CN114736649B - 一种有机硅灌封胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅灌封胶组合物及其制备方法，所述组合物包含组分A和组分B，所述组分A包含端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和铂催化剂；所述组分B包含端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和含氢硅油。本申请制备得到的灌封胶具有较高的导热率，同时相对于现有技术公开的灌封胶具有较低的黏度，较低的密度和良好的阻燃性。
Description
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，具体涉及一种到导热低密度灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
灌封就是将液态复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料，这个过程中所用的液态复合物就是灌封胶。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水、防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶，而这三种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。
有机硅灌封胶的机械强度一般都比较差，也正是借用此性能，使其达到“可掰开”便于维修。双组有机硅灌封胶是最为常见的，这类胶包括缩合型的和加成性的两类。一般缩合型的对元器件和灌封腔体的粘附里力较差，固化过程中会产生挥发性低分子物质，固化后有较明显收缩率。加成型的(又称硅凝胶)收缩率极小、固化过程中没有低分子产生，加热可以促进其快速固化。
随着电子工业的快速发展，大规模集成电路开始应用于各种领域。集成电路的使用也为我们带来了更小型化更便捷的产品。但是高度集成的电路会产生大量的热量，不利于电子元器件的保护并且也有火灾的隐患。目前电子元器件使用的主要是有机硅电子灌封胶，而加成型硅橡胶因为其交联反应没有副产物、固化收缩率低、可常温或高温固化等特点，是最有发展的电子封装材料。有机硅橡胶的导热率低，阻燃级别低，单纯使用有机硅橡胶不能满足电路封装的要求，特别是现在国家对于安全生产的重视，与人们环境保护意识的提升，迫切需要研究人员研制出一种高效、安全而又稳定的电子灌封胶。这就需要对加成型有机硅胶进行改性，选择高性能环保的填料，以提高胶体的导热性与阻燃性。
发明内容
当前市场上针对电子元器件开发的有机硅灌封胶为了实现高导热性与阻燃性，大量填充无机填料，致使胶料密度一般大于1.5g/cm3，将其灌封于电子元器件中后对系统增重较为明显。为了适应轻量化发展趋势，使电子元器件具备更高的能量密度，本发明以端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油为基础聚合物，添加了一种改性的填料，制得一款低密度、阻燃、导热型有机硅灌封胶。
为实现上述目的，本发明提供了一种有机硅灌封胶组合物，所述灌封胶组合物包含组分A和组分B，所述组分A包含端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和铂催化剂；所述组分B包含端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和含氢硅油。
进一步的，所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与气相二氧化硅的质量比为50：8-12，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与气相二氧化硅的质量比为50：8-12。
进一步的，所述气相二氧化硅的粒径为200-500纳米。
进一步的，所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与空心氧化铝微球的质量比为50：1-6，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与空心氧化铝微球的质量比为50：1-6。
进一步的，所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与氮化镓的质量比为50：2-7，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与氮化镓的质量比为50：2-7。
进一步的，组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与铂催化剂的质量比为50：0.5-1，所述组分B中所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷与含氢硅油的质量比为50：15-20。
进一步的，所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性氢氧化铝的质量比为50：20-30，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性氢氧化铝的质量比为50：20-30。
进一步的，所述的改性氢氧化铝由以下方法制备得到：将100份氢氧化铝于混合装置中在80-100℃下搅拌干燥2h，加入浓度为25-35％的十二烷基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，喷洒于氢氧化铝表面，所述氢氧化铝与十二烷基三甲氧基硅烷的质量比为100：1.5-2.5，加毕在120-140℃的温度下继续搅拌混合30min,升温至150℃，真空干燥，密封保存备用。
进一步的，所述氢氧化铝的粒径为8-12微米。
进一步的，本发明提供了一种有机硅灌封胶，所述有机灌封胶由组分A和组分B按照1：1的质量比混合均匀，脱气固化后得到。
本发明采用改性氢氧化铝可以起到阻燃效果，同时可以降低A、B组分固化之前的粘度；空心氧化铝微球和氮化镓的组合作为导热填料，有利于降低灌封胶的密度；气相二氧化硅能有效阻止导热填料在有机硅灌封胶中的快速沉降，使得导热填料均匀分散在A/B组分中，进一步协同提高灌封胶的导热性能。
本发明的有益效果：
本申请制得的胶液黏度较低，具有优异的流动性和抗沉降稳定性；胶液固化后形成的灌注胶密度低，阻燃性能好，导热性能均匀，拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度优异，机械性能好，适用性强且应用效果好。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
以下实施例中，各组分的份数均指重量份。
实施例1：改性氢氧化铝的制备：
将100份粒径为8-12微米的氢氧化铝于混合装置中在80-100℃下搅拌干燥2h，加入浓度为30％的十二烷基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，喷洒于氢氧化铝表面，所述氢氧化铝与十二烷基三甲氧基硅烷的质量比为100：2，加毕在120-140℃的温度下继续搅拌混合30min。升温至150℃，真空干燥，密封保存备用。
实施例2：灌封胶组分A、B的制备
