CN114836167A - 一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯灌封胶技术领域，公开了一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法，低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶按照质量份数由30‑40份的A组分以及60‑80份B组份组成；A组分按照质量份数由聚氨酯预聚体50‑60份、复合阻燃材料20‑30份以及氯化石蜡10‑15份组成；B组分按照质量份数由端乙烯基硅油、导热填料、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂中组成。本发明低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶粘度低，易于操作，固化速度可调，且具有优异的力学性能、阻燃性能、导热性能、电学性能。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯灌封胶技术领域，尤其涉及一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术
目前，灌封胶又称电子胶，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。灌封是聚氨酯应用的一个重要领域。灌封就是将液态聚氨脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。它的作用是强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。
然而现有的聚氨酯灌封胶阻燃性能不佳，耐高温性能不理想，易老化，导热性能不佳，粘度过大，应用受限。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的聚氨酯灌封胶阻燃性能不佳，耐高温性能不理想，易老化，导热性能不佳，粘度过大，应用受限。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶，所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶按照质量份数由30-40份的A组分以及60-80份B组份组成；
所述A组分按照质量份数由聚氨酯预聚体50-60份、复合阻燃材料20-30份以及氯化石蜡10-15份组成；
所述B组分按照质量份数由端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂中组成。
进一步，所述复合阻燃材料由含磷阻燃树脂与改性可膨胀石墨按照质量比1:1的混合而成；
所述导热填料由三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末按照2:3的比例组成。
进一步，所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
步骤一，进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
步骤二，制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
步骤三，按比例称取聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨、氯化石蜡、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
步骤四，将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
步骤五，将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
步骤六，将得到的所述A组分以及B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠继续低速分散搅拌，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
进一步，所述步骤一中，进行聚氨酯预聚体的合成包括：
首先，获取聚醚多元醇，并对获取聚醚多元醇利用烘干机进行烘干处理，得到烘干后的聚醚多元醇；
其次，进行烧碱的冷却处理，将冷却后的烧碱缓慢加入到2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇中，边加入边搅拌，搅拌均匀后于室温下静置一段时间得到混合溶液C；
然后，对所述混合溶液C进行抽滤处理，得到混合溶液D，对得到的混合溶液进行加热蒸馏处理，收集蒸馏液；
最后，将所述烘干后的聚醚多元醇与所述蒸馏液混合均匀后，再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后进行油浴加热，并加热边搅拌；再降温至60-75℃反应30分钟，得到聚氨酯预聚体。
进一步，所述油浴加热包括：
于300-450℃下油浴加热30分钟。
进一步，所述步骤二中，制备含磷阻燃树脂包括以下步骤：
首先，将甲苯溶液水浴加热至70-75℃，并在氮气氛围的条件下向所述甲苯溶液中缓慢加入间苯二酚、丙烯酸丁酯，搅拌均匀后，缓慢升温至85℃，于85℃下保温反应3小时；
其次，将反应体系自然冷却至室温；再向所述反应体系中加入三聚氰胺氰尿酸，并将反应体系升温至125℃后保温反应2小时；
然后，将反应后的体系进行固液分离，保留反应产物；利用流动的水对所述反应产物进行冲洗，并将冲洗后的反应产物利用烘干机于80-100℃下干燥处理30分钟；
最后，将液体状的环氧树脂于75℃下进行水浴加热，并边搅拌边向所述环氧树脂中加入干燥处理的反应产物；搅拌混合均匀后，放置于恒温鼓风干燥箱内，于120-200℃下固化处理2小时，得到所述含磷阻燃树脂。
进一步，所述步骤二中，制备改性可膨胀石墨包括：
首先，获取可膨胀石墨，将所述可膨胀石墨与去离子水混合均匀后，再加入聚丙烯酸钠进行超声分散，得到混合溶液；
其次，向所述混合溶液中加入一定量的硝酸铝溶液，并在120-160℃的条件下回流反应2小时，过滤，将反应产物洗涤至中性，干燥，得到预处理膨胀石墨；
然后，在惰性气体氛围下，将预处理膨胀石墨与二异氰酸酯混合均匀，水浴加热反应一端时间；
最后，进行固液分离，将分离得到的固体利用去离子水进行充分洗涤，煅烧得到改性可膨胀石墨。
进一步，所述干燥包括：利用真空干燥机于120℃下干燥30分钟。
进一步，所述步骤二中，制备氯化石蜡包括：
首先，获取液体石蜡，将获取的液体石蜡加热一段时间后，冷却至室温，再向液体石蜡中加入一定量的稳定剂并混合均匀；
其次，向液体石蜡中通入氯气，并于石蜡含氯量达到要求时，向液体石蜡中通入氮气，再依次进行水洗、冷却、干燥、粉碎处理，达到氯化石蜡。
进一步，所述步骤六中，低速分散搅拌包括：于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法制备得到的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
本发明低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶粘度低，易于操作，固化速度可调，且具有优异的力学性能、阻燃性能、导热性能、电学性能。本发明的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶阻燃效果好、机械性能优异且电气绝缘性能好、具有较高的热稳定性，便于加工使用。
第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
本发明的制备方法，工艺简单，成本低，可操作性强，对环境友好，简单易控制，适于工业化生产。
