CN110028923A - 一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，涉及胶黏剂产品制备技术领域，由A组分和B组分组成，所述A组分包括如下重量份数的原料：二异氰酸酯30‑60份、聚醚多元醇100‑300份、扩链剂3‑8份、增塑剂40‑70份、吸泡剂2‑7份；所述B组分包括如下重量份数的原料：端氨基聚醚40‑100份、聚醚多元醇30‑100份、增塑剂100‑150份、消泡剂1‑3份、抗氧剂1‑3份、催化剂5‑10份、导热填充剂7‑18份；本发明合成的灌封胶固化反应以后无气泡，附着力好，粘结强度高，不使用有机溶剂，环保性强。

Description

一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶
技术领域：
本发明涉及胶黏剂产品制备技术领域，具体涉及一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶。
背景技术：
随着电子技术的快速发展，电子元器件、大型集成电路板、功率电路模块等高科技领域进一步实现高功率、高性能和小型化密集化，同时随着电子元件应用领域的不断拓宽，其使用环境也越来越苛刻，电子元器件在生产、运输、储存、使用中会受到诸如机械外力、高温高湿环境、物理化学物质污染和电气漏电等因素的影响。这就要求电子灌封材料不仅需要有良好的耐高温性能、力学性能、导热性能和电气性能，同时对灌封材料与元器件的粘接性也提出了更高的要求。聚氨酯有较好的机械性能和优异的电绝缘性以及出色的粘接性能，被广泛用做电子电器的灌封材料。
专利CN105255432B公开了一种聚氨酯灌封胶，由组分A和组分B组成，组分A由聚合物多元醇、小分子醇、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、催化剂、消泡剂、偶联剂、增塑剂制得，B组分由多异氰酸酯、增塑剂制得。在使用时通过混合使聚合物多元醇所含-OH与多异氰酸酯所含-NCO发生反应生成聚氨酯，所制灌封胶兼具粘度低、机械强度高、气泡少、可常温固化、固化速度快、易于操作等特点。但该双组份聚氨酯灌封胶在使用时还是会出现气泡，而气泡的存在会直接导致固化后的胶层表面出现小坑，从而影响电子元器件的密封效果。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，固化反应后无气泡，附着力好，粘结强度高，不使用有机溶剂，环保性强。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，由A组分和B组分组成，
所述A组分包括如下重量份数的原料：
二异氰酸酯30-60份、聚醚多元醇100-300份、扩链剂3-8份、增塑剂40-70份、吸泡剂2-7份；
所述B组分包括如下重量份数的原料：
端氨基聚醚40-100份、聚醚多元醇30-100份、增塑剂100-150份、消泡剂1-3份、抗氧剂1-3份、催化剂5-10份、导热填充剂7-18份；
使用时，A组分和B组分的重量比为1:2-3，整个体系-NCO/OH的R值为1.1-1.3。
所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯ND中的一种或两种。
所述聚醚多元醇选自官能度2-4、数均分子量2000-5000的聚四氢呋喃二元醇PTMG、聚氧化丙烯多元醇PPG中的两种。
所述扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或两种。
所述增塑剂选自长链氯化石蜡、氯代棕榈油甲酯、环氧大豆油中的一种。
所述吸泡剂选自轻质氧化镁、氧化钙中的一种。
所述端氨基聚醚选自共聚醚二胺D-2000、D-4000、ED-600、ED-900中的一种或两种。
所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
所述抗氧剂选自抗氧剂1010、1035、1076中的一种。
所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂中的一种或两种。
所述导热填充剂选自氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或两种。
