性黏著劑，例如，在使用黏著劑物品之前保護該壓敏性黏著劑。可在固化壓敏性黏著劑組成物之前、期間、或之後施加離型襯墊；替代地在固化後。
如上所述所製備的黏著劑物品適合用作保護膜，例如用於保護電器的外表面（其可包含塑膠、金屬（諸如銅或不銹鋼）、及/或玻璃。例如，一種用於保護一電器（以家用電器的框架、及背板所例示）之方法，可包含施加保護膜（即，包含如本文所述般製備之壓敏性黏著劑的黏著劑物品）至該電器之表面。該方法進一步包含在儲存及運送該裝置之後移除該保護膜。該保護膜可經移除而在該電器的該表面無留下或留下最少的污漬。
在替代性實施例中，如上所述製備之黏著劑物品可用於電子裝置的表面保護，諸如裝置（諸如智慧型手機或平板電腦）之組裝、儲存、運送期間之螢幕或其他表面保護，或在最終使用者處用於防護此類裝置之螢幕保護。對於螢幕保護應用所選擇的壓敏性黏著劑及基材一般係透明的。可在儲存及運送後移除黏著劑物品而不損壞電子裝置。 實例
這些實例係僅為了對所屬技術領域中具有通常知識者更詳細的解釋本發明，而不應用以限制申請專利範圍中提出的發明範圍。用於這些實例中之起始材料係描述於下表1中。
［表1］起始材料
起始材料 化學品描述 來源
A-1 二甲基乙烯基矽氧基封端之聚(二甲基/甲基乙烯基)矽氧烷，其具有0.0669重量%之乙烯基含量及702,000 Da之Mn DSC
A-2 二甲基乙烯基矽氧基封端之聚(二甲基/甲基乙烯基)矽氧烷，其具有0.0654重量%之乙烯基含量及700,000 Da之Mn DSC   
B-1 包含M單元之式(Me 3SiO 1/2)、Q單元之式(SiO 4/2)、及羥基含量(HO 1/2)的聚甲基矽酸鹽樹脂，其中M:Q單元之莫耳比係0.9:1至1.1:1，Mw係17,000 Da，Mn係6,200至6,900，且以樹脂之重量計，羥基含量為0.9至1.1重量%。 DSC
C-1 三甲基矽氧基封端之聚甲基氫矽氧烷均聚物，其DP為36 DSC
D-1 1,1,1,3,3,5,5,7,7,7-十二甲基戊矽氧烷，其具有2 cSt之黏度 DSC
D-2 三甲基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷，其具有5 cSt之黏度 DSC
D-3 三甲基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷，其具有10 cSt之黏度 DSC
D4 2,2,4,4,6,6-八甲基環四矽氧烷 DSC
D5 2,2,4,4,6,6,8,8-十甲基環戊矽氧烷 DSC
D6 2,2,4,4,6,6,8,8,10,10-十二甲基環己矽氧烷 DSC
D-7 三甲基矽氧基封端之聚(二甲基矽氧烷-共-甲基苯基矽氧烷)，其具有50 cSt之黏度 DSC
D-8 1,1,1,3,3,3-六甲基二矽氧烷 DSC
D-9 1,1,1,3,3,5,5,5-八甲基三矽氧烷 DSC
E-1 鉑-乙烯基甲基聚矽氧烷錯合物 來自DSC之SYL-OFF ™4000催化劑
F-1 1-乙炔基-1-環己醇 BASF
G-1 甲苯 SK Chemical
在表1中，DSC係指Midland, Michigan, USA之Dow Silicones Corporation。 比較例0（回合(Run)0）
聚矽氧壓敏性黏著劑組成物（其包括羥基官能性聚二有機矽氧烷膠）係根據美國專利8,178,207所製備。此組成物係塗佈於基材上並且根據下文所述之參考實例2所固化。根據以下參考實例3至7評估所得到的壓敏性黏著劑片材。在此比較例中的壓敏性黏著劑未通過參考實例7的變色測試。 參考實例1 –樣本製備
將100重量份的二甲基乙烯基矽氧基封端之聚(二甲基/甲基乙烯基)矽氧烷膠（表1中之A-1及/或A-2）與聚甲基矽酸鹽樹脂(B-1)及(G-1)甲苯混合，以形成41%溶液。在溶液中添加聚二甲基矽氧烷添加劑（表1中之D-1至D-9之一或多者）。添加抑制劑(ETCH)(F-1)，並充分混和所得組合物。接著以使混合物中之鉑為115 ppm作為目標之量添加催化劑(E-1)。各樣本之組成物（回合）係顯示於下表2及表3中。
［表2］聚矽氧壓敏性黏著劑組成物
來自表1的起始材料或計算參數 回合1(C) 回合2(W) 回合3(C) 回合4(C) 回合5(C) 回合6(C) 回合7(C) 回合8(C)
A-2 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
B-1 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96
D4 0.033 0.667 0.033 0.033 0.033 0.033 0.033 0.033
D5 0.071 0.754 0.071 0.071 0.071 0.071 0.071 0.071
D6 0.063 2.354 0.063 0.063 0.063 0.063 0.063 0.063
D-8 0 0 3.44 0 0 0 0 0
D-9 0 0 0 3.44 0 0 0 0
D-1 0 0 0 0 3.44 0 0 0
D-2 0 0 0 0 0 3.44 0 0
D-3 0 0 0 0 0 0 3.44 0
D-7 0 0 0 0 0 0 0 3.44
C-1 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61
F-1 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74
E-1 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61
G-1 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11
