PT99174B - Processo para a preparacao de massas de silicone de um componente, endureciveis pela humidade - Google Patents

Description

(A) feeba&Qs aas '«KtoNrtdadMl per UdçM&9.· sea mm ^isg^âitia ooipresjjáiâA entre 1 e . i6osa.®§ y ; (a) eveatualaente' «gentea 4e ttBa8lanentM»| / (3) m oar§as m@aai©i;: (B> m, õalialissâep’â@\ââ®3.pd2r@sSaatovC^; ear-aeWisaio ρφ - m t@©r*' e& casa '106 p&a?$@s eia. pese de (A)* d© (ώ) 2 ® 30 partes @® pese/' diam eite eoà a ooeposiçdo

Si aa qual-A representa

Ott

I I e (F) 0,1 a 5 partes - ea peso - dun eeissalquilalcoxi-· síIsmo , - que : poeeui ua ©u ^irles át©®ea d© carbono, pele sie&©s aei® -·. úê 5 átoaos d© :©ãA@a®f. ©ea átmúe d©' asofco básicos 11¾ ' úqb m ;uá; áfcoaé d© - silício* ©& que a prcpcrqi© qaa&fcitâfcim molar dos eò&pons&tee (...) © (F) f'd®t'p@l@/s^s©s#rJs3·· ;- !/ v . - ' ;v Os (¾ © C^) sSo d·' pr@£@rÍboís utiii*» aadoe"ea tala quantidades* <p.@, s© obterá. ma prope^çáo &®ΐφ aio infericr^®.3* -'" # '-- à proporção aclarai© á©¥© ©aceder*· d© prs£erSHcl&t 10f &m ©spsci&l j^foránoiasypcrior 6* *

Durpseeflãe&tQBenfce Goasft*$oê»ee' e^ora podsa alcançar* eõa-.a utillseção'dae neaéloii&àae saí; árias pri&as* ' m® pr©p©2*ç0©s quantitativa neaoioiieâas* @&f§@&© de *lwg I? que ^e - 'endurêosa ragláajasst®*-. qu© at@r©m b@» e -pesêue^ ws ‘ oxeelento estabilidade · ea situações ©gtnsaas cliaat&rioae* ~

Som sgsats â© aaaciamonto (ià) ©&grs£a~s©$ 1% gre*-

ferência, um as,w-bis-(trimetilsiloxi)-poli-dimetil-siloxano, cpm uma viscosidade compreendida entre 0,01 e 10 Pa. a, numa quantidade compreendida de preferência entre 0 e 100 partes em peso, preferindo-se especialmente quantidades compreendidas entre 30 e 100 partes em peso, em relação a 100 partes em peso do componente (A).

Os polissiloxanos introduzidos como componentes (A) e (B) correspondem ao estado da técnica e podem ser obti dos por processos conhecidos. Também pode ser condizente com a natureza essencial da presente invenção se se utilizarem, em vez dos citados polissiloxanos, outras matérias primas pp limêricas correspondentes ao estado da técnica, por exemplo polissiloxanos que, além dos radicais metilo, ainda possuem outros substituintes. Gomo exemplos dos referidos substituir tes podem-se mencionar os radicais fenilo ou radicais vinilo. Também se podem empregar polímeros orgânicos, principalmente hidrocarbonetos aromáticos ou alifáticos, sobretudo hidrocai bonetos ramificados, em vez dos polissiloxanos mencionados no grupo (B), como agentes de amaciamento.

Podem-se obter os amidossilanos (3) de acordo com processos convencionais, descritos por exemplo na patente alemã Dê-A. 1 247 646, a partir de metil-etoxi-diclorossilanc e PHnetilbenzamida ou épsilon-caprolactama, na presença de bases»

Gomo cargas (0) interessam as cargas de reforço, como ácido silíeico pirogeno ou precipitado e ou materiais minerais que não são de reforço ou o são fracamente com uma composição de carbonato, silicato ou óxido. As superfícies das cargas podem ser previamente tratadas. Preferem-se, em especial, os ácidos silícicos pirogénicos, silanisados e gre das naturais moídas, revestidas com ácido esteárico ou gredas precipitadas. Gom especial preferência empregam-se 60 a

120 partes em peso e 10 a 30 partes em peso de ácido silíoiço pirogénico, respectivamente em relação a 100 partes em pe so do componente (A)*

Gomo catalisadores de estanho (D) são apropriados os dicarboxilatos de dialquil-estanho. A título de exemplos podem-se citar: acetato de ãibutil-estanho, dilaurato de di-butil-estanho, bi s(2-éti1-hexanoato) de dibutil-estanho ou os correspondentes derivados âe dioetilo. Demonstraram ser bem adequados, além disso, as soluções de óxidos de dialquil -estanho, tais como óxido de dibutil-estanho ou óxido de dio til-estanho nos amino-alquil-alcoxi-silanos (1), conforme se encontram descritos no pedido de patente europeu 15P-A 881172(21.7 para as massas 1-K-E2V endurecedoras na oxima.