本发明的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶能够有效地强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力。
附图说明
图1是本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的进行聚氨酯预聚体的合成方法流程图；
图3是本发明实施例提供的制备含磷阻燃树脂的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、解释说明实施例。为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶按照质量份数由30-40份的A组分以及60-80份B组份组成。
本发明实施例提供的A组分按照质量份数由聚氨酯预聚体50-60份、复合阻燃材料20-30份以及氯化石蜡10-15份组成。
本发明实施例提供的复合阻燃材料由含磷阻燃树脂与改性可膨胀石墨按照质量比1:1的混合而成。
本发明实施例提供的B组分按照质量份数由端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂中组成。本发明实施例提供的导热填料由三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末按照2:3的比例组成。
如图1所示，本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
S101，进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
S102，制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
S103，按比例称取聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨、氯化石蜡、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
S104，将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
S105，将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
S106，将得到的所述A组分以及B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
如图2所示，步骤S101中，本发明实施例提供的进行聚氨酯预聚体的合成包括：
S201，获取聚醚多元醇，并对获取聚醚多元醇利用烘干机进行烘干处理，得到烘干后的聚醚多元醇；
S202，进行烧碱的冷却处理，将冷却后的烧碱缓慢加入到2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇中，边加入边搅拌，搅拌均匀后于室温下静置一段时间得到混合溶液C；
S203，对所述混合溶液C进行抽滤处理，得到混合溶液D，对得到的混合溶液进行加热蒸馏处理，收集蒸馏液；
S204，将所述烘干后的聚醚多元醇与所述蒸馏液混合均匀后，再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后于300-450℃下油浴加热30分钟，并加热边搅拌；再降温至60-75℃反应30分钟，得到聚氨酯预聚体。
如图3所示，步骤S102中，本发明实施例提供的制备含磷阻燃树脂包括以下步骤：
S301，将甲苯溶液水浴加热至70-75℃，并在氮气氛围的条件下向所述甲苯溶液中缓慢加入间苯二酚、丙烯酸丁酯，搅拌均匀后，缓慢升温至85℃，于85℃下保温反应3小时；
S302，将反应体系自然冷却至室温；再向所述反应体系中加入三聚氰胺氰尿酸，并将反应体系升温至125℃后保温反应2小时；
S303，将反应后的体系进行固液分离，保留反应产物；利用流动的水对所述反应产物进行冲洗，并将冲洗后的反应产物利用烘干机于80-100℃下干燥处理30分钟；
S304，将液体状的环氧树脂于75℃下进行水浴加热，并边搅拌边向所述环氧树脂中加入干燥处理的反应产物；搅拌混合均匀后，放置于恒温鼓风干燥箱内，于120-200℃下固化处理2小时，得到所述含磷阻燃树脂。
步骤S102中，本发明实施例提供的制备改性可膨胀石墨包括：
首先，获取可膨胀石墨，将所述可膨胀石墨与去离子水混合均匀后，再加入聚丙烯酸钠进行超声分散，得到混合溶液；
其次，向所述混合溶液中加入一定量的硝酸铝溶液，并在120-160℃的条件下回流反应2小时，过滤，将反应产物洗涤至中性，利用真空干燥机于120℃下干燥30分钟，得到预处理膨胀石墨；
然后，在惰性气体氛围下，将预处理膨胀石墨与二异氰酸酯混合均匀，水浴加热反应一端时间；
最后，进行固液分离，将分离得到的固体利用去离子水进行充分洗涤，煅烧得到改性可膨胀石墨。
步骤S102中，本发明实施例提供的制备氯化石蜡包括：
首先，获取液体石蜡，将获取的液体石蜡加热一段时间后，冷却至室温，再向液体石蜡中加入一定量的稳定剂并混合均匀；
其次，向液体石蜡中通入氯气，并于石蜡含氯量达到要求时，向液体石蜡中通入氮气，再依次进行水洗、冷却、干燥、粉碎处理，达到氯化石蜡。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
(1)进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
(2)制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
(3)称取聚氨酯预聚体50份、含磷阻燃树脂10份、改性可膨胀石墨10份、氯化石蜡10份、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
(4)将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡10份利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
(5)将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
(6)取30份的A组分以及60份的B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例2：
本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
(1)进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
(2)制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
(3)称取聚氨酯预聚体55份、含磷阻燃树脂13份、改性可膨胀石墨13份、氯化石蜡13份、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
(4)将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡10份利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
(5)将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
(6)取35份的A组分以及70份的B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例3：
本发明实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
(1)进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
(2)制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
(3)称取聚氨酯预聚体60份、含磷阻燃树脂15份、改性可膨胀石墨15份、氯化石蜡15份、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