樹脂/膠比率 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89
SiH/Vi比（不包括Pt） 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45
Pt含量(ppm) 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82
D4/D5/D6含量(g) 0.167 3.775 0.167 0.167 0.167 0.167 0.167 0.167
［表3］聚矽氧壓敏性黏著劑組成物（接續）
起始材料或計算參數 回合9(C) 回合10(W) 回合11(W) 回合12(W) 回合13(C) 回合14(W) 回合15(W) 回合16(W) 回合17(C)
A-1 47.29 66.39 95.25 0 0 0 0 0 0
A-2 52.71 33.61 4.75 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
B-1 89.59 89.84 90.22 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96 88.96
D4 0.262 0.354 0.494 0.667 0.667 1.035 2.036 4.040 8.046
D5 0.386 0.513 0.705 0.754 0.754 1.173 2.275 4.479 8.886
D6 0.258 0.337 0.456 0.333 5.071 0.333 0.333 0.333 0.333
C-1 4.64 4.66 4.68 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61
F-1 0.74 0.74 0.75 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74 0.74
E-1 4.64 4.66 4.68 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61 4.61
G-1 274.02 274.79 275.96 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11 272.11
樹脂/膠比率 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89 0.89
SiH/Vi比（不包括Pt） 30.12 29.99 29.80 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45 30.45
Pt含量(ppm) 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82 115.82
D4/D5/D6含量(g) 0.906 1.204 1.655 1.754 6.492 2.541 4.645 8.852 17.266
在表2及表3中，(C)表示比較例，而(W)表示工作例。 參考實例2 –Si PSA塗佈及固化
將如上所述般製備的基於聚矽氧之壓敏性黏著劑組成物施用於25 um PET膜（以商品名稱SK Chemical (SKC)銷售）上。藉由在100℃、以1000 rpm的風速下加熱經塗佈膜2分鐘以形成固化後具有30 um厚度的壓敏性黏著劑層。形成壓敏性黏著劑片材。 參考實例3 -起始黏著性測量
藉由將根據參考實例2所製備的壓敏性黏著劑片材切割成1吋寬的條而形成壓敏性黏著劑條。在由橡膠輥所產生之2 kgf的壓力下將各條黏附至黏附體（該黏附體係呈鏡面不鏽鋼板(SUS304)之形式）以形成測試樣品。該等條對於不銹鋼板(SUS304)之黏著強度係根據ASTM D1000所指定的180度剝離測試來測量。 參考實例4 -在 85℃/85%濕度之老化條件下的黏著力測量（黏著穩定性）
樣本係如上參考實例3所述般製備，除了測試樣品係在85℃/85%濕度的烘箱中老化1天(24 hr)。在冷卻至室溫後，以與參考實例3中相同的ASTM D1000所指定之180度剝離測試來測量黏著力。 參考實例5 –探針黏性測試
根據ASTM D 2979所指定的探針黏性測試進行測量，如參考實例2中所述般製備的黏著劑層顯示對不鏽鋼柱表面的黏性。該等壓敏性黏著劑片材係經切割，以獲得1吋寬的條。使圓柱形的探針與測試樣品接觸（該測試樣品上係貼附著條），並且評估當其以0.5 cm/sec的速度與1 sec的停留時間進行剝離時所產生的黏性性質（瞬間黏著性）。 參考實例6 –在60℃/90%濕度老化條件下進行遷移檢查（污漬測試）
如參考實例2所述般製備之壓敏性黏著劑的污漬係如下所評估。切割壓敏性黏著劑片材以獲得為2吋寬之條的片材，然後將各條貼附在目標黏附體（聚碳酸酯）的表面上以產生測試樣品。
將測試樣品保持在60℃/90%濕度的條件下3天，然後冷卻至室溫條件。將該等條從該等黏附體剝離開，接著以肉眼檢視該壓敏性黏著劑接觸該黏附體的位置，以判定該壓敏性黏著劑是否產生餘留在該黏附體上的污漬。若在該表面上餘留強烈的污漬，則評分為5。若在該表面上餘留微弱的或沒有污漬，則評分為1。各樣本之結果（回合）亦顯示於下表4中。表4中的「未通過(Fail)」代表較差的污漬，且對於某些應用（諸如本文中所述之保護膜應用）而言係非所欲的。 參考實例7-在200℃下後固化條件下的遷移檢查（變色測試）
