CN104789113B - 一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，以重量份数计，其原料配方如下：耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂100份；含酚基环氧树脂25～50份；含醛基苯并噁嗪2～20份；阻聚剂0.15～0.2份；丙烯酸酯化双官能团环氧树脂5～16份；丙烯酸酯化多官能团环氧树脂3～8份；乙烯基甲苯80～90份；含乙烯基的有机硅树脂40～85份；引发剂1～2份；TMPTMA 2～10份；TAIC2～10份。本发明的无溶剂浸渍漆，以苯并噁嗪树脂为主体、复合使用丙烯酸酯化双官能团环氧树脂与丙烯酸酯化多官能团环氧树脂，以含醛基苯并噁嗪为催化剂、有机硅树脂为改性剂制得，在低温下有良好的储存稳定性、良好的耐热性能、介电性能、成本低、绿色环保，适用于VPI、沉浸等浸渍工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于电机特别是高压电机的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆及其制备方法。
背景技术
随着电机电器的发展，对绝缘材料提出了越来越高的要求，具体到绝缘浸渍漆，向着高耐热、无溶剂、环保活性溶剂、纯树脂等节能环保的方向发展。苯并噁嗪是一种新型酚醛树脂，近年来其合成和性能方面引起来研究者们极大的兴趣。苯并噁嗪不仅有高耐热性、固化无小分子形成、成本低廉、原料丰富等优点，还有其他树脂无法做到的固化前后几乎没有体积收缩等特点，近年来绝缘材料行业开发了一些使用苯并噁嗪的浸渍漆。文献报道有张健等人利用聚苯并恶嗪树脂与不饱和聚酯共同改性二苯醚树脂，制得了一种H级无溶剂浸渍漆，克服普通二苯醚树脂固化时放出小分子产物而且固化物脆性大高温粘结力小的缺点；黄进等以苯并噁嗪树脂为主体，用环氧酯进行改性，通过潜伏性固化剂调节固化速度和储存期，制备了一种适用于沉浸及VPI工艺的新型无溶剂绝缘浸渍漆，不过潜伏性固化剂不能在制漆的时候加入，否则储存稳定性不能保证，实际上是一种双组分漆。
纵观已有采用苯并噁嗪树脂或苯并噁嗪亚胺树脂的浸渍漆中，苯并噁嗪树脂或苯并噁嗪亚胺树脂都是作为辅助树脂而非主体树脂，原因是，苯并噁嗪树脂或由其进一步制备的树脂的性能特别是耐热性和稳定性等受杂质含量的影响很大，而通过已有的方法所制备的苯并噁嗪树脂均因含有一定的杂质而无法真正获得H级耐热性能和优异的稳定性，这就导致以苯并噁嗪树脂为主体的浸渍漆在成膜过程中因出现起泡、分相、膜层不透明等问题而无法应用，其次，苯并噁嗪开环固化温度高，以苯并噁嗪树脂为主体的浸渍漆中必须包含固化所需要的催化剂，但是已有的催化剂加入后又会导致漆的存储稳定性差，存储一段时间后浸渍漆会出现混浊，胶化等问题而无法应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种储存性能稳定，具有耐热性和电性能的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案如下：
一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，以重量份数计，由以下组分组成：
耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂100份；
优选地，所述耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85～100℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得。
优选地，所述含醛基苯并噁嗪通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入苯胺和对羟基苯甲醛，滴加甲醛，滴加完成后，在60～80℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得。
优选地，所述丙烯酸酯化双官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90～100℃温度下无气泡溢出，即得。
优选地，所述丙烯酸酯化多官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110～120℃温度下无气泡溢出，即得。
根据本发明，所述的含酚基环氧树脂具体可以是6101环氧树脂；所述的双官能团环氧树脂是指含有两个环氧基团的有机高分子化合物；所述的多官能团环氧树脂是指含有两个以上的环氧基团的有机高分子化合物；所述的引发剂为不饱和树脂引发剂，具体可以是过氧化二异丙苯(DCP)等过氧化物；这里的TMPTMA为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，TAIC为三烯丙基异三聚氰酸酯。
本发明采取的另一技术方案是：
一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，包括如下步骤：
1)制备含醛基苯并噁嗪：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在60～80℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得；
2)制备丙烯酸酯化双官能团环氧树脂：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90～100℃温度无气泡溢出，即得；
3)制备丙烯酸酯化多官能团环氧树脂：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110～120℃温度无气泡溢出，即得；