上述无溶剂双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分的制备：向三口烧瓶中加入聚醚多元醇，升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至75-80℃，加入部分二异氰酸酯，氮气保护下于75-80℃保温反应，再加入扩链剂，继续于75-80℃下保温反应，然后加入剩余二异氰酸酯，继续于75-80℃保温反应，最后依次加入增塑剂、吸泡剂，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：向容器中加入聚醚多元醇、端氨基聚醚和增塑剂，高速搅拌均匀，再加入导热填充剂、抗氧化剂、消泡剂和催化剂，高速搅拌均匀后，升温至100-110℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：将A组分、B组分按比例混合均匀，灌封使用，室温固化。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，先分别合成A组分和B组分，A组分为采用两步法(MI分两次加入)合成的-NCO封端的高度支化的聚氨酯树脂，乙组分为含-NH2、-OH以及各种填充剂和助剂的混合物；使用时A组分和B组分按比例混合均匀后即可使用，-NCO与-NH2、-OH反应，A组份采用两步法合成的聚氨酯树脂粘合速度快，强度高。
(2)本发明由于在A组分中加入了吸泡剂，B组分中加入了消泡剂，保证A组分与B组分混合反应以后不产生气泡，粘结强度高；同时使用了环保增塑剂，满足环保要求；混合反应后体系的R值(-NCO/OH)为1.1-1.3，分子结构含有羧基(扩链剂选用二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸时引入羧基)，对塑料等多种基材表面有较强的附着力；添加导热填充剂，赋予所制灌封胶导热性能。
(3)本发明合成的灌封胶固化反应以后无气泡，附着力好，粘结强度高，不使用有机溶剂，环保性强。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
配料表如下：
(1)A组分的制备：
向三口烧瓶中加入聚氧化丙烯三元醇3000和聚氧化丙烯二元醇2000，升温至110℃脱水2h，降温至80℃，加入10g二异氰酸酯MDI，氮气保护下，80℃保温反应2h，再加入新戊二醇，80℃保温反应1h，再加入剩余二异氰酸酯MDI，80℃保温反应3h，再依次加入氯化石蜡、轻质氧化镁，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：
向容器中加入共聚醚二胺D-2000、聚醚三元醇3000、氯化石蜡，高速搅拌均匀后，再加入氧化铝、抗氧化剂1010、聚醚改性硅氧烷共聚合物、有机锡催化剂，高速搅拌均匀后，升温至110℃，真空脱水2h，降温至60℃后密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：按A组分、B组分的重量比例为1:2比例混合均匀后，灌封使用，室温固化。
实施例2
配料表如下：
(1)A组分的制备：
向三口烧瓶中加入聚氧化丙烯三元醇3000和聚氧化丙烯二元醇4000，升温至110℃脱水2h，降温至80℃，加入15g二异氰酸酯MDI，氮气保护下，80℃保温反应2h，再加入二羟甲基丙酸，80℃保温反应1h，再加入剩余二异氰酸酯MDI，80℃保温反应3h，再依次加入氯代棕榈油甲酯、轻质氧化镁，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：
向容器中加入共聚醚二胺D-4000、聚醚二元醇4000、氯代棕榈油甲酯，高速搅拌均匀后，再加入氮化铝、抗氧化剂1010、聚醚改性硅氧烷共聚合物、有机锡催化剂，高速搅拌均匀后，升温110℃，真空脱水2h，降温至60℃后密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：按A组分、B组分的重量比例为1:2比例混合均匀后，灌封使用，室温固化。
实施例3
配料表如下：
(1)A组分的制备：
向三口烧瓶中加入聚氧化丙烯三元醇5000和聚氧化丙烯二元醇4000，升温至110℃脱水2h，降温至80℃，加入20g二异氰酸酯MDI，氮气保护下，80℃保温反应2h，再加入二羟甲基丙酸，80℃保温反应1h，再加入剩余二异氰酸酯MDI，80℃保温反应3h，再依次加入氯化石蜡、轻质氧化镁，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：
向容器中加入共聚醚二胺D-4000、聚醚二元醇4000、氯代棕榈油甲酯，高速搅拌均匀后，再加入氮化铝、抗氧化剂1010、聚醚改性硅氧烷共聚合物、有机锡催化剂，高速搅拌均匀后，升温至110℃，真空脱水2h，降温至60℃后密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：按A组分、B组分的重量比例为1:2比例混合均匀后，灌封使用，室温固化。
实施例4
配料表如下：
(1)A组分的制备：
向三口烧瓶中加入聚氧化丙烯三元醇3000和聚氧化丙烯三元醇5000，升温至110℃脱水2h，降温至80℃，加入20g二异氰酸酯IPDI，氮气保护下，80℃保温反应2h，再加入新戊二醇，80℃保温反应1h，再加入剩余二异氰酸酯IPDI，80℃保温反应3h，再依次加入氯化石蜡、氧化钙，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：