如參考實例2中所述般製備之壓敏性黏著劑之稱作「變色(Discoloration)」的污漬係如下所評估，且測試方法係參考ASTM D2244所指定的「A CIELAB色彩空間」。壓敏性黏著劑膠帶係藉由切割如參考實例2所述般製備的片材成2吋寬的條而獲得，然後將該等條貼附在銅膜之表面上以形成測試樣品。將測試樣品保持在200℃下10分鐘，接著冷卻至室溫。將該等條從該銅膜剝離，然後藉由稱為霧度測試計的光譜儀以反射模式測量聚矽氧之殘留物。一旦稱為遷移的聚矽氧殘餘物留在Cu膜的表面上，則Cu膜的表面顏色改變為具有低亮度及紅棕色。此變色與聚矽氧遷移強度（多少聚矽氧殘留物遺留在Cu膜的表面）有關，且顏色之變異係與ΔL*、Δa*、Δb*、及ΔE各值有關。ΔL*意指具有聚矽氧殘餘物之Cu膜與作為參考之Cu膜之間亮度的變化。若該值為負，其與由聚矽氧遷移所造成的低亮度相關。Δa*表示具有聚矽氧殘餘物之Cu膜與作為參考之Cu膜之間紅色的變化。如果該值為正，其與由聚矽氧遷移所造成的Cu膜的強烈紅色相關。Δb*表示具有聚矽氧殘餘物之Cu膜與作為參考之Cu膜之間黃色的變化。如果該值為正，Cu薄膜的顏色係因強烈的聚矽氧遷移而變得更黃。ΔE係ΔL*、Δa*及Δb*與參考之間的偏差值，以透過比較各光學指數L*、a*及b*判定殘留在Cu膜表面上之污漬的多寡。如果ΔE為正值，則Cu膜具有由聚矽氧遷移所造成的強列污漬或變色。
各指數的值係以如下式計算，且各樣本的結果係顯示於表4。 •      式(1)：
Figure 02_image001
L*=L* 實例–L* Cu 膜•      式(2)：
Figure 02_image001
a*=a* 實例–a* Cu 膜•      式(3)：
Figure 02_image001
b*=b* 實例–b* Cu 膜•      式(4)：
Figure 02_image001
E*=
Figure 02_image003
［表4］參考實例3至7之測試結果
回合 初始黏著強度(gf/in) 黏著性建立-24 h (gf/in) 探針黏性 污漬 （通過/未通過） 視覺污漬分數 變色的偏差值 (∆E)
0 (C) 173.7 382.2 131.1 通過 1.5 4.65
1 (C) 169.7 364.3 120.0 未通過 4.3 1.69
2 (W) 164.0 364.7 131.4 通過 1.5 1.96
3 (C) 154.4 320.0 111.0 未通過 3.8 N/D
4 (C) 141.9 317.7 128.8 未通過 4.0 N/D
5 (C) 162.7 344.3 114.5 未通過 4.0 N/D
6 (C) 157.0 330.0 111.0 未通過 3.8 N/D
7 (C) 143.6 311.5 121.0 未通過 4.0 N/D
8 (C) 153.3 322.0 126.0 未通過 3.8 N/D
9 (C) 157.8 319.3 97.0 未通過 3.0 2.03
10 (W) 162.2 330.3 121.0 通過 1.5 2.24
11 (W) 155.8 340.4 101.5 通過 1.4 2.55
12 (W) 156.7 332.7 112.2 通過 1.0 1.85
13 (C) 151.1 315.0 117.8 未通過 3.3 1.88
14 (W) 164.4 347.0 122.3 通過 1.0 2.03
15 (W) 149.8 324.0 118.6 通過 1.5 2.15
16 (W) 161.1 355.5 132.8 通過 1.0 1.74
17 (C) 142.2 311.0 135.5 未通過 4.0 2.03
在表4中，「N/D」意指由於具有高視覺污漬評分的強烈污漬而「無法偵測(Not detected)」，且污漬係標示為「未通過」。藉由固化如表2及表3中所述之組成物而製備的聚矽氧壓敏性黏著劑具有＜ 200 gf/in的初始黏著性、＜ 150 g的黏性性質、及在85℃/85%濕度條件下老化24hr後＜ 400gf/in的黏性變化。最重要的是提供最小或無污漬，該污漬稱為「一種聚矽氧遷移」，其在黏附體表面上聚矽氧壓敏性黏著劑貼附處留下「變色」。聚矽氧壓敏性黏著劑的「污漬」係藉由兩種測試方法來測量，該兩種方法係以肉眼檢查、及藉由光譜儀偵測。例如，如比較例0所述般製備的回合0，以參考實例6所述般評估，具有「通過」之視覺污漬分數「1.5」，但如上參考實例7所述般評估回合0，則顯示ΔE「4.65」之變色的高偏差值。因此，因為樣本在兩個測試條件測量下提供最小或沒有污漬，回合0未通過。回合1、回合3至回合9、回合13及回合17亦未通過一或二個污漬測試條件。所欲的是根據本發明之聚矽氧壓敏性黏著劑在二種測試條件下皆提供最小或沒有污漬。
回合1至7篩選各種用於聚矽氧壓敏性黏著劑組成物之用作降低遷移添加劑的化合物。回合2顯示某些聚二烷基環矽氧烷可用於減少由該組成物製成之聚矽氧壓敏性黏著劑的污漬。回合1及3至9係比較性，且顯示當未使用添加劑時、或當使用直鏈聚二有機矽氧烷代替環狀聚二有機矽氧烷時，在所測試之條件下的污漬表現不佳。回合9至17顯示，當固化含有本文所述範圍內之量之各聚二烷基環矽氧烷的壓敏性黏著劑組成物時，可達成經改善的污漬性質，然而，當存在太少或太多之一或更多種聚二烷基環矽氧烷物種時，在一或更多種黏附體上可觀察到更多污漬。 產業利用性
不希望受理論束縛，咸認為可導致污漬的遷移是由聚矽氧壓敏性黏著劑中未反應的聚矽氧物種所造成。先前對最小化或消除遷移的嘗試包括增加經固化聚矽氧壓敏性黏著劑的交聯密度，例如藉由控制交聯劑之種類及量、改變聚二有機矽氧烷膠的官能基及量、以及排除揮發性的未反應物種（諸如直鏈及環狀聚二有機矽氧烷）。發明人意外地發現，以本文所述之量添加某些本文所述之類型的揮發性環狀矽氧烷，實際上減少（而非增加）污漬。