4)制备耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85～100℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得；
5)按配方比例，将步骤4)所得的耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂加入到反应器中，加入含酚基环氧树脂、阻聚剂，升温至90～100℃，抽真空至透明，再次升温至110～120℃，抽真空至体系中无气泡溢出，停止反应，降温至60～80℃，加入含醛基苯并噁嗪、乙烯基甲苯、丙烯酸酯化双官能团环氧树脂、丙烯酸酯化多官能团环氧树脂、TMPTMA、TAIC、引发剂及含乙烯基的有机硅树脂，搅拌溶解后，即得。
优选地，所述步骤2)中的催化剂为三乙胺、N，N一二甲基苄胺中的一种或两种的混合物。
优选地，所述步骤1)中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为对羟基苯甲醛。
优选地，所述步骤4)中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为苯酚或双酚A。
优选地，所述步骤1)中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0.95～1.05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0.9～1.1:1投料；所述步骤4)中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0.95～1.05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0.9～1.1:1投料。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，采用了将苯并噁嗪树脂与丙烯酸酯化双官能团环氧树脂、丙烯酸酯化多官能团环氧树脂复合使用，且以苯并噁嗪树脂为主体，同时采用含醛基苯并噁嗪作为催化剂，含乙烯基的有机硅树脂进行改性，具有储存期长、耐热阻燃、低成本、绿色环保等优势，适用于高压电机绝缘。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为工业品。
实施例1
本例提供一种双酚A苯并噁嗪的制备方法，具体如下：将称量好的水加入到处于冰水中的三口烧瓶中，开搅拌，待水温降低到冰水浴的温度后，加入称量好的苯胺46.5克与双酚A57克，滴加甲醛30克，滴加完毕后，待反应瓶内逐步出现小块状固体时，升温至90℃，待块状固体转变成团状固体后，保温反应3小时，倒去悬浮水，用清水洗涤，而后，置于60℃烘箱内烘干，得到双酚A苯并噁嗪固体。
实施例2
本例提供一种双酚A苯并噁嗪的制备方法，具体如下：将称量好的水加入冰水中的三口烧瓶中，开搅拌，待水温降低到冰水浴的温度后，加入称量好的苯胺31.5克与双酚A38克，滴加甲醛20克，滴加完毕后，待反应瓶内逐步出现小块状固体时，升温至80℃，待块状固体转变成出现团状固体时，保温反应5小时，倒去悬浮水，用清水洗涤，而后，置于50℃烘箱内烘干，得到双酚A苯并噁嗪固体。
实施例3
本例提供了一种含醛基苯并噁嗪的制备方法，具体如下：将称量好的水加入处于冰水中的三口烧瓶中，开搅拌，待水温降低到冰水浴的温度后，加入称量好的苯胺46.5克和对羟基苯甲醛61克，滴加甲醛30克，滴加完毕后，待反应瓶内逐步出现小块状固体时，继续升温至60℃，待块状固体转变成团状固体时，保温反应4小时，倒去悬浮水，用清水洗涤，而后，置于50℃烘箱内烘干，得到含醛基苯并噁嗪固体。
实施例4
本例提供一种丙烯酸酯化双官能团环氧树脂的制备方法，具体如下：将称量好的100克双官能团环氧树脂加入到反应瓶中，在油浴中加热搅拌至90℃，而后，逐渐加入丙烯酸与催化剂N，N一二甲基苄胺的混合物，其中丙烯酸为10克，加热反应升至100～110℃，保温，取样检测酸值，当酸值小于1mgKOH/g后停止加热，并水洗，之后在90～100℃温度下抽真空至体系中无气泡溢出，出料。
实施例5
本例提供一种丙烯酸酯化多官能团环氧树脂的制备方法，具体如下：将称量好的100克多官能团环氧树脂加入到反应瓶中，在油浴中加热搅拌至90℃，而后，逐渐加入丙烯酸与催化剂N，N一二甲基苄胺的混合物，其中丙烯酸为10克，加热反应升至100～110℃，取样检测酸值，当酸值小于1mgKOH/g后停止加热，并水洗，之后在110～120℃温度下抽真空至体系中无气泡溢出，出料。
实施例6
本例提供一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，以重量份数计，其原料配方如下：
有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法包括以下步骤：
1)制备含醛基苯并噁嗪，同实施例3；
2)制备丙烯酸酯化双官能团环氧树脂，同实施例4；
3)制备丙烯酸酯化多官能团环氧树脂，同实施例5；
4)制备双酚A苯并噁嗪树脂，同实施例1；
5)将步骤4)中制得的双酚A苯并噁嗪树脂、6101环氧树脂、阻聚剂HQ加入到反应瓶中，升温至90℃抽真空至体系透明，而后继续升温至110℃，抽真空至体系中无气泡溢出，降温，至60℃，加入含醛基苯并噁嗪、乙烯基甲苯、丙烯酸酯化双官能团环氧树脂、丙烯酸酯化多官能团环氧树脂、TMPTMA、TAIC、引发剂DCP及含乙烯基的有机硅树脂，搅拌，充分溶解后，即得高压电机所用的绝缘浸渍漆。
将本例所制得的浸渍漆按照GB/T 15023‐1994《电气绝缘无溶剂科举和树脂测试方法》进行测试其性能，固化温度条件为140℃3小时170℃7小时，所得性能参见下表：