(4)将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡10份利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
(5)将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
(6)取40份的A组分以及80份的B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
下面结合具体实验对本发明的技术效果做进一步说明。
将本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶依次进行活化度、导热性能、硬度、力学性能、粘度、灌封胶沉降率、热稳定性、耐水性测试，结果证明，本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶导热性能优异、硬度以及力学性能好，粘度低，热稳定性好，耐水性好，沉降率较低。
二、应用实施例。为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用的应用实施例。
将本发明的应用实施例提供的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶应用于电子元器件的灌封中，能够有效强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶按照质量份数由30-40份的A组分以及60-80份B组份组成；
所述A组分按照质量份数由聚氨酯预聚体50-60份、复合阻燃材料20-30份以及氯化石蜡10-15份组成；
所述B组分按照质量份数由端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂中组成；
所述复合阻燃材料由含磷阻燃树脂与改性可膨胀石墨按照质量比1:1的混合而成；
所述导热填料由三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末按照2:3的比例组成。
2.如权利要求1所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法包括：
步骤一，进行聚氨酯预聚体的合成：利用烘干后的聚醚多元醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇以及二苯基甲烷二异氰酸酯通过聚合反应合成聚氨酯预聚体；
步骤二，制备含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡；并获取三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末；并基于获取的三氧化二铝的超微粉碎粉末和纳米石墨烯粉末得到导热填料；
步骤三，按比例称取聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨、氯化石蜡、端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂；
步骤四，将称取的聚氨酯预聚体、含磷阻燃树脂、改性可膨胀石墨以及氯化石蜡利用搅拌机混合均匀并分散脱水得到A组分；
步骤五，将称取的端乙烯基硅油、导热填料、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基锡催化剂、三亚乙基二胺、邻苯二甲酸二酯以及有机硅类消泡剂利用高速分散机分散均匀，抽真空排泡处理得到B组分；
步骤六，将得到的所述A组分以及B组分按比例混合搅拌均匀，并向混合物中添加空心玻璃微珠继续低速分散搅拌，得到低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
3.如权利要求2所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述步骤一中，进行聚氨酯预聚体的合成包括：
首先，获取聚醚多元醇，并对获取聚醚多元醇利用烘干机进行烘干处理，得到烘干后的聚醚多元醇；
其次，进行烧碱的冷却处理，将冷却后的烧碱缓慢加入到2-乙基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇中，边加入边搅拌，搅拌均匀后于室温下静置一段时间得到混合溶液C；
然后，对所述混合溶液C进行抽滤处理，得到混合溶液D，对得到的混合溶液进行加热蒸馏处理，收集蒸馏液；
最后，将所述烘干后的聚醚多元醇与所述蒸馏液混合均匀后，再缓慢滴加二苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀后进行油浴加热，并加热边搅拌；再降温至60-75℃反应30分钟，得到聚氨酯预聚体。
4.如权利要求3所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述油浴加热包括：
于300-450℃下油浴加热30分钟。
5.如权利要求2所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述步骤二中，制备含磷阻燃树脂包括以下步骤：
首先，将甲苯溶液水浴加热至70-75℃，并在氮气氛围的条件下向所述甲苯溶液中缓慢加入间苯二酚、丙烯酸丁酯，搅拌均匀后，缓慢升温至85℃，于85℃下保温反应3小时；
其次，将反应体系自然冷却至室温；再向所述反应体系中加入三聚氰胺氰尿酸，并将反应体系升温至125℃后保温反应2小时；
然后，将反应后的体系进行固液分离，保留反应产物；利用流动的水对所述反应产物进行冲洗，并将冲洗后的反应产物利用烘干机于80-100℃下干燥处理30分钟；
最后，将液体状的环氧树脂于75℃下进行水浴加热，并边搅拌边向所述环氧树脂中加入干燥处理的反应产物；搅拌混合均匀后，放置于恒温鼓风干燥箱内，于120-200℃下固化处理2小时，得到所述含磷阻燃树脂。
6.如权利要求2所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述步骤二中，制备改性可膨胀石墨包括：
首先，获取可膨胀石墨，将所述可膨胀石墨与去离子水混合均匀后，再加入聚丙烯酸钠进行超声分散，得到混合溶液；
其次，向所述混合溶液中加入一定量的硝酸铝溶液，并在120-160℃的条件下回流反应2小时，过滤，将反应产物洗涤至中性，干燥，得到预处理膨胀石墨；
然后，在惰性气体氛围下，将预处理膨胀石墨与二异氰酸酯混合均匀，水浴加热反应一端时间；
最后，进行固液分离，将分离得到的固体利用去离子水进行充分洗涤，煅烧得到改性可膨胀石墨。
7.如权利要求6所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述干燥包括：利用真空干燥机于120℃下干燥30分钟。
8.如权利要求2所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述步骤二中，制备氯化石蜡包括：
首先，获取液体石蜡，将获取的液体石蜡加热一段时间后，冷却至室温，再向液体石蜡中加入一定量的稳定剂并混合均匀；
其次，向液体石蜡中通入氯气，并于石蜡含氯量达到要求时，向液体石蜡中通入氮气，再依次进行水洗、冷却、干燥、粉碎处理，达到氯化石蜡。
9.如权利要求3所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法，其特征在于，所述步骤六中，低速分散搅拌包括：于室温下以500r/min的转速搅拌10分钟。
10.一种利用如权利要求1-9任意一项所述低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶制备方法制备得到的低粘度高导热阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220802 |