使用上述壓敏性黏著劑組成物及方法而製備的保護膜可用於保護電器之表面免於損壞（諸如在儲存、及運送期間之刮傷、或毒化（諸如在裝置組裝期間吸引粉塵或外來材料））。 用語的定義及用法
除非另有指明，否則所有數量、比例及百分比均以重量計。在組成物中所有起始材料的量以重量計共100%。發明內容及發明摘要特此以引用方式併入。冠詞「一(a, an)」與「該(the)」各指一或更多者，除非本說明書之上下文中另有指明。除非另有指明，否則單數包括複數。用語「包含(comprising)」及其衍生詞，諸如「包含(comprise/comprises)」在本文中係以其最廣泛意義來使用，以意指並涵蓋「包括(including/include)」、「基本上由...所組成(consist(ing) essentially of)」、及「由...所組成(consist(ing) of)」之概念。使用「例如(for example/ e.g.)」、「諸如(such as)」、及「包括(including)」來列示說明性實例不會只限於所列示之實例。因此，「例如」或「諸如」意指「例如，但不限於(for example, but not limited to)」或「諸如，但不限於(such as, but not limited to)」，且涵蓋類似或等效實例。
應當理解的是，所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法，該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中用於描述各種實施例之特定特徵或態樣所憑藉的馬庫西(Markush)群組，不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別或組合地憑藉馬庫西群組的各成員，並對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
描述本發明之各種實施例所憑藉的任何範圍與子範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本說明書中並未明白寫出。所屬技術領域中具有通常知識者可輕易認可的是，所列舉的範圍和子範圍充分描述並使本發明的各種實施例得以實行，並且這樣的範圍和子範圍可被進一步描述為相關的二等分、三等分、四等分、五等分等等。以下僅作為一個實例，「1.0至17」的範圍可進一步分述為下三分之一（亦即1至6.3）、中三分之一（亦即6.4至11.6）以及上三分之一（亦即11.7至17），其個別且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且可被個別及/或共同地憑藉，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。此外，關於界定或修飾一範圍的詞語，例如「至少」、「大於」、「小於」、「不超過」與類似者，應理解為此類詞語包括次範圍及/或上限或下限。此外，可憑藉落入所揭示範圍的個別數字，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。例如，「1.0至17」的範圍包括各種個別整數如1.0、3.0、5.0、8.0、及17，以及包括小數點（或分數）的數字如1.2、4.1、4.8、8.7、及8.8，其皆可加以依賴，並且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。
本文所使用的縮寫定義於表5。
［表5］縮寫
縮寫 定義
℃ 攝氏度
COD 環辛二烯
cSt 厘史
Da 道耳頓
DP 聚合度
ETCH 1-乙炔基-1-環己醇
g 克
gf 克力
GPC 凝膠滲透層析術
hr 小時
in 英吋
kgf 公斤力
Me 甲基
min 分鐘
Mn 數量平均分子量，其可藉由在參考實例1中之美國專利9,593,209所述之GPC來評估
Mw 重量平均分子量,，其可藉由在參考實例1中之美國專利9,593,209所述之GPC來評估
um 微米
Vi 乙烯基
本發明之實施例
在第一實施例中，聚矽氧壓敏性黏著劑組成物包含： 100重量份的(A)聚二有機矽氧烷膠，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子之烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；數量(b+d)係足以提供以該聚二有機矽氧烷膠之重量計，至少0.06重量%之矽鍵結烯基含量； (B)     聚有機矽酸鹽樹脂，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ＞ 0、g ＞ 0、h ≥ 0，且數量(e+f+g) = 1； 其中起始材料(A)及(B)之存在量係足以使(B)之量對(A)之量的莫耳比（樹脂：膠之比例）為1.5:1至0.5:1； (C)     聚有機氫矽氧烷，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述，下標i係足以使該聚有機氫矽氧烷的黏度為10至30 cSt； 其中起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中之矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中之烯基的莫耳比為10:1至50:1； (D)     一種選自於由下列所組成之群組的聚二烷基環矽氧烷： 0.35至4.1重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.51至4.5重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.33至2.4重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.2至8.9重量份； (E)     