向容器中加入共聚醚二胺ED-900、聚醚三元醇3000、氯化石蜡，高速搅拌均匀后，再加入氮化硼、抗氧化剂1010、聚醚改性硅氧烷共聚合物、有机锡催化剂，高速搅拌均匀后，升温至110℃，真空脱水2h，降温至60℃后，密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：按A组分、B组分的重量比例为1:2比例混合均匀后，灌封使用，室温固化。
对照例1
以实施例3为对照，设置不添加吸泡剂轻质氧化镁的对照例1，其余操作完全相同。
对照例2
以实施例3为对照，设置不添加端氨基聚醚共聚醚二胺D-4000的对照例2，其余操作完全相同。
对照例3
以实施例4为对照，设置不添加扩链剂二羟甲基丙酸的对照例3，其余操作完全相同。
分别利用实施例1-4、对照例1-3制备聚氨酯灌封胶，并将所制等量聚氨酯灌封胶用于同批同规格PCB板的粘接，测定灌封胶的使用性能，结果如表1所示。
拉伸强度测定依照GB/T 6329-1996；拉伸强度越大，力学性能越好。
体积电阻率测定依照GB/T 1410-2006；体积电阻率越大，绝缘性能越好。
导热系数测定依照GB/T 3399-1982；导热系数越大，导热性能越好。
表1所制灌封胶的使用性能
由表1可知，实施例通过吸泡剂、端氨基聚醚和扩链剂的添加相应取得了不同程度改善所制灌封胶使用性能的技术效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：由A组分和B组分组成，
所述A组分包括如下重量份数的原料：
二异氰酸酯30-60份、聚醚多元醇100-300份、扩链剂3-8份、增塑剂40-70份、吸泡剂2-7份；
所述B组分包括如下重量份数的原料：
端氨基聚醚40-100份、聚醚多元醇30-100份、增塑剂100-150份、消泡剂1-3份、抗氧剂1-3份、催化剂5-10份、导热填充剂7-18份；
使用时，A组分和B组分的重量比为1:2-3，整个体系-NCO/OH的R值为1.1-1.3。
2.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、萘-1,5-二异氰酸酯ND中的一种或两种；所述聚醚多元醇选自官能度2-4、数均分子量2000-5000的聚四氢呋喃二元醇PTMG、聚氧化丙烯多元醇PPG中的两种。
3.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述扩链剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或两种；所述增塑剂选自长链氯化石蜡、氯代棕榈油甲酯、环氧大豆油中的一种。
4.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述吸泡剂选自轻质氧化镁、氧化钙中的一种。
5.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述端氨基聚醚选自共聚醚二胺D-2000、D-4000、ED-600、ED-900中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性硅氧烷共聚合物。
7.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述抗氧剂选自抗氧剂1010、1035、1076中的一种。
8.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述催化剂选自有机锡催化剂、有机铋催化剂中的一种。
9.根据权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述导热填充剂选自氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或两种。
10.如权利要求1所述的无溶剂双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)A组分的制备：向三口烧瓶中加入聚醚多元醇，升温至100-110℃脱水，脱水结束后降温至75-80℃，加入部分二异氰酸酯，氮气保护下于75-80℃保温反应，再加入扩链剂，继续于75-80℃下保温反应，然后加入剩余二异氰酸酯，继续于75-80℃保温反应，最后依次加入增塑剂、吸泡剂，并降温至60℃，出料、密封保存，即得A组分；
(2)B组分的制备：向容器中加入聚醚多元醇、端氨基聚醚和增塑剂，高速搅拌均匀，再加入导热填充剂、抗氧化剂、消泡剂和催化剂，高速搅拌均匀后，升温至100-110℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，密封保存，即得B组分；
(3)使用方法：将A组分、B组分按比例混合均匀，灌封使用，室温固化。
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