从上表可以看出：
1)本例所制得的高压电机无溶剂浸渍漆，在140℃温度下，凝胶时间为7.5min；
2)本例所制得的高压电机无溶剂浸渍漆的储存性能满足黏度不增加50％的要求；
3)本例所制得的高压电机无溶剂浸渍漆的耐热指数为188℃，完全满足了H级无溶剂浸渍漆的要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，以重量份数计，由以下组分组成：
耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂 100份；
含酚基环氧树脂 25～50份；
含醛基苯并噁嗪 2～20份；
阻聚剂 0.15～0.2份；
丙烯酸酯化双官能团环氧树脂 5～16份；
丙烯酸酯化多官能团环氧树脂 3～8份；
乙烯基甲苯 80～90份；
含乙烯基的有机硅树脂 40～85份；
引发剂 0.5～1.5份；
TMPTMA 4～12份；
TAIC 4～8份。
2.根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85～100℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得。
3.根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述含醛基苯并噁嗪通过如下步骤制得：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入苯胺和对羟基苯甲醛，滴加甲醛，滴加完成后，在60～80℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得。
4.根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述丙烯酸酯化双官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90～100℃下温度无气泡溢出，即得。
5.根据权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆，其特征在于，所述丙烯酸酯化多官能团环氧树脂通过如下步骤制得：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110～120℃温度下无气泡溢出，即得。
6.一种如权利要求1所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备含醛基苯并噁嗪：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在60～80℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系内的水倒出，用清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得；
2）制备丙烯酸酯化双官能团环氧树脂：将双官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至90～100℃温度无气泡溢出，即得；
3）制备丙烯酸酯化多官能团环氧树脂：将多官能团环氧树脂加入到带搅拌的反应器中，加热至90～110℃，滴加丙烯酸与催化剂的混合物，升温至100～120℃，保温反应至酸值测试结果小于1mgKOH/g，停止反应，对体系进行水洗，抽真空至110～120℃温度无气泡溢出，即得；
4）制备耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂：在反应器中加入水，搅拌，降温至0～10℃，加入胺类化合物和酚类化合物，滴加甲醛，滴加完成后，在85～100℃温度下保温反应，反应完毕后，结束反应，将体系中的水倒出，清水洗涤后，在40～80℃温度下烘干，即得；
5）按配方比例，将步骤4）所得的耐热指数大于等于180℃的苯并噁嗪树脂加入到反应器中，加入含酚基环氧树脂、阻聚剂，升温至90～100℃，抽真空至透明，再次升温至110～120℃，抽真空至体系中无气泡溢出，停止反应，降温至60～80℃，加入含醛基苯并噁嗪、乙烯基甲苯、丙烯酸酯化双官能团环氧树脂、丙烯酸酯化多官能团环氧树脂、TMPTMA、TAIC、引发剂及含乙烯基的有机硅树脂，搅拌溶解后，即得。
7.根据权利要求6所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的催化剂为三乙胺、N，N一二甲基苄胺中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求6所述的有机硅改苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为对羟基苯甲醛。
9.根据权利要求6所述的有机硅改苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的胺类化合物为苯胺，酚类化合物为苯酚或双酚A。
10.根据权利要求6所述的有机硅改性苯并噁嗪高压电机浸渍漆的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0.95～1.05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0.9～1.1:1投料；所述步骤4）中，所述甲醛、所述胺类化合物按照醛基与胺基的摩尔比为2:0.95～1.05投料；所述酚类化合物、所述胺类化合物按照酚羟基与胺基的摩尔比为0.9～1.1:1投料。
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