矽氫化反應催化劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)之組合重量計，其量足以提供10 ppm至7,500 ppm的鉑金屬；及 0.1至5重量份的(F)矽氫化反應催化抑制劑；及 (G)     有機溶劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、及(G)之組合重量計，其量足以提供10重量%至90重量%之溶劑； 限制條件為該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物不含羥基官能性聚二有機矽氧烷膠。
在第二實施例中，在第一實施例的組成物中，各R 1為甲基，且各R 2為乙烯基。
在第三實施例中，在第一實施例（或第二實施例）之組成物中，該膠具有600,000 Da至800,000 Da之數量平均分子量、及至少0.06重量%之烯基含量。
在第四實施例中，在第一實施例（或第一至第三實施例中之任一者）的組成物中，該樹脂具有5,000 Da至8,000 Da之數量平均分子量，且單官能單元對四官能單元之比率為0.9:1至1.1:1。
在第五實施例中，在第一實施例（或第一至第四實施例中之任一者）的組成物中，起始材料(D)包含0.36重量份至4.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷、0.52重量份至4.4重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)、及0.34重量份至2.3重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷。
在第六實施例中，在第一實施例（或第一至第五實施例中之任一者）的組成物中，(d1)、(d2)、及(d3)的組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.3至8.8重量份。
在第七實施例中，一種方法包含： 可選地1)處理基材之表面， 2)     施加聚矽氧壓敏性黏著劑組成物至該基材之表面，其中該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物包含 100重量份的(A)聚二有機矽氧烷膠，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子之烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；數量(b+d)係足以提供以該聚二有機矽氧烷膠之重量計，至少0.06重量%之矽鍵結烯基含量； (B)   聚有機矽酸鹽樹脂，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ＞ 0、g ＞ 0、h ≥ 0，且數量(e+f+g) = 1； 其中起始材料(A)及(B)之存在量係足以使(B)之量對(A)之量的莫耳比（樹脂：膠之比例）為1.5:1至0.5:1； (C)   聚有機氫矽氧烷，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述，下標i係足以使該聚有機氫矽氧烷的黏度為10至30 cSt； 其中起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中之矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中之烯基的莫耳比為10:1至50:1； (D)  一種選自於由下列所組成之群組的聚二烷基環矽氧烷： 0.27至8.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.39至8.8重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.26至5.0重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量為每100重量份起始材料(A)中0.91至17.2重量份； (E)   矽氫化反應催化劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)之組合重量計，其量足以提供10 ppm至7,500 ppm的鉑金屬；及 0.1至5重量份的(F)矽氫化反應催化抑制劑；及 (G)  有機溶劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、及(G)之組合重量計，其量足以提供10重量%至90重量%之溶劑； 限制條件為該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物不含羥基官能性聚二有機矽氧烷膠， 3)     移除全部或一部分的溶劑，及 4)     固化該組成物，從而形成黏著劑物品。
在第八實施例中，在第七實施例之方法中，起始材料(D)係選自由下列所組成之群組： 0.35至4.1重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.51至4.5重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.33至2.4重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.2至8.9重量份。
