JP3150694B2 - 水分硬化する１成分ポリシロキサンコンパウンド - Google Patents

水分硬化する１成分ポリシロキサンコンパウンド

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    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水分の影響下である種のカルボンアミドの
放出によって急速に硬化し、プロセスにおける多くの基
体に良好な接着を発現し、そして極端な気候条件に対し
て安定である硬化物を与える１成分シリコーンシステム
（本明細書中では以後１−Ｃ−RTVコンパウンドと呼
ぶ）に関する。
カルボンアミドの放出によって硬化する１−Ｃ−RTV
コンパウンドを主題にした多数の刊行物、例えばDE−Ａ
１ 224 039、１ 247 646、１ 258 087及び３
114 773並びにEP−Ａ 22 976が既にある。これらの
中で請求された製品は、一般的に多くの基体への良好な
接着によって区別され、そして未硬化状態での貯蔵にお
ける良好な安定性を示す。しかしながら、多くの場合に
は、それらは、比較的ゆっくりと硬化して低硬度の生成
物を形成し、そしてそれ故高硬度のエラストマーへの急
速な硬化を必要とする応用のためには限られた程度での
み適切である。DE−Ａ ３ 114 773中に述べられたコ
ンパウンドは、所望の挙動標準に比較的近くなる。しか
しながら、その中に述べられたすべての実施態様には、
それらから製造された硬化物が高められた温度及び大気
の水分の影響下で変化する可能性があるという欠点が伴
い、その結果それらは、極端な気候条件への暴露を含む
応用に関しては限られた程度でのみ使用することができ
る。
本発明は、 （Ａ）１〜100Pa.sの粘度を有する典型的なヒドロキシ
末端停止されたポリジメチルシロキサン、 （Ｂ）必要に応じた可塑剤、 （Ｃ）典型的な充填剤、及び （Ｄ）ジアルキルスズ（IV）触媒 の混合物を基にした、そして 100重量部の（Ａ）あたり （Ｅ）２〜30重量部の、組成 CH3Si（OC2H5）X2 ［式中、 Ｘは、C6H5CON（CH3）−または のどちらかである］ を有するシラン、及び （Ｆ）0.1〜５重量部の、少なくとも３つの炭素原子に
よってシリコン原子に結合された１以上の塩基性窒素原
子を含むアミノアルキルアルコキシシラン （ここで、成分（Ｅ）及び（Ｆ）のモル比は少なくとも
2.5である） の含有によって特徴づけられる、水分の影響下で硬化可
能な１成分シリコーンシステムに関する。
成分（Ｅ）及び（Ｆ）は、好ましくは、モル比が３未
満に落ちないような量で使用される。
このモル比は、好ましくは10を越えてはならずそし
て、さらに好ましくは６を越えてはならない。
良好な接着及び極端な気候の影響に対して優れた安定
性を示す急速に硬化する１−Ｃ−RTVコンパウンドは、
指示された量的な比で上で述べた出発物質を使用して得
ることができることがここに驚くべきことに見い出され
た。
0.01〜10Pa.sの粘度を有するα，ω−ビス−（トリメ
チルシロキシ）−ポリジメチルシロキサンは、100重量
部の成分（Ａ）を基にして好ましくは０〜100重量部そ
して、さらに好ましくは30〜100重量部の量で可塑剤
（Ｂ）として好ましくは使用される。
成分（Ａ）及び（Ｂ）として述べられたポリシロキサ
ンは、先行技術（prior）に対応しそして既知の方法に
よって得ることができる。本発明によれば、それらは、
先行技術に対応する他のポリマー原材料によって、例え
ばメチル基に加えてその他の置換基も含むポリシロキサ
ンによって置き換えられてさえ良い。このような置換基
の例として、フェニルまたはビニル基が述べられる。有
機ポリマー、なかんずく芳香族または脂肪族の主に分岐
した炭化水素もまた、（Ｂ）の下で述べられたポリシロ
キサンの代わりの可塑剤成分として使用しても良い。
アミドシラン（Ｅ）は、既知の方法によって、例えば
DE−Ａ １ 247 646中に述べられた方法によって塩基
の存在下でメチルエトキシジクロロシラン及びＮ−メチ
ルベンズアミドまたはε−カプロラクタムから得ること
ができる。
適切な充填剤（Ｃ）は、強化充填剤、例えば熱分解法
または沈降シリカ及びカーボンブラック、並びに殆どま
たは全く強化効果を持たない炭酸塩、ケイ酸塩または酸
化物含有鉱物である。充填剤の表面を予備処理しても良
い。シラン化された熱分解法シリカ及びステアリン酸に
よってコートされた粉砕された天然チョークまたは沈降
チョークが特に好ましい。各々の場合において100重量
部の成分（Ａ）を基にして60〜120重量部のチョークそ
して10〜30重量部の熱分解法シリカを使用することが特
に好ましい。
適切なスズ触媒（Ｄ）は、ジアルキルスズカルボキシ
レート、例えばジブチルスズアセテート、ジブチルスズ
ジラウレート、ジブチルスズビス−（２−エチルヘキサ
ノエート）である。代わりに、対応するジオクチル誘導
体を使用しても良い。加えて、オキシム硬化する１−Ｃ
−RTVコンパウンドのためにEP出願88 117 221.7中で
述べられたような、アミノアルキルアルコキシシラン
（Ｆ）中のジアルキルスズオキシド、例えばジブチルス
ズオキシドまたはジオクチルスズオキシドの溶液が特に