A组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、8份气相二氧化硅、2份空心氧化铝微球、3份氮化镓、20份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入0.75份铂催化剂，搅拌混匀，脱气制得A组分。
B组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、8份气相二氧化硅、2份空心氧化铝微球、3份氮化镓、20份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入15份含氢硅油，低速搅拌混匀，制得B组分。
实施例3：灌封胶组分A、B的制备
A组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10份气相二氧化硅、4份空心氧化铝微球、5份氮化镓、25份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入0.75份铂催化剂，搅拌混匀，脱气制得A组分。
B组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、10份气相二氧化硅、4份空心氧化铝微球、5份氮化镓、25份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入17.5份含氢硅油，低速搅拌混匀，制得B组分。
实施例4：灌封胶组分A、B的制备
A组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、12份气相二氧化硅、6份空心氧化铝微球、7份氮化镓、30份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入0.75份铂催化剂，搅拌混匀，脱气制得A组分。
B组分：依次向搅拌器中加入50份端乙烯基聚二甲基硅氧烷、12份气相二氧化硅、6份空心氧化铝微球、7份氮化镓、30份改性氢氧化铝，在100℃下搅拌2h，降温至40℃，加入20份含氢硅油，低速搅拌混匀，制得B组分。
对比例1
按照实施例2的方法制备灌封胶组分A、B，不同的是，在A组分和B组分的制备过程中，采用平均粒径5μm的普通二氧化硅替换气相二氧化硅，其余条件与实施例2相同，得到A组分和B组分。
对比例2
按照实施例2的方法制备灌封胶组分A、B，不同的是，在A组分和B组分的制备过程中，采用相同体积的平均粒径5μm的氧化铝替换空心氧化铝微球，其余条件与实施例2相同，得到A组分和B组分。
实施例5：灌封胶的制备
将实施例2的A组分和B组分按照1：1的质量比混合均匀后，在超声作用下脱气10分钟，固化后得一种导热电子灌封胶。
实施例6：灌封胶的制备
将实施例3的A组分和B组分按照1：1的质量比混合均匀后，在超声作用下脱气10分钟，固化后得一种导热电子灌封胶。
实施例7：灌封胶的制备
将实施例4的A组分和B组分按照1：1的质量比混合均匀后，在超声作用下脱气10分钟，固化后得一种导热电子灌封胶。
对比例3：灌封胶的制备
将对比例1的A组分和B组分按照1：1的质量比混合均匀后，在超声作用下脱气10分钟，固化后得一种导热电子灌封胶。
对比例4：灌封胶的制备
将对比例2的A组分和B组分按照1：1的质量比混合均匀后，在超声作用下脱气10分钟，固化后得一种导热电子灌封胶。
测试例1：
粘度：分别对A、B组分按照GB/T2794-2013测试粘度；
导热系数：将A、B组分按质量分数1：1混合搅拌均匀后固化得到的胶体按照GB/T10297-2015测试导热系数，合格标准≥1.5W/mK；
拉伸强度、断裂伸长率：将A、B组分按质量分数1：1混合搅拌均匀后固化得到的胶体按照GB/T528-2009测试拉伸强度和断裂伸长率，拉伸强度合格标准≥0.8MPa，断裂伸长率合格标准≥100％。
阻燃等级按GB/T10707—2008垂直燃烧法测试，样品尺寸为130mm×13mm×3mm。
表1
结合以上数据可以看出，随着气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓填充量的增加，制得的有机硅灌封胶呈现出导热系数增加、粘度上升、流动性下降、拉伸强度、断裂伸长率及撕裂强度下降的趋势，但各性能均能够达到合格标准。综合粘度、导热系数及力学性能考虑，本申请制备得到的灌注胶具有密度小，导热率高等特点，同时兼具较高的阻燃性，特别有助于于小型化电子元器件的质量。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (4)
1.一种有机硅灌封胶组合物，所述有机灌封胶组合物由组分A和组分B组成，所述组分A由端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和铂催化剂组成；所述组分B由端乙烯基聚二甲基硅氧烷、气相二氧化硅、空心氧化铝微球、氮化镓、改性氢氧化铝和含氢硅油组成；
所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与气相二氧化硅的质量比为50：8-12，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与气相二氧化硅的质量比为50：8-12；
所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与空心氧化铝微球的质量比为50：1-6，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与空心氧化铝微球的质量比为50：1-6；
所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与氮化镓的质量比为50：2-7，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与氮化镓的质量比为50：2-7；
所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性氢氧化铝的质量比为50：20-30，所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性氢氧化铝的质量比为50：20-30;
所述组分B中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与含氢硅油的质量比为50：15-20；
且所述的改性氢氧化铝由以下方法制备得到：将100份氢氧化铝于混合装置中在80-100℃下搅拌干燥2h，加入浓度为25-35%的十二烷基三甲氧基硅烷的二甲苯溶液，喷洒于氢氧化铝表面，所述氢氧化铝与十二烷基三甲氧基硅烷的质量比为100：1.5-2.5，加毕在120-140℃的温度下继续搅拌混合30min，升温至150℃，真空干燥，密封保存备用；
所述气相二氧化硅的粒径为200-500纳米。
2.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶组合物，所述组分A中端乙烯基聚二甲基硅氧烷与铂催化剂的质量比为50：0.5-1。
3.根据权利要求1所述的有机硅灌封胶组合物，所述氢氧化铝的粒径为8-12微米。
4.一种有机硅灌封胶，其特征在于所述有机灌封胶由权利要求1-3任一项中所述组分A和组分B按照1：1的质量比混合均匀，脱气固化后得到。
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