在第九實施例中、在第七（或第八）實施例中，該基材係塑膠膜，且該黏著劑物品係保護膜。
在第十實施例中，第九實施例之方法進一步包含施加該保護膜至黏附體、保護該黏附體、及在其後移除該保護膜。
在第十一實施例中，在第十實施例之方法中，該黏附體係電器或電子裝置之表面。
在第十二實施例中，在第七實施例（或第七至第十一實施例中任一者）之方法中，起始材料(D)包含0.36重量份至4.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷、0.52重量份至4.4重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)、及0.34重量份至2.3重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷。
在第十三實施例中，在第七實施例（或第七至第十二實施例中任一者）之方法中，(d1)、(d2)、及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.3至8.8重量份。
在第十四實施例中，保護膜係藉由第七實施例（替代地第七至第九實施例中任一者）之方法製備。
在第十五實施例中，該第十四實施例之保護膜係用於在組裝、儲存、運送、或其二或更多者之組合期間保護黏附體。
在第十六實施例中，聚矽氧壓敏性黏著劑組成物包含： 100重量份的(A)聚二有機矽氧烷膠，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子之烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；數量(b+d)係足以提供以該聚二有機矽氧烷膠之重量計，至少0.06重量%之矽鍵結烯基含量； (B)      聚有機矽酸鹽樹脂，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ＞ 0、g ＞ 0、h ≥ 0，且數量(e+f+g) = 1； 其中起始材料(A)及(B)之存在量係足以使(B)之量對(A)之量的莫耳比（樹脂：膠之比例）為1.5:1至0.5:1； (C)      聚有機氫矽氧烷，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述，下標i係足以使該聚有機氫矽氧烷的黏度為10至30 cSt； 其中起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中之矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中之烯基的莫耳比為10:1至50:1； (D)      一種選自於由下列所組成之群組的聚二烷基環矽氧烷： 0.18至8.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.17至8.8重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.16至5.0重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.2至8.9重量份； (E)       矽氫化反應催化劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)之組合重量計，其量足以提供10 ppm至7,500 ppm的鉑金屬；及 0.1至5重量份的(F)矽氫化反應催化抑制劑；及 (G)      有機溶劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、及(G)之組合重量計，其量足以提供10重量%至90重量%之溶劑； 限制條件為該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物不含羥基官能性聚二有機矽氧烷膠。
在第十七實施例中，在第十六實施例的組成物中，各R 1係甲基，且各R 2係乙烯基。
在第十八實施例中，在第十六實施例（或第十七實施例）之組成物中，該膠具有600,000 Da至800,000 Da的數量平均分子量、及至少0.06重量%的烯基含量。
在第十九實施例中，在第十六實施例（或第十六至第十八實施例中任一者）的組成物中，該樹脂具有5,000 Da至8,000 Da的數量平均分子量，且單官能單元對四官能單元之比率為0.9:1至1.1:1。
在第二十實施例中，在第十六實施例（或第十六至第十九實施例中任一者）的組成物中，起始材料(D)包含0.18重量份至4.01重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷、0.17重量份至4.43重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)、及0.16重量份至1.02重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷。
在第二十一實施例中，在第十六實施例（或第十六至第二十實施例中任一者）的組成物中，(d1)、(d2)及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.3至8.8重量份。