適切であることが証明された。
適切なアミノアルキルアルコキシシラン（Ｆ）は、H2
NCH2CH2CH2Si（OC2H5）３、H2NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si（O
CH3）３、H2NCH2CH2CH2SiCH3（OC2H5）２及びHN［CH2CH
2CH2Si（OC2H5）３］２のような化合物である。このタ
イプのその他の化合物は、シリコーンペーストのための
プライマーまたは橋かけ剤として述べられた（例えばUS
−Ａ 3,888,815参照）。
既知の１−Ｃ−RTVコンパウンドと同じやり方で、本
発明によるコンパウンドは、遊星形ミキサー、蝶形ミキ
サー、溶解機、連続混合スクリューまたはペーストの製
造のために適切なその他の機械中で製造することができ
る。本発明のコンパウンドは、製造及び貯蔵の間は大気
の水分に対して保護されなければならない。特に反応性
の実施態様の製造のためには、本発明のコンパウンド
は、乾いた不活性ガス雰囲気中で混合しそして包装しな
ければならないであろう。
以下の実施例によって本発明を例示する。
実施例１ 32.75重量部の、粘度80Pasのα，ω−ジヒドロキシポ
リジメチルシロキサン及び26.2重量部の、粘度0.1Pasの
α，ω−ビス−（トリメチルシロキシ）−ポリジメチル
シロキサンを、遊星形ミキサー中で0.5重量部のH2NCH2C
H2CH2Si（OC2H5）３と混合した。30.0重量部の、ステア
リン酸によって処理された粉砕された天然チョーク及び
3.0重量部の、シリコーンオイル中の50％のTiO2を含む
顔料ペーストを次に添加しそして分散させ、そして引き
続いて2.8重量部のメチル−ビス−（Ｎ−メチルベンズ
アミド）−エトキシシラン、4.5重量部の疎水性にされ
た熱分解法シリカ及び0.25重量部の、100℃で水分の非
存在下で製造されたH2NCH2CH2CH2Si（OC2H5）３中のジ
ブチルスズオキシドの溶液を添加した。触媒溶液は、20
5のスズ含量を有していた。
12mm×12mm×50mmの共同（joint）寸法を有するガラ
ス試験標本を、DIN 52 455に従ってペーストから製造
しそして引張応力／伸び挙動に関してテストした。
100％伸びでの引張応力 0.26MPa 極限引張強さ 0.33MPa 破断時の伸び 200％ 14日間硬化した後で、試験標本は17のショアＡ硬さ
（DIN 53 505）を有していた。硬さ試験標本を、55℃
/95％相対空気湿度での２月間の耐候試験にかけた。標
準的に条件化された雰囲気中での１週間の引き続く貯蔵
の後で、試験標本は15〜18のショアＡ硬さを有してい
た。述べられた条件下では多くの１−Ｃ−RTVコンパウ
ンドが示す脆化の兆候はなかった。
実施例２ 32.1重量部の、粘度80Pasのα，ω−ジヒドロキシポ
リジメチルシロキサン、26.2重量部の、粘度0.1Pa.sの
α，ω−ビス−（トリメチルシロキシ）−ポリジメチル
シロキサン及び0.5重量部のH2NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si（O
CH3）３を混合した。次に、30.0重量部の、実施例１に
おいて使用された天然チョーク及び3.0重量部の顔料ペ
ーストを分散によって組み入れた。次に、3.5重量部の 4.5重量部の疎水性にされた熱分解法シリカ及び0.20重
量部の、実施例１において使用された亜鉛触媒溶液を添
加した。DIN 25 455に従ったテストは、以下の結果を
与えた： 100％伸びでの引張応力 0.24MPa 極限引張強さ 0.31MPa 破断時の伸び 240％ 実施例１中で述べられた耐候試験の後で、何ら脆化の
兆候はなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベバー， ビルヘルム ドイツ連邦共和国デー−5090レーフエル クーゼン１・ハインリヒ−フオン−クラ イスト−シユトラーセ10 (56)参考文献 米国特許4912153（ＵＳ，Ａ) 米国特許4434283（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/04 - 83/08

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ）１〜100Pa.sの粘度を有するヒドロ
    キシ末端停止されたポリジメチルシロキサン、 （Ｂ）必要に応じた可塑剤、 （Ｃ）充填剤、及び （Ｄ）ジアルキルスズ（IV）触媒 の混合物を基にした、そして 100重量部の（Ａ）あたり （Ｅ）２〜30重量部の、組成 CH3Si（OC2H5）X2 ［式中、 Ｘは、C6H5CON（CH3）−または のどちらかである］ を有するシラン、及び （Ｆ）0.1〜５重量部の、少なくとも３つの炭素原子に
    よってシリコン原子に結合された１以上の塩基性窒素原
    子を含むアミノアルキルアルコキシシラン （ここで、成分（Ｅ）及び（Ｆ）のモル比は少なくとも
    2.5である） の含有によって特徴づけられる、水分の影響下で硬化可
    能な１成分シリコーンシステム。
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