Como amino-alquil-alcoxi-silanos (f) são apropriados os compostos como: H2K0H20E20H2Si (OGglI^) 5, H2EGH2GH2MClí20H20H2Si (OCHJ,, HpIÍGKpGHoGHpSiGii^CCGpI-L·)^ e HH [CIIgCHgCHgSi ( OÚgH^) 3] 2 ·

Outros compostos deste tipo foram descritos como agentes adesivos ou agentes de reticulação para as pastas de silicone. Gomo exemplo pode-se mencionar a patente norte-ame ricana 3 888.815·

As massas de acordo com a invenção podem, como ê usual nas massas do tipo l-K-KTV, podem ser produzidas em mi turadores planetários, misturadores de borboleta, dissolvedo res, misturadores helicoidais que operam continuamente, ou outros aparelhos adequados para a produção das pastas. Buran

Q Q te a produção e a armazenagem, as massas devem ser protegida contra uma penetração de humidade do ar* Para a preparação d formas de realização especialmente reactivas, pode ser neces sário efectuar as operações de mistura e de embalagem sob ga 8 - 7-

âe proteoçã© seco.

Os seguintes Exemplos vão explicar a invenção com mais pormenores.

Hum misturador planetário misturaram-se 52,75 partes em peso dum oc,w-di-hidroxi-poli-dimetil-siloxano com a viscosidade de 80 Pa.s, e 26,2 partes em peso de um θβ,\ν^Με-(trimetil-siloxi)-pQlidimetil-siloxano tendo uma viscosidade de 0,1 Pa.s, com Q5 partes em peso de ^KCI^CilgCHgSiÇOGgft^)^

Ma seguida, adicionaram-se 50»O partes em peso duma greda na tural moída e tratada com ácido esteárico e 5*0 partes en pe so duma correspondente pasta de pigmento .contendo 50% de TiCg em óleo de silicone e dispersaram-se. Seguiu-se a adição de 2,8 partes em peso de metil-bis(N-metil-b enzamido)-etoxi-si-lano, 4,5 partes em peso dum ácido silícico pirogénico Mdrp £ ótico e 0,25 partes em peso duma solução de óxido de dibutil--estanho em preparada na temperatura de 10C°G com exclusão de humidade. Esta última solução de ca talisador possuía um teor, de estanho de 1 partir da pasta produziram-se corpos para ensaio em vidro com a dimensão das Quntas 12 mm x 12 mm x 50 mm de acordo com a norma industrial alemã PIE 52 455 © determinou--se o seu comportamento quanto a tracção/alongamento. 0,26 tila 0,55 iJPa 200 %.

Tensão de tracção num alongamento de 100%

Hesistência ao rasgamento Alongamento de ruptura A dureza segundo a norma alemã DIE 55 505, após 14 dias de endurecimento, era de 17 Shore A. As amostras de ensaio quanto à dureza foram submetidas, durante dois mêses, a um ensaio de intempérie climática com a temperatura de 55°0 e 95% de humidade relativa do ar.

Após uma armazenagem subsequente durante uma semana em clima normal, as amostras de ensaio revelaram uma dureza compreendida entre 15 © 18 Shore A. Não se verificaram fenômenos de esboroamento como ocorrem em muitas massas 1-E-R2V nas condições indicadas.

misturaram-se 32,1 partes em peso dum gc , w-di-Iiidr xi-polidimetil-siloxano com a viscosidade de 80 Pa.s, 26,2 partes em. peso dum ®, w-bi s(trimeti1-si1oxi)-pο 1 idimet i 1- s i-loxano, tendo uma viscosidade de 0,1 Pa.s e 0,5 partes em pe so de HgNOHgOHgMOiigOHgOHgSi(OOH^) j. m seguida incluiram-se com dispersão, 30,Q partes em peso da greda natural utilizada no Exemplo 1 e 3,0 partes em peso da pasta de pigmento. A seguir adicionaram-se 3,5 partes em peso de 0H^Si]jí( ue2> 5g$l OGgdy 4,5 partes em peso do ácido pilicico pirogénico hidrp fóbico e 0,20 partes em peso da solução de. catalisador de es tanh.o já utilizada no Exemplo 1. 0 ensaio de acordo com a norma alemã PIE 52 455 revelou os seguintes índices: lensão de tracção nua alongamento de 100¾ 0,24 EPa

Resistência ao rasgamento 0,31 EPa

Alongamento de ruptura 240 }o.

Depois de um ensaio de sujeição a condições climatéricas extremas como no Exemplo 1, não foi possível constatar nenhuns fenômenos de esboroamento. REIVINDICAÇÃO!

Processo para a preparação de massas de silicone de um único componente, vulcanizáveis mediante a adição de humidade, h base duma mistura constituída por (A) polidimetilsiloxanos típicos, terminados por hidroxi, tendo uma viscosidade compreendida entre 1 e 100 Pa.s; (B) eventualmente, agentes plastificantes; (C) as cargas convencionais; (D) um catalizador de dialquilestanho (IV); caracterizado pelo facto de se misturarem os seguintes componentes por 100 partes em peso de (A) (E) 2 a 30 partes em peso dum silano de fórmula na qual ch3sí(oc2h5)x 2^5/Λ2' X significa ou C6H5CON(CH3)- ou CO(CH2)5N-, e (P) 0,1 a 5 partes em peso de um aminòalquilalcoxissilano, que contém um ou mais átomos de azoto básicos, ligados a um átomo de silício por pelo menos 3 átomos de carbono, em que a proporção quantitativa molar dos componentes (E) e (F) é, pelo menos, 2, 5.

Lisboa, 8 de Outubro de 1991 O Agente Oficial da Proprie' ’ ~ ’

AMÉRICO DA SILVA CARVALHO

Agente Oficial de Propriedade Industrial Rua Marquês de Fronteira, N.° 127 -2.” TOOO LISBOA