在第二十二實施例中，一種方法包含： 可選地1)處理基材之表面， 2)      施加聚矽氧壓敏性黏著劑組成物至該基材之表面，其中該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物包含 100重量份的(A)聚二有機矽氧烷膠，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子之烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；數量(b+d)係足以提供以該聚二有機矽氧烷膠之重量計，至少0.06重量%之矽鍵結烯基含量； (B)      聚有機矽酸鹽樹脂，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ＞ 0、g ＞ 0、h ≥ 0，且數量(e+f+g) = 1； 其中起始材料(A)及(B)之存在量係足以使(B)之量對(A)之量的莫耳比（樹脂：膠之比例）為1.5:1至0.5:1； (C)      聚有機氫矽氧烷，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述，下標i係足以使該聚有機氫矽氧烷的黏度為10至30 cSt； 其中起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中之矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中之烯基的莫耳比為10:1至50:1； (D)     一種選自於由下列所組成之群組的聚二烷基環矽氧烷： 0.18至8.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.17至8.8重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.16至5.0重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量為每100重量份起始材料(A)中0.91至17.2重量份； (E)      矽氫化反應催化劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)之組合重量計，其量足以提供10 ppm至7,500 ppm的鉑金屬；及 0.1至5重量份的(F)矽氫化反應催化抑制劑；及 (G)     有機溶劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、及(G)之組合重量計，其量足以提供10重量%至90重量%之溶劑； 限制條件為該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物不含羥基官能性聚二有機矽氧烷膠， 3)      移除全部或一部分的溶劑，及 4)      固化該組成物，從而形成黏著劑物品。
在第二十三實施例中，在第二十二實施例之方法中，起始材料(D)係選自由下列所組成之群組： 0.18至4.01重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.17至4.43重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.16至1.02重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量共為每100重量份起始材料(A)中1.2至8.9重量份。
在第二十四實施例中，在第二十二（或第二十三）實施例之方法中，該基材係塑膠膜，且該黏著劑物品係保護膜。
在第二十五實施例中，該第二十四實施例的方法進一步包含施加該保護膜至黏附體、保護該黏附體、及在其後移除該保護膜。
在第二十六實施例中，在第二十五實施例的方法中，該黏附體係電器或電子裝置之表面。
在第二十七實施例中，保護膜係藉由第二十二實施例（替代地第二十二至第二十四實施例中任一者）之方法製備。
在第二十八實施例中，該第二十七實施例之保護膜係用於在組裝、儲存、運送、或其二或更多者之組合期間保護黏附體。
無
無

Claims (15)

  1. 一種聚矽氧壓敏性黏著劑組成物，其包含： 100重量份的(A)聚二有機矽氧烷膠，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2R 2SiO 1/2) b(R 1 2SiO 2/2) c(R 1R 2SiO 2/2) d，其中各R 1係經獨立地選擇之1至10個碳原子之烷基；各R 2係經獨立地選擇之具有2至10個碳原子的烯基；下標a係0、1、或2；下標b係0、1、或2；下標c ≥ 0；下標d ≥ 0；(c+d)具有足以使該膠具有≥ 400,000 Da之分子量的值；數量(b+d)係足以提供以該聚二有機矽氧烷膠之重量計，至少0.01重量%之矽鍵結烯基含量； (B)      聚有機矽酸鹽樹脂，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) e(R 1 2R 2SiO 1/2) f(SiO 4/2) g(ZO 1/2) h，其中R 1及R 2係如上所述，Z係氫原子或1至6個碳原子之烷基，下標e、f、g、及h代表各單元之莫耳分率，e ≥ 0、f ＞ 0、g ＞ 0、h ≥ 0，且數量(e+f+g) = 1； 其中起始材料(A)及(B)之存在量係足以使(B)之量對(A)之量的莫耳比（樹脂：膠之比例）為1.5:1至0.5:1； (C)      聚有機氫矽氧烷，其具有單元式(R 1 3SiO 1/2) k(R 1 2HSiO 1/2) m(R 1HSiO 2/2) i(R 1 2SiO 2/2) j，其中R 1係如上所述之烷基，且下標k、m、i、及j代表式中各單元之數量且具有使得k係0、1、或2的值；m為0、1、或2；數量(k+m) = 2；i ＞ 0；及j ≥ 0；及數量(i+j+k+m)足以使該聚有機氫矽氧烷的聚合度為5至2000，其中起始材料(A)、(B)及(C)之存在量足以使起始材料(C)中的矽鍵結氫原子對起始材料(A)及(B)中的烯基的莫耳比為10:1至50:1； (D)     添加劑，其包含選自由下列所組成之群組的聚二有機環矽氧烷： 0.18至8.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.17至8.8重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.16至5.0重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合， 限制條件為(d1)、(d2)及(d3)之組合量為每100重量份起始材料(A)中0.91至17.2重量份； (E)      矽氫化反應催化劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)之組合重量計，其量足以提供10 ppm至7,500 ppm的鉑金屬；及 0.1至5重量份的(F)矽氫化反應催化抑制劑；及 (G)     有機溶劑，以起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、及(G)之組合重量計，其量足以提供10重量%至90重量%之溶劑； 限制條件為該聚矽氧壓敏性黏著劑組成物不含羥基官能性聚二有機矽氧烷膠。
  2. 如請求項1之組成物，其中各R 1係甲基，且各R 2係選自由乙烯基、烯丙基、及己烯基所組成之群組。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中(A)該聚二有機矽氧烷膠具有400,000 Da至1,000,000 Da之數量平均分子量、及0.01%至0.1%之烯基含量。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其中(B)該聚有機矽酸鹽樹脂具有3,000 Da至10,000 Da之數量平均分子量，且單官能單元對四官能單元之比率為0.6:1至1.1:1。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其中(C)該聚有機氫矽氧烷具有單元式(R 1 3SiO 1/2) 2(HR 1SiO 2/2) i，其中R 1係如上所述，且下標i係足以使該聚有機氫矽氧烷在25℃下測得之黏度為10至30 cSt。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中起始材料(D)包含0.3重量份至7.5重量份的(d1)該八烷基環四矽氧烷、0.41重量份至8.5重量份的(d2)該十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)、及0.28重量份至4.5重量份的(d3)該十二烷基環己矽氧烷。
  7. 一種方法，其包含： 可選地1)處理基材之表面， 2)     將如請求項1至6中任一項之組成物施加至該基材之該表面， 3)     移除全部或一部分的(G)該溶劑，及 4)     固化該組成物，從而形成黏著劑物品。
  8. 如請求項7之方法，其中該基材係一塑膠膜，且該黏著劑物品係一保護膜。
  9. 如請求項8之方法，其進一步包含施加該保護膜至一黏附體、保護該黏附體、及在其後移除該保護膜。
  10. 如請求項9之方法，其中該黏附體係一電器或電子裝置之表面。
  11. 一種如請求項8之方法所製備的保護膜用於在一裝置組裝程序、儲存、運送、及其二者或更多者之組合期間保護一黏附體的用途。
  12. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中該聚二有機環矽氧烷係選自由下列所組成之群組： 0.27至8.0重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.39至8.8重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷(decaaalkylcyclopentasiloxane)，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.26至1.2重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；或(d4)上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合。
  13. 如請求項1之組成物，其中該聚二有機環矽氧烷係選自由下列所組成之群組： 0.18至4.01重量份的(d1)八烷基環四矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 4； 0.17至4.43重量份的(d2)十烷基環戊矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 5； 0.16至1.02重量份的(d3)十二烷基環己矽氧烷，其具有單元式(R 1 2SiO 2/2) 6；及 (d4)  上述(d1)、(d2)及(d3)之二或更多者之組合。
  14. 一種方法，其包含： 可選地1)處理基材之表面， 2)     將如請求項12或請求項13之組成物施加至該基材之該表面， 3)     移除全部或一部分的(G)該溶劑，及 4)     固化該組成物，從而形成黏著劑物品。
  15. 如請求項14之方法，其中該基材係一塑膠膜，且該黏著劑物品係一保護膜。
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